CN108755123A - 一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法 - Google Patents
一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108755123A CN108755123A CN201810467339.0A CN201810467339A CN108755123A CN 108755123 A CN108755123 A CN 108755123A CN 201810467339 A CN201810467339 A CN 201810467339A CN 108755123 A CN108755123 A CN 108755123A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- weight
- parts
- surface conditioning
- conditioning agent
- silicon nitride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/55—Epoxy resins
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
- D06M13/184—Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
- D06M13/188—Monocarboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
- D06M13/368—Hydroxyalkylamines; Derivatives thereof, e.g. Kritchevsky bases
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/327—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated alcohols or esters thereof
- D06M15/333—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated alcohols or esters thereof of vinyl acetate; Polyvinylalcohol
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/53—Polyethers
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
- D06M15/6436—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain containing amino groups
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法。该表面处理剂由1‑1.5重量份环氧树脂,0.5‑1重量份二乙醇胺,0.1‑0.2重量份冰乙酸,0.05‑0.2重量份聚乙烯醇,0.2‑0.5重量份氨基改性硅油、0.3‑1重量份OP‑10,0.02‑0.25重量份过硫酸钾,3‑6重量份无水乙醇,85‑95重量份去离子水组成,各组分质量之和为100%。本发明制备出以提高氮化硅纤维可织造性能为目的的表面处理剂,减少了纤维在织造过程中受到的摩擦损伤,提高了纤维的集束性,弥补了当前市售表面处理剂无法有效改善氮化硅纤维织造性能的空缺。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理剂技术领域,具体是一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法。
背景技术
氮化硅是一种高性能纤维材料,其不仅具有优越的力学性能,还具有良好的耐热冲击性、耐氧化性、耐腐蚀性、高绝缘性和良好的弹性模量,因此其常被作为在增强体材料应用于航空航天业、石油化工业、核工业和汽车发动机等对性能要求较高的行业领域。对于高性能纤维材料,仅使用单向的无弯曲状态纤维极大程度地限制了此类材料的应用范围。而立体织物作为一种性能优越的织物结构,具有比强度高、比模量高、抗冲击性好、结构稳定性高、可设计性强等特点,是设计准各向同性复合材料的首选增强体结构。因此只有将氮化硅纤维制成立体织物后才能真正发挥这种增强体材料的性能优势。
然而,作为一种高性能纤维,氮化硅纤维存在表面的摩擦系数不匀,抗剪切性能差,在生产加工过程中很容易出现纠缠和断裂,产生大量的断纤和毛丝等问题,严重限制了生产加工的连续性,有时氮化硅纤维甚至无法适应织造要求。通常可以通过表面改性处理在氮化硅纤维表面形成一个保护膜,所形成的保护膜在织造过程中对氮化硅纤维的改善主要表现在以下几个方面:(1)提高纤维的集束性,提升纤维束的强度和成品质量;(2)降低纤维表面的摩擦系数,提高摩擦系数稳定性,降低纤维束受到的摩擦力;(3)减少织造加工过程中的纤维断裂,从而减少毛丝和纤维间的纠缠;(4)使织造时开口更加清晰,使织造过程更加顺利;(5)减少空气中水分与其他杂质对纤维的污染和性能损伤。
