CN108766753A - 高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括：按设计成分配料，配料经熔炼、速凝铸片，获得速凝铸片；钕铁硼铸片经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得0.5～10μm的钕铁硼细粉；采用热阻蒸发沉积方法，将Dy/Tb粒子、Pr/Nd粒子元素粒子分步沉积或同步沉积在钕铁硼细粉上；将所得包覆了Dy/Tb粒子、Pr/Nd粒子的钕铁硼细粉磁场取向压制成型、冷等静压、真空烧结、热处理，最终获得高磁能积高矫顽力钕铁硼磁体。本发明通过在钕铁硼磁粉表面复合包覆Pr/Nd和Dy/Tb薄层，有效增加铁磁性相的体积比，改善晶界富稀土相分布，提高重稀土元素的利用率，使磁体的磁能积和矫顽力显著提高。

Description

高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁材料制备技术，具体是，涉及一种高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料是我国稀土行业最为关注的稀土应用产业，随着科学技术的发展和技术的进步对高性能钕铁硼永磁材料的需求日益广泛。为了提高钕铁硼的剩磁、矫顽力和高温使用性，通常使用的方法是加入少量重稀土元素(如Dy、Tb等)或优化工艺细化磁体晶粒。
目前，降低重稀土使用量的方法主要包括双合金工艺和晶界扩散重稀土元素工艺。双合金工艺是分别熔炼主合金和包含重稀土元素的辅合金，破碎制粉，将主合金细粉和辅合金粉按配比混合、取向压制、烧结，制得钕铁硼永磁材料，该工艺中重稀土元素使用量仍较高。晶界扩散重稀土元素工艺是通过涂抹、喷洒、浸渍和镀膜等方式在钕铁硼表面形成重稀土元素覆盖层，经高温晶界扩散将重稀土元素扩散至磁体内部以达到提高磁体矫顽力，达到少量使用重稀土的目的；但是该工艺仅限于制作较薄的磁件 (厚度一般不超过5mm)，在制备(烧结)大块磁体时矫顽力提升不明显。
目前，细化磁体晶粒的方法主要是通过冶炼工艺加入微量的W、Mo、 V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr等元素抑制磁体晶粒的长大，但此类元素在磁体中会发生偏析等不均匀分布，对晶粒长大的抑制效果有限，加入量过高则会对磁体性能产生严重的影响。
现有技术采用物理气相沉积，如磁控溅射，电子束蒸发、真空感应蒸发，包覆钕铁硼粉进而制备(烧结)钕铁硼磁体，但是磁控溅射方法的缺点是材料的利用率小于50％；电子束蒸发设备昂贵、对真空和蒸发温度要求高；真空感应蒸发虽然材料利用率接近99％，但缺点是要求高真空，温度低导致蒸发速率较低。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，通过在钕铁硼磁粉表面复合包覆Pr/Nd和Dy/Tb薄层，有效增加铁磁性相的体积比，改善晶界富稀土相分布，提高重稀土元素的利用率，使磁体的磁能积和矫顽力显著提高。
技术方案如下：
一种高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括：
按设计成分配料，配料经熔炼、速凝铸片，获得速凝铸片；
钕铁硼铸片经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得0.5～10μm的钕铁硼细粉；
采用热阻蒸发沉积方法，将Dy/Tb粒子、Pr/Nd粒子元素粒子分步沉积或同步沉积在钕铁硼细粉上；
将所得包覆了Dy/Tb粒子、Pr/Nd粒子的钕铁硼细粉磁场取向压制成型、冷等静压、真空烧结、热处理，获得钕铁硼磁体。
进一步：热阻蒸发采用的重稀土热阻丝包括第一沉积元素和第二沉积元素，第一沉积元素包括Dy或者Tb元素，第二沉积元素包括Pr或者Nd 元素，第一沉积元素和第二沉积元素分步沉积或同步沉积。
进一步：重稀土热阻丝包括第一沉积元素热阻丝和第二沉积元素热阻丝，第一沉积元素热阻丝为包含元素Dy或者Tb的纯金属或者合金；第二沉积元素热阻丝为元素Pr或者Nd中的纯金属、合金。
