CN108793732A - 一种化学强化用玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种化学强化用玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种化学强化用玻璃及其制备方法和应用，所述化学强化用玻璃以氧化物的质量百分数计含有62％‑73％的SiO2、4％‑13％的Al2O3、0.5‑7.8％的CaO、4％‑11％的MgO、10％‑16％的Na2O、0.5％‑3％的K2O，且MgO/(MgO+CaO)为0.4‑0.99、K2O/(K2O+Na2O)为0.03‑0.33。本发明通过对于化学强化用玻璃的成分以及含量的选择，配合特定成分比例关系的选择，使得化学强化用玻璃具有较低的锡离子渗入量，各组分之间协同作用，提高化学强化时的CS值，提高化学强化玻璃稳定性，提高化学强化后玻璃的强度，并且使得化学强化玻璃具有较小的翘曲值。

Description

一种化学强化用玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于玻璃强化技术领域，涉及一种化学强化用玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，在手机、平板电脑等移动显示器及大型液晶电视等平板显示器中，都使用具有高强度、耐刮伤、抗冲击性能强的显示保护玻璃。这种保护玻璃必须经过化学强化后才能达到使用要求。
化学强化是在不高于玻璃转换点(Tg)的温度，将玻璃浸入含有比玻璃中碱金属离子半径大的碱金属离子熔盐(如硝酸钾)中，玻璃与熔盐间发生离子交换，如熔盐中K+置换玻璃中的Na+，离子半径大的K+(0.133nm)置换了离子半径小的Na+(0.099nm)所腾出来的位置，因交换离子间的体积差，使得表面产生“挤塞”现象，形成表面压应力，当外力作用于此表面时，首先必须先抵消这部分的压应力，如此就提高了玻璃的机械强度，达到玻璃强化的目的。
盖板玻璃主要有钠钙低铝硅酸盐玻璃(也叫普通钠钙)、钠钙中铝硅酸盐玻璃和高铝硅酸盐玻璃。前两者主要通过浮法工艺制造，高铝硅酸盐玻璃既可以通过浮法工艺制造，也可以使用溢流法制造。
对于化学强化玻璃的特征，通常将表面压应力(CS)、应力层深度(DoL)和体心张应力(CT)作为指标来使用。通常情况下，钠钙低铝硅酸盐玻璃的CS在500MPa-600MPa、DoL在5μm-8μm，钠钙中铝硅酸盐玻璃的CS在600MPa-750MPa、DoL在9μm-20μm，高铝硅酸盐玻璃的CS在800MPa-1000MPa、DoL在30μm-130μm。
盖板玻璃的生产工艺有溢流法和浮法两种，由于溢流法的投资金额巨大且核心技术主要掌握在美国公司，故市场上90％的盖板玻璃原片生产采用浮法生产工艺。浮法生产工艺中的玻璃板成型是将高温熔融玻璃流淌在熔融锡液的上面，在经历摊平、抛光、拉薄和冷却后离开锡液进入退火窑。整个过程都在锡液表面完成，且一面与锡液接触(称之为锡面)，另一面与保护气接触(称之为空气面)，导致发生了不可避免的锡离子扩散到玻璃下表面。最后玻璃成品呈现出锡面和空气面的化学组成不同，且都不同于玻璃体的成分。锡面和空气面化学组成的不同是浮法玻璃先天性问题，这也是造成浮法玻璃在化学强化过程中产生翘曲的根本原因。各个浮法玻璃厂想尽各种办法降低锡面的锡离子渗入量，但是只能减少，不能避免。所以浮法盖板玻璃化学强化后翘曲问题也是不可避免的，同时翘曲也是各个盖板深加工厂最头疼的问题。
对于钠钙低铝硅酸盐玻璃和钠钙中铝硅酸盐玻璃，其锡离子渗入量和化学强化后的翘曲问题是非常严重的问题，是生产企业急需解决的问题。
因此，在本领域中，期望开发不仅能使得锡离子渗入量少，而且可以降低化学强化后翘曲值的化学强化用玻璃。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种一种化学强化用玻璃及其制备方法和应用。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种化学强化用玻璃，所述化学强化用玻璃以氧化物的质量百分数计含有62％-73％的SiO2、4％-13％的Al2O3、0.5-7.8％的CaO、4％-11％的MgO、10％-16％的Na2O、0.5％-3％的K2O，且MgO/(MgO+CaO)为0.4-0.99、K2O/(K2O+Na2O)为0.03-0.33。
在本发明中，通过选择所述化学强化用玻璃的组分，特别是控制MgO/(MgO+CaO)以及K2O/(K2O+Na2O)的比例在特定的范围之内，使得锡离子渗入量相比普通中铝硅酸盐玻璃得以明显减少，并且能够使得化学强化玻璃具有较小的翘曲值。
