CN108780064B - 分析装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的分析装置包括：向质量分析装置(100)内导入试料的试料导入部(101)；对导入至装置内的试料进行处理的试料浓缩部(103)；对在处理部中处理后的试料进行分析的检测部(104)；以及对试料导入部(101)、试料浓缩部(103)、检测部(104)进行控制的控制部(105)，试料导入部(101)具有试料导入阀(204)，试料浓缩部(103)具有洗脱阀(402)以及清洗阀(401)，清洗阀(401)配置于试料导入阀(204)与洗脱阀(402)之间。

Description

分析装置
技术领域
本发明涉及一种对分析对象物进行定量的分析装置。
背景技术
作为要实现30秒内的高吞吐量的分析的技术，存在专利文献1中记载的技术。
在专利文献1中记载了具有如下机构的系统：该机构由2个6通阀所构成，样本回路、拉链、真空阱、试料导入用泵与前级侧的6通阀相连接，使用真空吸引方式将试料导入至样本回路后，通过切换阀的流路从而向后级的阀输送试料。
另外，记载了管柱、试料洗脱用泵与后级的阀相连接，并且将试料导入至管柱后，通过切换阀的流路从而向后级的试料分析器中输送试料。
还记载有：之后，朝着与向管柱的试料导入方向相反的方向横跨不溶母材上，对洗脱液进行反向洗脱，使用输出包含分析物的试料的工序的情况下，为了以周期性的速度输出多个试料使流体通过，然后重复对洗脱液进行反向洗脱的工序，且维持朝向试料分析器的连续性的洗脱液的流动。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利4613279号公告
发明内容
发明所要解决的问题
在临床诊断领域中，作为检查方法，质量分析器的用途正在扩大。针对该检查方法，作为医院、检查公司、患者、临床检查技师对于装置规格的要求，寻求高吞吐量、高精度、低携带污染、简单维护、较低的检查单价。
以往的检查方法即免疫测定有如下的缺点：由于需要将测定对象成分作为抗原来制作抗体，因此检查成本变得昂贵；与代谢物等的类似化合物间的交叉反应、抗体的非特异反应以外，对于原本就无法制作抗体的测定对象成分无法适应等。针对这一点，质量分析器、特别是三级四极质量分析器的选择性与灵敏度的高度能够弥补免疫测定的缺点，因此可期待作为临床诊断的新的检查方法。
在利用质量分析器对作为血清、血浆、尿采集的患者检体进行检查时，一般需要进行试料前处理的前处理部。这是为了提高精度、以及通过分离夹杂物与测定对象成分从而减小质量分析器的负荷。
作为前处理部，广泛采用使用搭载了固相萃取管柱(Solid Phase Extraction，SPE)、HPLC管柱(High Performance Liquid Chromatography：高效液相色谱法)的液相色谱仪，在进行患者检体的成分分离之后导入质量分析器中的方式。
液相色谱仪包含有自动采样器(自动试料注入装置)，从设置在试料支架上的试料小瓶中使用针吸引方式吸引试料，注入于液体注射阀的注入端口，导入至包含管柱的流路系统中。自动采样器中，为了在导入试料后减少携带污染，对针、液体注射阀、注入端口以及流路配管进行彻底的清洗。
在此，为了维持液相色谱仪的测定精度，管柱的清洗以及平衡化、流路配管等的清洗、溶液混合比的初始化是必须的，并且现行的高吞吐量的装置也需要1分钟(60秒)以上的吞吐量。然而，由于吞吐量对检查单价有较大贡献，因此寻求更高吞吐量的前处理部。
所述专利文献1中所记载的真空吸引方式是使流路配管内处于引压状态以使试料移动并且导入至样本回路的方式。但是，根据试料的物理特性(粘度)，在流路配管内移动的试料的速度不是一定的。因此，与利用配置于前级阀的样本回路进行计量从而实际导入至检测器中的试料量相比，需要将大量的试料导入至样本回路前后的流路配管。此后，通过切换前级阀的流路从而向后级阀输送试料。即，在输送后的样本回路的前后存在不少的试料。因而，在专利文献1所记载的结构中需要在送液后进行一定时间的清洗。因此，难以实施30秒以内的高吞吐量下的分析，寻求使清洗处理更高速化。
本发明的目的在于提供一种可进行高吞吐量下的清洗的分析装置。
解决技术问题所采用的技术方案
为了解决上述问题，采用例如权利要求书所记载的结构。
本发明中包含多个解决上述问题的方法，若列举其中一例，则为对分析对象物进行定量的分析装置，其特征在于，包括：试料导入部，该试料导入部向装置内导入试料；处理部，该处理部对所述试料导入部中导入装置内的试料进行处理；检测部，该检测部对所述处理部中处理后的试料进行分析；以及控制部，该控制部对所述试料导入部、所述处理部、所述检测部进行控制，所述试料导入部具有试料导入阀，所述处理部具有洗脱阀以及清洗阀，所述试料导入阀经由所述清洗阀向所述洗脱阀输送所述试料，所述检测部对按照所述试料导入阀、所述清洗阀、所述洗脱阀的顺序流动来的试料进行分析。
发明效果
根据本发明，提供一种可进行高吞吐量下的清洗的分析装置。上述以外的技术问题、结构以及效果通过以下实施例的说明来进一步明确。
附图说明
图1是表示本发明的实施例1的质量分析装置的外观的简要图。
图2是表示实施例1的质量分析装置的流路结构的简要图。
图3A是表示实施例1的质量分析装置的注射器阀位置的一个示例的简要图。