进一步：将钕铁硼细粉和将Dy/Tb、Pr/Nd热阻丝分别置于热阻蒸发沉积装置内，真空度为105Pa～102Pa；在保护气氛下，使钕铁硼细粉均匀分散；重稀土热阻丝加热蒸发，将Dy/Tb元素、Pr/Nd元素沉积在钕铁硼细粉表面；待温度降至室温后取出钕铁硼细粉。
进一步：磁场取向压制成型时采用的磁场强度大于1.5特斯拉；冷等静压时采用的压力为100-200MPa；烧结温度介于980-1080℃之间，保温2-5 小时，烧结过程中真空度高于5.0×10-2Pa；热处理分两段进行，一级热处理温度850-950℃，二级热处理温度400-600℃。
进一步：按照质量百分比计，配料包括：Pr-Nd：28-32％；Co：0-1.2％； Cu：0-0.6％；Nb：0-0.6％；Ga：0-0.6％；B：0.9-1.2％和其余含量的Fe。
本发明技术效果包括：
(1)本发明可使烧结钕铁硼磁体的晶粒保持在5微米以下，磁体中铁磁性相的比例提高有助于提高剩磁、磁体矫顽力显著提高，在降低重稀土元素使用量的同时也降低了钕铁硼磁体制造成本。
(2)热阻蒸发沉积利用金属内阻在大电流作用下产生的高热直接来融化源材料，从而达到蒸发的目的，优点是可以在低真空下进行合金材料的蒸发，瞬间产生大量金属汽化粒子，材料利用率达到100％，设备造价低，可实现低压、大电流、高功率操作，无热传导和热对流过程，热损失小。
(3)采用热阻蒸发沉积包覆钕铁硼细粉，进而制备(烧结)钕铁硼磁体，可使磁体矫顽力显著提高，细化磁体晶粒，降低重稀土元素使用量和磁体制造成本。
(4)在粉体的的制备过程中，包覆材料Dy/Tb可提高磁晶各向异性场，限制晶粒或磁畴转动，提高矫顽力；另外一种包覆材料Pr/Nd可增大(多) 晶界富钕相，改善液相烧结工艺过程，提高低温烧结趋势，或降低烧结温度，以降低晶粒长大趋势。
具体实施方式
以下描述充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。
高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：按设计成分配料，配料经熔炼、速凝铸片，获得速凝铸片；
按照将下列质量百分比配料：Pr-Nd：28-32％；Co：0-1.2％；Cu：0-0.6％； Nb：0-0.6％；Ga：0-0.6％；B：0.9-1.2％和其余含量的Fe。
步骤2：钕铁硼铸片经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得0.5～10μm 的钕铁硼细粉；
步骤3：采用热阻蒸发沉积方法，将Dy/Tb粒子、Pr/Nd粒子元素粒子分步或同步沉积在钕铁硼细粉上；
热阻蒸发中的重稀土热阻丝包括第一沉积元素和第二沉积元素，第一沉积元素包括Dy/Tb元素，第二沉积元素包括Pr/Nd元素，第一沉积元素和第二沉积元素可以同时沉积，也可以先后沉积。第一沉积元素采用Dy或 Tb两种元素的任意比例混合；第二沉积元素采用Pr或者Nd两种元素的任意比例混合。
将钕铁硼细粉和将Dy/Tb、Pr/Nd热阻丝分别置于热阻蒸发沉积装置内，真空度为105Pa～102Pa；在保护气氛下，使钕铁硼细粉均匀分散；重稀土热阻丝加热蒸发，将Dy/Tb元素、Pr/Nd元素沉积在钕铁硼细粉表面；待温度降至室温后取出钕铁硼细粉。重稀土热阻丝包括第一沉积元素热阻丝和第二沉积元素热阻丝，第一沉积元素热阻丝为包含元素Dy或者Tb的纯金属或者合金；第二沉积元素热阻丝为元素Pr或者Nd中的纯金属、合金。
在粉体的制备过程中，包覆材料Pr/Nd增大(多)晶界富钕相，改善液相烧结过程，降低烧结温度，有降低晶粒长大趋势的作用，具有显著提高磁体矫顽力的作用；另一种包覆材料Dy/Tb提高磁晶各向异性场，限制晶粒或磁畴转动，提高矫顽力。
步骤4：将所得包覆了Dy/Tb粒子、Pr/Nd粒子的钕铁硼细粉磁场取向压制成型、冷等静压、真空烧结、热处理，最终获得高磁能积高矫顽力钕铁硼磁体。
