CN108794035A - 一种耐高温陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温陶瓷材料，包括以下的原料：氮化硅粉、改性碳化硅微粉、改性氮化硅纤维、去离子水、硫酸钡、硅溶胶、甲基丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯、聚乙烯醇。本发明还公开了所述耐高温陶瓷材料的制备方法。本发明制备的耐高温陶瓷材料具有优异的耐高温性能，同时具有高弯曲强度，减少了耐高温陶瓷材料的易碎风险，通过改性碳化硅微粉和改性氮化硅纤维的相互配合，起到了协同增效的作用，能够有效提高材料的耐高温性能，同时弯曲强度得到提高，具有广阔的市场前景。

Description

一种耐高温陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体是一种耐高温陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断发展，各种性能的材料不断涌现出来用于满足人们不同的需求。其中，陶瓷材料是指用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的一类无机非金属材料，它具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点，可用作耐高温材料。陶瓷材料可以分为普通材料和特种材料，普通陶瓷材料按性能特征和用途又可分为日用陶瓷、建筑陶瓷、电绝缘陶瓷、化工陶瓷等，特种陶瓷材料根据用途不同可分为结构陶瓷、工具陶瓷、功能陶瓷。但是，传统的陶瓷材料的弯曲强度较低，导致存在易碎风险。因此，设计一种弯曲强度高的耐高温陶瓷材料，成为目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温陶瓷材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐高温陶瓷材料，包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉20-45份、改性碳化硅微粉20-45份、改性氮化硅纤维10-25份、去离子水45-75份、硫酸钡0.2-1.2份、硅溶胶5-18份、甲基丙烯酰胺1-5份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.1-0.6份、聚乙烯醇0.3-1.5份。
作为本发明进一步的方案：包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉28-40份、改性碳化硅微粉28-40份、改性氮化硅纤维12-20份、去离子水50-70份、硫酸钡0.5-1份、硅溶胶8-15份、甲基丙烯酰胺2-4份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.2-0.4份、聚乙烯醇0.8-1.2份。
作为本发明再进一步的方案：包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉32份、改性碳化硅微粉35份、改性氮化硅纤维18份、去离子水60份、硫酸钡0.8份、硅溶胶12份、甲基丙烯酰胺3份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.3份、聚乙烯醇1份。
作为本发明再进一步的方案：所述改性碳化硅微粉的制备方法为称取适量的碳化硅微粉加入至10-16倍重量的浓度为2-4％的聚乙烯醇水溶液中，送入超声波微波组合反应仪中在60-80℃条件下处理10-20min，然后过滤，真空干燥后置于真空罐中，抽真空至20-60Pa，真空吸入氧化铝气凝胶进行浸渍，在40-180℃的温度下使其凝胶化，反复浸渍和凝胶化8-12次，置于高温炉中在500-1000℃下进行热处理40-150min，即得所述改性碳化硅微粉。
作为本发明再进一步的方案：所述超声波微波组合反应仪的处理条件为：超声波频率为45kHz，超声功率为25-65W，微波频率为2000MHz，微波功率为25-65W。
作为本发明再进一步的方案：所述改性氮化硅纤维的制备方法为称取适量的氮化硅纤维送入化学气相沉积炉中在沉积温度为1050-1150℃、压强为30-40Pa的条件下进行化学气相沉积10-20h，即得所述改性氮化硅纤维；其中，所述化学气相沉积的反应气为三氯甲基硅烷，载气为氢气，稀释气为氩气，且三氯甲基硅烷与氢气的体积比为1:12-18。