相比较于美国和日本等发达国家,我国对氮化硅纤维的研究较晚,同时由于氮化硅纤维仅仅在一些高端精细的仪器设备上使用的较多,研究成本较高,这也在一定程度上限制了氮化硅纤维的研究进展。由于应用领域的和成本的限制,目前国内外对氮化硅纤维的相关研究仅有少量文献报道,如申请号为201710182433.7的专利提出一种应用于氮化硅纤维的表面处理剂,使氮化硅纤维的集束性和柔韧性得到改善,提高了丝束强度。但对于氮化硅纤维的织造工艺性改善效果并没有提及。因此,开发可适用于氮化硅纤维立体织造的表面处理剂并表征其改善效果是非常必要的。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是,提供一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法。
本发明解决所述表面处理剂技术问题的技术方案是,提供一种用于氮化硅纤维的表面处理剂,其特征在于该表面处理剂由环氧树脂、二乙醇胺、冰乙酸、聚乙烯醇、氨基改性硅油、聚乙烯基苯酚醚-10(OP-10)、过硫酸钾、无水乙醇、去离子水组成。
所述表面处理剂成分按重量份计为1-1.5重量份环氧树脂,0.5-1重量份二乙醇胺,0.1-0.2重量份冰乙酸,0.05-0.2重量份聚乙烯醇,0.2-0.5重量份氨基改性硅油、0.3-1重量份OP-10,0.02-0.25重量份过硫酸钾,3-6重量份无水乙醇,85-95重量份去离子水。
本发明解决所述方法技术问题的技术方案是,提供一种用于氮化硅纤维的表面处理剂制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将环氧树脂和无水乙醇混合,通过搅拌使环氧树脂完全溶解,然后将溶液倒入反应釜中;
(2)将反应釜升温至75℃-80℃后,滴加二乙醇胺并不断搅拌,滴加完成后反应140-160分钟;
(3)将溶液抽真空,去除乙醇,再滴加冰乙酸并不断搅拌,滴加完成后再滴加去离子水,得到混合溶液A;
(4)将OP-10加入混合溶液A中,升温至60℃-65℃后加入聚乙烯醇和氨基改性硅油并搅拌,形成混合溶液B;
(5)将过硫酸钾与去离子水混合,形成混合溶液C;
(6)将溶液C逐滴加入溶液B中,搅拌2小时即得所述的表面处理剂。
本发明的有益效果为:
(1)本发明制备了以提高氮化硅纤维可织造性为目的的表面处理剂,原料简单且成本低廉,丰富了氮化硅纤维表面处理剂的种类。
(2)本发明的表面处理剂使氮化硅纤维的摩檫系数显著降低,使纤维在织造过程中所受到的摩擦损伤降低。
(3)本发明的表面处理剂使纤维的集束性提高。
(4)本发明的表面处理剂使氮化硅纤维在织造过程中开口更加清晰,丝束之间排列更加规整,纠缠减少,丝束表面的毛羽和断纤减少。
附图说明
图1为本发明一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法实施例1的表面处理剂处理前(A)和处理后(B)氮化硅纤维的摩擦系数随时间的变化规律图。
图2为本发明一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法的未经表面处理剂处理的纤维进行摩擦测试后的损伤图。
图3为本发明一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法实施例1的经表面处理剂处理后的纤维进行摩擦测试后的损伤图。
图4为本发明一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法的未经表面处理剂处理的纤维上机织造时的经纱开口处纤维损伤图。
图5为本发明一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法的实施例1的经表面处理剂处理后的纤维上机织造时的经纱开口处纤维损伤图。
图6为本发明一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法的未经表面处理剂处理的纤维上机织造时织物成型处的纤维损伤图。
图7为本发明一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法的实施例1的经表面处理剂处理后的纤维上机织造时织物成型处的纤维损伤图。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明,不限制本申请权利要求的保护范围。
实施例1
(1)称取10g环氧树脂,量取30ml无水乙醇混合,通过搅拌使环氧树脂完全溶解,然后将溶液倒入反应釜中;
(2)将反应釜升温至80℃后,滴加0.5g二乙醇胺并不断搅拌,滴加完成后反应150分钟;
(3)将溶液抽真空,去除乙醇,再滴加1.2g冰乙酸并不断搅拌,滴加完成后再滴加30ml去离子水,得到混合溶液A;
(4)将3.2g OP-10加入混合溶液A中,再将溶液升温至60℃后加入0.6g聚乙烯醇和4g氨基改性硅油并搅拌,形成混合溶液B;
(5)将0.4g过硫酸钾与320ml去离子水混合,形成混合溶液C;
(6)将溶液逐滴C加入溶液B中,既得所述的表面处理剂。
实施例2
(1)称取12g环氧树脂,量取40ml无水乙醇混合,通过搅拌使环氧树脂完全溶解,然后将溶液倒入反应釜中;
(2)将反应釜升温至80℃后,滴加0.7g二乙醇胺并不断搅拌,滴加完成后反应150分钟;
