CN108760676A - 丹参提取过程中的质量控制方法以及丹酚酸b的提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种丹参提取过程中的质量控制方法，涉及中药生产工艺领域，该方法采用近红外光谱对提取液进行在线监测，从而实时监控提取液中丹酚酸B的变化情况，为提取方案的进一步调整提供依据，进而提高最终产品的质量。同时，该方法通过对提取条件的进一步限定，有效抑制了丹酚酸B的降解及氧化，尽可能的降低了副产物对丹酚酸B的近红外光谱的干扰，提高了监测结果的准确性。一种丹酚酸B的提取方法，该提取方法在提取过程中，对主要产物丹酚酸B进行了实时精确监控，做到了丹酚酸B的最大化提取，可以得到高品质高纯度的丹酚酸B。
Description
技术领域
本发明涉及中药生产工艺领域，具体而言，涉及丹参提取过程中的质量控制方法以及丹酚酸B的提取方法。
背景技术
丹酚酸B(Lithospermic acid B)是丹参药材中酚酸类主要成分之一，并在丹参药材中含量居首。丹酚酸B具有：对心脏的保护(对心肌缺血再灌注损伤的保护作用、对心脏微血管内皮细胞的延迟保护作用)、对脑的保护(对脑缺血损伤的保护作用)及抗肿瘤、对动脉粥样硬化的防治作用、对细胞凋亡的影响等等作用。
丹酚酸B的结构是由3分子的丹参素和1分子的咖啡酸缩合形成的，具有两个羧基。其结构为
丹酚酸B多是以不同盐的形式存在的(K+，Ca2+，Na+，NH4+等复合形式)，其在高温、高碱性、高压环境中，长时间受热，易降解和被氧化。据文献报道：丹酚酸B降解后主要生成丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹酚酸E、紫草酸异构体(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)、原紫草酸及二聚咖啡酸等，其中丹参素、紫草酸是酯水解产物，原儿茶醛是氧化产物，丹酚酸E是苯并呋喃开环产物，根据丹酚酸B的分子结构，降解产物以及各产物的化学结构，发现丹酚酸B有3处降解位点，分别是2个酯键与1个呋喃环，故推断其主要降解途径包括两条，一条是酯水解反应，另一条是苯并呋喃开环反应，而且一级降解产物不稳定，会进一步发生水解、氧化等反应。
现有技术中，在丹酚酸B提取方法上：大多是采用高温煎煮回流提取来获得丹参药材中酚酸类成分，这样丹酚酸B长时间受热易降解及氧化，丹酚酸B最终转移率很低；丹参药材组分较多，成分复杂，成分间相互动态转化，很难做到丹酚酸B的最大化提取，故得不到高纯度丹酚酸B。在丹酚酸B提取过程控制上：国内相当多的企业仍以手工操作的方式进行生产，劳动强度大，过程参数难以及时记录和正确控制，产品质量难以控制。通过生产过程的自动化并不能解决中药生产过程中质量控制的所有问题。因为自动控制系统只对过程控制参数(如温度、压力、流量、密度等)而不是针对提取液中有效成分的含量进行测量并采取相应的控制措施。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丹参提取过程中的质量控制方法，其可以即时准确的测得丹参提取液中丹酚酸B的含量，从而更好地监控提取进程，做到丹酚酸B的最大化提取。
本发明的另一目的在于提供一种制备丹酚酸B的提取方法，其包括上述丹参提取过程中的质量控制方法，该提取方法对于丹酚酸B的提取效率较高，可以得到高纯度的丹酚酸B。
本发明的实施例是这样实现的：
一种丹参提取过程中的质量控制方法，其包括：
将丹参药材与提取试剂混合，在温度为70～100℃，pH值为2.5～5.5的条件下进行提取；
对提取得到的提取液进行采样，通过近红外光谱法测定并计算采集到的样品中丹酚酸B的含量。
一种丹酚酸B的提取方法，其包括上述丹参提取过程中的质量控制方法。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种丹参提取过程中的质量控制方法，其采用近红外光谱对提取液进行在线监测，从而实时监控提取液中丹酚酸B的变化情况，为提取方案的进一步调整提供依据，进而提高最终产品的质量。同时，该方法通过对提取条件的进一步限定，有效抑制了丹酚酸B的降解及氧化，尽可能的降低了副产物对丹酚酸B的近红外光谱的干扰，提高了监测结果的准确性。
本发明实施例还提供了一种丹酚酸B的提取方法，其包括上述丹参提取过程中的质量控制方法。该提取方法在提取过程中，对主要产物丹酚酸B进行了实时精确监控，做到了丹酚酸B的最大化提取，可以得到高品质高纯度的丹酚酸B。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种丹参提取过程中的质量控制方法以及丹酚酸B的提取方法进行具体说明。