所述耐高温陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取氮化硅粉和改性碳化硅微粉加入至去离子水中，边搅拌边依次加入硫酸钡、硅溶胶、甲基丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙烯醇，混合均匀，得到混合料A；
2)将步骤1)中得到的混合料A送入高速搅拌机中，加入改性氮化硅纤维进行机械搅拌20-50min，得混合料B；
3)将步骤2)中得到的混合料B浇注到金属模具中，在30-100℃下进行固化10-20min，然后置于氮气氛围下的氮化炉中在1000～1500℃下进行氮化，得坯体C；
4)将步骤3)中得到的坯体C首先以1℃/分钟的升温速率升温至550℃，保温1-3小时，然后以3℃/分钟升温至1350-1550℃温度进行焙烧，保温2-4小时，之后以10℃/分钟冷却至800℃，最后自然冷却至室温，即得。
作为本发明再进一步的方案：步骤2)中，所述机械搅拌的搅拌速率为800-1200r/min。
所述的耐高温陶瓷材料在制备陶瓷材料中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的耐高温陶瓷材料具有优异的耐高温性能，同时具有高弯曲强度，减少了耐高温陶瓷材料的易碎风险，通过改性碳化硅微粉和改性氮化硅纤维的相互配合，起到了协同增效的作用，能够有效提高材料的耐高温性能，同时弯曲强度得到提高，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种耐高温陶瓷材料，包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉20份、改性碳化硅微粉20份、改性氮化硅纤维10份、去离子水45份、硫酸钡0.2份、硅溶胶5份、甲基丙烯酰胺1份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.1份、聚乙烯醇0.3份。其中，所述改性碳化硅微粉的制备方法为称取适量的碳化硅微粉加入至12倍重量的浓度为3％的聚乙烯醇水溶液中，送入超声波微波组合反应仪中在70℃条件下处理15min，然后过滤，真空干燥后置于真空罐中，抽真空至40Pa，真空吸入氧化铝气凝胶进行浸渍，在120℃的温度下使其凝胶化，反复浸渍和凝胶化10次，置于高温炉中在800℃下进行热处理70min，即得所述改性碳化硅微粉；所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为45kHz，超声功率为45W，微波频率为2000MHz，微波功率为45W；所述改性氮化硅纤维的制备方法为称取适量的氮化硅纤维送入化学气相沉积炉中在沉积温度为1100℃、压强为35Pa的条件下进行化学气相沉积15h，即得所述改性氮化硅纤维；所述化学气相沉积的反应气为三氯甲基硅烷，载气为氢气，稀释气为氩气，且三氯甲基硅烷与氢气的体积比为1:15。
本实施例中，所述耐高温陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取氮化硅粉和改性碳化硅微粉加入至去离子水中，边搅拌边依次加入硫酸钡、硅溶胶、甲基丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙烯醇，混合均匀，得到混合料A；
2)将步骤1)中得到的混合料A送入高速搅拌机中，加入改性氮化硅纤维以1000r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min，得混合料B；
3)将步骤2)中得到的混合料B浇注到金属模具中，在65℃下进行固化15min，然后置于氮气氛围下的氮化炉中在1300℃下进行氮化，得坯体C；
4)将步骤3)中得到的坯体C首先以1℃/分钟的升温速率升温至550℃，保温2小时，然后以3℃/分钟升温至1450℃温度进行焙烧，保温3小时，之后以10℃/分钟冷却至800℃，最后自然冷却至室温，即得。
实施例2
