CN108822787A - 一种黑色紫外光固化胶及其制备方法 - Google Patents

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王建斌
陈田安
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Abstract

本发明涉及一种黑色紫外光固化胶，由以下重量百分比的原料组成：聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂30～60%、氧杂环丁烷单体5～15%、丙烯酸酯单体25～40%、自由基光引发剂1～7%、光产酸型阳离子光引发剂1‑3%、成色剂2‑苯氨基‑3‑甲基‑6‑二丁基荧烷0.5‑2%。本发明制备的黑色紫外光固化胶有更大的固化深度。

Description

一种黑色紫外光固化胶及其制备方法
技术领域
本发明属于光固化材料领域，涉及一种黑色紫外光固化胶及其制备方法，适用于LCD显示屏上有遮光需求的场合。
背景技术
自1960年，国外报道了UV光固化胶粘剂以来，人们对其进行了大量的研究．并取得了令人瞩目的成就。如今UV胶已在许多工业装配领域成功应用，尤其是需要快速装配的高技术产业领域，例如LCD制造业、照相机等光学产品制造业、光盘制造业（CD、VCD、DVD、DVD一R）、手表制造业、蜂鸣器、手机按键的装配、电子线路板的制造、偏光部件的制造等光电信息产业的电子部件制造。在日用品领域，例如玻璃家具的制造、玻璃工艺品的组装、玩具、珠宝等装饰品的组装上也普遍使用UV胶。甚至传统产业也在大量使用UV胶进行装配，例如磁电机的装配。可获得快速、高效的生产效率。
通常UV胶是无色透明的，但在有些特殊领域，需要用到黑色的UV胶，比如LED周边遮光、屏幕边框挡光、CPL偏振镜LPL偏光镜固定防漏光、背光板防漏光遮光、焊点遮盖保护、排线遮盖固定等。常规UV胶因其固化需要透过UV光才能固化充分，所以，一般黑色UV胶的固化深度很低，一般在0.3mm左右，这个缺陷大大限制了UV胶的使用。。
发明内容
为了解决现有技术中黑色紫外光固化胶固化深度小的难题，本发明提供了一种黑色紫外光固化胶及其制备方法，以达到黑色紫外光固化胶有更大的固化深度。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种黑色紫外光固化胶，由以下重量百分比的原料组成：聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂30～60%、氧杂环丁烷单体5～15%、丙烯酸酯单体25～40%、自由基光引发剂1～7%、光产酸型阳离子光引发剂1-3%、成色剂2-苯氨基-3-甲基-6-二丁基荧烷（ODB-2，CAS:89331-94-2）0.5-2%。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，是指用聚酯二元醇、二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯合成的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，所述的聚酯二元醇包括：己二酸系聚酯二元醇、聚己内酯二元醇和聚碳酸酯二元醇等，所述的二异氰酸酯包括：甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或六亚甲基二异氰酸酯(HDI)等中的一种和任意几种的混合物。聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂的合成方法是：先将1摩尔的聚酯二元醇、2摩尔的二异氰酸酯、0.06g催化剂二月桂酸二丁基锡加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在70-75度，反应2小时，然后加封端剂2摩尔的羟基丙烯酸酯和1.5g阻聚剂对羟基苯甲醚，70-75度反应2-3小时，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂。
进一步，所述氧杂环丁烷单体，是指含有氧杂环丁烷基团的单体，包括日本东亚合成OXT-101、OXT-121、OXT-212和OXT-221等中的一种和任意几种的混合物。
进一步，所述丙烯酸酯单体为单官能度或者两官能及以上官能团的丙烯酸酯单体，包括四氢呋喃丙烯酸酯（THFA）、（甲基）丙烯酸异辛酯（ISOA）、（甲基）丙烯酸月桂酯（LA）、（甲基）丙烯酸异冰片酯（IBOA）、1，6己二醇二丙烯酸酯（HDDA）等中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述自由基光引发剂为牌号1173（2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮）、184（1-羟基环己基苯甲酮）、907（2-甲基-1-（4-甲巯基苯基）-2-吗啉-1-丙酮）、369（2-苄基-2-二甲氨基-1-（4-吗啉苯基）-1-丁酮）、819（双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷）、651(α,α’-二甲基苯偶酰缩酮)、ITX(异丙基硫杂蒽酮)、BP(二苯甲酮)、OMBB(邻苯甲酰基苯甲酸甲酯)、TPO (2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷)等中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述光产酸型阳离子光引发剂，包括硫鎓盐和碘鎓盐类阳离子光引发剂，此类阳离子光引发剂在UV光照时可产生超强质子酸。例如：BASF公司的IRGACURE 250，日本Fujifilm公司WPI-113、WPI-116和WPI-124。
本发明所述的一种黑色紫外光固化胶的制备方法包括：称取30～60%的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂、5～15%的氧杂环丁烷单体、25～40%的丙烯酸酯单体、1-7%的自由基光引发剂、1-3%的光产酸型阳离子光引发剂、0.5-2%的2-苯氨基-3-甲基-6-二丁基荧烷（ODB-2，CAS:89331-94-2），依次加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于500～1000转/分搅拌0.5～2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即可。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
合成实施例
聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂的合成方法是：先将1摩尔的聚酯二元醇、2摩尔的二异氰酸酯、0.06g催化剂二月桂酸二丁基锡加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在70度，反应2小时，然后加封端剂2摩尔的羟基丙烯酸酯和1.5g阻聚剂对羟基苯甲醚，70度反应2小时，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂。
实施例1
准确称取如下原料，聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，40g；长兴化学的6195-100，10g；OXT-212,10g；THFA，30g；自由基光引发剂184，3g；光产酸型阳离子光引发剂IRGACURE 250，2g；成色剂ODB-2，1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到黑色紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例2
准确称取如下原料，聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，35g；长兴化学的6196-100，15g；OXT-221,15g；IBOA，30g；自由基光引发剂1173，1g；光产酸型阳离子光引发剂WPI-113，3g；成色剂ODB-2，0.5g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.05MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例3
准确称取如下原料，聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，50g；长兴化学的DR-U195，5g；OXT-101,6g；LA，15g；IBOA,10g；自由基光引发剂TPO：3g；光产酸型阳离子光引发剂WPI-116：1g；成色剂ODB-2，2g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.06MPa，于700转/分搅拌1.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例 4
准确称取如下原料，聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，30g；DYMAX公司的BR-991，12g；OXT-121，8g；ISOA，40g；自由基光引发剂819，2g；光产酸型阳离子光引发剂WPI-124，2g；成色剂ODB-2，1.5g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.07MPa，于800转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例5
准确称取如下原料，聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，45g；DYMAX公司的XDT-1018，11g；OXT-121，12g；IBOA，15g;自由基光引发剂1173，3g；光产酸型阳离子光引发剂WPI-124，3g；成色剂ODB-2，2g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于1000转/分搅拌0.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
比较例1
准确称取如下原料，沙多玛公司的CN966J75，52g；IBOA，44g；光引发剂184，3g；光引发剂TPO，1g；染料炭黑，3g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
比较例2
准确称取如下原料，长星化学的6128，55g；THFA，41g；光引发剂1173，3g；光引发剂TPO，1g；染料炭黑，0.3g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.05MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
通过下面的试验测试本发明的一种黑色紫外光固化胶的性能。
试验实施例 性能测试
光固化条件：光强30mW/cm2,光照时间100s；
测试结果如表1所示：
表1 实施例1-5制得的样品与普通光固化胶粘剂性能对比测试结果
试样 透光率% 固化深度mm
实施例1的样品 16 1.2
实施例2的样品 18 1.1
实施例3的样品 14 1.3
实施例4的样品 17 1.2
实施例5的样品 18 1.1
比较例1的样品 18 0.3
比较例2的样品 16 0.3
从上述结果可以看出，本发明的一种黑色紫外光固化胶与现有的普通黑色光固化胶粘剂相比，相同的透光率条件下，固化深度更大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种黑色紫外光固化胶，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂30～60%、氧杂环丁烷单体5～15%、丙烯酸酯单体25～40%、自由基光引发剂1～7%、光产酸型阳离子光引发剂1-3%、成色剂2-苯氨基-3-甲基-6-二丁基荧烷0.5-2%；
所述聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树酯，其合成方法是：先将1摩尔的聚酯二元醇、2摩尔的二异氰酸酯、0.06g催化剂二月桂酸二丁基锡加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在70-75度，反应2小时，然后加封端剂2摩尔的羟基丙烯酸酯和1.5g阻聚剂对羟基苯甲醚，70-75度反应2-3小时，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述聚酯二元醇包括己二酸系聚酯二元醇、聚己内酯二元醇和聚碳酸酯二元醇中的一种，所述二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的一种和任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述氧杂环丁烷单体包括日本东亚合成OXT-101、OXT-121、OXT-212和OXT-221中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为四氢呋喃丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸月桂酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、1，6己二醇二丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物；所述自由基光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2-甲基-1-（4-甲巯基苯基）-2-吗啉-1-丙酮、2-苄基-2-二甲氨基-1-（4-吗啉苯基）-1-丁酮、双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷、α,α’-二甲基苯偶酰缩酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述光产酸型阳离子光引发剂为BASF公司的IRGACURE 250，日本Fujifilm公司WPI-113、WPI-116和WPI-124中的一种。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，制备方法包括：称取30～60%的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂、5～15%的氧杂环丁烷单体、25～40%的丙烯酸酯单体、1-7%的自由基光引发剂、1-3%的光产酸型阳离子光引发剂、0.5-2%的2-苯氨基-3-甲基-6-二丁基荧烷，依次加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于500～1000转/分搅拌0.5～2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即可。
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