CN110591632A - 一种黑色紫外光固化胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明制备的黑色紫外光固化胶，由以下重量百分比的原料组成：聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂30～50%、N,N二甲基丙烯酰胺5～15%、丙烯酸酯单体15～30%、自由基光引发剂1～7%、黑色温感微胶囊15‑40%;本发明提供了一种黑色紫外光固化胶及其制备方法，以达到黑色紫外光固化胶有更大的固化深度。

Description

一种黑色紫外光固化胶及其制备方法
技术领域
本发明属于光固化材料领域，涉及一种黑色紫外光固化胶及其制备方法，适用于LCD显示屏上有遮光需求的场合。
背景技术
自1960年，国外报道了UV光固化胶粘剂以来，人们对其进行了大量的研究．并取得了令人瞩目的成就。如今UV胶已在许多工业装配领域成功应用，尤其是需要快速装配的高技术产业领域，例如LCD制造业、照相机等光学产品制造业、光盘制造业（CD、VCD、DVD、DVD一R）、手表制造业、蜂鸣器、手机按键的装配、电子线路板的制造、偏光部件的制造等光电信息产业的电子部件制造。在日用品领域，例如玻璃家具的制造、玻璃工艺品的组装、玩具、珠宝等装饰品的组装上也普遍使用UV胶。甚至传统产业也在大量使用UV胶进行装配，例如磁电机的装配。可获得快速、高效的生产效率。
通常UV胶是无色透明的，但在有些特殊领域，需要用到黑色的UV胶，比如LED周边遮光、屏幕边框挡光、CPL偏振镜LPL偏光镜固定防漏光、背光板防漏光遮光、焊点遮盖保护、排线遮盖固定等。常规UV胶因其固化需要透过UV光才能固化充分，所以，一般黑色UV胶是添加炭黑达到遮光效果，但因不透光所以胶层的固化深度很低，一般小于0.3mm，这个缺陷大大限制了UV胶的使用。
发明内容
为了解决现有技术中黑色紫外光固化胶固化深度小的难题，本发明提供了一种黑色紫外光固化胶及其制备方法，以达到黑色紫外光固化胶有更大的固化深度。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种黑色紫外光固化胶，由以下重量百分比的原料组成：聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂30～50%、N,N二甲基丙烯酰胺5～15%、丙烯酸酯单体15～30%、自由基光引发剂1～7%、黑色温感微胶囊15-40%。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述的聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，是指用聚碳酸酯二元醇、二异氰酸酯和羟基丙烯酸酯合成的聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，所述的二异氰酸酯包括：甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或六亚甲基二异氰酸酯(HDI)等中的一种和任意几种的混合物。聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂的合成方法是：先将1摩尔的聚碳酸酯二元醇、2摩尔的二异氰酸酯、催化剂二月桂酸二丁基锡（20ppm）加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在70-75度，反应2小时，然后加封端剂2摩尔的羟基丙烯酸酯和阻聚剂对羟基苯甲醚（500ppm），70-75度反应2-3小时，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂。
进一步，所述丙烯酸酯单体为单官能度或者两官能及以上官能团的丙烯酸酯单体，包括四氢呋喃丙烯酸酯（THFA）、（甲基）丙烯酸异辛酯（ISOA）、（甲基）丙烯酸月桂酯（LA）、（甲基）丙烯酸异冰片酯（IBOA）、1，6己二醇二丙烯酸酯（HDDA）等中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述自由基光引发剂为牌号1173（2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮）、184（1-羟基环己基苯甲酮）、907（2-甲基-1-（4-甲巯基苯基）-2-吗啉-1-丙酮）、369（2-苄基-2-二甲氨基-1-（4-吗啉苯基）-1-丁酮）、819（双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷）、651(α,α’-二甲基苯偶酰缩酮)、ITX(异丙基硫杂蒽酮)、BP(二苯甲酮)、OMBB(邻苯甲酰基苯甲酸甲酯)、TPO (2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷)等中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述黑色温感微胶囊是一种低温有色，高温无色的温感微胶囊，这种微胶囊包覆着隐形黑色染料、色形成剂及温控剂，由不同的温控材料选择，可制作出不同的温度区间变色的染料。隐形黑色染料一般包括：甲基-3'，6'-双二苯基氨基芴，乙基-3'，6'-双二苯基氨基芴，氯-3'，6'-双二苯基氨基芴，氟-3'，6'-双二苯基氨基氟烷，溴-3'，6'-双二苯基氨基芴等。色形成剂一般包括：无机酸，芳族羧酸和酸酐或其金属盐，有机磺酸，其他有机酸和酚类化合物等；温控剂包括：醇，酯，酮，醚，酰胺，偶氮甲碱，脂肪酸，烃等。
本发明所述的一种黑色紫外光固化胶的制备方法包括：称取30～50%的聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂、5～15%的N,N二甲基丙烯酰胺、15～30%的丙烯酸酯单体、1-7%的自由基光引发剂、15-40%的黑色温感微胶囊，依次加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于500～1000转/分搅拌0.5～2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即可。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
合成实施例
聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂的合成方法是：先将1摩尔的聚碳酸酯二元醇、2摩尔的二异氰酸酯、催化剂二月桂酸二丁基锡（20ppm）加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在70-75度，反应2小时，然后加封端剂2摩尔的羟基丙烯酸酯和阻聚剂对羟基苯甲醚（500ppm），70-75度反应2-3小时，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂。
实施例1
准确称取如下原料，聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，40g；N,N二甲基丙烯酰胺,10g；THFA，30g；自由基光引发剂184，3g；黑色温感微胶囊，30g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到黑色紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例2
准确称取如下原料，聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，35g；N,N二甲基丙烯酰胺,15g；IBOA，20g；自由基光引发剂1173，1g；黑色温感微胶囊40g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.05MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例3
准确称取如下原料，聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，50g；N,N二甲基丙烯酰胺,6g；LA，15g；IBOA,10g；自由基光引发剂TPO：3g；黑色温感微胶囊，20g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.06MPa，于700转/分搅拌1.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例 4
准确称取如下原料，聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，30g； N,N二甲基丙烯酰胺，15g；ISOA，15g；自由基光引发剂819，2g；黑色温感微胶囊，25g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.07MPa，于800转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例5
准确称取如下原料，聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂，45g；N,N二甲基丙烯酰胺，12g；IBOA，25g;自由基光引发剂1173，3g；黑色温感微胶囊，35g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于1000转/分搅拌0.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
比较例1
准确称取如下原料，沙多玛公司的CN966J75，52g；THFA，44g；光引发剂184，3g；光引发剂TPO，1g；染料炭黑，0.3g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
比较例2
准确称取如下原料，长兴化学的6128，55g；IBOA，41g；光引发剂1173，3g；光引发剂TPO，1g；染料炭黑，0.4g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.05MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到紫外光固化胶，密封包装即可。
通过下面的试验测试本发明的一种黑色紫外光固化胶的性能。
试验实施例 性能测试
光固化条件：光强30mW/cm2,光照时间100s；
测试结果如表1所示：
表1 实施例1-5制得的样品与普通光固化胶粘剂性能对比测试结果
从上述结果可以看出，本发明的一种黑色紫外光固化胶与现有的普通黑色光固化胶粘剂相比，透光率更低，固化深度更大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种黑色紫外光固化胶，其特征在于,由以下重量百分比的原料组成：聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂30～50%、N,N二甲基丙烯酰胺5～15%、丙烯酸酯单体15～30%、自由基光引发剂1～7%、黑色温感微胶囊15-40%;
所述黑色温感微胶囊是一种低温有色，高温无色的温感微胶囊，微胶囊包覆着隐形黑色染料、色形成剂及温控剂。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于,所述聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂的合成方法是：先将1摩尔的聚碳酸酯二元醇、2摩尔的二异氰酸酯、催化剂二月桂酸二丁基锡加入到带有温度计的三口烧瓶中，将温度控制在70-75度，反应2小时，然后加封端剂2摩尔的羟基丙烯酸酯和阻聚剂对羟基苯甲醚，70-75度反应2-3小时，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，待NCO的峰完全消失时，停止加热反应，可得到聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂;
所述二异氰酸酯包括：甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于, 丙烯酸酯单体包括四氢呋喃丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸月桂酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、1，6己二醇二丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于, 所述自由基光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2-甲基-1-（4-甲巯基苯基）-2-吗啉-1-丙酮、2-苄基-2-二甲氨基-1-（4-吗啉苯基）-1-丁酮、双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷、α,α’-二甲基苯偶酰缩酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于, 所述黑色温感微胶囊由隐形黑色染料、色形成剂及温控剂组成，隐形黑色染料包括：甲基-3'，6'-双二苯基氨基芴，乙基-3'，6'-双二苯基氨基芴，氯-3'，6'-双二苯基氨基芴，氟-3'，6'-双二苯基氨基氟烷，溴-3'，6'-双二苯基氨基芴；色形成剂包括：无机酸，芳族羧酸和酸酐或其金属盐，有机磺酸，其他有机酸和酚类化合物；温控剂包括：醇，酯，酮，醚，酰胺，偶氮甲碱，脂肪酸，烃。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于, 制备方法包括：称取30～50%的聚碳酸酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂、5～15%的N,N二甲基丙烯酰胺、15～30%的丙烯酸酯单体、1-7%的自由基光引发剂、15-40%的黑色温感微胶囊，依次加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于500～1000转/分搅拌0.5～2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即可。
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