磁场取向压制成型时采用的磁场强度大于1.5特斯拉；冷等静压时采用的压力为100-200MPa；烧结温度介于980-1080℃之间，保温2-5小时，烧结过程中真空度高于5.0×10-2Pa。热处理分两段进行，一级热处理温度介于850-950℃，二级热处理温度介于400-600℃。
实施例1：
(1)按照将下列质量百分比配料：Pr-Nd：29.8％；Co：0.8％；Cu： 0.2％；Al：0.3％；Nb：0.2％；Ga：0.2％；B：0.98％和其余含量的Fe。
(2)配制的原料投入真空速凝铸片炉里，抽真空到1Pa的条件下充入 Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钢液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度约为0.2-0.4mm合金铸片；然后经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉制备出平均粒度2.9um的磁粉；将Dy粒子、Pr/Nd粒子元素粒子利用热阻蒸发沉积方法同步沉积在钕铁硼细粉上，控制沉积工艺参数，通过热阻沉积的方法添加上到述步骤制备的磁粉中的Dy和Pr/Nd的质量分数分别为0.2％和0.2％；在磁场强度大于1.5特斯拉的磁场中取向并压制成型，将压制成型后的生坯进行真空封装，然后放入等静压机中加压至150-200MPa，使其进一步致密；将等静压后的生坯放入真空烧结炉里进行烧结，待真空度达到5×10-2Pa时开始提升温度到400℃，保持2小时，继续升温至800℃，保温2小时，最后升温至1050℃，保温4h后，充入氩气冷却到50℃以下；然后在高真空烧结炉进行两段时效热处理，第一段处理温度890℃，保温2 小时后充入0.8个大气压Ar气冷却到50℃以下；第二段热处理温度480℃，保温3小时风冷到50℃。
实施例2：
(1)按照将下列质量百分比配料：Pr-Nd：29.8％；Co：0.8％；Cu： 0.2％；Al：0.3％；Nb：0.2％；Ga：0.2％；B：0.98％和其余含量的Fe。
(2)配制的原料投入真空速凝铸片炉里，抽真空到1Pa的条件下充入 Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钢液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度约为0.2-0.4mm合金铸片；然后经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉制备出平均粒度2.9um的磁粉；将Dy粒子、Pr/Nd粒子元素粒子利用热阻蒸发沉积方法同步沉积在钕铁硼细粉上，控制沉积工艺参数，控制沉积工艺参数，通过热阻沉积的方法添加上到述步骤制备的磁粉中的Dy和Pr/Nd的质量分数分别为0.4％和0.2％；在磁场强度大于1.5特斯拉的磁场中取向并压制成型，将压制成型后的生坯进行真空封装，然后放入等静压机中加压至150-200MPa，使其进一步致密；将等静压后的生坯放入真空烧结炉里进行烧结，待真空度达到5×10-2Pa时开始提升温度到400℃，保持2小时，继续升温至800℃，保温2小时，最后升温至1050℃，保温4h后，充入氩气冷却到50℃以下；然后在高真空烧结炉进行两段时效热处理，第一段处理温度890℃，保温2小时后充入0.8个大气压Ar气冷却到50℃以下；第二段热处理温度480℃，保温3小时风冷到50℃。
实施例3：
(1)按照将下列质量百分比配料：Pr-Nd：29.8％；Co：0.8％；Cu： 0.2％；Al：0.3％；Nb：0.2％；Ga：0.2％；B：0.98％和其余含量的Fe。
