CN108828100A - 一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法 - Google Patents

一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法 Download PDF

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Abstract

一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，涉及利用高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱‑质谱法测定纺织品及皮革制品中的硝基苯类化合物。通过对提取条件的优化，确定了最合适的前处理方法；建立了高效液相色谱、气相色谱、气相色谱‑质谱对15种硝基苯类化合物的参考参数。本发明的方法具有快速可靠、灵敏度高、回收率高、精密度好的特点，且试剂用量少，避免了大量化学试剂的使用，减少了环境污染，用于测定纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物时可行的；并且对控制产品质量，保障人们的生命健康，具有重要的现实意义。

Description

一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法
技术领域
本发明涉及一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，属于化学检测技术领域。
背景技术
硝基苯是一种重要的精细化工生产原料，外观无色或微黄色，具苦杏仁味，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。硝基苯被广泛应用于生产农药、染料、炸药、医药、多聚醇及其他化工产品，也有一些企业使用硝基苯作为溶液，用于涂料、制鞋、地板材料等生产活动。
硝基苯是广泛存在的有机物污染物，国际公认危险化学品之一。美国环保局规定为优先监测物，我国将其确定为58种优先控制的有毒化学品之一。2015年12月17日，欧盟化学品管理局（ECHA）将硝基苯列入第14批高关注度物质（SVHC）候选物质，标注硝基苯具有“生殖毒性，主要用于染料、医药、农药、荧光增白剂、有机颜料等的中间体”。
高关注物质是欧盟REACH法规框架下规定的一类有害物质。包括CMR 1&2（第1、2类致癌、致诱变、致生殖毒性物质）、PBT（持久性、生物累积性、毒性物质）、vPvB（高持久性、生物累积性物质）和其他对人体或环境产生不可逆影响的物质，如内分泌干扰物质等。对于高关注物质(SVHC)，进出口企业必须按照REACH法规要求，严格落实相关措施，否则就有可能造成重大损失。
硝基苯为芳烃类化合物，是人工合成的，而不是自然界生成的。环境中的硝基苯主要是由人类生产活动过程中释放所致。随着这些产品的制造和使用，硝基芳香烃也多途径地进入环境中，污染水体。人体接触硝基苯及其蒸汽能经肺呼吸．也可经皮肤缓慢吸收。硝基苯污染皮肤后的吸收率为2mg/cm2‧h。其蒸汽可经皮肤和呼吸道吸收。在体内总滞留率可达80％。
硝基苯主要毒作用包括：①形成高铁血红蛋白。② 硝基苯进人人体后，经过转化产生的中间物质，可使维持细胞膜正常功能的还原型谷胱甘肽减少，从而引起红细胞破裂，发生溶血。③硝基苯可直接作用于肝细胞致肝实质病变，引起中毒性肝病、肝脏脂肪变性。严重者可发生亚急性肝坏死。④急性中毒者还有肾脏损害的表现，此种损害也可继发于溶血。
对硝基甲苯、间硝基甲苯、邻硝基甲苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间硝基氯苯、邻二硝基苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基氯苯、3，4-二硝基甲苯、2，4，6-三硝基甲苯等都是硝基苯的基本衍生化合物，与硝基苯一起，构成15种硝基苯类化合物。
纺织品及皮革制品是人类生活中不可或缺的消费品，在日益进步的当今社会，人们也越来越重视消费品的生态、环保、安全等问题。但是在纺织品及皮革制品的生产加工过程中，普遍还是需要利用染料染色、助剂整理等加工来提升产品的美观度和舒适度，随之而来的产品的生态性、安全性隐患也因此增大。而硝基苯类化合物作为重要的染料生产原料，可以生产苯胺、荧光增白剂等染料，理应成为监测的重点。因此对纺织品及皮革制品中15种硝基苯类化合物进行定性定量分析方法研究，有利于控制产品质量，保障人们的生命健康，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法。
