CN108774396A - 一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料及制备方法 - Google Patents

一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磁性塑料领域，公开了一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料及制备方法。包括如下制备过程：（1）将稀土元素钐、碱液加入铪酸盐水溶液中，制得稀土磁粉；（2）将稀土磁粉与界面活性剂均匀混合，升华形成蒸汽后经小孔均质后形成原子束喷射到气流紊乱的微米级聚酰胺树脂粉末；（3）控制原子束的扫描速度，完成后即得用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料。本发明的制备方法提高了稀土磁粉与聚酰胺树脂的均匀分散,使其表面分散均匀，增大了磁粉的比表面积，不仅极大降低了磁粉的填充量和制备成本，而且增强了材料的磁性能，得到的稀土磁性塑料粉末在打印机磁辊中应用具有优异的磁性能。

Description

一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料及制备方法
技术领域
本发明涉及磁性塑料领域，公开了一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料及其制备方法。
背景技术
磁性塑料是磁性高分子材料中的一种。磁性高分子材料是一种具有记录声、光、电等信息并能重新释放的功能高分子材料，磁性高分子材料的出现大大改善了烧结磁体的这些缺点。磁性高分子材料分为结构型和复合型两种：结构型磁性材料是指高分子材料本身具有强性；复合型磁性材料是指以塑料或橡胶为黏结剂与磁粉混合黏结加工而制成的磁性体，复合型磁性塑料是指在塑料中添加磁粉和其他助剂，塑料起黏结剂作用。
磁性塑料的主要优点是密度低，冲击强度较高，制品可进行切割、切削、钻孔、焊接、层压和压花纹等后加工，且使用时不会发生碎裂；尺寸变化小，易加工成尺寸精度高、薄壁或复杂形状的制品，且可与元件整体成型。总之，磁性塑料制品脆性低，磁性稳定，易于装配，对电磁设备实现小型化、轻量化、精密化和高性能化的目标起着关键的作用。
目前磁性塑料制备根据磁性填料的不同可以分为三类：铁氧体类、稀土类和纳米晶磁类。铁氧体类所用的铁氧体磁粉一般为钡铁氧体和锯铁氧体，常用磁性塑料的磁粉含量为80%~90 %，存在填充量过大问题；纳米晶磁类一般是指填充尺寸在1~15 nm的磁性粒子，制得的材料具有居里温度高、高频特性好等优点，但由于纳米粒子粒径小，表面能大，极易发生团聚，影响其在聚合物中的均匀分散，并且反应条件苛刻，使纳米晶磁性复合材料达不到理想的性能；填充稀土类磁粉制备的磁性塑料属于稀土类，稀土元素由于轨道矩和自旋矩对磁性都有很好的影响，因而稀土类磁粉的磁性能十分优异，一般可高出铁氧体类磁粉1.7~17倍，在磁性塑料中的应用极为广泛。
中国发明专利申请号201610055115.X公开了一种磁性塑料材料，包括以下重量份数的原料组成：塑料基体50~80份；稀土磁钕铁硼磁粉15~30份；铁磁粉5~15份；增塑剂3~8份；润滑剂1~3份；氧化锌2~5份；稳定剂0.5~2份；抗氧剂0.3~1.2份。该发明具有优异的磁响应性能，磁稳定强，同时抗冲击性能好，对环境适应性强，而且质地轻，易加工，可广泛用于电子、光电、通信、生活等领域。
中国发明专利申请号201410168636.7公开了一种磁性塑料的生产方法，通过将MPPO 6000g、四氧化三铁细粉末1500g、润滑剂500g、CPE和稀土金属300g、增塑剂800g、助剂300g、抗静电剂500g、稳定剂80g；将配料按上述要求量充分拌混30分钟、上料筒、加热至210~220℃，加热15分钟后，保温搅拌30分钟、将液体塑料在模具中加工成要求形态、冷却，将定型冷却后的半成品放在高强度磁场内放置24小时、化验、合格包装、入库。该发明的目的是克服现有技术的不足，生产出的磁性塑料，生产工艺简单，成本低等，材质轻便，可以用于一些对磁场要求不强环境，市场应用前景广阔。
