CN108807871A - 一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法 - Google Patents

一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）在表面分散剂存在的条件下，将导电聚合物溶于溶剂中得到溶液；（2）按一定比例称取纳米硅和鳞片石墨添加到上述溶液中，均匀分散；（3）将步骤（2）中所得分散液在一定温度下蒸干，得固相前驱体；（4）将所得前驱体在鼓风干燥箱中于60‑80℃下干燥；（5）将前驱体研磨成粉状，过筛后在氮气保护的管式炉中进行高温热解，以3‑7℃/min的速率升温至600‑800℃，并恒温3‑5h，后随炉冷却至100℃以下，得到硅碳复合材料。通过采用本发明方法，利用导电聚合物的包覆不仅提高了材料的导电性,而且形成了有一定强度的三维网状结构来克服硅的体积膨胀问题，满足使用的需要。

Description

一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及负极材料领域技术，尤其是指一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法。
背景技术
随着现代电子信息技术的飞速发展，锂离子电池在工业、国防、科技、生活等领域得到越来越多的应用。近年来，便携式电子消费品逐步融入人们的日常生活，电动汽车产业在世界各国政府的大力支持下也开始商业化推广，这都将促进锂离子电池行业的快速发展，而锂离子电池市场的增长必将带动对锂离子电池材料的需求，尽管在锂离子电池原材料构成成本中，负极材料仅占生产成本的5%-15%，但伴随新能源汽车的逐步普及，电池工艺越发成熟，新能源汽车销量有望增加，其对于锂离子电池负极材料的拉动作用逐渐明显，未来负极材料的市场需求将与日俱。
全球经济的快速发展和人口的急剧增长，石化能源的日益枯竭，生态环境的恶化及温室效应等问题迫使人们对可再生且清洁环保资源的需求与日俱增。因此开发和综合利用兴能源已经成为十分必要的课题。而锂离子电池成为研究的热点，且高能量密度的锂离子电池的研发更加迫切。 改善电池的制备工艺对提高整体电池的容量是极其有限的，因此对电池材料的改性是提高电池容量的主要途径。提高能量密度的关键技术之一是提高电池材料的比容量为了进一步提高锂离子电池的能量密度以及功率密度，发展高比容量的正负极材料是关键所在。
石墨在实际应用中比容量高达300m Ah/g，接近其理论比容量372 m Ah/g，所以急需研发高容量的负极材料。而Si因其超高的理论比容 （3579 m A h/g Li15Si4），较低的嵌锂电位（小于0.5V Li/Li+），储量丰富和清洁环保等优点而被誉为最具潜力的新一代高性能锂离子电池负极材料。研究中发现该类型材料在锂离子电池充放电循环过程中出现严重的容量衰减现象。当电压低于1.3V ，电解液在电极表面发生不可逆的分解反应而沉积一层导电性差的表面膜，通常情况下，SEI膜的厚度受电极材料的影响并保护着电极材料避免其进一步与电解液之间发生反应。然而，随着硅材料在循环过程中的不断膨胀和收缩，SEI膜跟随着膨胀而不断的破裂，硅颗粒的表面不断的暴露在电解液上，从而导致SEI膜不断的形成与变厚，增加了反应过程的不可逆容量，导致电池的容量衰减。
此外, 将硅用于锂离子电池负极的研究还存在另一个问题就是它的导电性很差。因此,我们需要制备出能够克服硅导电性差和巨大体积膨胀等缺点的复合材料。
所谓导电高分子是由具有共扼π-键的高分子经化学或电化学“掺杂”使其由绝缘体转变为导体的一类高分子材料。导电高分子完全不同于由金属或碳粉末与高分子共混而制成的导电塑糕因此，导电高分子的可分子设计结构特征为除了具有高分子结构外，还含有由“掺杂”而引入的一价对阴离子(p-型掺杂)或对阳离子(n-型掺杂）所以，通常导电高分子的结构特征是由有高分子链结构和与链非键合的一价阴离子或阳离子共同组成。因此，导电高分子不仅具有由于掺杂而带来的金属(高电导率)和半导体(p-和n-型)的特性之外，还具有高分子的可分子设计结构多样化，可加工和比重轻的特点。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，其能够提高硅负极材料的表面导电性和容量保持率。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在表面分散剂存在的条件下，将导电聚合物溶于溶剂中得到溶液；
