CN108772055A - 一种用于scr反应的无定型复合氧化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于SCR催化剂领域并公开了一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，首先，取锆的前驱体和钛的前驱体混合、溶解；接着加入有机分散剂和沉淀剂；然后过滤溶液并烘干处理，得到中间物一；取钨酸铵和偏钒酸铵进行溶解，再加入硅溶胶得到混合溶液；将混合溶液后加入到中间物一中，得到中间物二；将中间物二转移至管式炉中进行焙烧，得到所述的无定型复合氧化物。本发明制备方法过程简单、制备所需时间短，得到的复合氧化物材料具有良好的催化活性，在氮氧化物排放控制领域具有良好的应用前景。

Description

一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及SCR催化剂技术领域，具体涉及一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法。
背景技术
近年来，大气环境问题逐步凸显出来，雾霾等污染性天气频繁出现，给人们正常的生产生活造成了明显的影响，并引发了广泛的担忧。雾霾形成的主要原因为大气中颗粒物浓度严重超标，在空气湿度较大时更容易出现，而氮氧化物(NOx)则是二次颗粒物的前驱物之一，严重的污染天气也会对人体的身体健康造成不利的影响。当前，氮氧化物是大气的主要污染物之一，主要来源有多种工业生产过程和机动车等。这种污染性气体的减排是当前一项重要和挑战性的工作。为拥有更好的大气环境，控制和减少NOx的排放，各级政府部门更新了相关环保标准，更加明确地提出了控制NOx排放的规划与要求。在NOx排放控制技术中，选择性催化还原(SCR)技术是目前最常用处理手段。以氨气为还原剂，将NOx在催化剂的作用下转化为无害的氮气，从而达到污染物减排的目的。SCR技术中催化剂的选择最为关键，目前已经实现工业应用的SCR催化剂主要有V-WO3(MoO3)-Ti催化剂，该类催化剂在较高温度时，催化活性会快速下降，难以用于某些高温场合。而非V-Ti系列催化剂，如稀土氧化物催化剂、钙钛矿型等催化剂、分子筛催化剂等，也有大量的报道，受到了极大的关注，并部分实现了一些场合的应用。
其中稀土基催化剂中，最具有代表性的是CeO2/TiO2催化剂(Zhang Ruiet al,Applied Surface Science.2014,289,237–244)。和钒钛催化剂类似，当烟气温度较高时，NO的转化率会明显受抑，因此如何拓宽催化剂的高温工作窗口，也是业界关心的问题。分子筛催化剂因为具有较高的热稳定性一直备受关注，是高温SCR脱硝催化剂的理想材料之一，如Leistner等(Leistner etal,Catalysis Today 258(2015)49–55)列举的BEA，SSZ-13，SAPO-34等，均可在较高的温度时表现出高的脱硝活性。对于金属氧化物催化材料，也有相关工作在进行，其中ZrO2常作为添加组分。ZrO2材料因具有高的热稳定性，可实现改善某些催化剂的高温活性，Liu等采用水热法和浸渍法制备WO3修饰的MnZrOx材料(Liuetal,Chemical Engineering Journal,2016,283,1044–1050)，在实验室条件下200-400℃范围内表现出较高的脱硝活性。Fang等制备的Fe0.3Mn0.5Zr0.2材料，也可以实现在实验室条件的200-400℃范围内催化剂上NO转化率高于80％(Fangetal,Chemical EngineeringJournal,2017,325,114–123)。
近年来，复合氧化物材料因其具有较高的SCR催化活性，且其所需要的原料成本低廉，较少地使用贵金属等有利因素的影响，受到大量的研究。所以如何提供一种原材料成本低廉、制备工艺简单、条件易控、SCR催化活性高且能用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
本发明针对现有技术中催化剂催化活性有待进一步提高，催化剂制备方法有进一步优化的难题，而提供一种原材料成本低廉、制备工艺简单、条件易控、SCR催化活性高且能用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
设计一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：首先，称取重量份数为5-6份锆的前驱体和8-9份钛的前驱体于容器中充分混合、并添加15-25份的水进行溶解；接着在溶解的过程中加入1-3份有机分散剂和0.1-0.5份沉淀剂并使其充分混合；然后过滤溶液，再将得到的过滤物进行烘干处理，得到中间物一；