一种耐高温陶瓷材料，包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉45份、改性碳化硅微粉45份、改性氮化硅纤维25份、去离子水75份、硫酸钡1.2份、硅溶胶18份、甲基丙烯酰胺5份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.6份、聚乙烯醇1.5份。其中，所述改性碳化硅微粉的制备方法为称取适量的碳化硅微粉加入至12倍重量的浓度为3％的聚乙烯醇水溶液中，送入超声波微波组合反应仪中在70℃条件下处理15min，然后过滤，真空干燥后置于真空罐中，抽真空至40Pa，真空吸入氧化铝气凝胶进行浸渍，在120℃的温度下使其凝胶化，反复浸渍和凝胶化10次，置于高温炉中在800℃下进行热处理70min，即得所述改性碳化硅微粉；所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为45kHz，超声功率为45W，微波频率为2000MHz，微波功率为45W；所述改性氮化硅纤维的制备方法为称取适量的氮化硅纤维送入化学气相沉积炉中在沉积温度为1100℃、压强为35Pa的条件下进行化学气相沉积15h，即得所述改性氮化硅纤维；所述化学气相沉积的反应气为三氯甲基硅烷，载气为氢气，稀释气为氩气，且三氯甲基硅烷与氢气的体积比为1:15。
本实施例中，所述耐高温陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取氮化硅粉和改性碳化硅微粉加入至去离子水中，边搅拌边依次加入硫酸钡、硅溶胶、甲基丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙烯醇，混合均匀，得到混合料A；
2)将步骤1)中得到的混合料A送入高速搅拌机中，加入改性氮化硅纤维以1000r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min，得混合料B；
3)将步骤2)中得到的混合料B浇注到金属模具中，在65℃下进行固化15min，然后置于氮气氛围下的氮化炉中在1300℃下进行氮化，得坯体C；
4)将步骤3)中得到的坯体C首先以1℃/分钟的升温速率升温至550℃，保温2小时，然后以3℃/分钟升温至1450℃温度进行焙烧，保温3小时，之后以10℃/分钟冷却至800℃，最后自然冷却至室温，即得。
实施例3
一种耐高温陶瓷材料，包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉32.5份、改性碳化硅微粉32.5份、改性氮化硅纤维17.5份、去离子水60份、硫酸钡0.7份、硅溶胶11.5份、甲基丙烯酰胺3份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.35份、聚乙烯醇0.9份。其中，所述改性碳化硅微粉的制备方法为称取适量的碳化硅微粉加入至12倍重量的浓度为3％的聚乙烯醇水溶液中，送入超声波微波组合反应仪中在70℃条件下处理15min，然后过滤，真空干燥后置于真空罐中，抽真空至40Pa，真空吸入氧化铝气凝胶进行浸渍，在120℃的温度下使其凝胶化，反复浸渍和凝胶化10次，置于高温炉中在800℃下进行热处理70min，即得所述改性碳化硅微粉；所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为45kHz，超声功率为45W，微波频率为2000MHz，微波功率为45W；所述改性氮化硅纤维的制备方法为称取适量的氮化硅纤维送入化学气相沉积炉中在沉积温度为1100℃、压强为35Pa的条件下进行化学气相沉积15h，即得所述改性氮化硅纤维；所述化学气相沉积的反应气为三氯甲基硅烷，载气为氢气，稀释气为氩气，且三氯甲基硅烷与氢气的体积比为1:15。
本实施例中，所述耐高温陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取氮化硅粉和改性碳化硅微粉加入至去离子水中，边搅拌边依次加入硫酸钡、硅溶胶、甲基丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙烯醇，混合均匀，得到混合料A；
2)将步骤1)中得到的混合料A送入高速搅拌机中，加入改性氮化硅纤维以1000r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min，得混合料B；
3)将步骤2)中得到的混合料B浇注到金属模具中，在65℃下进行固化15min，然后置于氮气氛围下的氮化炉中在1300℃下进行氮化，得坯体C；
4)将步骤3)中得到的坯体C首先以1℃/分钟的升温速率升温至550℃，保温2小时，然后以3℃/分钟升温至1450℃温度进行焙烧，保温3小时，之后以10℃/分钟冷却至800℃，最后自然冷却至室温，即得。
实施例4