本发明实施例提供了一种丹参提取过程中的质量控制方法，其包括：
S1.将丹参药材与提取试剂混合，在温度为70～100℃，pH值为2.5～5.5的条件下进行提取。
其中，丹参药材可以是洗净干燥后的新鲜丹参，也可以是市面上直接购得的丹参干品。同时，为了提高提取的效率，可以对丹参药材进行适当的粉碎，增加其与提取试剂的接触面积。
提取试剂包括水和乙醇中的至少一种。水和乙醇是对人体亲和性较好的提取试剂，采用水和/或乙醇作为提取试剂，即使后续步骤中有残留也不会给人体造成任何危害。优选地，采用水作为提取试剂，更优选地，水为符合中国2015版药典纯化水。
丹参药材与提取试剂的质量比为1:10～20。发明人经过自身创造性劳动发现，按照上述比例对丹参进行提取时，更有利于丹参中的药用成分向提取试剂中溶解，提取的效率较高。
丹参药材中的主要成分为丹酚酸B，而丹酚酸B在高温、高碱性、高压环境中，长时间受热，易降解和被氧化。故经过发明人的创造性劳动发现，在较低温度和酸性条件下对丹参药材进行提取，可以有效抑制丹酚酸B的降解和氧化，尽量减少副产物的形成，避免对后续丹酚酸B的监测造成干扰。进一步地，在提取过程中，可以通过添加酸试剂，来将提取液的pH值控制在所需的范围。酸试剂包括盐酸和醋酸中的至少一种。
本发明实施例所提供的一种丹参提取过程中的质量控制方法，还包括：
S2.对提取得到的提取液进行采样，通过近红外光谱法测定并计算采集到的样品中丹酚酸B的含量。
对丹参药材的提取采用循环提取的方式，提取液的采样点位于循环回路内。可选地，提取过程在提取罐中进行，用于测定近红外光谱的近红外在线光谱仪安装在提取液内循环管路上。对提取液的采样包括多次，相邻两次采样之间间隔1～2min。进一步地，对提取液的首次采样时间为提取开始后的0.5～1h。通过多次采样，可以对提取液中丹酚酸B的含量实时监控，直到其达到所需浓度后，再将提取液移至下一道工序。
优选地，近红外光谱法的测试温度为20～30℃，湿度为30％～40％。对温度和湿度的控制，可以尽量降低环境对测试结果的影响。同时，为了获得精度较好的结果，近红外在线光谱仪的扫描范围为10000～4000cm-1，扫描次数为20～50次，分辨率为8cm-1。
进一步地，检测结束后的样本，可以在0～4℃密封进行较长时间的保存，作为后期数据核查，以及产品回收所用。
本发明实施例还提供了一种丹酚酸B的提取方法，其包括上述丹参提取过程中的质量控制方法，该提取方法对于丹酚酸B的提取效率较高，可以得到高纯度的丹酚酸B。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种丹参提取过程中的质量控制方法，其包括以下步骤：
S1.往提取罐中加入纯化水300L，开启搅拌，用蒸汽将水加热到90℃，加入适量的酸维持药液的pH值3.5。将已称好的15kg药材投入提取罐中，在温度85℃下进行提取，提取过程中持续搅拌。
S2.提取开始30min后，进行第一次采样，以后每隔1min采样一次，分别将上述样品通过近红外光谱法测定，并计算样品中丹酚酸B的含量。
S3.检测结束后的样品密封在4℃环境下保存待用。
实施例2
本实施例提供了一种丹参提取过程中的质量控制方法，其包括以下步骤：
S1.往提取罐中加入纯化水270L，开启搅拌，用蒸汽将水加热到95℃，加入适量的酸维持药液的pH值4.5。将已称好的15kg药材投入提取罐中，在温度90℃下进行提取，提取过程中持续搅拌。
S2.提取开始30min后，进行第一次采样，以后每隔1min采样一次，分别将上述样品通过近红外光谱法测定，并计算样品中丹酚酸B的含量。
S3.检测结束后的样品密封在4℃环境下保存待用。
实施例3
本实施例提供了一种丹参提取过程中的质量控制方法，其包括以下步骤：
S1.往提取罐中加入纯化水225L，开启搅拌，用蒸汽将水加热到85℃，加入适量的酸维持药液的pH值5.0。将已称好的15kg药材投入提取罐中，在温度80℃下进行提取，提取过程中持续搅拌。
S2.提取开始30min后，进行第一次采样，以后每隔1min采样一次，分别将上述样品通过近红外光谱法测定，并计算样品中丹酚酸B的含量。
S3.检测结束后的样品密封在4℃环境下保存待用。
实施例4
本实施例提供了一种丹参提取过程中的质量控制方法，其包括以下步骤：
S1.往提取罐中加入乙醇200L，开启搅拌，用蒸汽将乙醇加热到70℃，加入适量的酸维持药液的pH值2.5。将已称好的15kg药材投入提取罐中，在温度75℃下进行提取，提取过程中持续搅拌。
