CN108754655A - 纳米硒再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents

纳米硒再生纤维素纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于黏胶纤维技术领域，具体的涉及一种纳米硒再生纤维素纤维的制备方法。本发明所述的纳米硒再生纤维素纤维的制备方法，具体是依次通过硒纳米溶液的制备，纤维原料黏胶的制备，纳米硒黏胶溶液的制备以及湿法纺丝步骤制备得到纳米硒再生纤维素纤维。采用本发明所述的制备方法制成的纳米硒再生纤维素纤维具有抑菌和发射远红外的功能，且具有良好的吸湿回潮率，手感舒适，可广泛用于家纺产品上面，满足人们对家纺产品追求天然、健康、安全无污染的要求；本发明所制备的纳米硒再生纤维素纤维的抗菌性达到97％以上，纳米硒再生纤维素纤维中纳米硒的质量分数为0.1‑5％。

Description

纳米硒再生纤维素纤维的制备方法
技术领域
本发明属于黏胶纤维技术领域，具体的涉及一种纳米硒再生纤维素纤维的制备方法。
背景技术
再生纤维素纤维，它是以天然木材等纤维素为原料，经碱化、老化、黄化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯，再溶于稀碱液制成黏胶，经湿法纺织制成。黏胶纤维具有良好的吸湿性，透气性，在一个大气条件下，回潮率在13％左右，具有保湿、透气、防静电、防过敏、杀菌防螨、保养皮肤的作用。
硒能增强免疫系统对进入体内的病毒、异物及体内病变的识别能力，提高免疫细胞吞噬、杀菌的能力，从根本上提高人体对疾病的抵抗能力。硒能抑制多种致癌物质的致癌作用，是癌细胞的杀伤剂，在体内能形成抑制癌细胞分裂和增殖的内环境。硒元素能降低血液粘稠度、降低血脂，明显降低胆固醇、甘油三脂和低密度脂蛋白水平，减少血栓形成，保护心肌。硒被誉为“心脏的守护神”，比较典型的心脏病—克山病就是由于水土中缺少硒而引起的。硒能保护肝脏，人体内肝脏是一个硒库，肝脏中的硒浓度显著高于其它组织器官。硒能激活人体自身抗氧化系统中的重要物质，控制和解消氧化损伤，硒的抗氧化效力比维生素E高500倍，补硒可保护胰岛，对糖尿病并发症起到明显的抑制作用。硒在整个细胞质中对机体代谢活动产生的抗氧化物，发挥消除和还原作用，保护细胞膜结构免受氧化物的损害，保护人体心、肝、肾、肺等重要脏器。硒有提高视力，防治眼疾的作用。如果人的眼睛长期缺乏硒的摄入，就会发生视力下降和许多眼疾，如白内障、视网膜病、假性近视、夜盲症等。硒能提高红细胞的携氧能力，健脑抗疲劳；硒保护血液中的红细胞，防止红细胞中的血红蛋白被氧化，增强其携氧能力，使每一个细胞都能维持正常功能。因此，也解决了脑力劳动者大脑缺氧的问题，减少了抑郁、疲劳等现象。硒能解毒、防毒、抗污染，硒离子作为带负电荷的非金属离子，在人体内可以与带正电荷的有害金属离子结合，把能诱发癌变的铅、铝、汞、镉、铊等有害金属离子排出体外，并能及时清除体内废物、垃圾、毒素，减轻化学致癌物、农药和间接致癌物的毒副作用，这一方面硒的作用获得了“天然解毒剂”的美名。
硒元素一方面对人体非常重要，另一方面补多了又会有害，所以一般不建议通过口服的方式来补充硒元素，而是通过硒服装来补充硒，既安全又有效；由于技术原因和硒元素不耐温等因素，现在市面上的硒纤维纺织品中的硒元素含量极低，只有几个ppm，不能满足人体硒元素的供给。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种纳米硒再生纤维素纤维的制备方法。采用本发明所述的制备方法制成的纳米硒再生纤维素纤维具有抑菌和发射远红外的功能，且具有良好的吸湿回潮率，手感舒适，可广泛用于家纺产品上面，满足人们对家纺产品追求天然、健康、安全无污染的要求。