一种耐高温陶瓷材料，包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉28份、改性碳化硅微粉28份、改性氮化硅纤维12份、去离子水50份、硫酸钡0.5份、硅溶胶8份、甲基丙烯酰胺2份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.2份、聚乙烯醇0.8份。其中，所述改性碳化硅微粉的制备方法为称取适量的碳化硅微粉加入至12倍重量的浓度为3％的聚乙烯醇水溶液中，送入超声波微波组合反应仪中在70℃条件下处理15min，然后过滤，真空干燥后置于真空罐中，抽真空至40Pa，真空吸入氧化铝气凝胶进行浸渍，在120℃的温度下使其凝胶化，反复浸渍和凝胶化10次，置于高温炉中在800℃下进行热处理70min，即得所述改性碳化硅微粉；所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为45kHz，超声功率为45W，微波频率为2000MHz，微波功率为45W；所述改性氮化硅纤维的制备方法为称取适量的氮化硅纤维送入化学气相沉积炉中在沉积温度为1100℃、压强为35Pa的条件下进行化学气相沉积15h，即得所述改性氮化硅纤维；所述化学气相沉积的反应气为三氯甲基硅烷，载气为氢气，稀释气为氩气，且三氯甲基硅烷与氢气的体积比为1:15。
本实施例中，所述耐高温陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取氮化硅粉和改性碳化硅微粉加入至去离子水中，边搅拌边依次加入硫酸钡、硅溶胶、甲基丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙烯醇，混合均匀，得到混合料A；
2)将步骤1)中得到的混合料A送入高速搅拌机中，加入改性氮化硅纤维以1000r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min，得混合料B；
3)将步骤2)中得到的混合料B浇注到金属模具中，在65℃下进行固化15min，然后置于氮气氛围下的氮化炉中在1300℃下进行氮化，得坯体C；
4)将步骤3)中得到的坯体C首先以1℃/分钟的升温速率升温至550℃，保温2小时，然后以3℃/分钟升温至1450℃温度进行焙烧，保温3小时，之后以10℃/分钟冷却至800℃，最后自然冷却至室温，即得。
实施例5
一种耐高温陶瓷材料，包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉40份、改性碳化硅微粉40份、改性氮化硅纤维20份、去离子水70份、硫酸钡1份、硅溶胶15份、甲基丙烯酰胺4份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.4份、聚乙烯醇1.2份。其中，所述改性碳化硅微粉的制备方法为称取适量的碳化硅微粉加入至12倍重量的浓度为3％的聚乙烯醇水溶液中，送入超声波微波组合反应仪中在70℃条件下处理15min，然后过滤，真空干燥后置于真空罐中，抽真空至40Pa，真空吸入氧化铝气凝胶进行浸渍，在120℃的温度下使其凝胶化，反复浸渍和凝胶化10次，置于高温炉中在800℃下进行热处理70min，即得所述改性碳化硅微粉；所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为45kHz，超声功率为45W，微波频率为2000MHz，微波功率为45W；所述改性氮化硅纤维的制备方法为称取适量的氮化硅纤维送入化学气相沉积炉中在沉积温度为1100℃、压强为35Pa的条件下进行化学气相沉积15h，即得所述改性氮化硅纤维；所述化学气相沉积的反应气为三氯甲基硅烷，载气为氢气，稀释气为氩气，且三氯甲基硅烷与氢气的体积比为1:15。
本实施例中，所述耐高温陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取氮化硅粉和改性碳化硅微粉加入至去离子水中，边搅拌边依次加入硫酸钡、硅溶胶、甲基丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙烯醇，混合均匀，得到混合料A；
2)将步骤1)中得到的混合料A送入高速搅拌机中，加入改性氮化硅纤维以1000r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min，得混合料B；
3)将步骤2)中得到的混合料B浇注到金属模具中，在65℃下进行固化15min，然后置于氮气氛围下的氮化炉中在1300℃下进行氮化，得坯体C；
4)将步骤3)中得到的坯体C首先以1℃/分钟的升温速率升温至550℃，保温2小时，然后以3℃/分钟升温至1450℃温度进行焙烧，保温3小时，之后以10℃/分钟冷却至800℃，最后自然冷却至室温，即得。
