CN108822549A - 一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,包括A组分、B组分和C组分,A组分配方按重量计如下:聚二甲基硅氧烷100‑120份;甲基三乙氧基硅烷100‑120份;氧化石墨烯‑氧化铕纳米复合物10‑30份;白炭黑20‑40份;交联剂10‑20份;B组分配方按重量计如下:催化剂1‑10份;促进剂20‑40份;增粘剂20‑30份;C组分配方按重量计如下:增塑剂10‑30份;阻燃剂1‑10份。本发明制备的双组分缩合型室温硫化硅橡胶具有较强的综合性能,且制备方法简单,原料来源广,具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化硅橡胶,具体涉及一种双组分缩合型硫化硅橡胶。
背景技术
室温硫化硅橡胶是开发于二十世纪六十年代的一种新型的有机硅弹性体,主要包括缩合与加成这两种固化方式,与加成型硅橡胶相比,缩合型室温硫化硅橡胶最显著的特点是在室温下无须加热、加压即可固化,使用极其方便。此外,其对大部分基材都具有良好的附着力,因此,已广泛用于不同行业的粘接密封、防护涂料、灌封保护等方面。
双组分缩合型室温硫化硅橡胶普遍用于各种电子元器件的灌封,因其具有非常优异的粘接性和整体固化性能,适用于大面积模块的灌封,特别是电源模块。固化后,室温硫化硅橡胶形成柔性的弹性体,再加上与各元器件的紧密粘接,能有效的保护元器件,起到防潮、防震、防污的作用。另外,双组分缩合型室温硫化硅橡胶具有成型简便、流动性好的特点,以及优异的耐热性能,被广泛应用于高温场所。
但是现有的缩合型硫化硅橡胶具有一些弊端,例如:1、普通的缩合型硅橡胶固化以后在高温(一般大于80℃)、密闭的环境下会产生还原现象,即固化好的弹性体硬度大幅度下降,甚至又还原成液体状态。这会影响元器件模组的电性能、密封性、防水性等,极大地限制了其更大规模的应用;2、普通的缩合型硅橡胶在300℃以上使用时寿命会大大缩短;3、通常双组分缩合型室温硫化硅橡胶粘接金属铝的强度仅有1MPa左右,强度不够高,限制了其的应用。
因此,开发一款综合性能优异的双组分缩合型硅橡胶成为现在亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述的技术问题,本发明提供一种双组分缩合型硫化硅橡胶及其制备方法,其目的在于,提供一种双组分缩合型硫化硅橡胶,通过添加氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物,可使得硅橡胶在高温、密闭的环境下仍能保持稳定,在300℃以上使用时寿命大大延长,通过添加的增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,制备的室温硫化硅橡胶大大增强了室温硫化硅橡胶的机械强度、拉伸强度等力学性能,通过添加阻燃剂,制备得到的室温硫化硅橡胶具有一定的阻燃性能。
本发明提供一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,包括A组分、B组分和C组分,A组分配方按重量计如下:
聚二甲基硅氧烷100-120份;
甲基三乙氧基硅烷100-120份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物10-30份;
白炭黑20-40份;
交联剂10-20份;
B组分配方按重量计如下:
催化剂1-10份;
促进剂20-40份;
增粘剂20-30份;
C组分配方按重量计如下:
增塑剂10-30份;
阻燃剂1-10份;
所述催化剂选自正硅酸乙酯、二丁基二月桂酸锡、二辛基二月桂酸锡中的一种;
所述交联剂选自四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种;
所述促进剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷;
所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯;
所述阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、纳米多孔磷酸镍、1,4-(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯、红磷、1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯、笼状硅氧烷、纳米二氧化硅、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺中的一种或几种;
所述增粘剂选自N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进,A组分配方按重量计如下:
聚二甲基硅氧烷105-115份;
甲基三乙氧基硅烷110-120份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物15-27份;