在本发明中，所述化学强化用玻璃以氧化物的质量百分数计，可以含有62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％或73％的SiO2；可以含有4％、4.5％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％或13％的Al2O3；可以含有0.5％、0.7％、0.9％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.5％、2.8％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％或7.8％的CaO；可以含有4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％或11％MgO；可以含有10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％、15.5％或16％的Na2O；可以含有0.5％、0.8％、1％、1.3％、1.5％、1.8％、2％、2.3％、2.5％、2.8％或3％的K2O。
在本发明中，SiO2是构成玻璃的主要成分。SiO2是减少玻璃表面刮伤和在化学强化处理后产生压痕时的减少破坏率的主要成分，SiO2也是提高玻璃耐酸碱性的主要成分。如果SiO2含量过多，则玻璃熔化和成型变得比较困难，且良率低。在本发明中将SiO2的含量选择为62％-73％，优选SiO2的含量为63％-72％，更优选SiO2的含量为64％-71％。
在本发明中，Al2O3含量对锡离子的渗入有着明显的影响，Al2O3含量增加时具有抑制锡离子深入的作用。另外，Al2O3在提高化学强化玻璃的CS值的同时降低了DoL值。如果Al2O3含量过多，则会使玻璃黏度变高，不利于熔化和澄清。本发明中将Al2O3的含量选择为4％-13％，优选Al2O3的含量为5％-12.5％，更优选Al2O3的含量为6％-12％。
在本发明中，CaO具有促进锡离子向玻璃体中渗入的作用，且具有抑制化学强化中的离子交换深度和降低CS值的作用。在本发明中CaO的含量选择为0.5％-7.8％，优选CaO的含量为0.5％-5.8％，更优选CaO的含量为0.5％-2.8％。
在本发明中，MgO具有抑制锡离子向玻璃体中渗入的作用，且具有提高化学强化中的离子交换深度和增加CS值的作用。MgO含量过多时，熔化和成型变得比较困难，尤其是玻璃比较容易析晶，严重影响生产的良率，甚至引起重大生产事故。在本发明中，MgO的含量选择为4％-11％，优选MgO的含量为5％-10％，更优选MgO的含量为6％-9％。
在本发明中，所述MgO/(MgO+CaO)为0.4-0.99，例如0.4、0.42、0.45、0.48、0.5、0.53、0.55、0.58、0.6、0.62、0.65、0.68、0.7、0.73、0.75、0.78、0.8、0.82、0.85、0.88、0.9、0.92、0.95、0.97或0.99。优选地，在所述化学强化用玻璃中MgO/(MgO+CaO)为优选0.55-0.99，更优选0.7-0.99。
在本发明中，碱金属Na2O对锡离子渗入的影响非常小。Na2O是化学强化中通过离子交换形成表面压应力的必须成分，具有提高DoL值的作用，适当的Na2O含量可以促进熔化和成型工艺，但是过多的Na2O含量又会降低化学强化时的CS值，降低玻璃稳定性。在本发明中Na2O的含量选择为10％-16％，优选Na2O的含量为11％-15％，更优选Na2O的含量为12％-14％。
在本发明中，碱金属K2O对锡离子渗入的影响非常小。K2O具有提高DoL值的作用，适当的K2O含量可以促进熔化和成型工艺，过多的K2O含量又会降低化学强化时的CS值，降低玻璃稳定性，尤其是可以降低化学强化后玻璃强度。在本发明中K2O的含量选择为0.5％-3％，优选K2O的含量为0.7％-2.5％，更优选K2O的含量为1％-2％。
在本发明中，所述K2O/(K2O+Na2O)为0.03-0.33，例如0.03、0.05、0.08、0.1、0.12、0.15、0.18、0.2、0.23、0.25、0.28、0.3、0.31或0.33，优选0.05-0.28，更优选0.1-0.25。
在本发明中，综合化学强化用玻璃的各成分之间的作用关系，配合MgO/(MgO+CaO)的比值，选择K2O/(K2O+Na2O)的比值为0.03-0.33，以使得本申请的化学强化用玻璃在各组分相互配合下，能够发挥各组分之间更加好的协调作用，使得化学强化用玻璃在具有较低的锡离子渗入的同时，提高化学强化时的CS值，提高玻璃稳定性，提高化学强化后玻璃的强度，并且使得化学强化玻璃具有较小的翘曲值。
优选地，所述化学强化玻璃在420℃/4小时的化学强化条件下，7寸0.7mm盖板的翘曲值小于0.15mm。
优选地，所述化学强化用玻璃的厚度为0.1-2mm，例如0.1mm、0.13mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.5mm、0.8mm、1mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm或2mm。