步骤二：取0.8-1.2份的钨酸铵和0.02-0.08份的偏钒酸铵并分别用0.2-0.8份的水将钨酸铵和偏钒酸铵溶解；然后将溶解后的溶液进行混合，再向其中加入0.0005-0.0015份的硅溶胶得到混合溶液；接着将混合溶液后加入到中间物一中，得到中间物二；
步骤三：将中间物二转移至管式炉中，并向管式炉中通入氮气或氩气，在200-350℃温度下，进行焙烧0.5-2h；然后再通入空气，在400-520℃下，焙烧2-6h，得到所述的无定型复合氧化物。
优选的，所述中间物一中锆与钛的摩尔比为1：0.21-0.36。
优选的，所述的步骤一所选用的沉淀剂为氨水。
优选的，所述步骤一在锆的前驱体和钛的前驱体混合时还需要加入非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂的添加量与锆和钛的摩尔比为1：0.1-0.2。
优选的，所述的有机分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或多种。
优选的，所述中间物二的液固比为1：1，所述中间物二的W/V比为1：10-20。
优选的，所述无定型复合氧化物的W/V比为1：10-20。
优选的，所述钛的前驱体包括硫酸氧钛和硫酸钛。
本发明提出的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，有益效果在于：
(1)本发明制备方法所用到的原料廉价易得，没有使用贵重金属等材料，降低了制备成本，有利于大规模推广应用；且本发明制备方法采用共沉淀法、分步焙烧步骤实现制备目标材料，简化了该类催化剂的制备步骤，制备条件容易控制，产物的后处理简单方便，适合工业规模化生产，与同类催化剂相比就有较好的经济性；
(2)本发明制备方法首先将锆的前驱体与钛的前驱体进行充分混合、溶解，通过添加适量的分散剂来促进锆的前驱体与钛的前驱体的均匀分散；然后添加适量的沉淀剂使得分散均匀的锆的前驱体与钛的前驱体加速沉淀；接着将钨酸铵、偏钒酸铵、硅溶胶充分溶解并加入到锆的前驱体与钛的前驱体中；最后经烘干便得到无定型复合氧化物，本发明得到的无定型复合氧化物催化活性高，同时利用无定型复合氧化物的紧密耦合结构来提高催化剂的热稳定性及耐久能力，得到的催化剂使用寿命长；
(3)本发明制备方法过程简单、制备所需时间短，得到的复合氧化物材料具有良好的催化活性，在氮氧化物排放控制领域具有良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图中的实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明实施例一所得样品的XRD谱图；
图2是本发明实施例二所得样品在SCR活性测试实验中脱硝率随温度变化的曲线示意图；
图3是本发明实施例二所得样品在SCR活性测试实验中NO转化率随温度变化的曲线示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
本发明的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：首先，称取重量份数为5份锆的前驱体和8份钛的前驱体于容器中充分混合、并添加15份的水进行溶解，所述钛的前驱体包括硫酸氧钛和硫酸钛；接着在溶解的过程中加入1份的聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇混合物和0.1份氨水并使其充分混合；然后过滤溶液，再将得到的过滤物进行烘干处理，得到中间物一，所述中间物一中锆与钛的摩尔比为1：0.21；
步骤二：取0.8份的钨酸铵和0.02份的偏钒酸铵并分别用0.2份的水将钨酸铵和偏钒酸铵溶解；然后将溶解后的溶液进行混合，再向其中加入0.0005份的硅溶胶得到混合溶液；接着将混合溶液后加入到中间物一中，得到中间物二，所述中间物二的液固比为1：1，所述中间物二的W/V比为1：10；
步骤三：将中间物二转移至管式炉中，并向管式炉中通入氮气或氩气，在200℃温度下，进行焙烧0.5h；然后再通入空气，在400℃下，焙烧2h，得到所述的无定型复合氧化物，所述无定型复合氧化物的W/V比为1：10。
所述步骤一在锆的前驱体和钛的前驱体混合时还需要加入非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂与锆和钛的摩尔比为1：0.1。
实施例二
本发明的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：首先，称取重量份数为5.5份锆的前驱体和8.5份钛的前驱体于容器中充分混合、并添加20份的水进行溶解，所述钛的前驱体包括硫酸氧钛和硫酸钛；接着在溶解的过程中加入2份的聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇混合物和0.3份氨水并使其充分混合；然后过滤溶液，再将得到的过滤物进行烘干处理，得到中间物一，所述中间物一中锆与钛的摩尔比为1：0.28；