根据上述，现有方案中用于稀土类磁性塑料一般采用简单掺混法、合成法，填充常用稀土类磁粉的含量一般80%~95 %左右，由于磁粉量过大，常规偶联剂对稀土处理后与树脂相容性差，加之现阶段机制研究较少，手段传统单一，稀土价格昂贵等现状都制约了稀土在磁性塑料中的开发应用，本发明提出了一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料及其制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
目前应用较广的稀土类磁性塑料制备方法填充过大，相容性差，稀土成本高等缺陷，以及制得的磁性塑料磁性能不理想，影响其正常应用。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料的制备方法，制备的具体过程为：
（1）配制铪酸盐水溶液，将稀土元素钐以离子形式加入铪酸盐水溶液中，加入碱液，经氧化、过滤、洗涤、粉碎，制得稀土磁粉；
（2）先将步骤（1）制得的稀土磁粉与界面活性剂均匀混合，升华形成蒸汽后经小孔均质后形成原子束喷射到气流紊乱的微米级聚酰胺树脂粉末；
（3）通过控制原子束的扫描速度，使稀土磁粉以原子方式按晶体排列一层层地堆积在微米级聚酰胺树脂粉末表层，制得用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料。
优选的，步骤（1）所述铪酸盐水溶液为铪酸钠溶液、铪酸钾溶液、铪酸镁溶液中的一种。
优选的，步骤（1）所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液中的一种。
优选的，步骤（1）所述钐与铪的摩尔比例为2:17。
优选的，步骤（2）所述界面活性剂为酰胺类界面活性剂。
进一步优选的，所述酰胺类界面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、葡萄糖酰胺、N-葡萄糖基酰胺、双头基葡萄糖酰胺中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述升华时，采用真空度为10-6~10-5Pa。
优选的，步骤（2）所述各原料的重量份为，稀土磁粉28~32重量份、界面活性剂0.5~2重量份、微米级聚酰胺树脂粉末66~71.5重量份。
由上述方法制备得到的一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料，采用原子束的方式将稀土磁粉以原子形式堆积在PA树脂粉末表层，微米级聚酰胺粉末在气流紊乱态时，粉末的界面充分暴露，表面均匀形成磁粉材料。通过该方法稀土磁粉在PA树脂表面分散均匀，与普通混合方式制备稀土磁性塑料相比，该方法使得稀土磁粉在PA表面比表面积更大，从而磁性能增强，同时提高了稀土磁粉与PA树脂的相容性，稀土磁粉从普通用量的90%减少至30%，有效避免了稀土磁性塑料传统制备方法中稀土磁粉填充过大，稀土成本高，且相容性差的缺陷。该方法得到的稀土磁性塑料具有优异的磁性能。特别适合于打印机磁辊的制作。
本发明提供了一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了采用原子束的方式喷射稀土磁粉制备用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料的方法。
2、通过采用原子束的方式将稀土磁粉以原子形式均匀分散堆积在PA树脂表层，提高了稀土磁粉与PA树脂的相容性，减少了稀土磁粉的普通用量，有效避免了稀土磁性塑料传统制备方法中稀土磁粉填充过大，稀土成本高，且相容性差的缺陷。
3、本发明的制备过程使得稀土磁粉在PA表面比表面积大，从而有效增强了磁性能，确保了所得稀土磁性塑料的优异性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）配制铪酸盐水溶液，将稀土元素钐以离子形式加入铪酸盐水溶液中，加入碱液，经氧化、过滤、洗涤、粉碎，制得稀土磁粉；铪酸盐水溶液为铪酸钠溶液。碱液为氢氧化钠溶液。钐与铪的摩尔比例为2:17。
（2）先将步骤（1）制得的稀土磁粉与界面活性剂均匀混合，升华形成蒸汽后经小孔均质后形成原子束喷射到气流紊乱的微米级聚酰胺树脂粉末；界面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱。真空度为10-5Pa。各原料的重量份为，稀土磁粉28重量份、界面活性剂2重量份、聚酰胺树脂70重量份。
（3）通过控制原子束的扫描速度，使稀土磁粉以原子方式按晶体排列一层层地堆积在聚酰胺树脂表层，制得用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料。
实施例2
（1）配制铪酸盐水溶液，将稀土元素钐以离子形式加入铪酸盐水溶液中，加入碱液，经氧化、过滤、洗涤、粉碎，制得稀土磁粉；铪酸盐水溶液为铪酸钾溶液。碱液为氢氧化钾溶液。钐与铪的比例为2:17，稀土磁粉为Sm2Hf17。
（2）先将步骤（1）制得的稀土磁粉与界面活性剂均匀混合，然后通过原子束方式在超高真空条件下升华形成蒸汽，再经小孔均质后形成原子束，直接喷射在气流紊乱的微米级聚酰胺树脂粉末；界面活性剂为葡萄糖酰胺。真空度为10-5Pa。各原料的重量份为，稀土磁粉32重量份、界面活性剂2重量份、聚酰胺树脂66重量份。
（3）通过控制原子束的扫描速度，使稀土磁粉以原子方式按晶体排列一层层地堆积在聚酰胺树脂表层，制得用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料。
实施例3
（1）配制铪酸盐水溶液，将稀土元素钐以离子形式加入铪酸盐水溶液中，加入碱液，经氧化、过滤、洗涤、粉碎，制得稀土磁粉；铪酸盐水溶液为铪酸镁溶液。碱液为氢氧化钙溶液。钐与铪的摩尔比例为2:17。
（2）先将步骤（1）制得的稀土磁粉与界面活性剂均匀混合，然后通过原子束的方式在超高真空条件下升华形成蒸汽，再经小孔均质后形成原子束，直接喷射到气流紊乱的微米级聚酰胺树脂粉末；界面活性剂为双头基葡萄糖酰胺。真空度为10-5Pa。各原料的重量份为，稀土磁粉30重量份、界面活性剂2重量份、聚酰胺树脂68重量份。
（3）通过控制原子束的扫描速度，使稀土磁粉以原子方式按晶体排列一层层地堆积在聚酰胺树脂表层，制得用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料。
实施例4
（1）配制铪酸盐水溶液，将稀土元素钐以离子形式加入铪酸盐水溶液中，加入碱液，经氧化、过滤、洗涤、粉碎，制得稀土磁粉；铪酸盐水溶液为铪酸钾溶液。碱液为氢氧化钾溶液。钐与铪的摩尔比例为2:17。
（2）先将步骤（1）制得的稀土磁粉与界面活性剂均匀混合，然后通过原子束外延的方式在超高真空条件下升华形成蒸汽，再经小孔均质后形成原子束，直接喷射到气流紊乱的微米级聚酰胺树脂粉末；界面活性剂为N-葡萄糖基酰胺。真空度为10-5Pa。各原料的重量份为，稀土磁粉28重量份、界面活性剂1重量份、聚酰胺树脂71重量份。
（3）通过控制原子束的扫描速度，使稀土磁粉以原子方式按晶体排列一层层地堆积在聚酰胺树脂表层，制得用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料。
实施例5
（1）配制铪酸盐水溶液，将稀土元素钐以离子形式加入铪酸盐水溶液中，加入碱液，经氧化、过滤、洗涤、粉碎，制得稀土磁粉；铪酸盐水溶液为铪酸镁溶液。碱液为氢氧化钠溶液。钐与铪的摩尔比例为2:17。
（2）先将步骤（1）制得的稀土磁粉与界面活性剂均匀混合，然后通过原子束外延的方式在超高真空条件下升华形成蒸汽，再经小孔均质后形成原子束，直接喷射到气流紊乱的微米级聚酰胺树脂粉末；界面活性剂为双头基葡萄糖酰胺。真空度为10-5Pa。各原料的重量份为，稀土磁粉28重量份、界面活性剂2重量份、聚酰胺树脂70重量份。
（3）通过控制原子束的扫描速度，使稀土磁粉以原子方式按晶体排列一层层地堆积在聚酰胺树脂表层，制得用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料。
实施例6
（1）配制铪酸盐水溶液，将稀土元素钐以离子形式加入铪酸盐水溶液中，加入碱液，经氧化、过滤、洗涤、粉碎，制得稀土磁粉；铪酸盐水溶液为铪酸镁溶液。碱液为氢氧化钙溶液。钐与铪的摩尔比例为2:17。
（2）先将步骤（1）制得的稀土磁粉与界面活性剂均匀混合，然后通过原子束外延的方式在超高真空条件下升华形成蒸汽，再经小孔均质后形成原子束，直接喷射到气流紊乱的微米级聚酰胺树脂粉末；界面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱。真空度为10-5Pa。各原料的重量份为，稀土磁粉29重量份、界面活性剂1重量份、聚酰胺树脂70重量份。
（3）通过控制原子束的扫描速度，使稀土磁粉以原子方式按晶体排列一层层地堆积在聚酰胺树脂表层，制得用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料。
对比例1
（1）配制铪酸盐水溶液，将稀土元素钐以离子形式加入铪酸盐水溶液中，加入碱液，经氧化、过滤、洗涤、粉碎，制得稀土磁粉；铪酸盐水溶液为铪酸镁溶液。碱液为氢氧化钙溶液。钐与铪的摩尔比例为2:17。
（2）将步骤（1）制得的稀土磁粉与界面活性剂、聚酰胺树脂进行掺混，挤出，磨粉，制得用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料。各原料的重量份为，稀土磁粉29重量份、界面活性剂1重量份、聚酰胺树脂70重量份。
对比例1制得的用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料，其稀土磁粉采用直接填充的模式。
将实施例1-6得到得稀土磁性塑料粉末与对比例直接将稀土混炼在塑料中然后磨粉得到的稀土磁性塑料粉进行性能比较。
取1g制得的磁性塑料，在室温下采用振动磁强计（VSM）测出被测材料的磁化曲线（M-H曲线），可得到磁感应强度 B的最大值为Bm，磁场强度的最大值为Hm，根据公式计算最大磁能积：（BH）max=Bm·Hm，得到最大磁能积；
取1g本发明制得的磁性塑料，在室温下采用TD8310矫顽力测试仪测定材料的矫顽力。如表1。
表1：

Claims (9)

1.一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）配制铪酸盐水溶液，将稀土元素钐以离子形式加入铪酸盐水溶液中，加入碱液，经氧化、过滤、洗涤、粉碎，制得稀土磁粉；
（2）先将步骤（1）制得的稀土磁粉与界面活性剂均匀混合，升华形成蒸汽后经小孔均质后形成原子束喷射到气流紊乱的微米级聚酰胺树脂粉末；
（3）通过控制原子束的扫描速度，使稀土磁粉以原子方式按晶体排列一层层地堆积在微米级聚酰胺树脂粉末表层，制得用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料。
2.根据权利要求1所述一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述铪酸盐水溶液为铪酸钠溶液、铪酸钾溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述钐与铪的摩尔比例为2:17。
5.根据权利要求1所述一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述界面活性剂为酰胺类界面活性剂。
6.根据权利要求5所述一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料的制备方法，其特征在于：所述酰胺类界面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、葡萄糖酰胺、N-葡萄糖基酰胺、双头基葡萄糖酰胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述升华时，采用真空度为10-6~10-5Pa。
8.根据权利要求1所述一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述各原料的重量份为，稀土磁粉28~32重量份、界面活性剂0.5~2重量份、微米级聚酰胺树脂粉末66~71.5重量份。
9.权利要求1~8任一项所述方法制备得到的一种用于打印机磁辊的稀土磁性塑料粉末材料。
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