另一方面，本发明提供了如上所述的化学强化用玻璃的制备方法，所述制备方法为：按照如上所述化学强化用玻璃种氧化物的质量百分数计，将玻璃原料混合，熔化，浮法成型为玻璃板，而后退火得到所述化学强化用玻璃。
另一方面，本发明提供一种化学强化玻璃，将化学强化用玻璃利用上述的化学强化方法进行化学强化而得到。
利用本发明的玻璃进行化学强化后得到的化学强化玻璃具有较小的翘曲值。
在本发明中，所述化学强化玻璃的表面压应力(CS)为700MPa以上，压应力层深度(DOL)为9μm以上，体心张应力(CT)在10MPa以上，渗锡深度低至160μm以下，优选渗锡深度低至75μm以下。
优选地，所述化学强化玻璃在420℃/4小时的化学强化条件下，7寸0.7mm盖板的翘曲值在0.15mm以下，例如翘曲值为0.15mm、0.13mm、0.11mm、0.1mm、0.08mm等。在本发明中，所述7寸0.7mm盖板是指矩形盖板的对角线长度为7寸，厚度为0.7mm。
另一方面，本发明提供一种显示器装置，所述显示器装置具有如上所述的化学强化玻璃。
优选地，所述显示器装置为触控面板显示器。
本发明所述化学强化用玻璃适合作为平板电脑、触控型笔记本电脑、智能手机和电子书阅读器等具有触控面板显示器的保护玻璃。也可以用作相机、游戏机、液晶电视机、智能家具等的保护玻璃；还可用作汽车仪表盘保护玻璃、太阳能电池保护玻璃、抗菌玻璃、以及用于建筑防火玻璃和汽车等交通工具窗玻璃的化学强化玻璃的原板玻璃。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对于化学强化用玻璃的成分以及含量的选择，配合特定成分比例关系的选择，使得化学强化用玻璃具有较低的锡离子渗入量，各组分之间协同作用，提高化学强化时的CS值，提高化学强化玻璃稳定性，提高化学强化后玻璃的强度，并且使得化学强化玻璃具有较小的翘曲值。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实验例1
在本实施例中，所述化学强化用玻璃以氧化物的质量百分数计含有69.99％的SiO2、4.06％的Al2O3、6.83％的CaO、3.48％的MgO、14.02％的Na2O、1.42％的K2O，且MgO/(MgO+CaO)为0.34、K2O/(K2O+Na2O)为0.09。
其制备方法为：以氧化物质量百分数计算的玻璃配方组成，称取一定质量的硅砂、氧化镁、碳酸钙、纯碱、氧化铝和碳酸钾玻璃原料，混合均匀加入到坩埚中，在1560℃的电炉中进行熔化、均化，得到的玻璃液倒在一定形状的模型中并将固化成型的玻璃板转移至精密退火炉中进行退火，得到所述化学强化用玻璃。
实验例2-8
实验例2-8与实验例1不同之处在于化学强化用玻璃以氧化物的质量百分数计，其组成配比如表1所示。除此之外，其化学强化用玻璃的制备方法与实验例1相同。
对实验例1-8制备的化学强化用玻璃的锡离子渗入情况进行测试，方法如下：
取一定质量的玻璃板和一定质量的锡块，放置在充满N2和H2的气氛炉中，在1100℃时将玻璃液流至盛有锡液的容器内，15min后取出盛有玻璃液和锡液的装置，并在室温下冷却。使用电子探针显微分析测试锡离子渗入情况，结果示于表1中。
此外，另取实验例1-8制备的化学强化用玻璃进行化学强化，得到化学强化玻璃，测定化学强化玻璃的表面压应力(CS)、应力层深度(DoL)和体心张应力(CT)，测定结果示于表1中。
表1
表1的结果表明，MgO可以抑制锡离子进入玻璃体中，且可以提高化学强化玻璃的CS和DoL。CaO可以促进锡离子进入玻璃体中，同阻碍离子交换的深度和增加了化学强化过程中应力松弛作用。Na2O和K2O对锡离子渗入到玻璃体中没有太大的影响，但是K2O可以明显提高DoL值，同时可以降低CS值，尤其是降低表层再往里面的CS值，如此将严重影响化学强化后玻璃的强度。Al2O3具有抑制锡离子渗入的的作用。另外，Al2O3具有提高化学强化的CS值，同时降低了DOL值，综合各成分的作用，选择MgO/(CaO+MgO)和K2O/(K2O+Na2O)的值可以很好地使得在具有较低的锡离子渗入的同时，提高化学强化玻璃的CS值以及DOL和CT值，提高玻璃稳定性，提高化学强化后玻璃的强度。
通过实验例中对于成分作用的验证，本发明选择了适合的MgO/(CaO+MgO)和K2O/(K2O+Na2O)的值以及各组分的含量，得到表2所示的玻璃配方作为本发明实施例1-6。
表2
在表2中，其中实施例1和2即为表1中实验例2和3，可以将表1中除了实验例2和3之外的实验例作为对比例，这些对比例与表2的实验例的对比可以看出，本发明配方的化学强化用玻璃具有更高表面压应力(CS)、应力层深度(DoL)和体心张应力(CT)的同时，还具有更低的渗锡深度。