步骤二：取1份的钨酸铵和0.05份的偏钒酸铵并分别用0.5份的水将钨酸铵和偏钒酸铵溶解；然后将溶解后的溶液进行混合，再向其中加入0.001份的硅溶胶得到混合溶液；接着将混合溶液后加入到中间物一中，得到中间物二，所述中间物二的液固比为1：1，所述中间物二的W/V比为1：15；
步骤三：将中间物二转移至管式炉中，并向管式炉中通入氮气或氩气，在275℃温度下，进行焙烧1.25h；然后再通入空气，在460℃下，焙烧4h，得到所述的无定型复合氧化物，所述无定型复合氧化物的W/V比为1：15。
所述步骤一在锆的前驱体和钛的前驱体混合时还需要加入非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂与锆和钛的摩尔比为1：0.15。
实施例三
本发明的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：首先，称取重量份数为6份锆的前驱体和9份钛的前驱体于容器中充分混合、并添加25份的水进行溶解，所述钛的前驱体包括硫酸氧钛和硫酸钛；接着在溶解的过程中加入3份的聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇混合物和0.5份氨水并使其充分混合；然后过滤溶液，再将得到的过滤物进行烘干处理，得到中间物一，所述中间物一中锆与钛的摩尔比为1：0.36；
步骤二：取1.2份的钨酸铵和0.08份的偏钒酸铵并分别用0.8份的水将钨酸铵和偏钒酸铵溶解；然后将溶解后的溶液进行混合，再向其中加入0.0015份的硅溶胶得到混合溶液；接着将混合溶液后加入到中间物一中，得到中间物二，所述中间物二的液固比为1：1，所述中间物二的W/V比为1：20；
步骤三：将中间物二转移至管式炉中，并向管式炉中通入氮气或氩气，在350℃温度下，进行焙烧2h；然后再通入空气，在520℃下，焙烧6h，得到所述的无定型复合氧化物，所述无定型复合氧化物的W/V比为1：20。
所述步骤一在锆的前驱体和钛的前驱体混合时还需要加入非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂与锆和钛的摩尔比为1：0.2。
实施例四
本发明的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：首先，称取重量份数为5份锆的前驱体和8份钛的前驱体于容器中充分混合、并添加15份的水进行溶解，所述钛的前驱体包括硫酸氧钛和硫酸钛；接着在溶解的过程中加入1份的聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮混合物和0.1份氨水并使其充分混合；然后过滤溶液，再将得到的过滤物进行烘干处理，得到中间物一，所述中间物一中锆与钛的摩尔比为1：0.21；
步骤二：取0.8份的钨酸铵和0.02份的偏钒酸铵并分别用0.2份的水将钨酸铵和偏钒酸铵溶解；然后将溶解后的溶液进行混合，再向其中加入0.0005份的硅溶胶得到混合溶液；接着将混合溶液后加入到中间物一中，得到中间物二，所述中间物二的液固比为1：1，所述中间物二的W/V比为1：10；
步骤三：将中间物二转移至管式炉中，并向管式炉中通入氮气或氩气，在200℃温度下，进行焙烧0.5h；然后再通入空气，在400℃下，焙烧2h，得到所述的无定型复合氧化物，所述无定型复合氧化物的W/V比为1：10。
所述步骤一在锆的前驱体和钛的前驱体混合时还需要加入非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂与锆和钛的摩尔比为1：0.1。
实施例五
本发明的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：首先，称取重量份数为5.5份锆的前驱体和8.5份钛的前驱体于容器中充分混合、并添加20份的水进行溶解，所述钛的前驱体包括硫酸氧钛和硫酸钛；接着在溶解的过程中加入2份的聚乙二醇和0.3份氨水并使其充分混合；然后过滤溶液，再将得到的过滤物进行烘干处理，得到中间物一，所述中间物一中锆与钛的摩尔比为1：0.28；
步骤二：取1份的钨酸铵和0.05份的偏钒酸铵并分别用0.5份的水将钨酸铵和偏钒酸铵溶解；然后将溶解后的溶液进行混合，再向其中加入0.001份的硅溶胶得到混合溶液；接着将混合溶液后加入到中间物一中，得到中间物二，所述中间物二的液固比为1：1，所述中间物二的W/V比为1：15；
步骤三：将中间物二转移至管式炉中，并向管式炉中通入氮气或氩气，在275℃温度下，进行焙烧1.25h；然后再通入空气，在460℃下，焙烧4h，得到所述的无定型复合氧化物，所述无定型复合氧化物的W/V比为1：15。
所述步骤一在锆的前驱体和钛的前驱体混合时还需要加入非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂与锆和钛的摩尔比为1：0.15。
