CN108789985B - 通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法及白蜡琥珀 - Google Patents

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Abstract

一种通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法，包括以下步骤：将原料置于装有弱酸性溶液的耐高温容器中；将容器整体置于压力炉中，充入保护气体并加压；将压力炉内部加热并保持；压力炉自然冷却至室温；获得白蜡琥珀。本发明采用在乙酸水溶液环境下对波罗的海琥珀进行热优化的方式，一方面，通过水解反应不仅可以抑制波罗的海琥珀中的琥珀酸会与含有醇的单体发生酯化反应，还可促进其酯化反应逆向移动，从而使琥珀在热处理后的颜色由黄色转变为均匀的白色；另一方面，通过液体环境抑制了高温高压优化过程中琥珀原材料中气泡的溢出，并使其进一步细密增多，可以进一步使琥珀呈现出骨白色效果，进而生产出质地纯正白蜡琥珀。

Description

通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法及白蜡琥珀
技术领域
本发明属于宝石加工技术领域，涉及一种通过热优化黄色波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法，以及通过该方法制备的白蜡琥珀。
背景技术
波罗的海琥珀是一种名贵的天然有机宝石，具有产量稀少、不可再生、经济价值与艺术价值极高等特点。天然的波罗的海琥珀包括金珀、蜜蜡、金包蜜、白蜡、血珀和花珀等类型，其中以白蜡琥珀（即骨白色波罗的海琥珀）的经济价值与艺术价值为最高。天然的波罗的海琥珀原石质地不一，往往伴有杂质与裂隙，存在颜色不均、克重过小等问题，影响了琥珀原石的价值。通过对品质一般的波罗的海琥珀进行热处理，可以在国家标准允许的“优化”范畴内，实现改善颜色与质地、提高净度、产生包裹体、改变品种类型等目的。
《EXPERIMENTAL STUDIES ON THE HEAT TREATMENT OF BALTIC AMBER》（YameiWang;Mingxing Yang;Yiping Yang ；Gems & Gemology 2014 Vol.50 No.2 P142-1500016-626X）及《琥珀优化工艺实验研究》(王雅玫，杨一萍，杨明星，宝石与宝石学杂志，第12卷第1期，第6-11页，2010年3月)公开了一种通过热优化处理波罗的海琥珀的方法，可以将品质一般的波罗的海琥珀优化为品质较好的金珀、蜜蜡、金包蜜、血珀和花珀等品种，从而提高其经济价值和艺术价值。然而，波罗的海琥珀通过该方法在高温高压惰性气体条件下主要发生两种化学反应—聚合反应和酯化反应，由于酯化反应会使琥珀外观变黄，不能呈现出白色外观，因此采用该方法无法直接生产制备白蜡琥珀。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种操作步骤简洁、耗时时间短、生产成本低、符合国家标准“优化”范畴，可将品质一般的波罗的海琥珀通过热优化的方式直接制备成为品质较好的白蜡琥珀的方法，以及一种通过该方法制备的白蜡琥珀。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法，包括以下步骤：（1）将波罗的海琥珀原料置于装有弱酸性溶液的耐高温容器中，所述波罗的海琥珀原料完全浸入弱酸性溶液；（2）将容器整体置于压力炉中，充入保护气体以排除空气，并加压至目标气压；（3）在第一时间内将压力炉内部加热至目标温度，保持该温度持续第二时间；（4）第二时间后停止加热，压力炉自然冷却第三时间至室温；（5）第三时间后释放压力炉内部压力，从压力炉中取出优化后的波罗的海琥珀，即为白蜡琥珀。
进一步，所述弱酸性溶液是浓度为5%-20%的乙酸溶液。
进一步，所述步骤（2）中排除空气的方法为：向压力炉中多次充入并排出保护气体。
进一步，步骤（2）中所述目标气压大于大气压力。
进一步，步骤（2）中所述保护气体为氮气或者惰性气体。
进一步，步骤（1）中所述乙酸溶液的浓度为8%；步骤（2）中所述目标气压为30MPa；步骤（3）中所述目标温度为150℃，所述第一时间为8小时，所述第二时间为38小时；步骤（4）中所述第三时间为12小时。
一种采用上述方法制备的白蜡琥珀。
本发明一种通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法，采用在乙酸水溶液环境下对波罗的海琥珀进行热优化的方式，一方面，通过水解反应不仅可以抑制波罗的海琥珀中的琥珀酸会与含有Communol（醇）的单体发生酯化反应，还可促进其酯化反应逆向移动，从而使琥珀在热处理后的颜色由黄色转变为均匀的白色；另一方面，通过液体环境抑制了高温高压优化过程中琥珀原材料中气泡的溢出，并使其进一步膨胀破碎从而细密增多，从而在琥珀内部形成大量且分布密集的细小的气泡，进一步使琥珀呈现出骨白色效果。上述两方面原因共同作用，可生产出质地纯正白蜡琥珀。
同时，本发明还具有以下优点：一是优化过程的温度低、处理时间短，节省生产成本；而是对琥珀原石品质和类型的要求低、不挑剔，均可通过优化直接获得品质上佳的白蜡琥珀；三是本方法生产出的白蜡琥珀，具有净度高、颜色均匀、质地细腻、结构紧密等特点，极大提高了艺术价值和经济价值。