实施例6
一种耐高温陶瓷材料，包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉34份、改性碳化硅微粉34份、改性氮化硅纤维16份、去离子水60份、硫酸钡0.75份、硅溶胶11.5份、甲基丙烯酰胺3份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.3份、聚乙烯醇1份。其中，所述改性碳化硅微粉的制备方法为称取适量的碳化硅微粉加入至12倍重量的浓度为3％的聚乙烯醇水溶液中，送入超声波微波组合反应仪中在70℃条件下处理15min，然后过滤，真空干燥后置于真空罐中，抽真空至40Pa，真空吸入氧化铝气凝胶进行浸渍，在120℃的温度下使其凝胶化，反复浸渍和凝胶化10次，置于高温炉中在800℃下进行热处理70min，即得所述改性碳化硅微粉；所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为45kHz，超声功率为45W，微波频率为2000MHz，微波功率为45W；所述改性氮化硅纤维的制备方法为称取适量的氮化硅纤维送入化学气相沉积炉中在沉积温度为1100℃、压强为35Pa的条件下进行化学气相沉积15h，即得所述改性氮化硅纤维；所述化学气相沉积的反应气为三氯甲基硅烷，载气为氢气，稀释气为氩气，且三氯甲基硅烷与氢气的体积比为1:15。
本实施例中，所述耐高温陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取氮化硅粉和改性碳化硅微粉加入至去离子水中，边搅拌边依次加入硫酸钡、硅溶胶、甲基丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙烯醇，混合均匀，得到混合料A；
2)将步骤1)中得到的混合料A送入高速搅拌机中，加入改性氮化硅纤维以1000r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min，得混合料B；
3)将步骤2)中得到的混合料B浇注到金属模具中，在65℃下进行固化15min，然后置于氮气氛围下的氮化炉中在1300℃下进行氮化，得坯体C；
4)将步骤3)中得到的坯体C首先以1℃/分钟的升温速率升温至550℃，保温2小时，然后以3℃/分钟升温至1450℃温度进行焙烧，保温3小时，之后以10℃/分钟冷却至800℃，最后自然冷却至室温，即得。
实施例7
一种耐高温陶瓷材料，包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉32份、改性碳化硅微粉35份、改性氮化硅纤维18份、去离子水60份、硫酸钡0.8份、硅溶胶12份、甲基丙烯酰胺3份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.3份、聚乙烯醇1份。其中，所述改性碳化硅微粉的制备方法为称取适量的碳化硅微粉加入至12倍重量的浓度为3％的聚乙烯醇水溶液中，送入超声波微波组合反应仪中在70℃条件下处理15min，然后过滤，真空干燥后置于真空罐中，抽真空至40Pa，真空吸入氧化铝气凝胶进行浸渍，在120℃的温度下使其凝胶化，反复浸渍和凝胶化10次，置于高温炉中在800℃下进行热处理70min，即得所述改性碳化硅微粉；所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为45kHz，超声功率为45W，微波频率为2000MHz，微波功率为45W；所述改性氮化硅纤维的制备方法为称取适量的氮化硅纤维送入化学气相沉积炉中在沉积温度为1100℃、压强为35Pa的条件下进行化学气相沉积15h，即得所述改性氮化硅纤维；所述化学气相沉积的反应气为三氯甲基硅烷，载气为氢气，稀释气为氩气，且三氯甲基硅烷与氢气的体积比为1:15。
本实施例中，所述耐高温陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)按照重量份称取氮化硅粉和改性碳化硅微粉加入至去离子水中，边搅拌边依次加入硫酸钡、硅溶胶、甲基丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙烯醇，混合均匀，得到混合料A；
2)将步骤1)中得到的混合料A送入高速搅拌机中，加入改性氮化硅纤维以1000r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min，得混合料B；