1. 发明要解决的技术问题：克服现有技术对纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物测试方法少，测定的量不精确，提取纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物效果差等缺陷。
2. 技术方案：
一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，包括以下步骤：
皮革制品的前处理方法包括：①称取皮革制品样品，将其放入快速溶剂萃取仪中进行提取;②收集提取液，浓缩待净化；③净化：将固相萃取柱活化，再将待净化的提取液全部转移至萃取柱中;④洗脱，收集全部洗脱液;⑤挥干；⑥定容，待测。
纺织品的前处理方法包括：①称取纺织品样品，将其放入快速溶剂萃取仪中进行提取；②收集提取液，挥干；③定容，待测。
上述技术方案，对待分析检测的样品进行前处理，可以高效提取待测的硝基苯类化合物；也可以排除较多的酯类、醇类物质、色素、防腐剂等成分对硝基苯类化合物的检测造成的干扰，如污染色谱柱或仪器、造成灵敏度下降等。
快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，使用快速溶剂萃取仪进行萃取，具有速度快、效率高、有机溶剂使用量少、自动化程度高等特点。
皮革由于是经脱毛和鞣制等物理、化学加工所得到的已经变性不易腐烂的动物皮，成分复杂，多含有酯类、蛋白质类大分子物质，对进样检测造成很大干扰，因此，皮革在前处理时还需进行净化。采用固相萃取可将皮革样品的有机溶剂提取物去杂净化，这也是检测试验的难点。
作为优选，所述快速溶剂萃取的条件为：萃取温度60-75 ℃；压力：9.0- 11.0MPa；静态萃取时间4-6 min；萃取剂为甲醇或甲苯或二氯甲烷。
以对目标物的萃取效率为条件，根据试验结果，比较各种条件下的提取效率得出优选方案。该方案也是快速溶剂萃取仪常用的参数范围。
作为优选，所述皮革制品提取液的浓缩条件为：38-50 ℃水浴中旋蒸。
进一步优选，所述皮革制品提取液的浓缩条件为：40℃水浴中旋蒸。
作为优选，所述挥干条件为：38-50℃水浴中旋蒸至近干，再用氮气吹干。
进一步优选，所述挥干条件为：40℃水浴中旋蒸至近干，再用氮气吹干。
旋蒸的原理是在真空条件下，采用恒温加热，使旋转瓶恒速旋转，物料在瓶壁形成大面积薄膜，高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却，回收于收集瓶中，大大提高蒸发效率。
基于硝基苯类化合物的性质，由于其密度大于水，进入水体的硝基苯会沉入水底，长时间保持不变，所以旋蒸可促进硝基苯类化合物有效分散的作用；由于硝基苯类化合物能与空气形成爆炸性混合物，80℃以上其蒸气与空气的混合物具爆炸性，所以使用旋蒸的技术方法，一方面可以隔绝空气，杜绝安全隐患；另一方面，在40℃恒温水浴加热下，可有效控制浓缩速度和回收有机溶剂。
作为优选，所述固相萃取柱为中性氧化铝固相萃取柱或硅胶固相萃取柱或佛罗里硅土固相萃取柱或聚苯乙烯/二乙烯共聚物固相萃取柱。
固相萃取（SPE）作为一种环境友好型分离富集技术，其优点为溶剂量少、回收率高、重现性好以及简单快速。中性氧化铝固相萃取柱、硅胶固相萃取柱、佛罗里硅土固相萃取柱、聚苯乙烯/二乙烯共聚物固相萃取柱是较为常用的固相萃取柱之一，也是皮革中有害物质残留量检测时常用的净化柱，具有净化效率高，回收率好的优点。
作为优选，所述洗脱条件为：用甲醇或二氯甲烷或甲苯或正己烷/丙酮混合液或甲醇/丙酮混合液洗脱；洗脱次数2-4次；控制流速≤1 mL/min。
甲醇、二氯甲烷、甲苯、正己烷/丙酮混合液、甲醇/丙酮混合液是常用的有机溶剂之一，硝基苯类化合物易溶于上述溶剂中，也易被洗脱。
进一步地，所述硝基苯类化合物包含邻二硝基苯、对二硝基苯、间二硝基苯、硝基苯、2，4，6-三硝基甲苯、3，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基氯苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、邻硝基氯苯、邻硝基甲苯、对硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯。
