CN108794297A - 2,6-二氯苯甲醇的一种合成方法 - Google Patents
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Abstract
2,6‑二氯苯甲醇的一种合成方法，涉及2,6‑二氯苯甲醇的化学合成技术领域。由于硼氢化锌的还原能力强，且反应温和，所以本发明采用无水乙醇作为反应溶剂，采用硼氢化锌为还原剂进行反应，在水中就能使原料完全还原成2,6‑二氯苯甲醇，反应结束直接萃取，产品纯度高，后处理简单。因此通过此方法能很有效的制得高品质的2,6‑二氯苯甲醇。
Description
技术领域
本发明涉及2,6-二氯苯甲醇的化学合成技术领域。
技术背景
2,6-二氯苯甲醇是抗癫痫药卢非酰胺重要中间体，由于其原料2,6-二氯苯甲酸甲酯较难以还原，导致产品收率低，品质差。因此人们要以不同方法对其进行还原反应。通常状况下人们利用硼氢化钠对2,6-二氯苯甲酸甲酯进行还原生产2,6-二氯苯甲醇。但是硼氢化钠还原性差，原料只能反应60%左右，增加了后续的分离、提纯的难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能提高原料利用率、还原率的新的2,6-二氯苯甲醇的合成方法。
本发明包括以下步骤：
1）将无水乙醇加热至升温回流；
2）将2,6-二氯苯甲酸甲酯加入无水乙醇中搅拌均匀；
3）缓慢加入硼氢化锌进行反应。
由于硼氢化锌的还原能力强，且反应温和，所以本发明采用无水乙醇作为反应溶剂，采用硼氢化锌为还原剂进行反应，在水中就能使原料完全还原成2,6-二氯苯甲醇，反应结束直接萃取，产品纯度高，后处理简单。因此通过此方法能很有效的制得高品质的2,6-二氯苯甲醇。
另外，本发明反应在78℃下搅拌进行。
具体实施方式
往四口烧瓶里加入100ml无水乙醇，升温至回流，将15g原料2,6-二氯苯甲酸甲酯加入到乙醇中，将10g硼氢化锌缓慢加入到其中，在78℃下搅拌反应3h。
GC检测原料反应完全后，继续蒸干溶剂，得到12g的2,6-二氯苯甲醇。
经测，产品收率为95%，纯度为98%。
Claims (2)
1.2,6-二氯苯甲醇新的一种合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将无水乙醇加热至升温回流；
2）将2,6-二氯苯甲酸甲酯加入无水乙醇中搅拌均匀；
3）缓慢加入硼氢化锌进行反应。
2.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于：反应在78℃下搅拌进行。
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|---|---|---|---|---|
| CN112250550A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-01-22 | 兰州精细化工有限责任公司 | 一种抗氧剂330的制备方法 |
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2017
- 2017-05-05 CN CN201710310727.3A patent/CN108794297A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN112250550A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-01-22 | 兰州精细化工有限责任公司 | 一种抗氧剂330的制备方法 |
| CN112250550B (zh) * | 2020-11-09 | 2023-02-07 | 兰州精细化工有限责任公司 | 一种抗氧剂330的制备方法 |
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