图3B是表示实施例1的质量分析装置的注射器阀位置的一个示例的简要图。
图3C是表示实施例1的质量分析装置的注射器阀位置的一个示例的简要图。
图3D是表示实施例1的质量分析装置的注射器阀位置的一个示例的简要图。
图4A是表示实施例1的质量分析装置的试料导入阀位置的一个示例的简要图。
图4B是表示实施例1的质量分析装置的试料导入阀位置的一个示例的简要图。
图5A是表示实施例1的质量分析装置的清洗阀位置的一个示例的简要图。
图5B是表示实施例1的质量分析装置的清洗阀位置的一个示例的简要图。
图6A是表示实施例1的质量分析装置的洗脱阀位置的一个示例的简要图。
图6B是表示实施例1的质量分析装置的洗脱阀位置的一个示例的简要图。
图7A是表示实施例1的质量分析装置的废液阀位置的一个示例的简要图。
图7B是表示实施例1的质量分析装置的废液阀位置的一个示例的简要图。
图8是实施例1的质量分析装置中检查方法的流程图。
图9是实施例1的质量分析装置中检查的时序图。
图10是表示本发明的实施例2的质量分析装置的流路结构的简要图。
图11A是表示实施例2的质量分析装置的清洗阀位置的一个示例的简要图。
图11B是表示实施例2的质量分析装置的清洗阀位置的一个示例的简要图。
图12A是表示实施例2的质量分析装置的洗脱阀位置的一个示例的简要图。
图12B是表示实施例2的质量分析装置的洗脱阀位置的一个示例的简要图。
图13是实施例2的质量分析装置中检查的时序图。
具体实施方式
以下，对本发明的分析装置的实施例以质量分析装置为示例基于附图进行详细说明。另外，在用于说明本实施例的所有附图中，具有相同机构的部分原则上标注相同的标号，尽可能地省略其重复说明。
实施例1
对本发明的质量分析装置的实施例1用图1至图9进行说明。
图1是表示本实施例的质量分析装置的外观的简要图，图2是表示装置的流路结构的简要图，图3A至3D是表示注射器阀的位置的简要图，图4A以及图4B是表示试料导入阀的位置的简要图，图5A以及图5B是表示清洗阀的位置的简要图，图6A以及图6B是表示洗脱阀的位置的简要图，图7A以及图7B是表示废液阀的位置的简要图，图8是检查方法的流程图，图9是检查的时序图。
<装置的整体结构>
利用图1对装置结构进行说明。如图1所示，质量分析装置100是用于对分析对象物即试料中的规定成分浓度进行定量的装置，其由试料导入部101、送液部102、试料浓缩部(处理部)103、检测部104以及控制部105所构成。
本发明中的试料是患者检体，是血清、血浆、全血、尿、唾液、细胞组织等的生物试料。
<试料导入部>
接着，对于试料导入部101用图2进行说明。如图2所示，试料导入部101是用于向装置内导入试料的装置，其由泵201、注射器202、注射器阀203、试料导入阀204、针206、针清洗端口207、废液端口208以及样本回路210所构成，并且各个设备通过流路配管相连接。
泵201使用隔膜泵，通过流路配管与注射器阀203相连接。泵201从试剂瓶209输送溶液。本溶液是用于清洗试料导入部内的流路配管、针206以及注射器202而使用的，例如是异丙醇等。有时也以清洗效果为目的将多个溶液组合来进行清洗。在这种情况下，也可考虑如下的装置结构：在试剂瓶209与泵201的流路配管之间设置电磁阀，通过切换电磁阀从而能够变更溶液种类。
对于注射器阀203的流路切换用图3A至图3D进行说明。如图3A至图3D所示，注射器阀203是具有5个端口的5通阀，通过切换注射器阀203的位置从而能够切换4个流路。注射器阀203内部的端口间的连接中，端口1～4可以分别与端口5相连接，可以将端口2和端口3相连接，还可以将端口3和端口4也相连接。注射器阀203的端口1与针清洗端口207相连接，端口2与试料导入阀204相连接，端口3与注射器202相连接，端口4与废液端口208相连接，端口5与泵201相连接。
具体而言，注射器阀203在如图3A所示的位置中，将端口5和端口1相连接，并且将端口3和端口2相连接。在如图3B所示的位置中，将端口5和端口2相连接，并且将端口3和端口4相连接。在如图3C所示的位置中，将端口5和端口3相连接。在如图3D所示的位置中，将端口5和端口4相连接。
回到图2中，试料导入阀204是具有6个端口的6通阀，由阀壳体、转子密封垫、壳体间隔物、定子所构成。转子密封垫上切有细的沟槽，若接收到外部信号则转子密封垫适当地旋转，通过切换位置1和位置2从而可以使得流路变更。试料导入阀204的端口1与针206相连接，端口2与注射器阀203的端口2相连接，端口3和端口6与作为样本回路210的流路配管相连接，端口4与试料浓缩部103的清洗阀401相连接，端口5与送液部102的试料导入泵301相连接。
对于试料导入阀204的流路切换用图4A以及图4B进行说明。如图4A所示，在试料导入阀204位于位置1时，端口1和端口6、端口2和端口3、端口4和端口5相连接。如图4B所示，在位于位置2时，端口1和端口2、端口3和端口4、端口5和端口6相连接。
另外，在本实施例中的阀的定义是具有通过设置于装置的流路中任意位置从而切换流路的功能的部件。
样本回路210是对利用针206从样本支架205上的试料小瓶211中吸引的试料进行储存的配管。