3)将步骤2)中得到的混合料B浇注到金属模具中，在65℃下进行固化15min，然后置于氮气氛围下的氮化炉中在1300℃下进行氮化，得坯体C；
4)将步骤3)中得到的坯体C首先以1℃/分钟的升温速率升温至550℃，保温2小时，然后以3℃/分钟升温至1450℃温度进行焙烧，保温3小时，之后以10℃/分钟冷却至800℃，最后自然冷却至室温，即得。
对比例1
与实施例7相比，不含改性碳化硅微粉，其他与实施例7相同。
对比例2
与实施例7相比，不含改性氮化硅纤维，其他与实施例7相同。
对比例3
与实施例7相比，不含改性碳化硅微粉和改性氮化硅纤维，其他与实施例7相同。
性能试验
对实施例7及对比例1-3的制备的耐高温陶瓷材料进行性能检测，检测结果如表1所示。从实施例7与对比例1的数据对比中可以看出，本发明通过添加改性碳化硅微粉，能够有效提高耐高温效果，同时弯曲强度得到提高；从实施例7与对比例2的数据对比中可以看出，本发明添加改性氮化硅纤维，能够有效提高耐高温效果，同时弯曲强度得到提高；另外，从实施例7与对比例1-3的数据对比中可以看出，本发明通过改性碳化硅微粉和改性氮化硅纤维的相互配合，起到了协同增效的作用，能够进一步有效提高耐高温效果，同时弯曲强度得到提高。
表1检测结果表
组别 密度(g/cm3) 耐高温程度(℃) 弯曲强度(MPa)
实施例7 1.96 1850 400
对比例1 1.88 1500 260
对比例2 1.80 1450 250
对比例3 1.86 1300 90
从以上结果中可以看出，本发明制备的耐高温陶瓷材料具有优异的耐高温性能，同时具有高弯曲强度，减少了耐高温陶瓷材料的易碎风险，通过改性碳化硅微粉和改性氮化硅纤维的相互配合，起到了协同增效的作用，能够有效提高材料的耐高温性能，同时弯曲强度得到提高，具有广阔的市场前景。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种耐高温陶瓷材料，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉20-45份、改性碳化硅微粉20-45份、改性氮化硅纤维10-25份、去离子水45-75份、硫酸钡0.2-1.2份、硅溶胶5-18份、甲基丙烯酰胺1-5份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.1-0.6份、聚乙烯醇0.3-1.5份。
2.根据权利要求1所述的耐高温陶瓷材料，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉28-40份、改性碳化硅微粉28-40份、改性氮化硅纤维12-20份、去离子水50-70份、硫酸钡0.5-1份、硅溶胶8-15份、甲基丙烯酰胺2-4份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.2-0.4份、聚乙烯醇0.8-1.2份。
3.根据权利要求2所述的耐高温陶瓷材料，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：氮化硅粉32份、改性碳化硅微粉35份、改性氮化硅纤维18份、去离子水60份、硫酸钡0.8份、硅溶胶12份、甲基丙烯酰胺3份、双甲基丙烯酸乙二醇酯0.3份、聚乙烯醇1份。
4.根据权利要求1或2或3所述的耐高温陶瓷材料，其特征在于，所述改性碳化硅微粉的制备方法为称取适量的碳化硅微粉加入至10-16倍重量的浓度为2-4%的聚乙烯醇水溶液中，送入超声波微波组合反应仪中在60-80℃条件下处理10-20min，然后过滤，真空干燥后置于真空罐中，抽真空至20-60Pa，真空吸入氧化铝气凝胶进行浸渍，在40-180℃的温度下使其凝胶化，反复浸渍和凝胶化8-12次，置于高温炉中在500-1000℃下进行热处理40-150min，即得所述改性碳化硅微粉。
5.根据权利要求4所述的耐高温陶瓷材料，其特征在于，所述超声波微波组合反应仪的处理条件为：超声波频率为45kHz，超声功率为25-65W，微波频率为2000MHz，微波功率为25-65W。
6.根据权利要求1所述的耐高温陶瓷材料，其特征在于，所述改性氮化硅纤维的制备方法为称取适量的氮化硅纤维送入化学气相沉积炉中在沉积温度为1050-1150℃、压强为30-40Pa的条件下进行化学气相沉积10-20h，即得所述改性氮化硅纤维；其中，所述化学气相沉积的反应气为三氯甲基硅烷，载气为氢气，稀释气为氩气，且三氯甲基硅烷与氢气的体积比为1:12-18。
