JP6577132B2 - 分析装置 - Google Patents
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Description
本発明は、上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、分析対象物を定量する分析装置であって、装置内に試料を導入する試料導入部と、前記試料導入部において装置内に導入された試料を処理する処理部と、前記処理部において処理された試料を分析する検出部と、前記試料導入部、前記処理部、前記検出部を制御する制御部と、を備え、前記試料導入部は、試料導入バルブを有し、前記処理部は、溶出バルブおよび洗浄バルブを有し、前記試料導入バルブは、前記洗浄バルブを介して前記溶出バルブに前記試料を送液し、前記検出部は、前記試料導入バルブ、前記洗浄バルブ、前記溶出バルブの順に流れてきた試料を分析することを特徴とする。
本発明の質量分析装置の実施例1を、図1乃至図9を用いて説明する。
図1を用いて装置構成について説明する。図1に示すように、質量分析装置100は、分析対象物である試料中の所定成分の濃度を定量するための装置であり、試料導入部101、送液部102、試料濃縮部(処理部)103、検出部104および制御部105から構成される。
次に、試料導入部101について図2を用いて説明する。図2に示すように、試料導入部101は装置内に試料を導入するための装置であり、ポンプ201、シリンジ202、シリンジバルブ203、試料導入バルブ204、ニードル206、ニードル洗浄ポート207、廃液ポート208およびサンプルループ210から構成されており、それぞれの機器が流路配管で接続されている。
次に、送液部102について説明する。図2に示すように、送液部102は試料導入部101や試料濃縮部103に溶液を送るための装置であり、試料導入ポンプ301、洗浄ポンプ303および溶出ポンプ305から構成される。洗浄ポンプ303は後述する洗浄バルブ401に接続され、試料導入ポンプ301は試料導入バルブ204に接続され、溶出ポンプ305は溶出バルブ402に接続されている。
次に、試料濃縮部103について説明する。図2に示すように、試料濃縮部103は装置内に導入された試料を処理する装置であり、洗浄バルブ401、溶出バルブ402および分離カラム403から構成され、それぞれ流路配管で接続されている。
次に、検出部104について説明する。図2に示すように、検出部104は試料濃縮部103において処理された試料を分析する装置であり、廃液バルブ501および検出器502から構成される。
次に、制御部105について説明する。制御部105は、試料導入部101、送液部102、試料濃縮部103および検出部104を構成するそれぞれの部位(例えば各バルブ、各ポンプ等)の動作を制御するとともに、検出器502での検出結果から試料中の所定成分の濃度を演算するためのコンピュータ等から構成される。本実施例の制御部105は、特に、試料導入部101において試料を装置内に導入している際にも、試料濃縮部103を洗浄するよう洗浄バルブ401を切り換える制御を行う。また、試料濃縮部103から検出部104へ試料を溶出している際に、試料導入バルブ204を1往復切り換える制御を行う。
次に、本発明の典型的な一つの測定例として、テストステロンを測定対象成分とした場合の検査方法について図8および図9を用いて説明する。本実施例では、測定対象成分にテストステロン(分子量288.1Da)を、内部標準物質にテストステロン−d3(分子量291.1Da)を用いた。
次に制御部105において、測定対象成分、試料バイアル211の場所、吸引量および吸引回数を入力する試料テーブルを作成し(ステップS802)、その後に測定を開始する(ステップS803)。
検査開始と同時に、制御部105はイニシャライゼーションを行う。イニシャライゼーションでは、制御部105からの信号を送受信し、装置内の各構成要素、ニードル、各バルブのポジション、ポンプのステータスを確認する。イニシャライゼーションは1秒間(合計時間1秒)に設定されている。
次に、サンプルループ210への試料の導入が行われる。ニードル206が試料テーブルで設定された試料バイアル211の位置まで移動する。図9に示すように、ニードル206の移動は2秒間(合計時間3秒)に設定されている。ニードル206が設定された移動位置まで移動すると、図9に示すように、制御部105は、ポンプ201、試料導入ポンプ301、洗浄ポンプ303および溶出ポンプ305からなるポンプユニットにスタート信号を送信する。試料導入ポンプ301、洗浄ポンプ303および溶出ポンプ305は、このスタート信号を受信すると、グラジエントプログラムを開始する。