实施例六
本发明的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：首先，称取重量份数为6份锆的前驱体和9份钛的前驱体于容器中充分混合、并添加25份的水进行溶解，所述钛的前驱体包括硫酸氧钛和硫酸钛；接着在溶解的过程中加入3份的聚乙烯吡咯烷酮和0.5份氨水并使其充分混合；然后过滤溶液，再将得到的过滤物进行烘干处理，得到中间物一，所述中间物一中锆与钛的摩尔比为1：0.36；
步骤二：取1.2份的钨酸铵和0.08份的偏钒酸铵并分别用0.8份的水将钨酸铵和偏钒酸铵溶解；然后将溶解后的溶液进行混合，再向其中加入0.0015份的硅溶胶得到混合溶液；接着将混合溶液后加入到中间物一中，得到中间物二，所述中间物二的液固比为1：1，所述中间物二的W/V比为1：20；
步骤三：将中间物二转移至管式炉中，并向管式炉中通入氮气或氩气，在350℃温度下，进行焙烧2h；然后再通入空气，在520℃下，焙烧6h，得到所述的无定型复合氧化物，所述无定型复合氧化物的W/V比为1：20。
所述步骤一在锆的前驱体和钛的前驱体混合时还需要加入非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂与锆和钛的摩尔比为1：0.2。
结果验证：在以实施例一制备方法得到的复合氧化物进行取样，进行X-射线衍射测试，测试结果参阅附图1，由附图1可知本发明实施例的制备方法得到的复合氧化物主相为无定型态。
将本发明实施例二制备方法制备得到的无定型复合氧化物涂覆在铁铬铝金属蜂窝表面，分别制成两份平行样品：样品一和样品二，然后将样品一和样品二进行SCR活性测试实验，测试原料气组成部分为NO(800ppm)、NH3(800ppm)、O2(5.0％)、N2平衡，反应空速为30000h-1。以氮氧化物分析仪(Thermo Fisher Scientific 42i-HL)为检测器的催化活性评价体系测试催化剂样品活性，检测结果分别参阅附图2和附图3。由附图2和附图3测试结果可知，本发明实施例二制备方法获得的材料在280-450℃范围内脱硝率、NO转化率均比较良好。因此本发明实施例二制备方法获得的材料具有良好的SCR催化活性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：首先，称取重量份数为5-6份锆的前驱体和8-9份钛的前驱体于容器中充分混合、并添加15-25份的水进行溶解；接着在溶解的过程中加入1-3份有机分散剂和0.1-0.5份沉淀剂并使其充分混合；然后过滤溶液，再将得到的过滤物进行烘干处理，得到中间物一；
步骤二：取0.8-1.2份的钨酸铵和0.02-0.08份的偏钒酸铵并分别用0.2-0.8份的水将钨酸铵和偏钒酸铵溶解；然后将溶解后的溶液进行混合，再向其中加入0.0005-0.0015份的硅溶胶得到混合溶液；接着将混合溶液后加入到中间物一中，得到中间物二；
步骤三：将中间物二转移至管式炉中，并向管式炉中通入氮气或氩气，在200-350℃温度下，进行焙烧0.5-2h；然后再通入空气，在400-520℃下，焙烧2-6h，得到所述的无定型复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述中间物一中锆与钛的摩尔比为1：0.21-0.36。
3.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述的步骤一所选用的沉淀剂为氨水。
4.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤一在锆的前驱体和钛的前驱体混合时还需要加入非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂与锆和钛的摩尔比为1：0.1-0.2。
5.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述的有机分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述中间物二的液固比为1：1，所述中间物二的W/V比为1：10-20。
7.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述无定型复合氧化物的W/V比为1：10-20。
8.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的无定型复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述钛的前驱体包括硫酸氧钛和硫酸钛。
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