一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，所述样品利用包含高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法测定，其中，
（1）高效液相色谱法参数：检测波长265 nm；流动相：甲醇：水=45：55，等度洗脱。
（2）气相色谱法参数：升温程序：初始温热80 ℃，保持1 min，以6 ℃/min的速率升温至120 ℃，保持2 min，然后再以1 ℃/min的速率升温至130 ℃，保持4 min，最后以35℃/min的速率升温至220 ℃，并保持3 min；进样口温度：250 ℃；检测器温度：300 ℃；载气：氮气(99．999％)；恒流模式，尾吹气50 ml/min；不分流进样。
（3）气相色谱-质谱法参数：升温程序：初始温热80 ℃，保持1 min，以3 ℃/min的速率升温至110 ℃，保持2 min，然后再以5 ℃/min的速率升温至150 ℃，保持1 min，最后以10 ℃/min的速率升温至220 ℃；载气：氦气；进样口温度：250 ℃；质谱接口温度：280℃；电离方式为EI模式；电离能量为70 eV；离子源温度为230 ℃；四级杆温度为150℃；选择离子监测模式（SIM）。
高效液相色谱法、气相色谱法和气相色谱-质谱法是残留物分析时常用的三种仪器分析方法。提供三种检测方法，可使各实验室根据自身配备的仪器情况，选择使用检测方法，可用于实践操作的要求更简单、范围更广泛。
本发明具有快速可靠、灵敏度高、回收率高、精密度好的特点，且试剂用量少，避免了大量化学试剂的使用，减少了环境污染，用来测定纺织品及皮革制品中的硝基苯类化合物是简易可行的。
附图说明
图1为15种硝基苯类化合物的标准溶液液相色谱图。在图1中，序号1为邻二硝基苯；2为对二硝基苯；3为间二硝基苯；4为硝基苯；5为2，4，6-三硝基甲苯；6为3，4-二硝基甲苯；7为2，4-二硝基氯苯；8为2，4-二硝基甲苯和2，6-二硝基甲苯；9为邻硝基氯苯；10为邻硝基甲苯 ；11为对硝基甲苯 ；12为间硝基甲苯和对硝基氯苯；13为间硝基氯苯。
图2为15种硝基苯类化合物标准溶液气相色谱图。在图2中，序号1为硝基苯；2为邻硝基甲苯；3为间硝基甲苯；4为对硝基甲苯；5为间硝基氯苯；6为对硝基氯苯；7为邻硝基氯苯；8为对二硝基苯；9为间二硝基苯；10为2,6-二硝基甲苯；11为邻二硝基苯；12为2,4-二硝基甲苯；13为2,4-二硝基氯苯；14为3,4-二硝基甲苯；15为2，4，6-三硝基甲苯。
图3为15种硝基苯类化合物标准溶液气质色谱图。在图3中，序号1为硝基苯；2为邻硝基甲苯；3为间硝基甲苯；4为对硝基甲苯；5为间硝基氯苯；6为对硝基氯苯；7为邻硝基氯苯；8为对二硝基苯；9为间二硝基苯；10为2,6-二硝基甲苯；11为邻二硝基苯；12为2,4-二硝基甲苯；13为2,4-二硝基氯苯；14为3,4-二硝基甲苯；15为2，4，6-三硝基甲苯；16为五氯硝基苯（内标物）。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例一
利用高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法对纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物进行测试，其步骤如下：
1.前处理方法：
（1）纺织品的前处理方法为：准确称取1.0 g（精确至0.01g）样品，将其放入快速溶剂萃取仪中进行提取。快速溶剂萃取的条件为：萃取温度70 ℃；压力：10.34 MPa；萃取池体积10mL；静态萃取时间5 min；萃取剂为甲醇；清洗体积为池体积的60 %；吹扫时间100 s；循环次数：5次。提取完毕后，收集提取液于鸡心瓶中，于40 ℃水浴中旋蒸至近干，再用氮气吹干，用甲醇溶液定容至2.0 mL，供仪器测试分析。
（2）皮革制品的前处理方法为：准确称取1.0 g（精确至0.01g）样品，将其放入快速溶剂萃取仪中进行提取。快速溶剂萃取的条件为：萃取温度70 ℃；压力：10.34 MPa；萃取池体积10 mL；静态萃取时间5 min；萃取剂为甲醇；清洗体积为池体积的60 %；吹扫时间100s；循环次数：5次。提取完毕后，收集提取液于鸡心瓶中，40 ℃水浴中旋蒸至约2 mL，待净化。将中性氧化铝固相萃取柱用10 mL甲醇活化，再将待净化的提取液全部转移至中性氧化铝固相萃取柱中，并用10 mL甲醇分两次洗脱，控制流速在1 mL/min，收集全部洗脱液于鸡心瓶中，40 ℃水浴中旋蒸至近干，再用氮气吹干，用甲醇溶液定容至2.0 mL，供仪器测试分析。