针206在样本支架205上沿X-Y-Z轴移动，并且从试料小瓶211中吸引试料。当由针206吸引试料时，试料导入阀204的位置切换至1，构成注射器阀203的端口2与端口3(如图3A所示的状态)相连接的流路。即，经由试料导入阀204，注射器202-样本回路210-针206相连接，通过使注射器202移动设定距离从而进行吸引试料，并且试料从试料小药瓶211在流路配管内移动，从而充满样本回路210。接着，通过将试料导入阀204的位置切换至2，从而送液部102的试料导入阀301-样本回路210-试料浓缩部103的清洗阀401相连接，从而充满于样本回路210中的试料被输送至试料浓缩部103中。
<送液部>
接着，针对送液部102进行说明。如图2所示，送液部102是用于向试料导入部101、试料浓缩部103中输送溶液的装置，由试料导入泵301、清洗泵303以及洗脱泵305所构成。清洗泵303与后文中阐述的清洗阀401相连接，试料导入泵301与试料导入阀204相连接，洗脱泵305与洗脱阀402相连接。
各个泵由泵的推出部分为2个的双柱塞型泵所构成，且构成为2台双柱塞型泵通过连接配管经由混合器连接，混合器的后级为1根流路配管。本发明中的混合器的定义是通过使多个溶液通过混合器内，从而能够高效地混合的结构体。
2瓶试剂瓶302A，302C、试剂瓶304A，304C、试剂瓶306A，306C与各个泵相连接。
通过控制流量，使得溶液混合比变化从而能够进行渐变分析。
另外，本实施例中，虽然使用双柱塞型泵，但是泵的推出部分可以使用一个单柱塞型泵、隔膜泵、或者蠕动泵。
<试料浓缩部>
接着，针对试料浓缩部103进行说明。
如图2所示，试料浓缩部103是对导入装置内的试料进行处理的装置，由清洗阀401、洗脱阀402以及分离管柱403所构成，且分别通过流路配管相连接。
如图2所示，清洗阀401是具有4个端口的4通阀，由阀壳体、转子密封垫、壳体间隔物、定子所构成。转子密封垫上切有细的沟槽，若接收到外部信号则转子密封垫适当地旋转，通过切换位置1和位置2从而可以使得流路变更。清洗阀401的端口1与洗脱阀402的端口1相连接，端口2与送液部102的清洗泵303相连接，端口3与废液端口(未图示)相连接，端口4与试料导入阀204的端口4相连接。
对于清洗阀401的流路切换用图5A以及图5B进行说明。如图5A所示，在清洗阀401位于位置1时，端口1和端口4、端口2和端口3相连接。如图5B所示，在位于位置2时，端口1和端口2、端口3和端口4相连接。
回到图2中，洗脱阀402是具有6个端口的6通阀，由阀壳体、转子密封垫、壳体间隔物、定子所构成。转子密封垫上切有细的沟槽，若接收到外部信号则转子密封垫适当地旋转，通过切换位置1和位置2从而可以使得流路变更。洗脱阀402的端口1与清洗阀401的端口1相连接，端口2与废液端口(未图示)相连接，端口3和端口6与分离管柱403相连接，端口4与送液部102的洗脱泵305相连接，端口5与检测部104的废液阀501的端口4相连接。
对于洗脱阀402的流路切换用图6A以及图6B进行说明。如图6A所示，在位于洗脱阀402的位置1时，端口1和端口6、端口2和端口3、端口4和端口5相连接。如图6B所示，在位于位置2时，端口1和端口2、端口3和端口4、端口5和端口6相连接。
分离管柱403是利用溶液或悬浮液(流动相)中所包含的溶质在管柱中流动的过程中根据各自的亲和性进行吸附、或保持流动的特性，对测定对象成分和杂质进行分离所使用的管柱。本实施例中，对硅胶载体使用由对十八烷基硅烷进行化学键合后的填充剂所充满的C18管柱。分离管柱403的分离模式不限于反相管柱(C18)，可以使用反相管柱(C8，C4)、正相管柱、HILIC管柱、阳离子交换管柱、阴离子交换管柱、酰胺管柱、氰基管柱、分子量分划管柱、PFP管柱。
<检测部>
接着，针对检测部104进行说明。如图2所示，检测部104是对在试料浓缩部103中处理后的试料进行分析的装置，由废液阀501以及检测器502所构成。
废液阀501配置于检测器502与洗脱阀402之间，是具有4个端口的4通阀。废液阀501也由阀壳体、转子密封垫、壳体间隔物、定子所构成。转子密封垫上切有细的沟槽，若接收到外部信号则转子密封垫适当地旋转，通过切换位置1和位置2从而可以使得流路变更。废液阀501的端口1与废液端口(未图示)相连接，端口2被密封，端口3与检测器502相连接，端口4与洗脱阀402的位置2相连接。
对于废液阀501的流路切换用图7A以及图7B进行说明。如图7A所示，在废液阀501位于位置1时，端口1和端口4相连接。如图7B所示，在位于位置2时，端口3和端口4相连接。
检测器502由向测定对象成分施加高温和高压且进行离子化的离子源和质量分析计所构成。在本实施例中，离子源中的测定对象成分的离子化方法使用电喷射离子化(ESI：Electrospray Ionization)方法。作为其他的离子化方法有大气压化学离子化法(APCI：Atomospheric Pressure Chemical Ionization)等。质量分析计在本实施例中是使用三级四极型质量分析计，利用SRM(Selected Reaction Monitoring：选择反应监测)模式进行测定对象成分的分析。质量分析计也可以使用四极型质量分析计、离子阱型质量分析计等其他种类的质量分析计。
