CN108822496A - 一种石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法 - Google Patents

一种石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法，先制备了同时具备有机硅、有机氟性质的含氟硅丙烯酸酯聚合物，然后与氧化石墨烯、氟化石墨烯对环氧树脂进行改性，制备的封装材料具有良好的耐候性、抗老化性能、机械性能、耐冲击性能。

Description

一种石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯封装材料领域，具体涉及一种石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法。
背景技术
目前用于封装的高分子材料主要有环氧树脂和有机硅两类，环氧树脂因成本低廉、优异的的力学性能和粘结性能，应用最为广泛。但同时由于环氧树脂抗冲击强度低、耐候性差、遮光率低等缺点，使其应用受到一定限制。而有机硅材料与环氧树脂相比，具有透光率高、耐候性好、抗老化等特点，但界面间的粘结力低、力学性能较差，所以最为直接的方法就是用有机硅树脂对环氧树脂进行改性，结合二者的优点，制备封装材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法，制备步骤如下：
1）将壬基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中，全部溶解后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷及甲基三氟丙基环三硅氧烷，40℃下磁力搅拌20min，转速800rpm，得到单体预乳化液；
2）将一定量的去离子水、缓冲剂NaHCO3及1/3的单体预乳化液加入四口烧瓶中，并加入少量完全溶解的过硫酸铵水溶液，在氮气保护下缓慢升温至80℃；剩余的2/3的单体预乳化液先在高剪切分散乳化机上分散10-15min，转速控制在5000rpm，等到四口烧瓶中出现明显的蓝光且无回流时，将剩余的单体预乳化液通过恒压滴液漏斗滴入四口烧瓶，滴加时间控制在2h，滴加过程中补加剩余的过硫酸铵水溶液；滴加完毕后，升温至85℃，保温2h；取出乳液后待温度降到40℃时用氨水调节pH至8，过滤即得含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液；
3）将环氧树脂、含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液、氧化石墨烯、氟化石墨烯、偶联剂、固化剂混合，机械搅拌2-3h，真空脱泡5-8h，加入模具中进行固化，固化温度为130-140℃，固化结束冷却至室温即得石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料。
具体地，所述步骤1）中甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷及甲基三氟丙基环三硅氧烷的质量比为20-35:10-20:5-10:3-8:5-10。
具体地，所述步骤3）中环氧树脂、含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液、氧化石墨烯、氟化石墨烯、偶联剂、固化剂的质量比为20-40:20-35:1-3:2-3:0.5-1:0.5-2。
具体地，所述步骤3）中偶联剂为酞酸酯类偶联剂，所述固化剂为十二烯基丁二酸酐或四氢邻苯二甲酸酐。
具体地，所述步骤3）中氟化石墨烯的制备步骤如下：将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理2-3h得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入氟化剂，100-200℃反应20-25h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水将滤饼洗至中性，烘干，即得氟化石墨烯。
本发明具有以下有益效果：本发明制备了同时具备有机硅、有机氟性质的含氟硅丙烯酸酯聚合物，然后与氧化石墨烯、氟化石墨烯对环氧树脂进行改性，制备的封装材料具有良好的耐候性、抗老化性能、机械性能、耐冲击性能。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法，制备步骤如下：
1）将壬基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中，全部溶解后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷及甲基三氟丙基环三硅氧烷，40℃下磁力搅拌20min，转速800rpm，得到单体预乳化液；甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷及甲基三氟丙基环三硅氧烷的质量比为30:15:10: 5:8。
2）将一定量的去离子水、缓冲剂NaHCO3及1/3的单体预乳化液加入四口烧瓶中，并加入少量完全溶解的过硫酸铵水溶液，在氮气保护下缓慢升温至80℃；剩余的2/3的单体预乳化液先在高剪切分散乳化机上分散10-15min，转速控制在5000rpm，等到四口烧瓶中出现明显的蓝光且无回流时，将剩余的单体预乳化液通过恒压滴液漏斗滴入四口烧瓶，滴加时间控制在2h，滴加过程中补加剩余的过硫酸铵水溶液；滴加完毕后，升温至85℃，保温2h；取出乳液后待温度降到40℃时用氨水调节pH至8，过滤即得含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液；
3）将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理2h得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入氟化剂，180℃反应23h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水将滤饼洗至中性，烘干，制得氟化石墨烯。
将环氧树脂、含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液、氧化石墨烯、氟化石墨烯、酞酸酯类偶联剂、十二烯基丁二酸酐按照质量比为30:30:2:2:0.5:1混合，机械搅拌3h，真空脱泡5h，加入模具中进行固化，固化温度为130℃，固化结束冷却至室温即得石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料。
实施例2
一种石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法，制备步骤如下：
1）将壬基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中，全部溶解后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷及甲基三氟丙基环三硅氧烷，40℃下磁力搅拌20min，转速800rpm，得到单体预乳化液；甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷及甲基三氟丙基环三硅氧烷的质量比为20:10:8:7:5。
2）将一定量的去离子水、缓冲剂NaHCO3及1/3的单体预乳化液加入四口烧瓶中，并加入少量完全溶解的过硫酸铵水溶液，在氮气保护下缓慢升温至80℃；剩余的2/3的单体预乳化液先在高剪切分散乳化机上分散10-15min，转速控制在5000rpm，等到四口烧瓶中出现明显的蓝光且无回流时，将剩余的单体预乳化液通过恒压滴液漏斗滴入四口烧瓶，滴加时间控制在2h，滴加过程中补加剩余的过硫酸铵水溶液；滴加完毕后，升温至85℃，保温2h；取出乳液后待温度降到40℃时用氨水调节pH至8，过滤即得含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液；
3）将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理3h得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入氟化剂，100℃反应22h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水将滤饼洗至中性，烘干，制得氟化石墨烯。
将环氧树脂、含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液、氧化石墨烯、氟化石墨烯、酞酸酯类偶联剂、十二烯基丁二酸酐按照质量比为40:20:3:2.5:1:0.5混合，机械搅拌3h，真空脱泡7h，加入模具中进行固化，固化温度为135℃，固化结束冷却至室温即得石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料。
实施例3
一种石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法，制备步骤如下：
1）将壬基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中，全部溶解后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷及甲基三氟丙基环三硅氧烷，40℃下磁力搅拌20min，转速800rpm，得到单体预乳化液；甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷及甲基三氟丙基环三硅氧烷的质量比为35:18:7:3:10。
2）将一定量的去离子水、缓冲剂NaHCO3及1/3的单体预乳化液加入四口烧瓶中，并加入少量完全溶解的过硫酸铵水溶液，在氮气保护下缓慢升温至80℃；剩余的2/3的单体预乳化液先在高剪切分散乳化机上分散10-15min，转速控制在5000rpm，等到四口烧瓶中出现明显的蓝光且无回流时，将剩余的单体预乳化液通过恒压滴液漏斗滴入四口烧瓶，滴加时间控制在2h，滴加过程中补加剩余的过硫酸铵水溶液；滴加完毕后，升温至85℃，保温2h；取出乳液后待温度降到40℃时用氨水调节pH至8，过滤即得含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液；
3）将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理2h得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入氟化剂，150℃反应25h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水将滤饼洗至中性，烘干，制得氟化石墨烯。
将环氧树脂、含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液、氧化石墨烯、氟化石墨烯、酞酸酯类偶联剂、四氢邻苯二甲酸酐按照质量比为25:35:1:2:0.8:1.5混合，机械搅拌2h，真空脱泡8h，加入模具中进行固化，固化温度为140℃，固化结束冷却至室温即得石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料。
实施例4
一种石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法，制备步骤如下：
1）将壬基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中，全部溶解后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷及甲基三氟丙基环三硅氧烷，40℃下磁力搅拌20min，转速800rpm，得到单体预乳化液；甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷及甲基三氟丙基环三硅氧烷的质量比为25:20:5:8:6。
2）将一定量的去离子水、缓冲剂NaHCO3及1/3的单体预乳化液加入四口烧瓶中，并加入少量完全溶解的过硫酸铵水溶液，在氮气保护下缓慢升温至80℃；剩余的2/3的单体预乳化液先在高剪切分散乳化机上分散10-15min，转速控制在5000rpm，等到四口烧瓶中出现明显的蓝光且无回流时，将剩余的单体预乳化液通过恒压滴液漏斗滴入四口烧瓶，滴加时间控制在2h，滴加过程中补加剩余的过硫酸铵水溶液；滴加完毕后，升温至85℃，保温2h；取出乳液后待温度降到40℃时用氨水调节pH至8，过滤即得含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液；
3）将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理3h得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入氟化剂，200℃反应20h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水将滤饼洗至中性，烘干，制得氟化石墨烯。
将环氧树脂、含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液、氧化石墨烯、氟化石墨烯、酞酸酯类偶联剂、四氢邻苯二甲酸酐按照质量比为20:25:2:3:0.7:2混合，机械搅拌2.5h，真空脱泡6h，加入模具中进行固化，固化温度为140℃，固化结束冷却至室温即得石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料。