白炭黑25-35份;
交联剂12-17份;
B组分配方按重量计如下:
催化剂2-7份;
促进剂25-35份;
增粘剂22-28份;
C组分配方按重量计如下:
增塑剂15-27份;
阻燃剂2-8份。
作为本发明进一步的改进,A组分配方按重量计如下:
聚二甲基硅氧烷110份;
甲基三乙氧基硅烷115份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物22份;
白炭黑30份;
交联剂15份;
B组分配方按重量计如下:
催化剂5份;
促进剂30份;
增粘剂22份;
C组分配方按重量计如下:
增塑剂20份;
阻燃剂6份。
作为本发明进一步的改进,氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物由以下步骤制备:
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯;
步骤二、将氧化石墨烯超声30min,使之均匀分散在乙醇溶液中,在100℃下用氨水加热回流2h,然后经过过滤并用去离子水冲洗,使滤液pH值至中性,烘干,加入一定量的柠檬酸,在搅拌的条件下使柠檬酸充分溶解,然后超声15min,混合溶液通过磁力搅拌作用在80-100℃下加热回流2h,再通过过滤并用去离子水冲洗使滤液pH值至中性,干燥,干燥完全后再将其研磨成粉末,即得到柠檬酸修饰的氧化石墨烯;
步骤三、把氧化铕溶解在硝酸水溶液中加入柠檬酸修饰的氧化石墨烯和无水乙醇,得到氧化石墨烯硝酸铕溶液;配制成草酸钠溶液,把草酸钠溶液缓慢滴入氧化石墨烯硝酸铕溶液中,得到氧化石墨烯草酸铕前驱体,温度为70℃,最后,将氧化石墨烯草酸铕前驱体在氮气保护下锻烧5-7h,即得氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物。
作为本发明进一步的改进,超声功率为500-700W。
作为本发明进一步的改进,硝酸水溶液由浓硝酸与去离子水按照体积比1:(3-5)配置。
作为本发明进一步的改进,草酸钠溶液由2.4g NaOH、3.8g草酸和去离子水配置成100mL草酸钠溶液。
作为本发明进一步的改进,锻烧步骤的程序温度和时间设定为300℃30min,350℃30min,500℃1h,580℃1.5h,670℃30min,720℃1h-3h。
作为本发明进一步的改进,氧化石墨烯和柠檬酸的物质的量之比为1:(2-4);所述柠檬酸修饰的氧化石墨烯和氧化铕的物质的量之比为(2-3):0.7。
本发明进一步保护一种上述一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备方法,由以下方法制备而成:将A组分各组分按比例在捏合机中捏合,然后在三辊机上薄通,充分混合后制成预混胶料;再将B组分各组分按比例在开炼机上均匀混合5-8min,C组分各组分按比例在开炼机上均匀混合5-8min,得到预处理好的A、B、C三个组分;然后将三个组分混合均匀,在25℃的平板压机上硫化1天,制成标准试片,再于70℃烘箱中硫化1天,即得。
本发明具有如下有益效果:
1.本发明通过添加氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物,该物质一方面具有抗还原的作用,可以使得制备的双组分缩合型室温硫化硅橡胶在高温、密闭的环境下没有观察到还原现象,即胶体在高温、密闭的环境下仍能保持稳定,另一方面,在稀土金属铕的作用下,制备的双组分缩合型室温硫化硅橡胶更加耐高温,在300℃以上使用时寿命大大延长;
2.本发明通过添加的增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯与基材聚二甲基硅氧烷(107胶)和甲基三乙氧基硅烷相互作用,制备的室温硫化硅橡胶大大增强了室温硫化硅橡胶的机械强度、拉伸强度等力学性能;
3.本发明通过添加阻燃剂,制备得到的室温硫化硅橡胶具有一定的阻燃性能;
综上,本发明制备的双组分缩合型室温硫化硅橡胶具有较强的综合性能,且制备方法简单,原料来源广,具有很好的应用前景。
附图说明
图1为双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备工艺图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例,而不是全部实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备
原料组成:
A组分配方按重量计如下:
聚二甲基硅氧烷100份;
甲基三乙氧基硅烷100份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物10份;
白炭黑20份;
四乙氧基硅烷10份;
B组分配方按重量计如下:
正硅酸乙酯1份;
γ-氨基丙基三乙氧基硅烷20份;
N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷20份;
