CN108774126A - 2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸生产工艺，以邻甲酚、氯乙酸、二氯乙烷等为原材料，通过酸钠、缩合、氯化、成盐等工序，采用了外循环减压精馏回收邻甲酚，原材料邻甲酚和水达到循环使用；外循环溶剂逆向氯化制成2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸，有效提高氯化效率，从而达到生产中无废水排放，减少氯气消耗量及工业有机废渣产生，达到绿色生产，具有良好的社会效益。

Description

2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺。
背景技术
2-甲基-4-氯苯氧乙酸广泛应用于水稻，小麦、玉米、高粱、甘蔗及非耕地上防除阔叶杂草，是一个成熟产品，杂草无抗药性，效果高，价格适中，随着农业生产现代化，农民朋友经济观念发生变化，除草剂使用量逐年上升，据农业部统计，国内2-甲基-4-氯苯氧乙酸年用量在50000吨左右，出口30000吨左右，而国内厂家生产能力总和不足10000吨，缺口较大。同时，现有的2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺氯化效率较慢，且废水废气排放量较高，污染环境。
发明内容
本发明针对背景技术中的问题，研发了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺，提高氢化效率，达到绿色生产。
本发明技术解决方案：
一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺，包括以下步骤：
第一步：氯乙酸钠配:称定量的氯乙酸加入酸钠反应釜中，按液碱含量配比加入计量好的水或废酚水，启动搅拌，开冷冻机给酸钠反应釜降温，待氯乙酸完全溶解后，开始慢慢向釜内滴加液碱，并严格控制反应温度≤25℃。反应终点控制物料PH=7-8，搅拌20分钟后再检查PH值，合格后停止搅拌。当接到上料通知需再次测试PH值，确保合格料液进入下道工序。
第二步：邻甲基苯氧乙酸配制(缩合):将邻甲酚完全溶化成液态待用。打开缩合釜人孔盖，将称重后的片碱130Kg(净重)加入釜内，盖好人孔盖旋紧卡子螺栓。加入计量过的水或废酚水，启动搅拌机，搅拌20分钟使片碱充分溶解。用真空将液态邻甲酚抽到邻甲酚计量罐中，准确300kg计量后加入缩合釜中，搅拌反应30分钟，同时用蒸汽清扫上酚料管线，防止物料在管线内结晶堵塞。打开冷凝器给水降温，打开回流阀使冷凝器正常回流。关闭回流阀，打开脱水管线阀门，釜内夹套升温。将配制好的氯乙酸钠用泵输送到高位计量罐内。当缩合釜内介质温度到125℃以上时，开始滴加氯乙酸钠，温度严格控制在125-130℃，滴加时间控制在6-7小时，边滴加氯乙酸钠边脱水，氯乙酸钠滴加完后，继续升温到138-140℃，并停止脱水，打开回流阀，关闭脱水管线阀门，回流反应40分钟后停止反应，关闭夹套蒸汽阀。向缩合反应釜内加水750L将溶液搅均后，测反应终点，物料的PH值应为5-6，停止搅拌。蒸馏回收未反应邻甲酚及水（蒸出邻甲酚及水循环套用）趁热放入氯化釜。
第三步：2-甲基-4-氯苯氧乙酸配制(氯化):用泵把缩合邻甲基苯氧乙酸合格的物料送到氯化釜中，将溶剂回收罐中的溶剂输送到计量罐中， 用防腐泵将盐酸贮槽中盐酸输送到盐酸计量罐中，经计量准确后放入氯化釜中每批用量。三种物料加完后，检查釜内液面是否在罐口下20cm处。开动搅拌机，打开蒸汽阀给夹套升温，关闭冷凝器脱出介质管线阀门，打开回流阀门，同时对冷凝器给水降温。当氯化釜内介质温度升到55-60℃时，进行通氯反应。严格控制反应温度、速度，当物料合格后，先关阀氯气管线阀门，后关闭液氯钢瓶针形阀，压滤除盐。
(1)通氯反应的温度应控制在55-60℃之间。
(2)通氯反应时间5-6小时。