附图说明
图1是本发明一种通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法的整体流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图1，进一步说明本发明一种通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法及白蜡琥珀的具体实施方式。本发明一种通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法及白蜡琥珀不限于以下实施例的描述。
实施例1：
本实施例给出一种通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的具体方法，以及通过该方法获得的白蜡琥珀。
本实施例采用的压力炉型号为Kapex AB/3/KAP，由压力罐、罐内室、压力配件、自动控制与保护系统、保护配件组成。所述压力罐配有罐颈法兰和扁平的罐盖的圆柱形罐，罐盖用8个柱头螺丝固定；所述罐内室包括固定在罐外壳上的电加热器；所述压力配件包括液氮气罐的截止阀和压力计，用于为罐内室加压；所述自动控制与保护系统，用于对压力和温度进行自动调节控制；所述保护配件包括安全头或安全阀。
波罗的海琥珀原料的准备：选取一大块颜色较均匀、透明度较一致的波罗的海琥珀原石，尺寸约为11cm×5.5cm×7cm。将原石切割成6块尺寸为2cm×4cm×5mm长方形小块，再将每个小块样品对半分割，一半留存为对比样，一半进行热优化处理。
如图1所示，本实施例中热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的步骤如下：
（1）原料准备。将波罗的海琥珀原料装入添料筐，向添料筐内注入50ml纯净水和5ml乙酸，使原料完全浸入溶液中。
2.压力炉准备。将添料筐放入压力罐内室，盖上压力罐密封盖。将氮气罐的出气管与压力炉的进气管连接，封闭压力炉的出气口。向压力罐内充气至气压达到5MPa后关闭进气口，然后打开压力炉的出气口将气体释放。反复充-放气过程3次后，将压力罐内室的空气完全排尽，封闭压力炉出气口。
3.热优化处理。通过进气口向压力罐内充入氮气直至气压达到30MPa。通过自动控制系统设置加热时间为46小时，最高温度为150℃。到达加热时间46小时后，压力炉自动断电。在热优化处理过程中，压力罐内室温度由室温28℃升至150℃，升温时间为8小时，随后在最高温度150℃条件下恒温38小时，与此同时，最大气压自动上升至50MPa。
4、自然冷却。压力炉断电后，将其缓慢冷却12小时至室温。
5.开室取样。压力炉冷却至室温后，通过出气口将压力罐内气体排出。打开压力罐密封盖，从压力炉中取出优化后的波罗的海琥珀，即为白蜡琥珀。
该方法制备的白蜡琥珀净度较高，颜色均匀，质地细腻，结构紧密，艺术价值和市场价值较优化前有大幅提升。
本方法的原理如下：传统的在惰性气体环境中进行优化的过程中，波罗的海琥珀中的琥珀酸会与含有Communol（醇）的单体发生酯化反应，这种反应会使琥珀外观变黄，不能呈现出白色外观，因此也就无法制备白蜡琥珀。水解反应是酯化反应的逆反应，大多数有机化合物的水解，仅用水是很难顺利进行的。根据被水解物的性质水解剂可以用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、亚硫酸氢钠等碱性溶液，以及弱酸或浓酸溶液，即加碱水解和加酸水解。针对波罗的海琥珀，强酸或者强碱会对其产生严重腐蚀，而浓度较低的乙酸溶液呈现弱酸性，不会对琥珀造成太大的损坏。因此，相对于传统方法，本方法将波罗的海琥珀设置于浓度较低的乙酸溶液中，促进热处理过程中琥珀发生的酯化反应逆向移动，使琥珀在热处理后的颜色由黄色转变为均匀的白色，从而转变为白蜡琥珀。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将波罗的海琥珀原料置于装有弱酸性溶液的耐高温容器中，所述波罗的海琥珀原料完全浸入浓度为5％-20％的乙酸溶液；
(2)将容器整体置于压力炉中，充入保护气体以排除空气，并加压至30MPa；
(3)在8小时内将压力炉内部加热至150℃，保持该温度持续38小时；
(4)38小时后停止加热，压力炉自然冷却12小时至室温；
(5)第三时间后释放压力炉内部压力，从压力炉中取出优化后的波罗的海琥珀，即为白蜡琥珀。
2.根据权利要求1所述的通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法，其特征在于：所述乙酸溶液浓度为8％。
3.根据权利要求2所述的通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法，其特征在于：所述步骤(2)中排除空气的方法为：向压力炉中多次充入并排出保护气体。
4.根据权利要求3所述的通过热优化波罗的海琥珀制备白蜡琥珀的方法，其特征在于：步骤(2)中所述保护气体为氮气或者惰性气体。
5.一种采用权利要求1至4中任一权利要求所述方法制备的白蜡琥珀。
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