检测器502除上述以外可以使用UV(Ultra Violet：紫外)检测器、二极管阵列检测器(DAD:Diode Array Detector)、NMR(nuclear magnetic resonance：核磁共振)检测器、IR(infrared absorption spectrometry：红外吸收光谱法)检测器、拉曼分光检测器。
<控制部>
接着，针对控制部105进行说明。控制部105对构成试料导入部101、送液部102、试料浓缩部103以及检测部104的各个部位(例如各阀、各泵等)的动作进行控制，并且由用于根据检测器502中的检测结果计算试料中的规定成分的浓度的计算机等所构成。本实施例的控制部105尤其在试料导入部101中将试料导入至装置内时，也进行切换清洗阀401的控制以使得对试料浓缩部103进行清洗。另外，在由试料浓缩部103向检测部104洗脱试料时，进行使试料导入阀204来回切换1次的控制。
控制部105具有分析表以及试料表，根据所输入的分析表以及试料表实施检查。分析表对每一测定对象成分设置且事先存储于控制部105中。分析表中对每一测定对象成分设定并存放试料导入部101、送液部102、试料浓缩部103以及检测部104的各参数的信息。试料表可以输入测定对象成分、试料小瓶211的支架位置以及吸引次数，读取对每一测定对象成分相关联的分析表从而实施检查。控制部105中，对于一个试料也能够同时检查多个测定对象成分，该情况下，事先对多个测定对象成分进行检查时的分析表被存放在控制部105中，通过读取该分析表从而实施检查。除此以外，与一般的临床检查装置相同，还具有如下功能：检查开始后也能使需要紧急检查的试料插队、且基于事先所设定的检查结果的阈值实施重新检查。在上述情况下，控制部105能够调整检查的顺序并且实施以使检查时间变得最短。
<检查方法>
接着，作为本发明的典型的一个测定例，对于将睾酮作为测定对象成分时的检查方法用图8以及图9进行说明。本实施例中，对测定对象成分使用睾酮(分子量288.1Da)，对内标物使用睾酮-d3(分子量291.1Da)。
另外，本实施例的质量分析装置100作为睾酮以外的测定对象成分，可以采用试料中存在的低分子化合物那样的一般的临床检查项目。测定对象成分除了低分子化合物以外也可以将肽、蛋白质、DNA(Deoxyribo Nucletic Acid：脱氧核糖核酸)、RNA(RiboNucleicAcid：核糖核酸)等作为对象。
如图8所示，作为前期准备，首先将试料分注于试料小瓶211中(步骤S800)，并且设置于样本支架205中。接着添加内标物。在本实施例中，虽然作为示例示出了向试料小药瓶211进行的试料的分注以及将试料小瓶211向样本支架205上的设置以及内标物的添加通过手工操作来进行的情况，但是也能够使检体传送装置等的自动化装置相连结以进行自动处理。
(检查开始前)
接着，在控制部105中制作输入测定对象成分、试料小瓶211的位置、吸引量以及吸引次数的试料表(步骤S802)，此后开始测定(步骤S803)。
(检查开始；初始化(0-1秒)：步骤S804)
与检查开始同时，控制部105进行初始化。初始化中收发来自控制部105的信号，确认装置中的各结构要素、针、各个阀的位置、泵的状态。初始化被设定为1秒钟(合计时间1秒)。
各结构要素从初始位置移动的情况下，由控制部105收发信号，并使其回到初始位置。如图9所示，试料导入阀204、洗脱阀402以及废液阀501的初始化时(合计时间0-1秒)的位置为1。清洗阀401的初始化时(合计时间0-1秒)的位置为2。
试料导入泵301、清洗泵303以及洗脱泵305在初始化中，初始化成基于分析表的溶液混合比。本实施例中，作为试料导入泵301、清洗泵303以及洗脱泵305所使用的溶液，试剂瓶302A、304A、306A中使用0.1％蚁酸、1mmol/L蚁酸铵水溶液，试剂瓶302C、304C、306C中使用0.1％蚁酸、包含1mmol/L蚁酸铵的乙腈溶液。如图9所示，在初始化时试料导入泵301中所使用的溶液混合比是A溶液:C溶液＝100％：0％。清洗泵303是A溶液:C溶液＝0％：100％。洗脱泵305是A溶液:C溶液＝0％：100％。
(针206的移动(1-3秒)：步骤S805)
接着，进行向样本回路210中的试料导入。针206移动至试料表中所设定的试料小瓶211的位置。如图9所示，针206的移动设定在2秒钟(合计时间3秒)。若针206移动至所设定的移动位置，则如图9所示，控制部105向由泵201、试料导入泵301、清洗泵303以及洗脱泵305所组成的泵单元发送开始信号。试料导入泵301、清洗泵303以及洗脱泵305在接收到该开始信号时，开始渐变程序。
渐变程序中如图9所示，渐变开始时的试料导入泵301的溶液混合比是A溶液:C溶液＝100％：0％。后文中阐述的分离管柱403的清洗后A溶液:C溶液＝0:100，检查结束后A溶液:C溶液＝100:0。清洗泵303的渐变开始时的溶液混合比是A溶液:C溶液＝100：0。分离管柱403的清洗后A溶液:C溶液＝0:100，检查结束后也维持A溶液:C溶液＝0:100。洗脱泵305的渐变开始时的溶液混合比是A溶液:C溶液＝100:0。分离管柱403从清洗后至洗脱后进行从A溶液:C溶液＝100:0至A溶液:C溶液＝0:100的线性渐变，从洗脱后至检查结束后维持A溶液:C溶液＝0:100。
(向样本回路210导入试料(3-7秒)：步骤S806)
