CN108754198B - 一种柔性块体金属玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性块体金属玻璃的制备方法，包括以下步骤：步骤一，按照块体金属玻璃的合金成分，将各原料放入干燥的熔炼设备中；在保护气体存在的情况下，将各原料反复熔炼后制备成母合金锭；步骤二，将氧化物作为提纯介质，对步骤一得到的母合金锭进行提纯；步骤三，将石英加热至熔融状态，制备得到石英模具；步骤四，把石英模具封口后，将经提纯后的母合金锭放置在石英模具中后，在保护气体的存在下，加热母合金锭至熔融，利用气压将熔融金属压至石英模具中后，并使熔融金属均匀并充满石英模具，然后取出立即放入冷水中淬火，从而得到柔性块体金属玻璃。本发明大大改善了块体金属玻璃的压缩塑性，使金属玻璃在室温条件下柔性弯曲而不断裂。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性块体金属玻璃的制备方法。
背景技术
随着柔性电子器件的发展，对材料综合性能的要求越来越高，既要求材料具有高强度、耐磨耐腐蚀等性能，还要求材料在室温下弯曲不断裂，以满足柔性器件可随意变形的要求。大多数传统材料很难胜任。金属玻璃是一类原子排列不具有三维周期性结构，但在几个原子间距范围内仍然呈现出一定有序性的新型亚稳态非晶态合金材料。这类玻璃有别于传统氧化物玻璃，原子之间存在金属键结合，具有一定的导电能力；独特的结构使其具有高强度、耐磨、耐腐蚀、优异的软磁性能等许多优异的物理化学性能，在超精密机械、超灵敏传感器、超低损耗铁芯、电子器件、航空航天、军事国防等领域有广泛的应用前景。然而，这类材料致命的弱点就是缺乏宏观室温塑性变形能力，绝大多数金属玻璃室温压缩塑性应变小于2％，特别是一些含有稀土元素的铁基金属玻璃，为典型的脆性材料，在未达到屈服前就会发生灾难性断裂；只有少数金属玻璃具有一定的室温压缩塑性。到目前为止，金属玻璃只有微米尺度范围内的细丝或薄带可以在室温条件下弯曲而不发生断裂，块体金属玻璃均不具有较大的室温弯曲能力，大大制约了金属玻璃的应用。这就迫切需要材料科学人员制备柔性的块体金属玻璃，突破制约金属玻璃发展和应用的瓶颈，推动块体金属玻璃的大规模应用和发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性块体金属玻璃的制备方法，设计并引入梯度残余应力，改变加载条件下的应力分布，阻碍剪切带扩展，以克服现有块体金属玻璃脆、不能在室温下随意弯曲变形的弱点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种柔性块体金属玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，母合金锭的制备：按照块体金属玻璃的合金成分，由原子百分比换算成质量百分比，称取各原料，然后将各原料放入干燥的熔炼设备中；将熔炼设备抽真空并洗气；最后在保护气体存在的情况下，将各原料反复熔炼后制备成母合金锭；
步骤二，母合金锭的提纯：将氧化物作为提纯介质，将提纯介质放置在封好的石英管内抽真空后，放置在高温炉中加热，待提纯介质完全熔化呈透明，打开石英管，将步骤一得到的母合金锭放入提纯介质中，在温度1250℃以上保温至少4小时；
步骤三，石英模具的制备：将石英加热至熔融状态，对得到的石英熔体均匀加载，根据需要制备的柔性块体金属玻璃的形态，将石英拉长至相应的形状，得到壁厚为0.2～0.5mm的石英模具，保持石英模具形状稳定，离开加热区，使石英模具自然冷却，即得到石英模具；
步骤四，把步骤三制备的石英模具封口后，将经步骤二提纯后的母合金锭放置在石英模具中后，采用与步骤一相同的方法进行抽真空并洗气后，在保护气体的存在下，加热母合金锭至熔融，然后抽真空去除保护气体，再充入保护气体，利用气压将熔融金属压至石英模具中后，立即将含有熔融金属的石英模具放在高温炉中保温，使熔融金属均匀并充满石英模具，然后取出立即放入冷水中淬火，从而得到柔性块体金属玻璃。
进一步的，所述保护气体为氩气、氮气中的一种或者多种的混合；保护气体的纯度为体积百分比大于98％。
进一步的，所述步骤一中，熔炼设备抽真空后的真空度大于等于30Pa。
进一步的，所述步骤一中，将熔炼设备抽真空并洗气的过程为：将熔炼设备抽真空，向熔炼设备中充入保护气体，再次抽真空；洗气过程进行4-5次。