Claims (5)

1.一种石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
1)将壬基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中，全部溶解后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷及甲基三氟丙基环三硅氧烷，40℃下磁力搅拌20min，转速800rpm，得到单体预乳化液；
2)将一定量的去离子水、缓冲剂NaHCO3及1/3的单体预乳化液加入四口烧瓶中，并加入少量完全溶解的过硫酸铵水溶液，在氮气保护下缓慢升温至80℃；剩余的2/3的单体预乳化液先在高剪切分散乳化机上分散10-15min，转速控制在5000rpm，等到四口烧瓶中出现明显的蓝光且无回流时，将剩余的单体预乳化液通过恒压滴液漏斗滴入四口烧瓶，滴加时间控制在2h，滴加过程中补加剩余的过硫酸铵水溶液；滴加完毕后，升温至85℃，保温2h；取出乳液后待温度降到40℃时用氨水调节pH至8，过滤即得含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液；
3)将环氧树脂、含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液、氧化石墨烯、氟化石墨烯、偶联剂、固化剂混合，机械搅拌2-3h，真空脱泡5-8h，加入模具中进行固化，固化温度为130-140℃，固化结束冷却至室温即得石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法，其特征在于，所述步骤1)中甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷及甲基三氟丙基环三硅氧烷的质量比为20-35:10-20:5-10:3-8:5-10。
3.如权利要求1所述的石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法，其特征在于，所述步骤3)中环氧树脂、含氟硅丙烯酸酯聚合物乳液、氧化石墨烯、氟化石墨烯、偶联剂、固化剂的质量比为20-40:20-35:1-3:2-3:0.5-1:0.5-2。
4.如权利要求1-3任一所述的石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法，其特征在于，所述步骤3)中偶联剂为酞酸酯类偶联剂，所述固化剂为十二烯基丁二酸酐或四氢邻苯二甲酸酐。
5.如权利要求1-3任一所述的石墨烯掺杂含氟硅丙烯酸酯聚合物封装材料制备方法，其特征在于，所述步骤3)中氟化石墨烯的制备步骤如下：将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理2-3h得氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入氟化剂，100-200℃反应20-25h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水将滤饼洗至中性，烘干，即得氟化石墨烯。
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