接着，通过使注射器202移动从而向样本回路210进行试料的导入。试料通过试料小瓶211-针206-流路配管，向样本回路210导入试料。试料的导入被设定为4秒钟(合计时间7秒)。若注射器202移动至所设定的移动位置，则如图9所示，控制部105向由试料导入阀204、清洗阀401、洗脱阀402、废液阀501所组成的阀单元以及检测器502发送开始信号。
(向分离管柱403导入试料(7-13秒)：步骤S807)
若接收到之前的步骤S806中的开始信号，则如图9所示，试料导入阀204、清洗阀401切换位置。试料导入阀204从位置1切换至位置2，清洗阀401从位置2切换至位置1，经由试料导入阀204，试料导入泵301-样本回路210-清洗阀401相连接，将样本回路210中的试料输送至清洗阀401中。此时，由于清洗阀401以及洗脱阀402处于位置1，因此试料吸附于分离管柱403。试料向分离管柱403的导入被设定为6秒钟(合计时间13秒)。
(分离管柱403的清洗(13-16秒)：步骤S808)
接着，如图9所示，清洗阀401从位置1切换至位置2，经由清洗阀401，清洗泵303-洗脱阀402相连接，将A溶液输送至洗脱阀402中。此时，洗脱阀402的位置保持在1，因此朝着与向分离管柱403的试料导入方向相同的方向输送A溶液，对吸附于分离管柱403的测定对象成分(睾酮)以外的磷脂、盐等的夹杂物进行清洗。分离管柱403的清洗设定为3秒钟(合计时间16秒钟)。
(从分离管柱403的洗脱(16-22秒)：步骤S809)
接着，如图9所示，洗脱阀402以及废液阀501从位置1切换至位置2，经由洗脱阀402以及废液阀501，洗脱泵305-分离管柱403-检测器502相连接。从洗脱泵305的渐变程序如上所述，在洗脱阀402的位置切换至2时(合计时间16秒)溶液混合比的变动开始，实施从A溶液:C溶液＝100:0(合计时间16秒)至A溶液:C溶液＝0:100(合计时间21.9-22.0秒)的渐变程序。来自洗脱泵305的溶液朝着与向分离管柱403的试料导入方向相反的方向被输送至分离管柱403。试料的洗脱被设定为6秒钟(合计时间22秒)。
(试料导入阀的第2次切换(16-22秒)：步骤S811)
在与步骤S809中从分离管柱403的洗脱工序相同的时刻，如图9所示，洗脱阀402以及废液阀501切换至位置2的同时，试料导入阀204切换至位置1(合计时间16秒)。接着3秒以后(合计时间19秒)试料导入阀204切换至位置2。
该1次测定中使试料导入阀204来回切换2次，即在向检测部使试料洗脱的期间也使得试料导入阀204来回切换1次的理由是为了降低携带污染。
这是在将第一次(合计时间7秒的时间点)的试料导入阀204切换至位置2时，试料存在于试料导入阀204以及前后的配管流路中的状态。此时，试料导入阀204的狭缝(或滑动面、或流路配管的连接部、或其任意的多个部位)中夹有试料。狭缝是极微小的间隙。
然后，切换至第二次(合计时间19秒的时间点)的试料导入阀204的位置2时，试料从试料导入阀204的狭缝等中洗脱，并输送至清洗阀401。在切换至该第二次的试料导入阀204的位置2时，清洗阀401的位置是2，因此试料导入阀204-清洗阀401-废液相连接，从狭缝等中洗脱了的试料被输送至废液。即，在第2次来回的试料导入阀204切换时，后级的清洗阀401处于位置2的状态，因此从试料导入阀204的狭缝等中洗脱的试料不被输送至分离管柱403，而能够废弃。通过具有这种装置结构，并且设定分析表以使得试料导入阀204在1次测定中在2次适当的时机切换，由此与以往相比能够进一步地实现低携带污染。
(检测器502中的检测、数据处理(22-36秒)：步骤S810)
在之前的步骤S809中从分离管柱403中洗脱试料，向检测器502中导入试料，因此在检测器502中进行定量处理。以下，针对定量方法进行说明。
事先利用检测器502分析已知浓度的测定对象成分。这些测定对象成分中包含有已知的一定浓度的内标物。然后，在检测器502中获取来自该测定对象成分的m/z(质量/电荷)的信号，对于获取所得的信号，在控制部105中获取信号强度的时间变化(质量色谱图)，从而在控制部105中求出质量色谱图的峰面积。同样地利用检测器502获取来自内标物的m/z(质量/电荷)的信号，在控制部105中获取信号强度的时间变化(质量色谱图)从而求出质量色谱图的峰面积。接着，在控制部105中，在X轴绘制测定对象成分的浓度，在Y轴绘制测定对象成分的峰面积以及内标物的峰面积比，制作成校准曲线。校准曲线的制作是在装置启动时进行的校准时，检测器502的灵敏度或质量轴变动的情况下进行的。变动是指校准结果比预先存储在控制部105中的阀值大的情况。
首先，利用检测器502分析浓度不清楚的试料，在控制部105中求出质量色谱图的峰面积。然后，基于所制作成的校准曲线，决定与质量色谱图的峰面积对应的物质浓度。对于内标物，对每一测定对象成分采用稳定的同位素标记物质。在本实施例中，测定对象成分即睾酮的MS转换为m/z＝289.1/97.1，内标物即睾酮d-3的MS转换为m/z＝292.1/97.1。
(配管流路等清洗：步骤S812)
在之前的步骤S811中洗脱结束(合计时间22秒)之后，如图9所示，试料导入阀204以及废液阀501切换至位置1中。另一方面，清洗阀401以及洗脱阀402保持位置2的状态。该状态中，使用各个泵对流路配管、分离管柱403、各个阀进行清洗。清洗被设定为13秒钟(合计时间36秒)。