(2)配制的原料投入真空速凝铸片炉里，抽真空到1Pa的条件下充入Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钢液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度约为0.2-0.4mm合金铸片；然后经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉制备出平均粒度2.9um的磁粉；将Dy粒子、Pr/Nd粒子元素粒子利用热阻蒸发沉积方法同步沉积在钕铁硼细粉上，控制沉积工艺参数，通过热阻沉积的方法添加上到述步骤制备的磁粉中的Dy和Pr/Nd的质量分数分别为0.2％和0.4％；在磁场强度大于1.5特斯拉的磁场中取向并压制成型，将压制成型后的生坯进行真空封装，然后放入等静压机中加压至150-200MPa，使其进一步致密；将等静压后的生坯放入真空烧结炉里进行烧结，待真空度达到5×10-2Pa时开始提升温度到400℃，保持2小时，继续升温至800℃，保温2小时，最后升温至1050℃，保温4h后，充入氩气冷却到50℃以下；然后在高真空烧结炉进行两段时效热处理，第一段处理温度890℃，保温2 小时后充入0.8个大气压Ar气冷却到50℃以下；第二段热处理温度480℃，保温3小时风冷到50℃。
实施例1～3的各项性能指标如表1所示。
表1
应当理解的是，以上的描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明，本发明并不局限于上面已经描述的流程，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (6)

1.一种高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括：
按设计成分配料，配料经熔炼、速凝铸片，获得速凝铸片；
钕铁硼铸片经氢破碎、歧化反应、气流磨制粉，获得0.5～10μm的钕铁硼细粉；
采用热阻蒸发沉积方法，将Dy/Tb粒子、Pr/Nd粒子元素粒子分步沉积或同步沉积在钕铁硼细粉上；
将所得包覆了Dy/Tb粒子、Pr/Nd粒子的钕铁硼细粉磁场取向压制成型、冷等静压、真空烧结、热处理，获得钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：热阻蒸发采用的重稀土热阻丝包括第一沉积元素和第二沉积元素，第一沉积元素包括Dy或者Tb元素，第二沉积元素包括Pr或者Nd元素，第一沉积元素和第二沉积元素分步沉积或同步沉积。
3.如权利要求1所述高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：重稀土热阻丝包括第一沉积元素热阻丝和第二沉积元素热阻丝，第一沉积元素热阻丝为包含元素Dy或者Tb的纯金属或者合金；第二沉积元素热阻丝为元素Pr或者Nd中的纯金属或者合金。
4.如权利要求1所述高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：将钕铁硼细粉和将Dy/Tb、Pr/Nd热阻丝分别置于热阻蒸发沉积装置内，真空度为105Pa～102Pa；在保护气氛下，使钕铁硼细粉均匀分散；重稀土热阻丝加热蒸发，将Dy/Tb元素、Pr/Nd元素沉积在钕铁硼细粉表面；待温度降至室温后取出钕铁硼细粉。
5.如权利要求1所述高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：磁场取向压制成型时采用的磁场强度大于1.5特斯拉；冷等静压时采用的压力为100-200MPa；烧结温度介于980-1080℃，保温2-5小时，烧结过程中真空度高于5.0×10-2Pa；热处理分两段进行，一级热处理温度850-950℃，二级热处理温度400-600℃。
6.如权利要求1所述高磁能积高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，按照质量百分比计，配料包括：Pr-Nd：28-32％；Co：0-1.2％；Cu：0-0.6％；Nb：0-0.6％；Ga：0-0.6％；B：0.9-1.2％和其余含量的Fe。
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