(3)将溶液抽真空,去除乙醇,再滴加1.5g冰乙酸并不断搅拌,滴加完成后再滴加40ml去离子水,得到混合溶液A;
(4)将6g OP-10加入混合溶液A中,再将溶液升温至60℃后加入1.2g聚乙烯醇和2.8g氨基改性硅油并搅拌,形成混合溶液B;
(5)将1.2g过硫酸钾与360ml去离子水混合,形成混合溶液C;
(6)将溶液C逐滴加入溶液B中,既得所述的表面处理剂。
实施例3
(1)称取13g环氧树脂,量取50ml无水乙醇混合,通过搅拌使环氧树脂完全溶解,然后将溶液倒入反应釜中;
(2)将反应釜升温至80℃后,滴加1g二乙醇胺并不断搅拌,滴加完成后反应150分钟;
(3)将溶液抽真空,去除乙醇,再滴加1.8g冰乙酸并不断搅拌,滴加完成后再滴加45ml去离子水,得到混合溶液A;
(4)将8.8g OP-10加入混合溶液A中,再将溶液升温至60℃后加入1.8g聚乙烯醇和2.4g氨基改性硅油并搅拌,形成混合溶液B;
(5)将2.4g过硫酸钾与370ml去离子水混合,形成混合溶液C;
(6)将溶液C逐滴加入溶液B中,既得所述的表面处理剂。
Claims (5)
1.一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法,其特征在于该表面处理剂由环氧树脂、二乙醇胺、冰乙酸、聚乙烯醇、氨基改性硅油、OP-10、过硫酸钾、无水乙醇、去离子水组成。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维用表面处理剂及其制备方法,其特征在于该表面处理剂由1-1.5重量份环氧树脂,0.5-1重量份二乙醇胺,0.1-0.2重量份冰乙酸,0.05-0.2重量份聚乙烯醇,0.2-0.5重量份氨基改性硅油、0.3-1重量份OP-10,0.02-0.25重量份过硫酸钾,3-6重量份无水乙醇,85-95重量份去离子水组成,各组分质量之和为100%。
3.一种氮化硅纤维表面处理剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将环氧树脂和无水乙醇混合,通过搅拌使环氧树脂完全溶解,然后将溶液倒入反应釜中;
(2)将反应釜升温至75℃-80℃后,滴加二乙醇胺并不断搅拌,滴加完成后反应140-160分钟;
(3)将溶液抽真空,去除乙醇,再滴加冰乙酸并不断搅拌,滴加完成后再滴加去离子水,得到混合溶液A;
(4)将OP-10加入溶液A中,再将溶液升温至55℃-65℃后加入聚乙烯醇和氨基改性硅油并搅拌,形成混合溶液B;
(5)将过硫酸钾与去离子水混合,形成混合溶液C;
(6)将溶液C逐滴加入溶液B中,搅拌2小时即得所述的表面处理剂。
4.根据权利要求3所述的一种氮化硅纤维表面处理剂的制备方法,其特征在于步骤(3)中所滴加去离子水为3-6重量份。
5.根据权利要求3所述的一种氮化硅纤维表面处理剂的制备方法,其特征在于步骤(5)中所滴加去离子水为80-90重量份。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810467339.0A CN108755123A (zh) | 2018-05-15 | 2018-05-15 | 一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810467339.0A CN108755123A (zh) | 2018-05-15 | 2018-05-15 | 一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108755123A true CN108755123A (zh) | 2018-11-06 |
Family
ID=64008160
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810467339.0A Pending CN108755123A (zh) | 2018-05-15 | 2018-05-15 | 一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108755123A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110305464A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-10-08 | 天津工业大学 | 一种连续氮化硅纤维增强树脂基复合线材及其制备方法 |
CN114855458A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-08-05 | 福建立亚新材有限公司 | 一种补救磨损透波型氮化硅纤维的油剂及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103797183A (zh) * | 2011-09-22 | 2014-05-14 | 三洋化成工业株式会社 | 纤维用上浆剂组成物 |
CN105671944A (zh) * | 2016-02-25 | 2016-06-15 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种连续聚碳硅烷纤维纺丝油剂及其制备和使用方法 |