（2）按一定比例称取纳米硅和鳞片石墨添加到上述溶液中，均匀分散；
（3）将步骤（2）中所得分散液在一定温度下蒸干，得固相前驱体；
（4）将所得前驱体在鼓风干燥箱中于60-80℃下干燥；
（5）将前驱体研磨成粉状，过筛后在氮气保护的管式炉中进行高温热解，以3-7℃/min的速率升温至600-800℃，并恒温3-5h，后随炉冷却至100℃以下，得到硅碳复合材料。
作为一种优选方案，所述导电聚合物为海藻酸钠或聚苯胺。
作为一种优选方案，所述溶剂为乙醇或异丙醇。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过采用本发明方法，利用导电聚合物的包覆不仅提高了材料的导电性,而且形成了有一定强度的三维网状结构来克服硅的体积膨胀问题，满足使用的需要。
附图说明
图1是本发明中得到的导电聚合物包覆的X射线衍射图谱；
图2是本发明中得到的硅碳复合材料的扫描电镜图；
图3是本发明中得到的材料的循环性能图。
具体实施方式
本发明揭示了一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在表面分散剂存在的条件下，将导电聚合物溶于溶剂中得到溶液；所述导电聚合物为海藻酸钠或聚苯胺，所述溶剂为乙醇或异丙醇。
（2）按一定比例称取纳米硅和鳞片石墨添加到上述溶液中，均匀分散，纳米硅和鳞片石墨的质量比为5:4。
（3）将步骤（2）中所得分散液在一定温度下蒸干，得固相前驱体。
（4）将所得前驱体在鼓风干燥箱中于60-80℃下干燥。
（5）将前驱体研磨成粉状，过筛后在氮气保护的管式炉中进行高温热解，以3-7℃/min的速率升温至600-800℃，并恒温3-5h，后随炉冷却至100℃以下，得到硅碳复合材料。
下面以多个实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1：
一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在表面分散剂存在的条件下，将导电聚合物溶于溶剂中得到溶液；所述导电聚合物为海藻酸钠，所述溶剂为乙醇。
（2）按一定比例称取纳米硅和鳞片石墨添加到上述溶液中，均匀分散，纳米硅和鳞片石墨的质量比为5:4。
（3）将步骤（2）中所得分散液在一定温度下蒸干，得固相前驱体。
（4）将所得前驱体在鼓风干燥箱中于60℃下干燥。
（5）将前驱体研磨成粉状，过筛后在氮气保护的管式炉中进行高温热解，以3℃/min的速率升温至600℃，并恒温4h，后随炉冷却至100℃以下，得到硅碳复合材料。
如图1所示，是本实施例中得到的导电聚合物包覆的X射线衍射图谱，由图1可知，产物呈现有硅和碳的结构。
如图2所示，是本实施例中得到的硅碳复合材料的扫描电镜图，由图2可知所制样品微观形貌为微米颗粒，在此温度及时间下制备出硅/碳微米级复合负极材料。
如图3所示，本实施例得到的材料的循环性能图，从图3中可以看出导电聚合物包覆的首次充电比容量为617mAh/g，效率为86.7%。
实施例2：
一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在表面分散剂存在的条件下，将导电聚合物溶于溶剂中得到溶液；所述导电聚合物为聚苯胺，所述溶剂为异丙醇。
（2）按一定比例称取纳米硅和鳞片石墨添加到上述溶液中，均匀分散，纳米硅和鳞片石墨的质量比为5:4。
（3）将步骤（2）中所得分散液在一定温度下蒸干，得固相前驱体。
（4）将所得前驱体在鼓风干燥箱中于70℃下干燥。
（5）将前驱体研磨成粉状，过筛后在氮气保护的管式炉中进行高温热解，以4℃/min的速率升温至650℃，并恒温3h，后随炉冷却至100℃以下，得到硅碳复合材料。
经测试，本实施例中，导电聚合物包覆的首次充电比容量为598mAh/g，效率为83.2%。
实施例3：
一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在表面分散剂存在的条件下，将导电聚合物溶于溶剂中得到溶液；所述导电聚合物为海藻酸钠，所述溶剂为异丙醇。