2.研究了高效液相色谱法测定15种硝基苯类化合物的色谱条件，色谱柱类型、柱温、流动相配比及流速、检测波长等，形成了高效液相色谱法测定15种硝基苯类化合物的参考参数。参数如下：
色谱柱：XDB-C18（5 µm，4.6 mm×250 mm）；柱温：30 ℃；检测波长265 nm；流动相：甲醇：水=45：55，等度洗脱；流速为1.0 mL/min；进样量20 µL。
15种硝基苯类化合物的标准溶液液相色谱图见图1。
3.研究了气相色谱法、气相色谱/质谱法测定15种硝基苯类化合物的色谱条件，包括升温程序、定性定量特征离子、进样量等，形成气相色谱法、气相色谱/质谱法测定15种硝基苯类化合物的参考参数。参数如下：
（1）气相色谱法参数：色谱柱：DB-1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；升温程序：初始温热80 ℃，保持1 min，以6 ℃/min的速率升温至120 ℃，保持2 min，然后再以1 ℃/min的速率升温至130 ℃，保持4 min，最后以35 ℃/min的速率升温至220 ℃，并保持3 min；进样口温度：250 ℃；检测器温度：300 ℃；载气：氮气(99．999％)；流速：1.0 ml/min，恒流模式，尾吹气50 ml/min；进样量1 μL；不分流进样。
（2）气相色谱-质谱法参数：色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；升温程序：初始温热80 ℃，保持1 min，以3 ℃/min的速率升温至110 ℃，保持2 min，然后再以5℃/min的速率升温至150 ℃，保持1 min，最后以10 ℃/min的速率升温至220 ℃；载气：氦气；流速1.0 mL/min；进样量：1 μL；进样口温度：250 ℃；质谱接口温度：280 ℃；电离方式为EI模式；电离能量为70 eV；离子源温度为230 ℃；四级杆温度为150℃；选择离子监测模式（SIM）。
15种硝基苯类化合物的标准溶液气相色谱图、气质色谱图分别见图2和图3。
4.建立了完整的纺织品及皮革制品中15种硝基苯化合物测试的基本方法后，按照要求进行方法的回收率、室内精密度、室间比对等试验，验证方法的准确性和可靠性。其中，三种仪器方法测定15种硝基苯类化合物的线性关系、检出限和定量限分别见表1-3。纺织品及皮革制品加标试验的回收率及精密度见表4-5。
实施例二
利用高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法对纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物进行测试，其步骤如下：
1.前处理方法：
（1）纺织品的前处理方法为：准确称取1.0 g（精确至0.01g）样品，将其放入快速溶剂萃取仪中进行提取。快速溶剂萃取的条件为：萃取温度60 ℃；压力：9.0 MPa；萃取池体积10mL；静态萃取时间4 min；萃取剂为甲苯；清洗体积为池体积的60 %；吹扫时间100 s；循环次数：5次。提取完毕后，收集提取液于鸡心瓶中，于40 ℃水浴中旋蒸至近干，再用氮气吹干，用甲醇溶液定容至2.0 mL，供仪器测试分析。
（2）皮革制品的前处理方法为：准确称取1.0 g（精确至0.01g）样品，将其放入快速溶剂萃取仪中进行提取。快速溶剂萃取的条件为：萃取温度60 ℃；压力：9.0MPa；萃取池体积10 mL；静态萃取时间4 min；萃取剂为甲苯；清洗体积为池体积的60 %；吹扫时间100 s；循环次数：5次。提取完毕后，收集提取液于鸡心瓶中，40 ℃水浴中旋蒸至约2 mL，待净化。将硅胶固相萃取柱用10 mL甲醇活化，再将待净化的提取液全部转移至硅胶固相萃取柱中，并用10 mL二氯甲烷3次洗脱，控制流速在0.2 mL/min，收集全部洗脱液于鸡心瓶中，40 ℃水浴中旋蒸至近干，再用氮气吹干，用甲醇溶液定容至2.0 mL，供仪器测试分析。
2.研究了高效液相色谱法测定15种硝基苯类化合物的色谱条件，色谱柱类型、柱温、流动相配比及流速、检测波长等，形成了高效液相色谱法测定15种硝基苯类化合物的参考参数。参数如下：