C组分配方按重量计如下:
邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯10份;
红磷1份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物由以下步骤制备:
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯;
步骤二、将1mol氧化石墨烯超声30min,超声功率为500-700W,使之均匀分散在乙醇溶液中,在100℃下用氨水加热回流2h,然后经过过滤并用去离子水冲洗,使滤液pH值至中性,烘干,加入2mol的柠檬酸,在搅拌的条件下使柠檬酸充分溶解,然后超声15min,混合溶液通过磁力搅拌作用在80℃下加热回流2h,再通过过滤并用去离子水冲洗使滤液pH值至中性,干燥,干燥完全后再将其研磨成粉末,即得到柠檬酸修饰的氧化石墨烯;
步骤三、把0.7mol氧化铕溶解在硝酸水溶液中加入2mol柠檬酸修饰的氧化石墨烯和无水乙醇,得到氧化石墨烯硝酸铕溶液;配制成草酸钠溶液,把草酸钠溶液缓慢滴入氧化石墨烯硝酸铕溶液中,得到氧化石墨烯草酸铕前驱体,温度为70℃,最后,将氧化石墨烯草酸铕前驱体在氮气保护下锻烧5h,锻烧步骤的程序温度和时间设定为300℃30min,350℃30min,500℃1h,580℃1.5h,670℃30min,720℃1h,即得氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物。
双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备:
由以下方法制备而成:将A组分各组分按比例在捏合机中捏合,然后在三辊机上薄通,充分混合后制成预混胶料;再将B组分各组分按比例在开炼机上均匀混合5min,C组分各组分按比例在开炼机上均匀混合5min,得到预处理好的A、B、C三个组分;然后将三个组分混合均匀,在25℃的平板压机上硫化1天,制成标准试片,再于70℃烘箱中硫化1天,即得。
实施例2双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备
原料组成:
A组分配方按重量计如下:
聚二甲基硅氧烷120份;
甲基三乙氧基硅烷120份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物30份;
白炭黑40份;
四丙氧基硅烷20份;
B组分配方按重量计如下:
催化剂10份;
γ-氨基丙基三乙氧基硅烷40份;
N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷30份;
C组分配方按重量计如下:
邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯30份;
十溴二苯乙烷10份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物由以下步骤制备:
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯;
步骤二、将1mol氧化石墨烯超声30min,超声功率为700W,使之均匀分散在乙醇溶液中,在100℃下用氨水加热回流2h,然后经过过滤并用去离子水冲洗,使滤液pH值至中性,烘干,加入4mol柠檬酸,在搅拌的条件下使柠檬酸充分溶解,然后超声15min,混合溶液通过磁力搅拌作用在100℃下加热回流2h,再通过过滤并用去离子水冲洗使滤液pH值至中性,干燥,干燥完全后再将其研磨成粉末,即得到柠檬酸修饰的氧化石墨烯;
步骤三、把0.7mol氧化铕溶解在硝酸水溶液中加入3mol柠檬酸修饰的氧化石墨烯和无水乙醇,得到氧化石墨烯硝酸铕溶液;配制成草酸钠溶液,把草酸钠溶液缓慢滴入氧化石墨烯硝酸铕溶液中,得到氧化石墨烯草酸铕前驱体,温度为70℃,最后,将氧化石墨烯草酸铕前驱体在氮气保护下锻烧7h,锻烧步骤的程序温度和时间设定为300℃30min,350℃30min,500℃1h,580℃1.5h,670℃30min,720℃3h,即得氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物。
双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备:
由以下方法制备而成:将A组分各组分按比例在捏合机中捏合,然后在三辊机上薄通,充分混合后制成预混胶料;再将B组分各组分按比例在开炼机上均匀混合8min,C组分各组分按比例在开炼机上均匀混合8min,得到预处理好的A、B、C三个组分;然后将三个组分混合均匀,在25℃的平板压机上硫化1天,制成标准试片,再于70℃烘箱中硫化1天,即得。
实施例3双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备
原料组成(最佳配比):