（2）按一定比例称取纳米硅和鳞片石墨添加到上述溶液中，均匀分散，纳米硅和鳞片石墨的质量比为5:4。
（3）将步骤（2）中所得分散液在一定温度下蒸干，得固相前驱体。
（4）将所得前驱体在鼓风干燥箱中于80℃下干燥。
（5）将前驱体研磨成粉状，过筛后在氮气保护的管式炉中进行高温热解，以5℃/min的速率升温至700℃，并恒温5h，后随炉冷却至100℃以下，得到硅碳复合材料。
经测试，本实施例中，导电聚合物包覆的首次充电比容量为603mAh/g，效率为84.1%。
实施例4：
一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在表面分散剂存在的条件下，将导电聚合物溶于溶剂中得到溶液；所述导电聚合物为聚苯胺，所述溶剂为乙醇。
（2）按一定比例称取纳米硅和鳞片石墨添加到上述溶液中，均匀分散，纳米硅和鳞片石墨的质量比为5:4。
（3）将步骤（2）中所得分散液在一定温度下蒸干，得固相前驱体。
（4）将所得前驱体在鼓风干燥箱中于65℃下干燥。
（5）将前驱体研磨成粉状，过筛后在氮气保护的管式炉中进行高温热解，以6℃/min的速率升温至720℃，并恒温3.5h，后随炉冷却至100℃以下，得到硅碳复合材料。
经测试，本实施例中，导电聚合物包覆的首次充电比容量为588mAh/g，效率为83.8%。
实施例5：
一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在表面分散剂存在的条件下，将导电聚合物溶于溶剂中得到溶液；所述导电聚合物为海藻酸钠，所述溶剂为乙醇。
（2）按一定比例称取纳米硅和鳞片石墨添加到上述溶液中，均匀分散，纳米硅和鳞片石墨的质量比为5:4。
（3）将步骤（2）中所得分散液在一定温度下蒸干，得固相前驱体。
（4）将所得前驱体在鼓风干燥箱中于75℃下干燥。
（5）将前驱体研磨成粉状，过筛后在氮气保护的管式炉中进行高温热解，以7℃/min的速率升温至800℃，并恒温4.5h，后随炉冷却至100℃以下，得到硅碳复合材料。
经测试，本实施例中，导电聚合物包覆的首次充电比容量为601mAh/g，效率为83.2%。
实施例6：
一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）在表面分散剂存在的条件下，将导电聚合物溶于溶剂中得到溶液；所述导电聚合物为聚苯胺，所述溶剂为异丙醇。
（2）按一定比例称取纳米硅和鳞片石墨添加到上述溶液中，均匀分散，纳米硅和鳞片石墨的质量比为5:4。
（3）将步骤（2）中所得分散液在一定温度下蒸干，得固相前驱体。
（4）将所得前驱体在鼓风干燥箱中于68℃下干燥。
（5）将前驱体研磨成粉状，过筛后在氮气保护的管式炉中进行高温热解，以4℃/min的速率升温至780℃，并恒温3h，后随炉冷却至100℃以下，得到硅碳复合材料。
经测试，本实施例中，导电聚合物包覆的首次充电比容量为599mAh/g，效率为83.5%。
本发明的设计重点在于：通过采用本发明方法，利用导电聚合物的包覆不仅提高了材料的导电性,而且形成了有一定强度的三维网状结构来克服硅的体积膨胀问题，满足使用的需要。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）在表面分散剂存在的条件下，将导电聚合物溶于溶剂中得到溶液；
（2）按一定比例称取纳米硅和鳞片石墨添加到上述溶液中，均匀分散；
（3）将步骤（2）中所得分散液在一定温度下蒸干，得固相前驱体；
（4）将所得前驱体在鼓风干燥箱中于60-80℃下干燥；
（5）将前驱体研磨成粉状，过筛后在氮气保护的管式炉中进行高温热解，以3-7℃/min的速率升温至600-800℃，并恒温3-5h，后随炉冷却至100℃以下，得到硅碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述导电聚合物为海藻酸钠或聚苯胺。
3.根据权利要求1所述的一种制备导电聚合物包覆硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇或异丙醇。
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