(3)理论每釜通氯量为180kg。
(4)通氯反应速度：开始1小时内为25kg，1小时后30-40kg，第5小时逐渐降低通氯量，达到理论量后停止搅拌，静止沉降30分钟，氯化反应合格后，关闭冷凝器的回流阀门，打开溶剂脱出管线阀，同时打开冷凝器冷却水阀门，给氯化釜夹套升温，当升温到110℃时约2.5小时溶剂基本脱净，停止搅拌关闭蒸汽阀门，静置30分钟后方可转料。开动搅拌机给夹套内加冷凝水降温，当釜内酸水温度降到35℃以下时，打开放酸水阀门，将酸水放入贮槽内进行过滤，并及时将过滤下来的物料投入成盐釜中利用，以免积压流失。结晶、离心脱溶剂、烘干得产成品2-甲基-4-氯苯氧乙酸。
④邻甲基苯氧乙酸的合成：(酸化)
⑤2-甲基-4-氯苯氧乙酸的合成：(氯化)
本发明有益效果：
本发明以邻甲酚、氯乙酸、二氯乙烷等为原材料，通过酸钠、缩合、氯化、成盐等工序，采用了外循环减压精馏回收邻甲酚，原材料邻甲酚和水达到循环使用；外循环溶剂逆向氯化制成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，有效提高氯化效率。从而达到生产中无废水排放，减少氯气消耗量及工业有机废渣产生，达到绿色生产，具有良好的社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做已经不阐述。
第一步：氯乙酸钠配:称定量的氯乙酸加入酸钠反应釜中，按液碱含量配比加入计量好的水或废酚水，启动搅拌，开冷冻机给酸钠反应釜降温，待氯乙酸完全溶解后，开始慢慢向釜内滴加液碱，并严格控制反应温度≤25℃。反应终点控制物料PH=7-8，搅拌20分钟后再检查PH值，合格后停止搅拌。当接到上料通知需再次测试PH值，确保合格料液进入下道工序。
①氯乙酸钠的合成：(酸钠)
ClCH2COOH+NaOH→ClCH2COONa+H2O
第二步：邻甲基苯氧乙酸配制(缩合):将邻甲酚完全溶化成液态待用。打开缩合釜人孔盖，将称重后的片碱130Kg(净重)加入釜内，盖好人孔盖旋紧卡子螺栓。加入计量过的水或废酚水，启动搅拌机，搅拌20分钟使片碱充分溶解。用真空将液态邻甲酚抽到邻甲酚计量罐中，准确300kg计量后加入缩合釜中，搅拌反应30分钟，同时用蒸汽清扫上酚料管线，防止物料在管线内结晶堵塞。打开冷凝器给水降温，打开回流阀使冷凝器正常回流。关闭回流阀，打开脱水管线阀门，釜内夹套升温。将配制好的氯乙酸钠用泵输送到高位计量罐内。当缩合釜内介质温度到125℃以上时，开始滴加氯乙酸钠，温度严格控制在125-130℃，滴加时间控制在6-7小时，边滴加氯乙酸钠边脱水，氯乙酸钠滴加完后，继续升温到138-140℃，并停止脱水，打开回流阀，关闭脱水管线阀门，回流反应40分钟后停止反应，关闭夹套蒸汽阀。向缩合反应釜内加水750L将溶液搅均后，测反应终点，物料的PH值应为5-6，停止搅拌。蒸馏回收未反应邻甲酚及水（蒸出邻甲酚及水循环套用）趁热放入氯化釜。
②邻甲酚钠的合成：(酚钠)
③邻甲基苯氧乙酸钠的合成：(缩合)
第三步：2-甲基-4-氯苯氧乙酸配制(氯化):用泵把缩合邻甲基苯氧乙酸合格的物料送到氯化釜中，将溶剂回收罐中的溶剂输送到计量罐中， 用防腐泵将盐酸贮槽中盐酸输送到盐酸计量罐中，经计量准确后放入氯化釜中每批用量。三种物料加完后，检查釜内液面是否在罐口下20cm处。开动搅拌机，打开蒸汽阀给夹套升温，关闭冷凝器脱出介质管线阀门，打开回流阀门，同时对冷凝器给水降温。当氯化釜内介质温度升到55-60℃时，进行通氯反应。严格控制反应温度、速度，当物料合格后，先关阀氯气管线阀门，后关闭液氯钢瓶针形阀。压滤除盐。
(1)通氯反应的温度应控制在55-60℃之间。
(2)通氯反应时间5-6小时。
(3)理论每釜通氯量为180kg。