进一步的，所述步骤二中，将B2O3和CaO按照质量比3：1混合，作为提纯介质。
进一步的，所述步骤二中，保温过程中，每间隔半小时从高温炉取出石英管，看母合金锭自取出到再辉的过冷时间，待过冷时间达到最大值并保持稳定时，向石英管中充入小于一个大气压的保护气体，将石英管淬火，取出母合金锭，用酒精清洗后干燥。
进一步的，所述步骤三中，柔性块体金属玻璃的形态为棒状或板状。
有益效果：本发明创造性提出利用块体金属玻璃快冷过程中合金熔体由内到外存在温度梯度，导致合金内部存在不均匀的应力梯度，这种应力梯度可以使得加载条件下块体金属玻璃内部的应力重新分布，阻碍加载条件下金属玻璃内部剪切带的扩展，大大改善块体金属玻璃的压缩塑性，使金属玻璃可以在室温条件下柔性弯曲而不断裂。这对金属玻璃的减整器、可穿戴设备、应力传感器、机器人配件、柔性显示器、电脑键盘、手机等领域有广泛的应用。
附图说明
图1为薄壁石英模具的截面示意图；
图2为实施例制备的块体金属玻璃中的应力分布示意图；
图3为实施例得到的铁基块体金属玻璃结构和热力学性能分布；
图4为利用传统铜模制备方法制备出的样品中的应力和硬度分布与本发明制备样品的比较；
图5为通过本发明制备的Fe74Mo5P13C7金属玻璃的三点弯曲实验结果与传统方法的比较；
图6为本发明制备的Fe74Mo5P13C7块体金属玻璃不同高径比1：1和2：1时的压缩力学性能与传统方法制备出的样品的比较。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例
本实施例的柔性铁基块体金属玻璃试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)母合金锭的制备：按照原子百分比，母合金锭的化学式为Fe80-x(Co，Ni，Cr，Mo)x(P,B)y(C,Si)z Nbm，其中，y+z+m＝20；制备上述母合金锭的原料为：Fe颗粒(纯度99.98％)，Ni颗粒(纯度99.7％)，Fe3P粉末(纯度99.9％)，Cr粉(纯度99.9％)，Co粉(纯度99.9％)，Mo粉(纯度99.9％)，Nb颗粒(纯度99.9％)，B颗粒(纯度99.9％)，Si粉(纯度99.99％)和石墨粉(纯度99.9995％)。按照设定的合金成分按比例在精度为10-5g的电子天平上称得各原料后，将各原料放入事先洗好的干燥的石英玻璃管中，将石英玻璃管接入实验装置中抽真空，石英玻璃管内的真空度为30Pa；向石英玻璃管内充入高纯Ar气，再次抽真空，这样的洗气过程进行4-5次；最后，往石英玻璃管中通入0.85atm的Ar气做保护气体，利用高温火枪加热石英管底部的各原料，各原料加热熔化后融合为一个液态金属小球。待全部元素融入小球后，将石英玻璃管淬火在冷水中，得到母合金锭。
(2)母合金锭的提纯：将B2O3和CaO按照质量比3：1混合，将混合好的提纯介质放置在封好的石英管内抽真空10分钟后，放置在高温炉中加热，待提纯介质完全熔化呈透明，打开石英管，将之前合成的母合金锭放入提纯介质中，在温度1250℃以上保温4小时以上。这个过程中，每间隔半小时从高温炉取出石英管，看母合金锭自取出到再辉的过冷时间，待过冷时间达到最大值并保持稳定时，向石英管中充入略小于一个大气压的Ar气，将石英管淬火，取出母合金锭，用酒精清洗后干燥，以备后用。
(3)柔性铁基块体金属玻璃的制备：以薄壁石英管为模具来示例，将直径1厘米，壁厚1毫米的石英管通过Bench burners114/1PSL火枪加热至熔融状态后，在石英管两端均匀加载，将石英管拉长指所需长度，，保持石英管两端相对位置固定，离开火枪高温区，使石英管自然冷却，即得到薄壁石英管模具，模具截面如图1所示，薄壁石英管模具的壁厚为0.2～0.5mm。薄壁石英管模具的一端封口后，将提纯后的母合金锭放置在薄壁石英管模具中后接入实验系统，采用与步骤(1)相同的方法进行抽真空并洗气后，在0.85atm的Ar气的保护下，用火枪加热合金至熔融，然后抽真空10s去除保护气，再将熔融的金属球堵在细管端口，充入Ar气，利用气压将熔融金属压至哑铃状细管中后，立即将石英管放在高温炉中保温，约1分钟后取出立即放入冷水中淬火，从而得到柔性铁基块体金属玻璃试样。
本实例以Fe74Mo5P13C7为例，得到的铁基块体金属玻璃结构和热力学性分布能如图3所示，图中同时与传统方法制备出的样品进行了比较。表明制备出的铁基块体合金具有非晶结构。