本发明所述的纳米硒再生纤维素纤维的制备方法，具体是依次通过硒纳米溶液的制备，纤维原料黏胶的制备，纳米硒黏胶溶液的制备以及湿法纺丝步骤制备得到纳米硒再生纤维素纤维。
其中：
硒纳米溶液的制备包括以下步骤：
(1)将硒粉与水混和，配制成质量分数20-50％的溶液，用高速分散机分散，使水和硒粉充分混和；
(2)采用纳米高能砂磨机，用0.6-0.8mm规格的锆珠将步骤(1)中的硒粉水溶液中的硒粉高速研磨到1000纳米，再用0.2mm规格的锆珠研磨至100纳米，制成纳米水溶液。
步骤(1)中所述的硒粉的目数为200-1000目。
纤维原料黏胶的制备包括以下步骤：
(1)木材浆粕在NaOH溶液中浸渍，使纤维素变成碱纤维素溶出；
(2)压榨去除多余的碱液，使压榨度为2.8-3.3；
(3)将碱纤维素粉碎，微粒尺寸达到0.1-7mm；
(4)碱纤维素在氧的作用下发生氧化裂解；
(5)碱纤维素在26℃-35℃的真空状态下与质量浓度15％-38％的二硫化碳进行黄化反应得到纤维素黄原酸酯；
(6)纤维素黄原酸酯溶解于浓度4％-8％的NaOH溶液中得到纤维原料黏胶；
(7)熟成：在常温下静置一天，使黏胶分布的更均匀。
其中：
纤维原料黏胶的制备过程中步骤(1)所述的NaOH溶液的质量浓度为17.75％-18.25％，反应温度为0-30℃。
纤维原料黏胶的制备过程中步骤(4)所述的氧化裂解反应温度为18℃-25℃，反应时间为40h-60h。
纳米硒黏胶溶液的制备具体是将1份纳米硒水溶液与10-40份纤维原料黏胶，通过计量泵打入混合设备中，在混合设备中通过搅拌使纳米硒水溶液和纤维原料黏胶充分混和，制成纳米硒黏胶溶液。
湿法纺丝具体包括以下步骤：
(1)纳米硒黏胶溶液经过2-4次过滤，去除纳米硒黏胶溶液中的不溶解或大颗粒的粒子；
(2)经过脱泡使纳米硒黏胶溶液中的空气泡含量小于0.001％；
(3)纳米硒黏胶溶液通过纺丝机喷出，通过凝固浴固化，转变为固态纳米硒再生纤维素纤维；
(4)用纯净的温软水除去固态纳米硒再生纤维素纤维从凝固浴中带出的硫酸、硫酸盐以及附着在丝条表面的硫磺；
(5)在60℃-70℃的温度状态下进行固态纳米硒再生纤维素纤维的活化处理；
(6)用pH值为8-10的次氯酸钠漂白液对固态纳米硒再生纤维素纤维进行漂白；
(7)使用盐酸进行酸洗，去除固态纳米硒再生纤维素纤维中所含的金属化合物；
(8)上油：常温下，使用质量浓度2-5g/L的含油剂油浴，将固态纳米硒再生纤维素纤维的上油率控制在0.15％-0.3％之间；
(9)将固态纳米硒再生纤维素纤维切成38-102mm；
(10)将固态纳米硒再生纤维素纤维烘干至含水6％-8％，再调湿至8％-13％，多次反复后，使黏胶纤维结构逐渐趋向均衡状态，得到纳米硒再生纤维素纤维成品。
其中：
湿法纺丝过程步骤(5)中所述的活化处理是在NaOH浓度为8g/L-12g/L的脱硫液中进行反应的。
湿法纺丝过程步骤(3)中所述的凝固浴为质量分数5-15％的硫酸溶液。
湿法纺丝过程步骤(8)中所述的含油剂是二甲基硅油。
作为一个优选的技术方案，本发明所述的纳米硒再生纤维素纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
1、硒纳米溶液的制备
(1)将325目硒粉与水混和，调成40％的水溶液，用高速分散机分散，使水和硒粉充分混和；
(2)用青岛赫兹机电生产的纳米高能砂磨机，用0.6-0.8mm规格的锆珠高速研磨到1000纳米，再用0.2mm规格的锆珠研磨至100纳米，制成纳米水溶液。
2、纤维原料黏胶制备
(1)木材浆粕在浓度17.75％-18.25％、温度0-30℃的NaOH溶液中浸渍，使纤维素变成碱纤维素溶出，聚合度部分下降；
(2)压榨去除多余的碱液，压榨度为2.8-3.3；
(3)将碱纤维素粉碎，微粒尺寸达到0.1-7mm；
(4)纤维素在氧的作用下，于18℃-25℃的温度环境中经过40h-60h发生氧化裂解，使平均聚合度下降至工艺要求；
(5)纤维素在26℃-35℃的真空状态中与质量浓度32％-38％的二硫化碳(CS2)进行黄化得到纤维素黄原酸酯；
(6)纤维素黄原酸酯溶解于浓度4％-8％的NaOH碱液中得到黏胶；
(7)熟成：在常温下静置一天，使黏胶分布的更均匀，凝聚力提高，更利于纺丝。
3、纳米硒黏胶溶液的制备
将1份纳米硒水溶液与20份黏胶通过计量泵打入混合设备中，在该混合设备中通过搅拌使纳米硒水溶液和黏胶充分混和，制成纳米硒黏胶溶液。
4、湿法纺丝制备纳米硒再生纤维素纤维
(1)经过四次过滤去除纳米硒黏胶溶液中的不溶解或大颗粒的粒子；
(2)经过脱泡使纳米硒黏胶溶液中的空气泡含量小于0.001％；
(3)纳米硒黏胶溶液通过纺丝机喷出，通过凝固浴固化，转变为固态纳米硒再生纤维素纤维；
(4)用纯净的温软水除去纤维从凝固浴带出的硫酸、硫酸盐以及附着在丝条表面的硫磺；
(5)在NaOH浓度为8g/L-12g/L的脱硫液中，温度为60℃-70℃的状态下进行纤维的活化处理；
(6)用pH值8-10的次氯酸钠漂白液对纤维进行漂白；
(7)使用盐酸进行酸洗，去除纤维中所含的金属化合物；
(8)上油：常温下，使用含油剂2-5g/L油浴，将纤维的上油率控制在0.15％-0.3％之内；
(9)将固态纳米硒再生纤维素纤维切成38mm；
(10)将固态纳米硒再生纤维素纤维烘干至含水6％-8％，再调湿至8％-13％，多次反复后，使固态纳米硒再生纤维素纤维结构逐渐趋向均衡状态，得到纳米硒再生纤维素纤维成品。
本发明制备的硒纳米再生纤维素纤维中硒元素的含量达到10000ppm，可以使人体硒元素得到有效的安全的供给。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)采用本发明所述的制备方法制成的纳米硒再生纤维素纤维具有抑菌和发射远红外的功能，且具有良好的吸湿回潮率，手感舒适，可广泛用于家纺产品上面，满足人们对家纺产品追求天然、健康、安全无污染的要求。
(2)本发明所制备的纳米硒再生纤维素纤维的抗菌性达到97％以上，纳米硒再生纤维素纤维中纳米硒的质量分数为0.1-5％。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
1、硒纳米溶液的制备
(1)将200目硒粉与水混和，配制成质量分数22％的溶液，用高速分散机分散，使水和硒粉充分混和；
(2)采用纳米高能砂磨机，用0.6和0.8mm规格的锆珠将步骤(1)中的硒粉水溶液中的硒粉高速研磨到1000纳米，再用0.2mm规格的锆珠研磨至100纳米，制成纳米水溶液。
2、纤维原料黏胶的制备
(1)木材浆粕在浓度17.5％、温度5℃的NaOH溶液中浸渍，使纤维素变成碱纤维素溶出；
(2)压榨去除多余的碱液，使压榨度为2.8；
(3)将碱纤维素粉碎，微粒尺寸达到0.1mm；
(4)碱纤维素在氧的作用下于18℃的温度环境中经过40.5h发生氧化裂解；
(5)碱纤维素在26℃的真空状态下与质量浓度15％的二硫化碳进行黄化反应得到纤维素黄原酸酯；
(6)纤维素黄原酸酯溶解于浓度5％的NaOH溶液中得到纤维原料黏胶；
(7)熟成：在常温下静置一天，使黏胶分布的更均匀。
3、纳米硒黏胶溶液的制备
将1份纳米硒水溶液与15份纤维原料黏胶，通过计量泵打入混合设备中，在混合设备中通过搅拌使纳米硒水溶液和纤维原料黏胶充分混和，制成纳米硒黏胶溶液。
4、湿法纺丝
(1)纳米硒黏胶溶液经过2次过滤，去除纳米硒黏胶溶液中的不溶解或大颗粒的粒子；
(2)经过脱泡使纳米硒黏胶溶液中的空气泡含量小于0.001％；
(3)纳米硒黏胶溶液通过纺丝机喷出，通过凝固浴固化，凝固浴为质量分数7％的硫酸溶液，转变为固态纳米硒再生纤维素纤维；
(4)用纯净的温软水除去固态纳米硒再生纤维素纤维从凝固浴带出的硫酸、硫酸盐以及附着在丝条表面的硫磺；
(5)在62℃的温度状态下在浓度为8g/L的NaOH脱硫液中进行固态纳米硒再生纤维素纤维的活化处理；
(6)用pH值为8的次氯酸钠漂白液对固态纳米硒再生纤维素纤维进行漂白；
(7)使用盐酸进行酸洗，去除固态纳米硒再生纤维素纤维中所含的金属化合物；
(8)上油：常温下，使用质量浓度3g/L的二甲基硅油含油剂中油浴，将固态纳米硒再生纤维素纤维的上油率控制在0.15％之内；
(9)将固态纳米硒再生纤维素纤维切成40mm；
(10)将固态纳米硒再生纤维素纤维烘干至含水6％，再调湿至8％，多次反复后，使黏胶纤维结构逐渐趋向均衡状态，得到纳米硒再生纤维素纤维成品。
对实施例1制备的纳米硒再生纤维素纤维成品使用GB/T 20944.3-2008振荡法进行抗菌实验，结果如表1所述：
表1实施例1制备的纳米硒再生纤维素纤维的抗菌性性能测试表
对实施例1制备的纳米硒再生纤维素纤维成品使用CAS 115-2005《保健功能纺织品》进行发射率检测，结果如表2所述：
表2实施例1制备的纳米硒再生纤维素纤维的发射率性能测试表
检测项目 标准要求 检测结果
法向发射率 ≥0.80 0.88
实施例2
1、硒纳米溶液的制备
(1)将500目硒粉与水混和，配制成质量分数40％的溶液，用高速分散机分散，使水和硒粉充分混和；
(2)采用纳米高能砂磨机，用0.6和0.8mm规格的锆珠将步骤(1)中的硒粉水溶液中的硒粉高速研磨到1000纳米，再用0.2mm规格的锆珠研磨至100纳米，制成纳米水溶液。
2、纤维原料黏胶的制备
(1)木材浆粕在浓度18％、温度20℃的NaOH溶液中浸渍，使纤维素变成碱纤维素溶出；
(2)压榨去除多余的碱液，使压榨度为3.0；
(3)将碱纤维素粉碎，微粒尺寸达到3mm；
(4)碱纤维素在氧的作用下于20℃的温度环境中经过50h发生氧化裂解；
(5)碱纤维素在30℃的真空状态下与质量浓度28％的二硫化碳进行黄化反应得到纤维素黄原酸酯；
(6)纤维素黄原酸酯溶解于浓度6％的NaOH溶液中得到纤维原料黏胶；
(7)熟成：在常温下静置一天，使黏胶分布的更均匀。
3、纳米硒黏胶溶液的制备
将1份纳米硒水溶液与28份纤维原料黏胶，通过计量泵打入混合设备中，在混合设备中通过搅拌使纳米硒水溶液和纤维原料黏胶充分混和，制成纳米硒黏胶溶液。
4、湿法纺丝
(1)纳米硒黏胶溶液经过4次过滤，去除纳米硒黏胶溶液中的不溶解或大颗粒的粒子；
(2)经过脱泡使纳米硒黏胶溶液中的空气泡含量小于0.001％；
(3)纳米硒黏胶溶液通过纺丝机喷出，通过凝固浴固化，凝固浴为质量分数8％的硫酸溶液，转变为固态纳米硒再生纤维素纤维；
(4)用纯净的温软水除去固态纳米硒再生纤维素纤维从凝固浴带出的硫酸、硫酸盐以及附着在丝条表面的硫磺；
(5)在65℃的温度状态下在浓度为10g/L的NaOH脱硫液中进行固态纳米硒再生纤维素纤维的活化处理；
(6)用pH值为9的次氯酸钠漂白液对固态纳米硒再生纤维素纤维进行漂白；
(7)使用盐酸进行酸洗，去除固态纳米硒再生纤维素纤维中所含的金属化合物；
(8)上油：常温下，使用质量浓度3g/L的二甲基硅油含油剂中油浴，将固态纳米硒再生纤维素纤维的上油率控制在0.23％之内；
(9)将固态纳米硒再生纤维素纤维切成82mm；
(10)将固态纳米硒再生纤维素纤维烘干至含水7％，再调湿至11％，多次反复后，使黏胶纤维结构逐渐趋向均衡状态，得到纳米硒再生纤维素纤维成品。