具体而言，试料导入部101中，泵201-注射器阀203-试料导入阀204-针206相连接，注射器阀203的端口2和5相连接，由泵201输送溶液并进行清洗。
试料导入阀204与清洗阀401之间的流路配管通过来自试料导入泵301的送液进行清洗。
清洗阀401与洗脱阀402之间的流路配管通过来自清洗泵303的送液进行清洗。
洗脱阀402与废液阀501之间的流路配管以及分离管柱403通过来自洗脱泵305的送液进行清洗。
由此，通过使利用1个泵进行清洗的流路配管的配管长度(体积)最小，从而可以高效地在短时间内进行清洗。即可以实现高吞吐量下的清洗。
另外，清洗中废液阀501处于位置1的状态，因此流向检测部104的溶液经由废液阀501流入废液，且清洗分离管柱403等后的溶液不导入检测器502中。因此，减轻了检测器502的污染。即，减少了检测器502的维修频度，能够实现高精度的检查。
步骤S810、S812结束后，作为下个试料分析处理再次开始初始化。
在此，如上所述，初始化时的清洗泵303以及洗脱泵305的溶液混合比是A溶液:C溶液＝0:100。另外，初始化时的清洗阀401的位置为2，洗脱阀402以及废液阀501的位置为1。即，来自清洗泵303的溶液在清洗阀401-洗脱阀402-分离管柱403-废液的流路配管中流动。来自洗脱泵305的溶液在洗脱阀402-废液阀501-废液的流路中流动。清洗泵303以及洗脱泵305的溶液混合比和清洗阀401、洗脱阀402以及废液阀501的位置从初始化时维持直到接收到给予阀单元的开始信号(合计时间7秒)为止。
在本实施例中，将疏水性高的睾酮作为测定对象成分、溶液的有机溶剂比率处于高状态时，对吸附于分离管柱403以及流路配管中的状态下所残留的前试料中的睾酮进行清洗。由此，在移动针(1-3秒)、向样本回路导入试料(3-7秒)的期间也对通过吸附而残留于分离管柱403以及清洗阀401-洗脱阀402间的流路配管中的睾酮进行清洗。除此以外，虽然清洗泵303以及洗脱泵305的溶液混合比在针移动后(3秒后)变成A溶液:C溶液＝100:0，但是切换流路内的溶液大约需要3秒钟，因此在向样本回路导入试料(3-7秒)的期间也对吸附于分离管柱403以及流路配管(残留)的睾酮进行清洗。
本实施例中，虽然示出了针对将睾酮作为测定对象成分的情况的溶液种类、溶液混合比，但是可根据测定对象成分适当变更。测定对象成分是其他成分的情况下，由于清洗阀401配置于试料导入阀204与洗脱阀402之间，因此也能够在移动针(1-3秒)、向样本回路导入试料(3-7秒)的期间对吸附于分离管柱403以及流路配管的测定对象成分进行清洗，从而也能够缩短检查时间、提高检查精度。
(针清洗)
接着，针对针206的清洗进行说明。
针206的清洗紧接在使注射器202移动至最下降位置的向样本回路210导入试料之后进行。首先，如图9所示，针206移动至针清洗端口207，利用由泵201输送的溶液对针206的外侧进行清洗。针206外侧的清洗进行9秒钟(合计时间7-16秒)。
接着，切换注射器阀203的位置，注射器阀203的端口5与端口3相连接，注射器202移动至最上位位置(初始位置)从而对针206中残留的不需要的试料进行排出。试料的排出进行6秒钟(合计时间16-22秒)。
接着，在所述步骤S812中，泵201－注射器阀203－试料导入阀204－针206相连接，注射器阀203的端口2和5相连接，由泵201输送溶液并进行清洗。由此，对针206的内侧进行清洗。针206内侧的清洗进行13秒钟(合计时间22-36秒)。
接着，针对本实施例的效果进行说明。
上述本发明的实施例1的对分析对象物进行定量的质量分析装置100包括：向装置内导入试料的试料导入部101；对导入至装置内的试料进行处理的试料浓缩部103；对在处理部中处理后的试料进行分析的检测部104；以及对试料导入部101、试料浓缩部103、检测部104进行控制的控制部105，试料导入部101具有试料导入阀204，试料浓缩部103具有洗脱阀402以及清洗阀401，清洗阀401配置于试料导入阀204与洗脱阀402之间。
如上所述，以往技术中需要一定时间的清洗，难以实现30秒以内的高吞吐量。另外，若使高吞吐量优先，则认为清洗不充分，存在会产生携带污染的缺陷。但是，本实施例的分析装置中，清洗阀401配置于试料导入阀204与洗脱阀402之间，通过适当地切换清洗阀401，从而能够在配管流路的清洗动作时刻以外的时刻并行地进行清洗动作。由此，可以充分确保清洗动作的时间，从而能够进行高吞吐量下的清洗。因此，能够进行高精度且高吞吐量下的分析。
另外，控制部105在利用试料导入部101将试料导入装置内时也进行切换清洗阀401的控制以对试料浓缩部103进行清洗，因此即使在向样本回路210导入试料的过程中也可以对分离管柱403、配管流路进行清洗动作，从而能够在充分进行清洗动作的同时进行高精度的分析。
而且，控制部105在从试料浓缩部103向检测部104洗脱试料时，通过进行使试料导入阀204来回切换1次的控制，从而即使在使用虽然是极低容量但在端口之间存在狭缝以及滑动面的死区容积的6通阀作为试料导入阀204的情况下，死区容积中所残留的试料也在下次测定时被清洗而不会携带污染，因此可以进行更高精度的分析。