图4给出了利用传统铜模制备方法制备出的样品中的应力和硬度分布与本发明制备样品的比较。可见，本发明制备的铁基块体金属玻璃的截面应力明显大于传统铜模制备的样品，应力呈抛物线分布，如图2所示。
图5是通过本发明制备的Fe74Mo5P13C7金属玻璃的三点弯曲实验结果与传统方法的比较，本发明的三点弯曲实验过程中具有更好的完全变形能力，在室温下可以像胶片一样弯曲，具有很好的柔韧性。
图6比较了本发明制备的Fe74Mo5P13C7块体金属玻璃不同高径比1：1和2：1时的压缩力学性能与传统方法制备出的样品的比较。可见，本发明制备的块体金属玻璃具有很高的压缩塑性变形能力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种柔性块体金属玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，母合金锭的制备：按照块体金属玻璃的合金成分，由原子百分比换算成质量百分比，称取各原料，然后将各原料放入干燥的熔炼设备中；将熔炼设备抽真空并洗气；最后在保护气体存在的情况下，将各原料反复熔炼后制备成母合金锭；
步骤二，母合金锭的提纯：将氧化物作为提纯介质，将提纯介质放置在封好的石英管内抽真空后，放置在高温炉中加热，待提纯介质完全熔化呈透明，打开石英管，将步骤一得到的母合金锭放入提纯介质中，在温度1250℃以上保温至少4小时；保温过程中，每间隔半小时从高温炉取出石英管，看母合金锭自取出到再辉的过冷时间，待过冷时间达到最大值并保持稳定时，向石英管中充入小于一个大气压的保护气体，将石英管淬火，取出母合金锭，用酒精清洗后干燥；
步骤三，石英模具的制备：将石英加热至熔融状态，对得到的石英熔体均匀加载，根据需要制备的柔性块体金属玻璃的形态，将石英拉长至相应的形状，得到壁厚为0.2~0.5 mm的石英模具，保持石英模具形状稳定，离开加热区，使石英模具自然冷却，即得到石英模具；柔性块体金属玻璃的形态为棒状或板状；
步骤四，把步骤三制备的石英模具封口后，将经步骤二提纯后的母合金锭放置在石英模具中后，采用与步骤一相同的方法进行抽真空并洗气后，在保护气体的存在下，加热母合金锭至熔融，然后抽真空去除保护气体，再充入保护气体，利用气压将熔融金属压至石英模具中后，立即将含有熔融金属的石英模具放在高温炉中保温，使熔融金属均匀并充满石英模具，然后取出立即放入冷水中淬火，快冷过程中合金熔体由内到外存在温度梯度，导致合金内部存在不均匀的应力梯度，这种应力梯度使得加载条件下块体金属玻璃内部的应力重新分布，阻碍加载条件下金属玻璃内部剪切带的扩展，从而得到柔性块体金属玻璃。
2.根据权利要求1所述的柔性块体金属玻璃的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氩气、氮气中的一种或者多种的混合；保护气体的纯度为体积百分比大于98%。
3.根据权利要求1所述的柔性块体金属玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，熔炼设备抽真空后的真空度大于等于30 Pa。
4.根据权利要求1所述的柔性块体金属玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，将熔炼设备抽真空并洗气的过程为：将熔炼设备抽真空，向熔炼设备中充入保护气体，再次抽真空；洗气过程进行4-5次。
5.根据权利要求1所述的柔性块体金属玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，将B2O3和CaO按照质量比3：1混合，作为提纯介质。
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| US11879569B2 (en) | 2021-07-12 | 2024-01-23 | Supercool Metals LLC | Flexible bulk metallic glass elements |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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