对实施例2制备的纳米硒再生纤维素纤维成品使用GB/T 20944.3-2008振荡法进行抗菌实验，结果如表3所述：
表3实施例2制备的纳米硒再生纤维素纤维的抗菌性性能测试表
对实施例2制备的纳米硒再生纤维素纤维成品使用CAS 115-2005《保健功能纺织品》进行发射率检测，结果如表4所述：
表4实施例2制备的纳米硒再生纤维素纤维的发射率性能测试表
检测项目 标准要求 检测结果
法向发射率 ≥0.80 0.90
实施例3
1、硒纳米溶液的制备
(1)将1000目硒粉与水混和，配制成质量分数50％的溶液，用高速分散机分散，使水和硒粉充分混和；
(2)采用纳米高能砂磨机，用0.6和0.8mm规格的锆珠将步骤(1)中的硒粉水溶液中的硒粉高速研磨到1000纳米，再用0.2mm规格的锆珠研磨至100纳米，制成纳米水溶液。
2、纤维原料黏胶的制备
(1)木材浆粕在浓度18.25％、温度30℃的NaOH溶液中浸渍，使纤维素变成碱纤维素溶出；
(2)压榨去除多余的碱液，使压榨度为3.3；
(3)将碱纤维素粉碎，微粒尺寸达到7mm；
(4)碱纤维素在氧的作用下于25℃的温度环境中经过60h发生氧化裂解；
(5)碱纤维素在35℃的真空状态下与质量浓度38％的二硫化碳进行黄化反应得到纤维素黄原酸酯；
(6)纤维素黄原酸酯溶解于浓度8％的NaOH溶液中得到纤维原料黏胶；
(7)熟成：在常温下静置一天，使黏胶分布的更均匀。
3、纳米硒黏胶溶液的制备
将1份纳米硒水溶液与40份纤维原料黏胶，通过计量泵打入混合设备中，在混合设备中通过搅拌使纳米硒水溶液和纤维原料黏胶充分混和，制成纳米硒黏胶溶液。
4、湿法纺丝
(1)纳米硒黏胶溶液经过3次过滤，去除纳米硒黏胶溶液中的不溶解或大颗粒的粒子；
(2)经过脱泡使纳米硒黏胶溶液中的空气泡含量小于0.001％；
(3)纳米硒黏胶溶液通过纺丝机喷出，通过凝固浴固化，凝固浴为质量分数15％的硫酸溶液，转变为固态纳米硒再生纤维素纤维；
(4)用纯净的温软水除去固态纳米硒再生纤维素纤维从凝固浴带出的硫酸、硫酸盐以及附着在丝条表面的硫磺；
(5)在70℃的温度状态下在浓度为12g/L的NaOH脱硫液中进行固态纳米硒再生纤维素纤维的活化处理；
(6)用pH值为10的次氯酸钠漂白液对固态纳米硒再生纤维素纤维进行漂白；
(7)使用盐酸进行酸洗，去除固态纳米硒再生纤维素纤维中所含的金属化合物；
(8)上油：常温下，使用质量浓度2g/L的二甲基硅油含油剂中油浴，将固态纳米硒再生纤维素纤维的上油率控制在0.3％之内；
(9)将固态纳米硒再生纤维素纤维切成102mm；
(10)将固态纳米硒再生纤维素纤维烘干至含水8％，再调湿至13％，多次反复后，使黏胶纤维结构逐渐趋向均衡状态，得到纳米硒再生纤维素纤维成品。
对实施例3制备的纳米硒再生纤维素纤维成品使用GB/T 20944.3-2008振荡法进行抗菌实验，结果如表5所述：
表5实施例3制备的纳米硒再生纤维素纤维的抗菌性性能测试表
对实施例3制备的纳米硒再生纤维素纤维成品使用CAS 115-2005《保健功能纺织品》进行发射率检测，结果如表6所述：
表6实施例3制备的纳米硒再生纤维素纤维的发射率性能测试表
检测项目 标准要求 检测结果
法向发射率 ≥0.80 0.92

Claims (8)

1.一种纳米硒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：具体是依次通过硒纳米溶液的制备，纤维原料黏胶的制备，纳米硒黏胶溶液的制备以及湿法纺丝步骤制备得到纳米硒再生纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的纳米硒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：硒纳米溶液的制备包括以下步骤：