A组分配方按重量计如下:
聚二甲基硅氧烷110份;
甲基三乙氧基硅烷115份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物22份;
白炭黑30份;
二甲基二乙氧基硅烷15份;
B组分配方按重量计如下:
二丁基二月桂酸锡5份;
γ-氨基丙基三乙氧基硅烷30份;
γ-氨丙基三甲氧基硅烷22份;
C组分配方按重量计如下:
邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯20份;
1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯6份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物由以下步骤制备:
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯;
步骤二、将1mol氧化石墨烯超声30min,超声功率为600W,使之均匀分散在乙醇溶液中,在100℃下用氨水加热回流2h,然后经过过滤并用去离子水冲洗,使滤液pH值至中性,烘干,加入3mol柠檬酸,在搅拌的条件下使柠檬酸充分溶解,然后超声15min,混合溶液通过磁力搅拌作用在90℃下加热回流2h,再通过过滤并用去离子水冲洗使滤液pH值至中性,干燥,干燥完全后再将其研磨成粉末,即得到柠檬酸修饰的氧化石墨烯;
步骤三、把0.7mol氧化铕溶解在硝酸水溶液中加入2.5mol柠檬酸修饰的氧化石墨烯和无水乙醇,得到氧化石墨烯硝酸铕溶液;配制成草酸钠溶液,把草酸钠溶液缓慢滴入氧化石墨烯硝酸铕溶液中,得到氧化石墨烯草酸铕前驱体,温度为70℃,最后,将氧化石墨烯草酸铕前驱体在氮气保护下锻烧5-7h,锻烧步骤的程序温度和时间设定为300℃30min,350℃30min,500℃1h,580℃1.5h,670℃30min,720℃2h,即得氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物。
双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备:
由以下方法制备而成:将A组分各组分按比例在捏合机中捏合,然后在三辊机上薄通,充分混合后制成预混胶料;再将B组分各组分按比例在开炼机上均匀混合6min,C组分各组分按比例在开炼机上均匀混合6min,得到预处理好的A、B、C三个组分;然后将三个组分混合均匀,在25℃的平板压机上硫化1天,制成标准试片,再于70℃烘箱中硫化1天,即得。
实施例4双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备
原料组成:
A组分配方按重量计如下:
聚二甲基硅氧烷105份;
甲基三乙氧基硅烷110份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物15份;
白炭黑25份;
二甲基二乙氧基硅烷12份;
B组分配方按重量计如下:
二丁基二月桂酸锡2份;
γ-氨基丙基三乙氧基硅烷25份;
N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷22份;
C组分配方按重量计如下:
邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯15份;
季戊四醇2份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物由以下步骤制备:
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯;
步骤二、将氧化石墨烯超声30min,超声功率为500W,使之均匀分散在乙醇溶液中,在100℃下用氨水加热回流2h,然后经过过滤并用去离子水冲洗,使滤液pH值至中性,烘干,加入一定量的柠檬酸,在搅拌的条件下使柠檬酸充分溶解,然后超声15min,混合溶液通过磁力搅拌作用在85℃下加热回流2h,再通过过滤并用去离子水冲洗使滤液pH值至中性,干燥,干燥完全后再将其研磨成粉末,即得到柠檬酸修饰的氧化石墨烯;
步骤三、把氧化铕溶解在硝酸水溶液中加入柠檬酸修饰的氧化石墨烯和无水乙醇,得到氧化石墨烯硝酸铕溶液;配制成草酸钠溶液,把草酸钠溶液缓慢滴入氧化石墨烯硝酸铕溶液中,得到氧化石墨烯草酸铕前驱体,温度为70℃,最后,将氧化石墨烯草酸铕前驱体在氮气保护下锻烧6h,锻烧步骤的程序温度和时间设定为300℃30min,350℃30min,500℃1h,580℃1.5h,670℃30min,720℃1.5h,即得氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物。
双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备:
由以下方法制备而成:将A组分各组分按比例在捏合机中捏合,然后在三辊机上薄通,充分混合后制成预混胶料;再将B组分各组分按比例在开炼机上均匀混合7min,C组分各组分按比例在开炼机上均匀混合7min,得到预处理好的A、B、C三个组分;然后将三个组分混合均匀,在25℃的平板压机上硫化1天,制成标准试片,再于70℃烘箱中硫化1天,即得。
实施例5双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备
原料组成:
A组分配方按重量计如下:
聚二甲基硅氧烷115份;
甲基三乙氧基硅烷120份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物27份;
白炭黑35份;
四丙氧基硅烷17份;
B组分配方按重量计如下:
正硅酸乙酯7份;
γ-氨基丙基三乙氧基硅烷35份;
N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷28份;
C组分配方按重量计如下:
邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯27份;
三聚氰胺8份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物由以下步骤制备:
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯;
步骤二、将氧化石墨烯超声30min,超声功率为700W,使之均匀分散在乙醇溶液中,在100℃下用氨水加热回流2h,然后经过过滤并用去离子水冲洗,使滤液pH值至中性,烘干,加入一定量的柠檬酸,在搅拌的条件下使柠檬酸充分溶解,然后超声15min,混合溶液通过磁力搅拌作用在95℃下加热回流2h,再通过过滤并用去离子水冲洗使滤液pH值至中性,干燥,干燥完全后再将其研磨成粉末,即得到柠檬酸修饰的氧化石墨烯;
步骤三、把氧化铕溶解在硝酸水溶液中加入柠檬酸修饰的氧化石墨烯和无水乙醇,得到氧化石墨烯硝酸铕溶液;配制成草酸钠溶液,把草酸钠溶液缓慢滴入氧化石墨烯硝酸铕溶液中,得到氧化石墨烯草酸铕前驱体,温度为70℃,最后,将氧化石墨烯草酸铕前驱体在氮气保护下锻烧5-7h,锻烧步骤的程序温度和时间设定为300℃30min,350℃30min,500℃1h,580℃1.5h,670℃30min,720℃3h,即得氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物。
双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备:
由以下方法制备而成:将A组分各组分按比例在捏合机中捏合,然后在三辊机上薄通,充分混合后制成预混胶料;再将B组分各组分按比例在开炼机上均匀混合8min,C组分各组分按比例在开炼机上均匀混合8min,得到预处理好的A、B、C三个组分;然后将三个组分混合均匀,在25℃的平板压机上硫化1天,制成标准试片,再于70℃烘箱中硫化1天,即得。
对照例1按照ZL 201410059412.2“一种环保可喷涂型的光伏组件用双组分室温硫化硅橡胶”方法制备
按重量份计,将100份粘度为2000mPa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、120份纳米氢氧化铝、6份MQ硅树脂、4份二苯基甲烷二异氰酸酯、60份粘度为100mPa.s的甲基硅油依次加入高速分散机中混合60分钟,混合均匀后通过三辊研磨机研磨三遍,然后在温度110℃和真空度0.06MPa的条件下脱泡70分钟,制成A组分,灌装入一定容量的容器中;将20份硅氮烷低聚物(KH-CL)、10份正硅酸乙酯、6份二醋酸二丁基锡、、30份粘度为25mPa.s的羟基硅油、8份缩水甘油基氧烷基三烷氧基硅烷依次加入高速分散机中混合30分钟,混合均匀后通过三辊研磨机研磨三遍,然后在真空度0.06MPa的条件下常温脱泡45分钟,制成B组分,灌装入一定容量的容器中;使用时按重量将A、B组分以重量100:8比例混合均匀,或涂覆,或喷涂,或灌封。
测试例1性能测试
将本发明实施例1-5和对照例1制备的室温硫化硅橡胶进行性能测试:
1.力学性能测试
采用XLD-A型电子式橡胶拉力机(长春第二试验机厂制造)进行测试;拉伸强度、断裂伸长率参照标准GB/T528-2009,撕裂强度参照标准GB/T 529-2009。测试条件:20KN,拉伸速度:500mm/min。
2.电学性能测试
采用体积电阻率测试通过体积电阻率测试仪。
3.击穿电压测试
采用固体介质击穿电压测试仪。
4.阻燃级别测试
样品:5"×1/2"×厚度(典型厚度是1/16",1/8",1/4")
每一厚度有三件样品要进行测试,在试验之前,先把样品置于20℃,50%RH的条件下48小时。样品要放置在与长轴平行,与短轴成45°角的地方。每一件样品,从其一端画两条线1"和4"。把高为1"的蓝色火焰置于样品悬空的那一端,燃烧30秒后拿开。如果火焰拿走后样品持续燃烧,那么就要测量样品在两个宽度标记之间燃烧的时间,并且燃烧比率以每分钟多少英寸计算。
测试结果见表1.