CN106948176A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-07-14 | 武汉龙图新材料科技有限公司 | 一种氮化硅纤维上浆剂及其制备方法 |
-
2018
- 2018-05-15 CN CN201810467339.0A patent/CN108755123A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103797183A (zh) * | 2011-09-22 | 2014-05-14 | 三洋化成工业株式会社 | 纤维用上浆剂组成物 |
CN105671944A (zh) * | 2016-02-25 | 2016-06-15 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种连续聚碳硅烷纤维纺丝油剂及其制备和使用方法 |
CN106948176A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-07-14 | 武汉龙图新材料科技有限公司 | 一种氮化硅纤维上浆剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
徐克勋: "《有机化工原料及中间体便览》", 31 December 1988, 辽宁省石油化工技术情报总站出版发行 * |
李汝勤等: "《纤维和纺织品测试技术》", 31 March 2015, 东华大学出版社 * |
梅自强: "《纺织辞典》", 31 January 2007, 中国纺织出版社 * |
王国建: "《功能高分子材料》", 30 June 2014, 同济大学出版社 * |
章基凯: "《有机硅材料》", 31 October 1999, 中国物资出版社 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110305464A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-10-08 | 天津工业大学 | 一种连续氮化硅纤维增强树脂基复合线材及其制备方法 |
CN114855458A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-08-05 | 福建立亚新材有限公司 | 一种补救磨损透波型氮化硅纤维的油剂及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110655369B (zh) | 一种混凝土及其制备方法 | |
CN108755123A (zh) | 一种氮化硅纤维表面处理剂及其制备方法 | |
CN107573882B (zh) | 一种抗低温开裂环氧灌封胶及其制备方法和应用 | |
CN107804979B (zh) | 一种增强橡胶用短切玄武岩纤维浸润剂及制备方法 | |
CN109233206A (zh) | 耐摩擦磨损的植物纤维/环氧树脂复合材料的制备方法 | |
CN105199640B (zh) | 一种活性碳酸钙晶须改善环氧树脂胶粘剂力学性能的方法 | |
CN105131557B (zh) | 一种晶须增强树脂复合材料及其制备方法 | |
JP5701744B2 (ja) | 鋼線の製造方法 | |
CN102146195A (zh) | 改性碳纤维增强环氧树脂基复合棒材 | |
CN106186732A (zh) | 一种新型玻璃纤维浸润剂及其制备方法 | |
CN110105753A (zh) | 一种拉杆箱脚轮用碳纤增强尼龙复合材料及其制备方法 | |
CN106566239A (zh) | 一种含有机酸镧盐的碳纤维增强型pa66/pp电力金具材料及其制备方法 | |
CN106480728B (zh) | 一种纺织浆料及其制备方法 | |
CN108429218B (zh) | 采用退役绝缘子橡胶及芯棒粉末制备电缆沟盖板的方法 | |
JP4305081B2 (ja) | 炭素繊維製造用油剤及び炭素繊維の製造方法 | |
CN104250428A (zh) | 一种用于干式变压器高强度高绝缘性材料及其制备方法 | |
CN106393740A (zh) | 复合材料电缆芯的制备方法 | |
CN102964817B (zh) | 一种玻璃纤维增韧的复合尼龙料 | |
CN106280376A (zh) | 一种基于改性膨润土的耐老化复合材料 | |
CN112920615B (zh) | 一种高性能改性沥青材料及其制备方法 | |
CN108912637A (zh) | 一种阻燃电缆保护管及其制备方法 | |
CN106832800B (zh) | 一种高效研磨抛光材料及制备方法 | |
CN106637479A (zh) | 一种改性pet刷丝及其制备方法 | |
CN106051002A (zh) | 一种蕉麻纤维增强环保型刹车片及其制备方法 | |
CN105802242A (zh) | 一种耐拉伸屏蔽电缆料配方及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181106 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |