CN108774299A - 一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法,属于土壤改良技术领域,解决了现有生物废弃物结构复杂,难以对其进行全面改性而被作为垃圾丢弃,污染环境的问题。采用的技术方案是:一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法,包括以生物废弃物甜菜渣或土豆渣为原料的机械化学法研磨预处理、蒸汽爆破预处理、反相悬浮聚合,最终制得复合土壤保水剂;本发明利用机械化学法和蒸汽爆破联合对生物废弃物甜菜渣或土豆渣进行预处理,使其化学反应活性增大,接枝效率提高。本发明为生物废弃物甜菜渣和土豆渣开辟了一种新的应用途径,提供了一种价格低廉,可广泛推广的复合土壤保水剂。
Description
技术领域
本发明属于土壤改良技术领域,具体涉及一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法。
背景技术
我国是世界上最大的农业国家之一,大量农业生物废弃物不断产生。甜菜渣为甜菜榨糖后的副产物、土豆渣为淀粉加工过程中产生的副产物,均属于生物废弃物。目前,此类生物废弃物一部分作为肥料、饲料和原料等使用,但大部分生物废弃物被作为垃圾丢弃,而被丢弃的生物废弃物极易腐烂、富集生物,造成环境污染。
对于生物废弃物研究的主要障碍在于其复杂的化学结构,导致难以对其进行充分的化学改性。目前通过对生物材料进行合适预处理,能够破坏部分木质素、半纤维素和纤维素之间的结合,降解木质素的网状结构,降低甜菜渣、土豆渣纤维素的结晶度,提高化学反应活性。但目前常见预处理方式均为单一预处理技术,难以对原料进行全面改性。
发明内容
本发明目的是提供一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法,以解决现有生物废弃物结构复杂,难以对其进行全面改性而被作为垃圾丢弃,污染环境的问题。
本发明的技术解决方案是:
一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法,其特殊之处在于,包括以下步骤:
步骤1:生物废弃物制粉
将农业废弃物经清洗、干燥、粉碎后过40~60目筛得生物废弃物粉原料,所述生物废弃物为甜菜渣或土豆渣;
步骤2:生物废弃物粉预处理
将生物废弃物粉原料放入带有研磨球的研磨罐中,球料比为5~10:1;同时向研磨罐中加入质量为生物废弃物粉原料质量0.1~5%的活化剂和质量为生物废弃物粉原料质量0.5~5%的碱试剂,在设定200~400rpm转速下进行研磨,研磨时间为0.5~2h,研磨后过100~200目筛分离,得预处理生物废弃物粉备用;
步骤3:气爆渣粉制备
取上述预处理生物废弃物粉倒入汽爆罐反应室内,通入温度为180~220℃的水蒸汽,使反应室内压强达到设定压强0.5~2.0MPa,维持10~180s时间后瞬间解除高压,收集汽爆渣粉浆,将汽爆渣粉浆样品水洗抽滤后,在烘箱60℃真空干燥,得汽爆渣粉;
步骤4:反向悬浮聚合水相制备
称取步骤3制得的汽爆渣粉10~20份,加入水50~100份混合,升温至90℃糊化0.5h后停止,将温度冷却至室温,加入由40份丙烯酸制成的中和度为70%~90%的丙烯酸钠水溶,以及粘土矿物5~10份、引发剂0.2~2份、交联剂0.02~0.08份,混合超声搅拌成悬浮液,得水相备用;
步骤5:反向悬浮聚合油相制备
向反应釜中加入200~300份环己烷及1~3份分散剂,在氮气的保护下,升温至40℃后,搅拌15min,得油相备用;
步骤6:复合土壤保水剂制备
在氮气的保护下,将步骤4制备的水相滴入步骤5反应釜的油相中,搅拌后,将搅拌速率调节为200rpm~500rpm,并升温至60℃~67℃,保温反应2.0h,反应完毕后,关闭加热源,通冷却水冷却至室温后停止搅拌,然后陈化0.5h,将反应产物取出并用乙醇洗涤;将乙醇洗涤后的反应产物置于减压干燥箱内,于60~70℃下干燥12~24h,最后粉碎造粒,得复合土壤保水剂。
进一步地,步骤2中的活化剂为过碳酰胺或过氧化脲。
进一步地,步骤2中的碱试剂氢氧化钾或氢氧化钠。
进一步地,步骤4中的粘土矿物为高岭土、膨润土或硅藻土。
进一步地,步骤4中的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠。