(4)通氯反应速度：开始1小时内为25kg，1小时后30-40kg，第5小时逐渐降低通氯量，达到理论量后停止搅拌，静止沉降30分钟，氯化反应合格后，关闭冷凝器的回流阀门，打开溶剂脱出管线阀，同时打开冷凝器冷却水阀门，给氯化釜夹套升温，当升温到110℃时约2.5小时溶剂基本脱净，停止搅拌关闭蒸汽阀门，静置30分钟后方可转料。开动搅拌机给夹套内加冷凝水降温，当釜内酸水温度降到35℃以下时，打开放酸水阀门，将酸水放入贮槽内进行过滤，并及时将过滤下来的物料投入成盐釜中利用，以免积压流失。结晶、离心脱溶剂、烘干得产成品2-甲基-4-氯苯氧乙酸。
④邻甲基苯氧乙酸的合成：(酸化)
⑤2-甲基-4-氯苯氧乙酸的合成：(氯化)

Claims (3)

1.一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺，包括以下步骤：
第一步：氯乙酸钠配:称定量的氯乙酸加入酸钠反应釜中，按液碱含量配比加入计量好的水或废酚水，启动搅拌，开冷冻机给酸钠反应釜降温，待氯乙酸完全溶解后，开始慢慢向釜内滴加液碱，并严格控制反应温度≤25℃；反应终点控制物料PH=7-8，搅拌20分钟后再检查PH值，合格后停止搅拌；当接到上料通知需再次测试PH值，确保合格料液进入下道工序；
第二步：邻甲基苯氧乙酸配制(缩合):将邻甲酚完全溶化成液态待用，打开缩合釜人孔盖，将称重后的片碱130Kg(净重)加入釜内，盖好人孔盖旋紧卡子螺栓；加入计量过的水或废酚水，启动搅拌机，搅拌20分钟使片碱充分溶解；用真空将液态邻甲酚抽到邻甲酚计量罐中，准确300kg计量后加入缩合釜中，搅拌反应30分钟，同时用蒸汽清扫上酚料管线，防止物料在管线内结晶堵塞；打开冷凝器给水降温，打开回流阀使冷凝器正常回流；关闭回流阀，打开脱水管线阀门，釜内夹套升温；将配制好的氯乙酸钠用泵输送到高位计量罐内；当缩合釜内介质温度到125℃以上时，开始滴加氯乙酸钠，温度严格控制在125-130℃，滴加时间控制在6-7小时，边滴加氯乙酸钠边脱水，氯乙酸钠滴加完后，继续升温到138-140℃，并停止脱水，打开回流阀，关闭脱水管线阀门，回流反应40分钟后停止反应，关闭夹套蒸汽阀；向缩合反应釜内加水750L将溶液搅均后，测反应终点，物料的PH值应为5-6，停止搅拌；蒸馏回收未反应邻甲酚及水（蒸出邻甲酚及水循环套用）趁热放入氯化釜；
第三步：2-甲基-4-氯苯氧乙酸配制(氯化):用泵把缩合邻甲基苯氧乙酸合格的物料送到氯化釜中，将溶剂回收罐中的溶剂输送到计量罐中， 用防腐泵将盐酸贮槽中盐酸输送到盐酸计量罐中，经计量准确后放入氯化釜中每批用量；三种物料加完后，检查釜内液面是否在罐口下20cm处；开动搅拌机，打开蒸汽阀给夹套升温，关闭冷凝器脱出介质管线阀门，打开回流阀门，同时对冷凝器给水降温；当氯化釜内介质温度升到55-60℃时，进行通氯反应；严格控制反应温度、速度，当物料合格后，先关阀氯气管线阀门，后关闭液氯钢瓶针形阀，压滤除盐。
2.如权利要求1所述的一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺，其特征在于：所述第三步中通氯反应的温度应控制在55-60℃之间，通氯反应时间5-6小时。
3.如权利要求1或2所述的一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺，其特征在于：所述通氯反应速度：开始1小时内为25kg，1小时后30-40kg，第5小时逐渐降低通氯量，达到理论量后停止搅拌，静止沉降30分钟，氯化反应合格后，关闭冷凝器的回流阀门，打开溶剂脱出管线阀，同时打开冷凝器冷却水阀门，给氯化釜夹套升温，当升温到110℃时约2.5小时溶剂基本脱净，停止搅拌关闭蒸汽阀门，静置30分钟后方可转料；开动搅拌机给夹套内加冷凝水降温，当釜内酸水温度降到35℃以下时，打开放酸水阀门，将酸水放入贮槽内进行过滤，并及时将过滤下来的物料投入成盐釜中利用，以免积压流失；结晶、离心脱溶剂、烘干得产成品2-甲基-4-氯苯氧乙酸。
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