另外，还包括送液部102，该送液部102具有与清洗阀401相连接的清洗泵303，由此可以容易地向清洗阀401提供清洗液，能够更顺畅地进行高吞吐量下的清洗动作。
另外，送液部102还具有与试料导入阀204相连接的试料导入泵301、与洗脱阀402相连接的洗脱泵305，从而能够使得利用1个泵进行清洗的流路配管的配管长度(体积)最小，可以高效地在短时间内实施清洗动作。由此，能进行更高吞度量下的清洗。
另外，通过在检测部104与洗脱阀402之间还具有废液阀501，从而也能够使得利用1个泵进行清洗的流路配管的配管长度(体积)最小，可以高效地在短时间内实施清洗动作。除此以外，无需对于检测器502使得洗脱液连续地流动，从而可以防止存在如专利文献1那样由于维持向试料分析器的连续的洗脱液的流动从而使得试料分析器被污染的缺陷这一事态的发生。
<实施例2>
对本发明的分析装置的实施例2用图10至图13进行说明。对与实施例1相同的结构示出相同的标号，省略说明。
图10是示出本实施例的质量分析装置的流路结构的简要图，图11A以及图11B是示出清洗阀的位置的简要图，图12A以及图12B是示出洗脱阀的位置的简要图，图13是检查的时序图。
实施例2的质量分析装置中，与实施例1的试料浓缩部103相比，试料浓缩部103A的流路配管不同。针对试料浓缩部103A的装置结构使用图10，针对与实施例1不同的装置结构进行说明。
如图10所示，试料浓缩部103A由清洗阀401A、洗脱阀402A以及分离管柱403A所构成，分别利用流路配管相连接。
如图10所示，清洗阀401A也是与实施例1的清洗阀401同样地具有4个端口的4通阀，由阀壳体、转子密封垫、壳体间隔物、定子所构成。转子密封垫上切有细的沟槽，若接收到外部信号则转子密封垫适当地旋转，通过切换位置1和位置2从而可以使得流路变更。清洗阀401A的端口1与洗脱阀402A的端口1相连接，端口2与送液部102的洗脱泵305相连接，端口3与废液端口(未图示)相连接，端口4与试料导入阀204的端口4相连接。
对于清洗阀401A的流路切换用图11A以及图11B进行说明。如图11A所示，在清洗阀401位于位置1时，端口1和端口4、端口2和端口3相连接。如图11B所示，在位于位置2时，端口1和端口2、端口3和端口4相连接。
回到图10中，洗脱阀402A也是与实施例1的洗脱阀402同样地具有6个端口的6通阀，由阀壳体、转子密封垫、壳体间隔物、定子所构成。转子密封垫上切有细的沟槽，若接收到外部信号则转子密封垫适当地旋转，通过切换位置1和位置2从而可以使得流路变更。洗脱阀402A的端口1与清洗阀401A的端口1相连接，端口2与检测部104的废液阀501的端口4相连接，端口3和端口6与分离管柱403A相连接，端口4与送液部102的洗脱泵303相连接，端口5与废液端口(未图示)相连接。
对于洗脱阀402A的流路切换用图12A以及图12B进行说明。如图12A所示，在位于洗脱阀402的位置1时，端口1和端口6、端口2和端口3、端口4和端口5相连接。如图12B所示，在位于位置2时，端口1和端口2、端口3和端口4、端口5和端口6相连接。
分离管柱403A是与实施例1的分离管柱1同样地用于对测定对象成分与杂质进行分离的管柱，本实施例中使用正相管柱。
接着，针对检查方法用图13，针对与实施例1不同的装置结构进行说明。
从开始分析到向分离管柱403A导入试料(7-13秒)为止是与实施例1同样的。
(分离管柱403A的清洗(13-16秒))
在向分离管柱403A导入试料后，如图13所示，洗脱阀402A从位置1切换至位置2，A溶液经由洗脱阀402A从清洗泵303被输送至分离管柱403A。此时，朝着与向分离管柱403A的试料导入方向相反的方向A溶液流动，并且对吸附于分离管柱403A中的测定对象成分(本实施例中是睾酮)以外的磷脂、盐等的夹杂物进行清洗。分离管柱403的清洗设定为3秒钟(合计时间16秒钟)。
(从分离管柱403A的洗脱(16-22秒))
接着，如图13所示，清洗阀401A以及废液阀501从位置1切换至位置2，同时洗脱阀402A切换至位置1。利用该切换，经由清洗阀401A、洗脱阀402A以及废液阀501，洗脱泵305-分离管柱403A-检测器502相连接。来自洗脱泵305的渐变程序在洗脱阀402A的位置切换至2时(合计时间16秒)溶液混合比的变动开始，实施从A溶液:C溶液＝100:0(合计时间16秒)至A溶液:C溶液＝0:100(合计时间21.9-22.0秒)的渐变程序。来自洗脱泵305的溶液朝着与向分离管柱403A的试料导入方向相同的方向被输送至分离管柱403A。试料的洗脱被设定为6秒钟(合计时间22秒)。
在此，初始化时的清洗泵303以及洗脱泵305的溶液混合比是A溶液:C溶液＝0:100。另外，初始化时的清洗阀401A的位置为2，洗脱阀402A以及废液阀501的位置为1。即，来自洗脱泵305的溶液在清洗阀401A-洗脱阀402A-分离管柱403A-废液阀501-废液的流路配管中流动。来自洗脱泵303的溶液在洗脱阀402A-废液的流路中流动。清洗泵303以及洗脱泵305的溶液混合比与清洗阀401A、洗脱阀以及废液阀501的位置从初始化时开始维持直到接收到给予阀单元的开始信号(合计时间7秒)为止。
在本实施例中，将疏水性高的睾酮作为测定对象成分，若溶液的有机溶剂比率较高，则吸附于分离管柱403A以及流路配管中的状态下所残留的前试料中的睾酮进行洗脱并清洗。由此，在移动针(1-3秒)、向样本回路导入试料(3-7秒)的期间也对吸附于分离管柱403A以及清洗阀401A-洗脱阀402A间的流路配管中的睾酮进行清洗。
本实施例中，虽然示出了针对将睾酮作为测定对象成分的情况的溶液种类、溶液混合比，但是根据测定对象成分可以适当变更。即使在测定对象成分是其他成分的情况下，在移动针(1-3秒)、向样本回路导入试料(3-7秒)的期间，也可以对吸附于分离管柱403A以及流路配管中的测定对象成分进行清洗，因此能够缩短检查时间、提高检查精度。
其他的结构、动作是与所述实施例1的质量分析装置100大致相同的结构、动作，省略详细说明。
在本发明的实施例2的质量分析装置中，也能获得基本与上述实施例1的质量分析装置100相同的效果。
<其他>
另外，本发明并不限于上述的实施例，还包含各种各样的变形例。例如，上述的实施例是为了便于理解地说明本发明而进行的详细说明，并不一定限于要具备所说明的所有结构。另外，可以将某实施例的结构的一部分替换成其它实施例，另外，还可以将其他实施例的结构添加至某个实施例的结构中。另外，关于各实施例结构的一部分，可以进行其它结构的追加、删除、替换。
例如，上述各结构、功能、处理部、处理单元等可以利用例如集成电路来对它们的一部分或全部进行设计等，从而通过硬件来实现。另外，上述的各结构、功能等可以通过由处理器解释、执行实现各个功能的程序，从而利用软件来实现。实现各功能的程序、表、文件等的信息可以存储在存储器、硬盘、SSD(Solid State Drive：固态硬盘)等的存储装置、或IC卡、SD卡、DVD等的存储介质中。
另外，示出了被认为说明上所需要的控制线、信息线，但并不一定限于是示出了产品上全部的控制线、信息线。实际上也可以认为几乎所有的结构都是互相连接的。
标号说明
100 质量分析装置
101 试料导入部
102 送液部
103，103A 试料浓缩部(处理部)
104 检测部
105 控制部
201 泵
202 注射器
203 注射器阀
204 试料导入阀
205 样本支架
206 针
207 针清洗端口
208 废液端口
209 试剂瓶
210 样本回路
211 试料小瓶
301 试料导入泵
302A，302C，304A，304C，306A，306C 试剂瓶
303 清洗泵
305 洗脱泵
401，401A 清洗阀
402，402A 洗脱阀
403，403A 分离管柱
501 废液阀
502 检测器

Claims (6)

1.一种分析装置，对分析对象物进行定量，该分析装置包括：
试料导入部，该试料导入部向装置内导入试料且具有试料导入阀；
送液部，该送液部具有与所述试料导入阀相连接的试料导入泵，
处理部，该处理部对所述试料导入部中导入至装置内的试料进行处理且具有洗脱阀以及清洗阀；
检测部，该检测部对所述处理部中处理后的试料进行分析；以及
控制部，该控制部对所述试料导入部、所述处理部、所述检测部进行控制，
所述控制部进行控制以使得所述试料导入阀经由所述清洗阀向所述洗脱阀输送所述试料，
所述检测部对按照所述试料导入阀、所述清洗阀、所述洗脱阀的顺序流动来的试料进行分析，
所述送液部具有与所述清洗阀相连接的清洗泵以及与所述洗脱阀相连接的洗脱泵，
所述控制部控制所述清洗阀和所述洗脱阀的切换位置，以使得在利用所述试料导入部将所述试料导入至装置内时也使所述清洗阀与所述洗脱阀通过流路配管直接连接以清洗所述处理部。
2.如权利要求1所述的分析装置，其特征在于，
所述控制部在从所述处理部向所述检测部洗脱试料时，进行使所述试料导入阀在两个位置之间来回切换1次的控制，从而改变所述试料导入泵和所述清洗阀之间的流路。
3.如权利要求1所述的分析装置，其特征在于，
在所述检测部与所述洗脱阀之间还包括废液阀。
4.如权利要求1所述的分析装置，其特征在于，
所述试料导入部还具有注射器阀、针、样本回路，
所述处理部还具有分离管柱，
所述检测部还具有废液阀以及检测器，
所述试料导入阀与所述试料导入泵、所述清洗阀、所述样本回路、所述注射器阀以及所述针相连接，
所述清洗阀与所述洗脱阀、所述清洗泵、所述试料导入阀以及废液流路相连接，
所述洗脱阀与所述清洗阀、所述废液阀、所述分离管柱、所述洗脱泵以及废液流路相连接。
5.如权利要求1所述的分析装置，其特征在于，
所述试料导入部还具有注射器阀、针、样本回路，
所述处理部还具有分离管柱，
所述检测部还具有废液阀以及检测器，
所述试料导入阀与所述试料导入泵、所述清洗阀、所述样本回路、所述注射器阀以及所述针相连接，
所述清洗阀与所述洗脱阀、所述洗脱泵、所述试料导入阀以及废液流路相连接，
所述洗脱阀与所述清洗阀、所述废液阀、所述分离管柱、所述洗脱泵以及废液流路相连接。
6.如权利要求1所述的分析装置，其特征在于，
所述处理部还具有分离管柱，
所述检测部还具有废液阀，
所述洗脱阀与所述分离管柱以及所述废液阀相连接，
所述试料导入泵向所述试料导入阀与所述清洗阀之间的流路配管输送溶液并进行清洗，
所述清洗泵向所述清洗阀与所述洗脱阀之间的流路配管输送溶液并进行清洗，
所述洗脱泵向所述洗脱阀与所述废液阀之间的流路配管以及分离管柱输送溶液并进行清洗。
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