7.一种如权利要求1-6任一所述的耐高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）按照重量份称取氮化硅粉和改性碳化硅微粉加入至去离子水中，边搅拌边依次加入硫酸钡、硅溶胶、甲基丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯和聚乙烯醇，混合均匀，得到混合料A；
2）将步骤1）中得到的混合料A送入高速搅拌机中，加入改性氮化硅纤维进行机械搅拌20-50min，得混合料B；
3）将步骤2）中得到的混合料B浇注到金属模具中，在30-100℃下进行固化10-20min，然后置于氮气氛围下的氮化炉中在1000～1500℃下进行氮化，得坯体C；
4）将步骤3）中得到的坯体C首先以1℃/分钟的升温速率升温至550℃，保温1-3小时，然后以3℃/分钟升温至1350-1550℃温度进行焙烧，保温2-4小时，之后以10℃/分钟冷却至800℃，最后自然冷却至室温，即得。
8.根据权利要求7所述的耐高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述机械搅拌的搅拌速率为800-1200r/min。
9.一种如权利要求1-6任一所述的耐高温陶瓷材料在制备陶瓷材料中的用途。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6487581A (en) * 1987-09-30 1989-03-31 Kyocera Corp Production of ceramics material
CN102584350A (zh) * 2012-02-09 2012-07-18 中南大学 一种SiC/TaC陶瓷复相界面改性C/C复合材料的制备方法
CN103449777A (zh) * 2013-08-21 2013-12-18 航天特种材料及工艺技术研究所 一种高性能多层薄毡复合隔热材料及其制备方法
CN104098128A (zh) * 2014-06-26 2014-10-15 杭州电子科技大学 一种无机复合纳米材料的制备方法
CN106495702A (zh) * 2016-10-14 2017-03-15 湖南工业大学 一种制备碳纤维/氮化硅结构吸波材料的工艺方法
CN107043266A (zh) * 2017-04-18 2017-08-15 华中科技大学 一种快速制备无机纤维增强陶瓷基复合材料的方法
CN107098352A (zh) * 2016-02-20 2017-08-29 金承黎 一种耐高温气凝胶及气凝胶型多孔陶瓷的制备方法
CN107253864A (zh) * 2017-07-12 2017-10-17 郑州纤顺新材料科技有限公司 陶瓷复合材料成型方法及陶瓷复合材料
CN108358551A (zh) * 2018-02-27 2018-08-03 合肥帧讯低温科技有限公司 一种复合保温材料及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6487581A (en) * 1987-09-30 1989-03-31 Kyocera Corp Production of ceramics material
CN102584350A (zh) * 2012-02-09 2012-07-18 中南大学 一种SiC/TaC陶瓷复相界面改性C/C复合材料的制备方法
CN103449777A (zh) * 2013-08-21 2013-12-18 航天特种材料及工艺技术研究所 一种高性能多层薄毡复合隔热材料及其制备方法
CN104098128A (zh) * 2014-06-26 2014-10-15 杭州电子科技大学 一种无机复合纳米材料的制备方法
CN107098352A (zh) * 2016-02-20 2017-08-29 金承黎 一种耐高温气凝胶及气凝胶型多孔陶瓷的制备方法
CN106495702A (zh) * 2016-10-14 2017-03-15 湖南工业大学 一种制备碳纤维/氮化硅结构吸波材料的工艺方法
CN107043266A (zh) * 2017-04-18 2017-08-15 华中科技大学 一种快速制备无机纤维增强陶瓷基复合材料的方法
CN107253864A (zh) * 2017-07-12 2017-10-17 郑州纤顺新材料科技有限公司 陶瓷复合材料成型方法及陶瓷复合材料
CN108358551A (zh) * 2018-02-27 2018-08-03 合肥帧讯低温科技有限公司 一种复合保温材料及其制备方法

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