次に、シリンジ202が移動することでサンプルループ210へ試料の導入が行われる。試料は試料バイアル211−ニードル206−流路配管を通過し、サンプルループ210に試料が導入される。試料の導入は4秒間(合計時間7秒)に設定されている。シリンジ202が設定された移動位置まで移動すると、図9に示すように、制御部105は、試料導入バルブ204、洗浄バルブ401、溶出バルブ402、廃液バルブ501からなるバルブユニットおよび検出器502にスタート信号を送信する。
先のステップS806におけるスタート信号を受信すると、図9に示すように、試料導入バルブ204、洗浄バルブ401はポジションが切り換わる。試料導入バルブ204がポジション1からポジション2に、洗浄バルブ401がポジション2からポジション1に切り換わり、試料導入バルブ204を介して試料導入ポンプ301−サンプルループ210−洗浄バルブ401がつながり、サンプルループ210内の試料が洗浄バルブ401に送液される。その際、洗浄バルブ401および溶出バルブ402はポジション1であるため、試料は分離カラム403に吸着される。試料の分離カラム403への導入は6秒間(合計時間13秒)に設定されている。
次に、図9に示すように、洗浄バルブ401がポジション1からポジション2に切り換わり、洗浄バルブ401を介して洗浄ポンプ303−溶出バルブ402につながり、A溶液が溶出バルブ402に送液される。その際、溶出バルブ402のポジションは1のままであるため、分離カラム403への試料導入方向と同方向にA溶液が送液され、分離カラム403に吸着した測定対象成分(テストステロン)のほかのリン脂質、塩等などの夾雑物の洗浄が行われる。分離カラム403の洗浄は3秒間(合計時間16秒間)に設定されている。
次に、図9に示すように、溶出バルブ402および廃液バルブ501がポジション1からポジション2に切り換わり、溶出バルブ402および廃液バルブ501を介して、溶出ポンプ305−分離カラム403−検出器502がつながる。溶出ポンプ305からのグラジエントプログラムは、上述のように、溶出バルブ402のポジションが2に切り換わった時(合計時間16秒)に溶液混合比の変動が始まり、A溶液:C溶液=100:0(合計時間16秒)からA溶液:C溶液=0:100(合計時間21.9−22.0秒)のグラジエントプログラムが実施される。溶出ポンプ305からの溶液は、分離カラム403への試料導入方向とは逆方向に分離カラム403に送液される。試料の溶出は6秒間(合計時間22秒)に設定されている。
ステップS809における分離カラム403からの溶出工程と同じタイミングで、図9に示すように、溶出バルブ402および廃液バルブ501がポジション2に切り換わるのと同時に、試料導入バルブ204がポジション1に切り換わる(合計時間16秒)。そして3秒後(合計時間19秒)に試料導入バルブ204がポジション2に切り換わる。
先のステップS809において分離カラム403から試料が溶出され、検出器502に試料が導入されたため、検出器502において定量処理を行う。以下、定量方法について説明する。
先のステップS811における溶出の終了(合計時間22秒)の後、図9に示すように、試料導入バルブ204および廃液バルブ501がポジション1に切り換わる。一方、洗浄バルブ401および溶出バルブ402はポジション2の状態を保つ。この状態で、各ポンプを用いて流路配管、分離カラム403、各バルブの洗浄が行われる。洗浄は13秒間(合計時間36秒)に設定されている。
次に、ニードル206の洗浄について説明する。
本発明の分析装置の実施例2を図10乃至図13を用いて説明する。実施例1と同じ構成には同一の符号を示し、説明は省略する。
分離カラム403Aへの試料導入後、図13に示すように、溶出バルブ402Aがポジション1からポジション2に切り換わり、溶出バルブ402Aを介して洗浄ポンプ303からA溶液が分離カラム403Aに送液される。その際、分離カラム403Aへの試料導入方向とは逆方向にA溶液が流れ、分離カラム403Aに吸着した測定対象成分(本実施例ではテストステロン)のほかのリン脂質、塩等などの夾雑物の洗浄が行われる。分離カラム403Aの洗浄は3秒間(合計時間16秒間)に設定されている。
次に、図13に示すように、洗浄バルブ401Aおよび廃液バルブ501がポジション1からポジション2に切り換わり、同時に溶出バルブ402Aがポジション1に切り換わる。この切り換えにより、洗浄バルブ401A、溶出バルブ402Aおよび廃液バルブ501を介して、溶出ポンプ305−分離カラム403A−検出器502がつながる。溶出ポンプ305からのグラジエントプログラムは溶出バルブ402Aのポジションが2に切り換わった時(合計時間16秒)に溶液混合比の変動が始まり、A溶液:C溶液=100:0(合計時間16秒)からA溶液:C溶液=0:100(合計時間21.9−22.0秒)のグラジエントプログラムが実施される。溶出ポンプ305からの溶液は、分離カラム403Aへの試料導入方向と同方向に分離カラム403Aに送液される。試料の溶出は6秒間(合計時間22秒)に設定されている。
なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
101…試料導入部
102…送液部
103,103A…試料濃縮部(処理部)
104…検出部
105…制御部
201…ポンプ
202…シリンジ
203…シリンジバルブ
204…試料導入バルブ
205…サンプルラック
206…ニードル
207…ニードル洗浄ポート
208…廃液ポート
209…試薬瓶
210…サンプルループ
211…試料バイアル
301…試料導入ポンプ
302A,302C,304A,304C,306A,306C…試薬瓶
303…洗浄ポンプ
305…溶出ポンプ
401,401A…洗浄バルブ
402,402A…溶出バルブ
403,403A…分離カラム
501…廃液バルブ
502…検出器
Claims (9)
- 分析対象物を定量する分析装置であって、
装置内に試料を導入する試料導入部と、
前記試料導入部において装置内に導入された試料を処理する処理部と、
前記処理部において処理された試料を分析する検出部と、
前記試料導入部、前記処理部、前記検出部を制御する制御部と、を備え、
前記試料導入部は、試料導入バルブを有し、
前記処理部は、溶出バルブおよび洗浄バルブを有し、
前記試料導入バルブは、前記洗浄バルブを介して前記溶出バルブに前記試料を送液し、
前記検出部は、前記試料導入バルブ、前記洗浄バルブ、前記溶出バルブの順に流れてきた試料を分析する
ことを特徴とする分析装置。 - 請求項1に記載の分析装置において、
前記制御部は、前記試料導入部により前記試料を装置内に導入している際にも、前記処理部を洗浄するよう、前記洗浄バルブと前記溶出バルブが流路配管で直接接続されるように切り換える制御を行う
ことを特徴とする分析装置。 - 請求項1に記載の分析装置において、
前記制御部は、前記処理部から前記検出部へ試料を溶出する際に、前記試料導入バルブを1往復切り換える制御を行う
ことを特徴とする分析装置。 - 請求項1に記載の分析装置において、
前記洗浄バルブに接続された洗浄ポンプを有する送液部を更に備えた
ことを特徴とする分析装置。 - 請求項4に記載の分析装置において、
前記送液部は、前記試料導入バルブに接続された試料導入ポンプ、前記溶出バルブに接続された溶出ポンプを更に有する
ことを特徴とする分析装置。 - 請求項1に記載の分析装置において、
前記検出部と前記溶出バルブとの間に、廃液バルブを更に備えた
ことを特徴とする分析装置。 - 請求項1に記載の分析装置において、
前記洗浄バルブに接続された洗浄ポンプ、前記試料導入バルブに接続された試料導入ポンプ、前記溶出バルブに接続された溶出ポンプを有する送液部を更に備え、
前記試料導入部は、シリンジバルブ、ニードル、サンプルループを更に有し、
前記処理部は、分離カラムを更に有し、
前記検出部は、廃液バルブおよび検出器を更に有し、
前記試料導入バルブは、前記試料導入ポンプ、前記洗浄バルブ、前記サンプルループ、前記シリンジバルブおよび前記ニードルに接続され、
前記洗浄バルブは、前記溶出バルブ、前記洗浄ポンプ、前記試料導入バルブおよび廃液流路に接続され、
前記溶出バルブは、前記洗浄バルブ、前記廃液バルブ、前記分離カラム、前記溶出ポンプおよび廃液流路に接続された
ことを特徴とする分析装置。 - 請求項1に記載の分析装置において、
前記洗浄バルブに接続された洗浄ポンプ、前記試料導入バルブに接続された試料導入ポンプ、前記溶出バルブに接続された溶出ポンプを有する送液部を更に備え、
前記試料導入部は、シリンジバルブ、ニードル、サンプルループを更に有し、
前記処理部は、分離カラムを更に有し、
前記検出部は、廃液バルブおよび検出器を更に有し、
前記試料導入バルブは、前記試料導入ポンプ、前記洗浄バルブ、前記サンプルループ、前記シリンジバルブおよび前記ニードルに接続され、
前記洗浄バルブは、前記溶出バルブ、前記溶出ポンプ、前記試料導入バルブおよび廃液流路に接続され、
前記溶出バルブは、前記洗浄バルブ、前記廃液バルブ、前記分離カラム、前記洗浄ポンプおよび廃液流路に接続された
ことを特徴とする分析装置。 - 請求項5に記載の分析装置において、
前記処理部は、分離カラムを更に有し、
前記検出部は、廃液バルブを更に有し、
前記溶出バルブは前記分離カラムおよび前記廃液バルブと接続され、
前記試料導入ポンプは、前記試料導入バルブと前記洗浄バルブとの間の流路配管に溶液を送液して洗浄し、
前記洗浄ポンプは、前記洗浄バルブと前記溶出バルブとの間の流路配管に溶液を送液して洗浄し、
前記溶出ポンプは、前記溶出バルブと前記廃液バルブとの間の流路配管および分離カラムに溶液を送液して洗浄する
ことを特徴とする分析装置。
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