实验例1的MgO/(MgO+CaO)为0.34，小于0.4；与实施例1-6的对比可以看出，随着MgO/(MgO+CaO)数值的增大，玻璃锡离子渗入深度逐渐减少，同时CS和DoL逐渐增大。并且由实施例间的对比也可以看出，K2O/(K2O+Na2O)数值的增大，玻璃锡离子渗入深度进一步减小，并且DoL显著增加。
在本发明中，如果不含K2O或太少的K2O均不利于离子交换深度，但是太多的K2O会造成CS值从玻璃表面到离子交换深度最大处的减少速度过快，导致玻璃抗冲击强度降低。
实施例7和对比例7
得益于上述实验规律的发现，同时也是为了验证实验规律指导生产和提高产品品质。将生产线的玻璃配方进行调整，得到实施例7和对比例7的玻璃配方，如表3所示。
化学强化玻璃的翘曲测试常用方式有两种，一种是将玻璃放置在一个水平的大理石台上使用塞尺测量玻璃四个角与大理石平台距离，最大值为本片玻璃的翘曲值。另外一种方式是将玻璃放在激光二次元上，按玻璃九宫格方式进行分格测试，靠近边部的小格取玻璃边缘处，处在玻璃四个角的小格取原玻璃角，其余小格选择中心，测量玻璃上9个点到激光源的距离，然后计算出翘曲值。
对于生产线生产的实施例7和对比例7的玻璃进行化学强化处理、翘曲值进行评价和渗锡深度测量，其中所用的实施例7和对比例7的样品的尺寸为对角线长度为7寸厚度为0.7mm的矩形玻璃盖板。结果如表3所示。
表3
由表3可以看出，本发明的化学强化玻璃在用于实际生产时，具有高表面压应力、应力层深度和体心张应力，渗锡深度低，并且具有很小的翘曲值，显著优于对比例7的玻璃组合物。
本发明通过上述实施例来说明本发明的化学强化用玻璃及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种化学强化用玻璃，其特征在于，所述化学强化用玻璃以氧化物的质量百分数计含有62％-73％的SiO2、4％-13％的Al2O3、0.5％-7.8％的CaO、4％-11％的MgO、10％-16％的Na2O、0.5％-3％的K2O，且MgO/(MgO+CaO)为0.4-0.99、K2O/(K2O+Na2O)为0.03-0.33。
2.根据权利要求1所述的化学强化用玻璃，其特征在于，在所述化学强化用玻璃中SiO2的含量为63％-72％，更优选SiO2的含量为64％-71％。
3.根据权利要求1或2所述的化学强化用玻璃，其特征在于，在所述化学强化用玻璃中Al2O3的含量为5％-12.5％，更优选Al2O3的含量为6％-12％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的化学强化用玻璃，其特征在于，在所述化学强化用玻璃中CaO的含量为0.5％-5.8％，更优选CaO的含量为0.5％-2.8％；
优选地，在所述化学强化用玻璃中MgO的含量为5％-10％，更优选MgO的含量为6％-9％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的化学强化用玻璃，其特征在于，在所述化学强化用玻璃中所述MgO/(MgO+CaO)为0.55-0.99，更优选0.7-0.99。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的化学强化用玻璃，其特征在于，在所述化学强化用玻璃中Na2O的含量为11％-15％，更优选Na2O的含量为12％-14％；
优选地，在所述化学强化用玻璃中K2O的含量为0.7％-2.5％，更优选K2O的含量为1％-2％；
优选地，所述K2O/(K2O+Na2O)为0.05-0.28，更优选0.1-0.25。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的化学强化用玻璃，其特征在于，所述化学强化用玻璃的厚度为0.1-2mm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的化学强化用玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：按照如权利要求1-7中任一项所述的化学强化用玻璃中氧化物的质量百分数计，将玻璃原料混合，熔化，浮法成型为玻璃板，而后退火得到所述化学强化用玻璃。
9.一种化学强化玻璃，所述化学强化玻璃通过利用如权利要求1-7中任一项所述的化学强化用玻璃进行化学强化而得到；
优选地，所述化学强化玻璃的表面压应力为700MPa以上，压应力层深度为9μm以上，体心张应力在10MPa以上，渗锡深度低至160μm以下，优选渗锡深度低至75μm以下；
优选地，所述化学强化玻璃在420℃/4小时的化学强化条件下，7寸0.7mm盖板的翘曲值在0.15mm以下。
10.一种显示器装置，其特征在于，所述显示器装置具有如权利要求9所述的化学强化玻璃；
优选地，所述显示器装置为触控面板显示器。
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