表1性能测试结果
由上表可知,本发明制备的双组分缩合型室温硫化硅橡胶具有优异的力学性能和阻燃性能(V0级),电阻率大,击穿电压相对较高,各项性能优于对照例。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下,还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明,而是由权利要求书的范围来确定的。
Claims (10)
1.一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,包括A组分、B组分和C组分,其特征在于,A组分配方按重量计如下:
聚二甲基硅氧烷100-120份;
甲基三乙氧基硅烷100-120份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物10-30份;
白炭黑20-40份;
交联剂10-20份;
B组分配方按重量计如下:
催化剂1-10份;
促进剂20-40份;
增粘剂20-30份;
C组分配方按重量计如下:
增塑剂10-30份;
阻燃剂1-10份;
所述催化剂选自正硅酸乙酯、二丁基二月桂酸锡、二辛基二月桂酸锡中的一种;
所述交联剂选自四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种;
所述促进剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷;
所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯;
所述阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、纳米多孔磷酸镍、1,4-(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯、红磷、1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯、笼状硅氧烷、纳米二氧化硅、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺中的一种或几种;
所述增粘剂选自N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述A组分配方按重量计如下:
聚二甲基硅氧烷105-115份;
甲基三乙氧基硅烷110-120份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物15-27份;
白炭黑25-35份;
交联剂12-17份;
B组分配方按重量计如下:
催化剂2-7份;
促进剂25-35份;
增粘剂22-28份;
C组分配方按重量计如下:
增塑剂15-27份;
阻燃剂2-8份。
3.根据权利要求1所述一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述A组分配方按重量计如下:
聚二甲基硅氧烷110份;
甲基三乙氧基硅烷115份;
氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物22份;
白炭黑30份;
交联剂15份;
B组分配方按重量计如下:
催化剂5份;
促进剂30份;
增粘剂22份;
C组分配方按重量计如下:
增塑剂20份;
阻燃剂6份。
4.根据权利要求1所述一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物由以下步骤制备:
步骤一、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯;
步骤二、将氧化石墨烯超声30min,使之均匀分散在乙醇溶液中,在100℃下用氨水加热回流2h,然后经过过滤并用去离子水冲洗,使滤液pH值至中性,烘干,加入一定量的柠檬酸,在搅拌的条件下使柠檬酸充分溶解,然后超声15min,混合溶液通过磁力搅拌作用在80-100℃下加热回流2h,再通过过滤并用去离子水冲洗使滤液pH值至中性,干燥,干燥完全后再将其研磨成粉末,即得到柠檬酸修饰的氧化石墨烯;
步骤三、把氧化铕溶解在硝酸水溶液中加入柠檬酸修饰的氧化石墨烯和无水乙醇,得到氧化石墨烯硝酸铕溶液;配制成草酸钠溶液,把草酸钠溶液缓慢滴入氧化石墨烯硝酸铕溶液中,得到氧化石墨烯草酸铕前驱体,温度为70℃,最后,将氧化石墨烯草酸铕前驱体在氮气保护下锻烧5-7h,即得氧化石墨烯-氧化铕纳米复合物。
5.根据权利要求4所述一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述超声功率为500-700W。
6.根据权利要求4所述一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述硝酸水溶液由浓硝酸与去离子水按照体积比1:(3-5)配置。
7.根据权利要求4所述一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述草酸钠溶液由2.4g NaOH、3.8g草酸和去离子水配置成100mL草酸钠溶液。
8.根据权利要求4所述一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述锻烧步骤的程序温度和时间设定为300℃30min,350℃30min,500℃1h,580℃1.5h,670℃30min,720℃1h-3h。
9.根据权利要求4所述一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述氧化石墨烯和柠檬酸的物质的量之比为1:(2-4);所述柠檬酸修饰的氧化石墨烯和氧化铕的物质的量之比为(2-3):0.7。
10.根据权利要求1-9任一权利要求所述一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备方法,其特征在于,由以下方法制备而成:将A组分各组分按比例在捏合机中捏合,然后在三辊机上薄通,充分混合后制成预混胶料;再将B组分各组分按比例在开炼机上均匀混合5-8min,C组分各组分按比例在开炼机上均匀混合5-8min,得到预处理好的A、B、C三个组分;然后将三个组分混合均匀,在25℃的平板压机上硫化1天,制成标准试片,再于70℃烘箱中硫化1天,即得。
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