进一步地,步骤4中的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酸铵或聚乙二醇二丙烯酸酯。
进一步地,步骤5中的分散剂为由Span80(司盘80,化学成分是失水山梨糖醇脂肪酸酯)和Tween80(失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚)按质量配比1:0.5~1混合而成的双分散剂。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明利用机械化学法和蒸汽爆破联合对生物废弃物进行预处理。利用机械化学法中不断地碰撞、冲击和摩擦等作用使生物废弃物生物质材料的比表面增大,颗粒细化、纤维束分散断裂、规整性降低及无定型区和自由羟基含量增大;同时利用活化剂在机械力和碱试剂的作用下将生物废弃物分子结构上的邻羟基和伯羟基选择性的氧化为醛、酸或酯,以此提高甜菜渣和土豆渣的反应活性,增大接枝率;再通过蒸汽爆破中的高温高压水蒸气瞬间释放进一步打破纤维素、半纤维素及木质素之间紧密结合的结晶结构,增加生物质的化学反应活性。
2、本发明以生物废弃物甜菜渣和土豆泥为原料制备复合土壤保水剂,成本低廉,解决了生物废弃物被作为垃圾丢弃,污染环境及目前合成型高分子保水剂价格高昂、应用前景受限的问题,本发明为生物废弃物开辟了一种新的应用途径。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
步骤1:生物废弃物制粉
将300g生物废弃物原料甜菜渣经清洗、干燥、粉碎后过60目筛得甜菜渣粉原料。
步骤2:生物废弃物粉预处理
将200g甜菜渣粉原料放入带有研磨球的研磨罐中,球料比为10:1;同时向研磨罐中加入甜菜渣粉原料质量分数5%的活化剂过碳酰胺和甜菜渣粉原料5%的碱试剂氢氧化钾,在设定200rpm转速下进行研磨,研磨时间为2h,研磨后过200目筛分离,得预处理甜菜渣粉备用。
步骤3:气爆渣粉制备
取上述预处理甜菜渣粉倒入汽爆罐反应室内,通入温度为220℃的水蒸汽,使反应室内压强达到设定压强2.0MPa,维持180s时间后瞬间解除高压,收集汽爆渣粉浆样品,将汽爆渣粉浆,水洗抽滤后,在烘箱60℃真空干燥,得汽爆渣粉。
步骤4:反向悬浮聚合水相制备
称取步骤3制得的汽爆渣粉20份,加入水100份混合,升温至90℃糊化0.5h后停止,将温度冷却至室温,加入由40份丙烯酸制成的中和度为70%的丙烯酸钠水溶,以及高岭土5份、引发剂过硫酸钾0.8份、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酸铵0.04份,混合超声搅拌成悬浮液,得水相备用。
步骤5:反向悬浮聚合油相制备
向反应釜中加入300份环己烷及3份Span80和Tween80质量配比1:1的混合分散剂,在氮气的保护下,升温至40℃后,搅拌15min,得油相备用。
步骤6:复合土壤保水剂制备
在氮气的保护下,将步骤4制备的水相滴入步骤5反应釜的油相中,搅拌后,将搅拌速率调节为300rpm,并升温至67℃后,保温反应2.0h,反应完毕后,关闭加热源,通冷却水冷却至室温后停止搅拌,然后陈化0.5h后,将反应产物取出并用乙醇洗涤;将乙醇洗涤后的反应产物置于减压干燥箱内,于70℃下干燥12h,最后粉碎造粒,得复合土壤保水剂,吸水率为240g/g。
实施例2
步骤1:生物废弃物制粉
将300g生物废弃物原料土豆渣经清洗、干燥、粉碎后过40目筛得土豆渣粉原料。
步骤2:生物废弃物粉预处理
将200g土豆渣粉原料放入带有研磨球的研磨罐中,球料比为5:1;同时向研磨罐中加入质量为上述土豆渣粉原料质量0.5%的活化剂过氧化脲和质量为上述土豆渣粉原料质量0.5%碱试剂氢氧化钠,在设定400rpm转速下进行研磨,研磨时间为2h,研磨后过100目筛分机,得预处理土豆渣粉备用。
步骤3:气爆渣粉制备
取上述预处理土豆渣粉倒入汽爆罐反应室内,通入温度为180℃的水蒸汽,使反应室内压强达到设定压强0.5MPa,维持90s时间后瞬间解除高压,收集汽爆渣粉浆,将其水洗抽滤后,在烘箱60℃真空干燥,得汽爆渣粉。
步骤4:反向悬浮聚合水相制备