S2.提取开始60min后，进行第一次采样，以后每隔2min采样一次，分别将上述样品通过近红外光谱法测定，并计算样品中丹酚酸B的含量。
S3.检测结束后的样品密封在0℃环境下保存待用。
实施例5
本实施例提供了一种丹参提取过程中的质量控制方法，其包括以下步骤：
S1.往提取罐中加入乙醇250L，开启搅拌，用蒸汽将乙醇加热到90℃，加入适量的酸维持药液的pH值5.5。将已称好的15kg药材投入提取罐中，在温度90℃下进行提取，提取过程中持续搅拌。
S2.提取开始30min后，进行第一次采样，以后每隔1min采样一次，分别将上述样品通过近红外光谱法测定，并计算样品中丹酚酸B的含量。
S3.检测结束后的样品密封在0℃环境下保存待用。
实施例1～3的检测结果如表1所示。
表1.丹酚酸B含量监测结果
由表1可以看出，本发明实施例1～3所提供的一种丹参提取过程中的质量控制方法对于丹酚酸B含量的检测，可以精确到小数点后4位，测试精度较高。同时，测得数据随时间的增长，呈现出较好的线型增长态势，说明提取过程中，丹酚酸B的降解和氧化得到了较好的抑制，可以实现丹酚酸B的最大化提取，利于得到高纯度的丹酚酸B产品。
综上所述，本发明实施例提供了一种丹参提取过程中的质量控制方法，其采用近红外光谱对提取液进行在线监测，从而实时监控提取液中丹酚酸B的变化情况，为提取方案的进一步调整提供依据，进而提高最终产品的质量。同时，该方法通过对提取条件的进一步限定，有效抑制了丹酚酸B的降解及氧化，尽可能的降低了副产物对丹酚酸B的近红外光谱的干扰，提高了监测结果的准确性。
本发明实施例还提供了一种丹酚酸B的提取方法，其包括上述丹参提取过程中的质量控制方法。该提取方法在提取过程中，对主要产物丹酚酸B进行了实时精确监控，做到了丹酚酸B的最大化提取，可以得到高品质高纯度的丹酚酸B。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种丹参提取过程中的质量控制方法，其特征在于，包括：
将丹参药材与提取试剂混合，在温度为70～100℃，pH值为2.5～5.5的条件下进行提取；
对提取得到的提取液进行采样，通过近红外光谱法测定并计算采集到的样品中丹酚酸B的含量。
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，对所述丹参药材的提取采用循环提取的方式，所述提取液的采样点位于循环回路内。
3.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，对所述提取液的采样包括多次，相邻两次采样之间间隔1～2min。
4.根据权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于，对所述提取液的首次采样时间为提取开始后的0.5～1h。
5.根据权利要求4所述的质量控制方法，其特征在于，所述近红外光谱法的测试温度为20～30℃，湿度为30％～40％。
6.根据权利要求5所述的质量控制方法，其特征在于，所述近红外光谱法的扫描范围为10000～4000cm-1，扫描次数为20～50次，分辨率为8cm-1。
7.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述提取试剂包括水和乙醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，在提取过程中，通过添加酸试剂，来将所述提取液的pH值控制在2.5～5.5；所述酸试剂包括盐酸和醋酸中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述丹参药材与所述提取试剂的质量比为1:10～20。
10.一种丹酚酸B的提取方法，其特征在于，包括如权利要求1～9任一项所述的丹参提取过程中的质量控制方法。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN109270025A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-01-25 | 贵州拜特制药有限公司 | 检测丹参水提液中6个酚酸类化合物含量的方法及应用 |
| CN110160983A (zh) * | 2019-05-23 | 2019-08-23 | 东阿阿胶股份有限公司 | 一种在线定量检测动物提取胶液中水不溶物的方法 |
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