(1)将硒粉与水混和，配制成质量分数20-50％的溶液，用高速分散机分散，使水和硒粉充分混和；
(2)采用纳米高能砂磨机，用0.6-0.8mm规格的锆珠将步骤(1)中的硒粉水溶液中的硒粉高速研磨到1000纳米，再用0.2mm规格的锆珠研磨至100纳米，制成纳米水溶液。
3.根据权利要求1所述的纳米硒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：纤维原料黏胶的制备包括以下步骤：
(1)木材浆粕在NaOH溶液中浸渍，使纤维素变成碱纤维素溶出；
(2)压榨去除多余的碱液，使压榨度为2.8-3.3；
(3)将碱纤维素粉碎，微粒尺寸达到0.1-7mm；
(4)碱纤维素在氧的作用下发生氧化裂解；
(5)碱纤维素在26℃-35℃的真空状态下与质量浓度15％-38％的二硫化碳进行黄化反应得到纤维素黄原酸酯；
(6)纤维素黄原酸酯溶解于浓度4％-8％的NaOH溶液中得到纤维原料黏胶；
(7)熟成：在常温下静置一天，使黏胶分布的更均匀。
4.根据权利要求3所述的纳米硒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：纤维原料黏胶的制备方法中步骤(1)所述的NaOH溶液的质量浓度为17.75％-18.25％，反应温度为0-30℃。
5.根据权利要求3所述的纳米硒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：纤维原料黏胶的制备方法中步骤(4)中所述的氧化裂解反应温度为18℃-25℃，反应时间为40h-60h。
6.根据权利要求1所述的纳米硒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：纳米硒黏胶溶液的制备具体是将1份纳米硒水溶液与10-40份纤维原料黏胶，通过计量泵打入混合设备中，在混合设备中通过搅拌使纳米硒水溶液和纤维原料黏胶充分混和，制成纳米硒黏胶溶液。
7.根据权利要求1所述的纳米硒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：湿法纺丝具体包括以下步骤：
(1)纳米硒黏胶溶液经过2-4次过滤，去除纳米硒黏胶溶液中的不溶解或大颗粒的粒子；
(2)经过脱泡使纳米硒黏胶溶液中的空气泡含量小于0.001％；
(3)纳米硒黏胶溶液通过纺丝机喷出，通过凝固浴固化，转变为固态纳米硒再生纤维素纤维；
(4)用纯净的温软水除去固态纳米硒再生纤维素纤维从凝固浴带出的硫酸、硫酸盐以及附着在丝条表面的硫磺；
(5)在60℃-70℃的温度状态下进行固态纳米硒再生纤维素纤维的活化处理；
(6)用pH值为8-10的次氯酸钠漂白液对固态纳米硒再生纤维素纤维进行漂白；
(7)使用盐酸进行酸洗，去除固态纳米硒再生纤维素纤维中所含的金属化合物；
(8)上油：常温下，使用质量浓度2-5g/L的含油剂油浴，将固态纳米硒再生纤维素纤维的上油率控制在0.15％-0.3％之内；
(9)将固态纳米硒再生纤维素纤维切成38-102mm；
(10)将固态纳米硒再生纤维素纤维烘干至含水6％-8％，再调湿至8％-13％，多次反复后，使黏胶纤维结构逐渐趋向均衡状态，得到纳米硒再生纤维素纤维成品。
8.根据权利要求7所述的纳米硒再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：湿法纺丝过程步骤(5)中所述的活化处理是在NaOH浓度为8g/L-12g/L的脱硫液中进行反应的。
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