称取步骤3制得的汽爆渣粉10份,加入水50份混合,升温至90℃糊化0.5h后停止,将温度冷却至室温,加入由40份丙烯酸制成的中和度为80%的丙烯酸钠水溶,以及膨润土10份、引发剂过硫酸铵0.2份、0.02份交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯,混合超声搅拌成悬浮液,得水相备用。
步骤5:反向悬浮聚合油相制备
向反应釜中加入200份环己烷及1.5份分散剂,分散剂是质量配比为1:0.5的Span80和Tween80混合而成的双分散剂,在氮气的保护下,升温至40℃后,搅拌15min,得油相备用。
步骤6:复合土壤保水剂制备
在氮气的保护下,将步骤4制备的水相滴入步骤5反应釜的油相中,搅拌后,将搅拌速率调节为200rpm,并升温至60℃,保温反应2.0h,反应完毕后关闭加热源,通冷却水冷却至室温后停止搅拌,然后陈化0.5h后,将反应产物取出并用乙醇洗涤;将乙醇洗涤后的反应产物置于减压干燥箱内,于60℃下干燥12h,最后粉碎造粒,得复合土壤保水剂,吸水率为170g/g。
实施例3
步骤1:生物废弃物制粉
将300g生物废弃物原料甜菜渣经清洗、干燥、粉碎后过50目筛得甜菜渣粉原料。
步骤2:生物废弃物粉预处理
将200g甜菜渣粉原料放入带有研磨球的研磨罐中,球料比为8:1;同时向研磨罐中加入质量为上述甜菜渣粉原料质量3%的活化剂过碳酰胺和质量为上述甜菜渣粉原料质量2%的碱试剂氢氧化钾,在设定300rpm转速下进行研磨,研磨时间为1h,研磨后过140目筛分离,得预处理甜菜渣粉备用。
步骤3:气爆渣粉制备
取上述预处理甜菜渣粉倒入汽爆罐反应室内,通入温度200℃为水蒸汽,使反应室内压强达到设定压强1.0MPa,维持90s时间后瞬间解除高压,收集汽爆渣粉浆,将其水洗抽滤后,在烘箱60℃真空干燥,得汽爆渣粉。
步骤4:反向悬浮聚合水相制备
称取步骤3制得的汽爆渣粉15份,加入水75份混合,升温至90℃糊化0.5h后停止,将温度冷却至室温,加入由40份丙烯酸制成的中和度为90%的丙烯酸钠水溶,以及硅藻土7份、引发剂过硫酸钾1.2份、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酸铵0.032份,混合超声搅拌成悬浮液,得水相备用。
步骤5:反向悬浮聚合油相制备
向反应釜中加入280份环己烷及1份分散剂,分散剂是质量配比为1:0.8的Span80和Tween80混合而成的双分散剂,在氮气的保护下,升温至40℃后,搅拌15min,得油相备用。
步骤6:复合土壤保水剂制备
将步骤5制备的水相在氮气的保护下滴入步骤5反应釜中的油相中,搅拌后将搅拌速率调节为500rpm,并升温至65℃后,保温反应2.0h,反应完毕后关闭加热源,通冷却水冷却至室温后停止搅拌,然后陈化0.5h后,将反应产物取出并用乙醇洗涤;将乙醇洗涤后的反应产物置于减压干燥箱内,于64℃下干燥15h后,粉碎造粒,得复合土壤保水剂。该保水剂吸水率为190g/g。
实施例4
步骤1:生物废弃物制粉
将300g生物废弃物原料甜菜渣经清洗、干燥、粉碎后过60目筛得甜菜渣粉原料。
步骤2:生物废弃物粉预处理
将200g甜菜渣粉原料放入带有研磨球的研磨罐中,球料比为10:1;同时向研磨罐中加入质量为上述甜菜渣粉原料质量0.1%的活化剂过氧化脲和质量为上述甜菜渣粉原料质量0.5%的碱试剂氢氧化钾,在设定400rpm转速下进行研磨,研磨时间为0.5h,研磨后过200目筛分离,得预处理甜菜渣粉备用。
步骤3:气爆渣粉制备
取上述预处理甜菜渣粉倒入汽爆罐反应室内,通入温度为220℃的水蒸汽,使反应室内压强达到设定压强2.0MPa,维持10s时间后瞬间解除高压,收集汽爆渣粉浆,将其水洗抽滤后,在烘箱60℃真空干燥,得汽爆渣粉。
步骤4:反向悬浮聚合水相制备
称取步骤3制得的汽爆渣粉20份,加入水100份混合,升温至90℃糊化0.5h后停止,将温度冷却至室温,加入由40份丙烯酸制成的中和度为90%的丙烯酸钠水溶,以及膨润土5份、引发剂过硫酸钾2份、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酸铵0.08份,混合超声搅拌成悬浮液,得水相备用。
步骤5:反向悬浮聚合油相制备
向反应釜中加入300份环己烷及2.4份分散剂,分散剂是质量配比为1:1的Span80和Tween80混合而成的双分散剂,在氮气的保护下,升温至40℃后,搅拌15min,得油相备用。
步骤6:复合土壤保水剂制备
在氮气的保护下,将步骤4制备的水相滴入步骤5反应釜的油相中,搅拌后,将搅拌速率调节为300rpm,并升温至60℃后,保温反应2.0h,反应完毕后,关闭加热源,通冷却水冷却至室温后停止搅拌,然后陈化0.5h,将反应产物取出并用乙醇洗涤;将乙醇洗涤后的反应产物置于减压干燥箱内,于70℃下干燥24h,最后粉碎造粒,得复合土壤保水剂。该保水剂吸水率为160g/g。
Claims (7)
1.一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:生物废弃物制粉
将农业废弃物经清洗、干燥、粉碎后过40~60目筛得生物废弃物粉原料,所述生物废弃物为甜菜渣或土豆渣;
步骤2:生物废弃物粉预处理
将生物废弃物粉原料放入带有研磨球的研磨罐中,球料比为5~10:1;同时向研磨罐中加入质量为生物废弃物粉原料质量0.1~5%的活化剂和质量为生物废弃物粉原料质量0.5~5%的碱试剂,在设定200~400rpm转速下进行研磨,研磨时间为0.5~2h,研磨后过100~200目筛分离,得预处理生物废弃物粉备用;
步骤3:气爆渣粉制备
取上述预处理生物废弃物粉倒入汽爆罐反应室内,通入温度为180~220℃的水蒸汽,使反应室内压强达到设定压强0.5~2.0MPa,维持10~180s时间后,瞬间解除高压,收集汽爆渣粉浆,将汽爆渣粉浆样品水洗抽滤后,在烘箱60℃真空干燥,得汽爆渣粉;
步骤4:反向悬浮聚合水相制备
称取步骤3制得的汽爆渣粉10~20份,加入水50~100份混合,升温至90℃糊化0.5h后停止,将温度冷却至室温,加入由40份丙烯酸制成的中和度为70%~90%的丙烯酸钠水溶,以及粘土矿物5~10份、引发剂0.2~2份、交联剂0.02~0.08份,混合超声搅拌成悬浮液,得水相备用;
步骤5:反向悬浮聚合油相制备
向反应釜中加入200~300份环己烷及1~3份分散剂,在氮气的保护下,升温至40℃后,搅拌15min,得油相备用;
步骤6:复合土壤保水剂制备
在氮气的保护下,将步骤4制备的水相滴入步骤5反应釜的油相中,搅拌后,将搅拌速率调节为200rpm~500rpm,并升温至60℃~67℃,保温反应2.0h,反应完毕后,关闭加热源,通冷却水冷却至室温后停止搅拌,然后陈化0.5h,将反应产物取出并用乙醇洗涤;将乙醇洗涤后的反应产物置于减压干燥箱内,于60~70℃下干燥12~24h,最后粉碎造粒,得复合土壤保水剂。
2.根据权利要求1所述的一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法,其特征在于:步骤2中所用活化剂为过碳酰胺或过氧化脲。
3.根据权利要求1所述的一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法,其特征在于:步骤2中所用碱试剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法,其特征在于:步骤4中所用粘土矿物为高岭土、膨润土或硅藻土。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法,其特征在于:步骤4中所用引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠。
6.根据权利要求5所述的一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法,其特征在于:步骤4中所用交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酸铵或聚乙二醇二丙烯酸酯。
7.根据权利要求6所述的一种生物废弃物制备复合土壤保水剂的方法,其特征在于:步骤5中所用分散剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯和失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚按质量配比1:0.5~1混合而成的双分散剂。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181109 |
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