色谱柱：XDB-C18（5 µm，4.6 mm×250 mm）；柱温：30 ℃；检测波长265 nm；流动相：甲醇：水=45：55，等度洗脱；流速为1.0 mL/min；进样量20 µL。
3.研究了气相色谱法、气相色谱/质谱法测定15种硝基苯类化合物的色谱条件，包括升温程序、定性定量特征离子、进样量等，形成气相色谱法、气相色谱/质谱法测定15种硝基苯类化合物的参考参数。参数如下：
（1）气相色谱法参数：色谱柱：DB-1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；升温程序：初始温热80 ℃，保持1 min，以6 ℃/min的速率升温至120 ℃，保持2 min，然后再以1 ℃/min的速率升温至130 ℃，保持4 min，最后以35 ℃/min的速率升温至220 ℃，并保持3 min；进样口温度：250 ℃；检测器温度：300 ℃；载气：氮气(99．999％)；流速：1.0 ml/min，恒流模式，尾吹气50 ml/min；进样量1 μL；不分流进样。
（2）气相色谱-质谱法参数：色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；升温程序：初始温热80 ℃，保持1 min，以3 ℃/min的速率升温至110 ℃，保持2 min，然后再以5℃/min的速率升温至150 ℃，保持1 min，最后以10 ℃/min的速率升温至220 ℃；载气：氦气；流速1.0 mL/min；进样量：1 μL；进样口温度：250 ℃；质谱接口温度：280 ℃；电离方式为EI模式；电离能量为70 eV；离子源温度为230 ℃；四级杆温度为150℃；选择离子监测模式（SIM）。
实施例三
利用高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法对纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物进行测试，其步骤如下：
1.前处理方法：
（1）纺织品的前处理方法为：准确称取1.0 g（精确至0.01g）样品，将其放入快速溶剂萃取仪中进行提取。快速溶剂萃取的条件为：萃取温度75℃；压力：11.0 MPa；萃取池体积10mL；静态萃取时间6 min；萃取剂为二氯甲烷；清洗体积为池体积的60 %；吹扫时间100 s；循环次数：5次。提取完毕后，收集提取液于鸡心瓶中，于40 ℃水浴中旋蒸至近干，再用氮气吹干，用甲醇溶液定容至2.0 mL，供仪器测试分析。
（2）皮革制品的前处理方法为：准确称取1.0 g（精确至0.01g）样品，将其放入快速溶剂萃取仪中进行提取。快速溶剂萃取的条件为：萃取温度75 ℃；压力：11.0MPa；萃取池体积10 mL；静态萃取时间6 min；萃取剂为二氯甲烷；清洗体积为池体积的60 %；吹扫时间100s；循环次数：5次。提取完毕后，收集提取液于鸡心瓶中，40 ℃水浴中旋蒸至约2 mL，待净化。将聚苯乙烯/二乙烯共聚物固相萃取柱用10 mL甲醇活化，再将待净化的提取液全部转移至聚苯乙烯/二乙烯共聚物固相萃取柱中，并用10 mL正己烷/丙酮混合液（体积比3:1）4次洗脱，控制流速在0.5 mL/min，收集全部洗脱液于鸡心瓶中，40 ℃水浴中旋蒸至近干，再用氮气吹干，用甲醇溶液定容至2.0 mL，供仪器测试分析。
2.研究了高效液相色谱法测定15种硝基苯类化合物的色谱条件，色谱柱类型、柱温、流动相配比及流速、检测波长等，形成了高效液相色谱法测定15种硝基苯类化合物的参考参数。参数如下：
色谱柱：XDB-C18（5 µm，4.6 mm×250 mm）；柱温：30 ℃；检测波长265 nm；流动相：甲醇：水=45：55，等度洗脱；流速为1.0 mL/min；进样量20 µL。
3.研究了气相色谱法、气相色谱/质谱法测定15种硝基苯类化合物的色谱条件，包括升温程序、定性定量特征离子、进样量等，形成气相色谱法、气相色谱/质谱法测定15种硝基苯类化合物的参考参数。参数如下：
（1）气相色谱法参数：色谱柱：DB-1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；升温程序：初始温热80 ℃，保持1 min，以6 ℃/min的速率升温至120 ℃，保持2 min，然后再以1 ℃/min的速率升温至130 ℃，保持4 min，最后以35 ℃/min的速率升温至220 ℃，并保持3 min；进样口温度：250 ℃；检测器温度：300 ℃；载气：氮气(99．999％)；流速：1.0 ml/min，恒流模式，尾吹气50 ml/min；进样量1 μL；不分流进样。
（2）气相色谱-质谱法参数：色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；升温程序：初始温热80 ℃，保持1 min，以3 ℃/min的速率升温至110 ℃，保持2 min，然后再以5℃/min的速率升温至150 ℃，保持1 min，最后以10 ℃/min的速率升温至220 ℃；载气：氦气；流速1.0 mL/min；进样量：1 μL；进样口温度：250 ℃；质谱接口温度：280 ℃；电离方式为EI模式；电离能量为70 eV；离子源温度为230 ℃；四级杆温度为150℃；选择离子监测模式（SIM）。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
对纺织品或者皮革制品的前处理：
测试分析：测试方法采用高效液相色谱法或气相色谱法或气相色谱-质谱法测定；
皮革制品的前处理方法包括：①称取皮革制品样品，将其放入快速溶剂萃取仪中进行提取;②收集提取液，浓缩待净化；③净化：将固相萃取柱活化，再将待净化的提取液全部转移至萃取柱中;④洗脱，收集全部洗脱液;⑤挥干；⑥定容，待测。
2.根据权利要求1所述的一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，其特征在于，所述纺织品的前处理方法包括：①称取纺织品样品，将其放入快速溶剂萃取仪中进行提取；②收集提取液，挥干；③定容，待测。
3.根据权利要求1或2所述的一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，其特征在于，所述采用快速溶剂萃取仪萃取的条件为：萃取温度60-75 ℃；压力：9.0-11.0MPa；静态萃取时间4-6 min；萃取剂为甲醇或甲苯或二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，其特征在于，所述皮革制品提取液的浓缩条件为：38-50℃水浴中旋蒸。
5.根据权利要求1和2所述的一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，其特征在于，所述挥干条件为：38-50℃水浴中旋蒸至近干，再用氮气吹干。
6.根据权利要求1所述的一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，其特征在于，所述固相萃取柱为中性氧化铝固相萃取柱或硅胶固相萃取柱或佛罗里硅土固相萃取柱或聚苯乙烯/二乙烯共聚物固相萃取柱。
7.根据权利要求1所述的一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，其特征在于，所述洗脱条件为：用甲醇或二氯甲烷或甲苯或正己烷/丙酮混合液或甲醇/丙酮混合液洗脱；洗脱次数2-4次；控制流速≤1 mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，其特征在于，权利要求1-7任意一项所述测试分析参数包括：
高效液相色谱法参数：检测波长265 nm；流动相：甲醇：水=45：55，等度洗脱。
9.气相色谱法参数：升温程序：初始温热80 ℃，保持1 min，以6 ℃/min的速率升温至120 ℃，保持2 min，然后再以1 ℃/min的速率升温至130 ℃，保持4 min，最后以35 ℃/min的速率升温至220 ℃，并保持3 min；进样口温度：250 ℃；检测器温度：300 ℃；载气：氮气(99．999％)；恒流模式，尾吹气50 ml/min；不分流进样。
10.气相色谱-质谱法参数：升温程序：初始温热80 ℃，保持1 min，以3 ℃/min的速率升温至110 ℃，保持2 min，然后再以5 ℃/min的速率升温至150 ℃，保持1 min，最后以10℃/min的速率升温至220 ℃；载气：氦气；进样口温度：250 ℃；质谱接口温度：280 ℃；电离方式为EI模式；电离能量为70 eV；离子源温度为230 ℃；四级杆温度为150℃；选择离子监测模式（SIM）。
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