CN108753112A - 一种导电涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明采用二甲基二乙氧基硅烷来改性环氧树脂，达到提高玻璃化转变温度的目的，而且又因为其分子结构中含有烷氧基，形成有机硅低聚物引入到环氧树脂中，提高环氧树脂固化物的韧性；本发明利用氧化石墨中有化学基团，由于氧化后这些活性基团的存在，使得氧化石墨具有极强的亲水性，通过热解膨胀法使氧化石墨烯部分脱氧，从而具备导电性；石墨烯无规分布于涂层中，起到导电搭桥的作用，可与少量非连续的锌粉连接形成导电网络，部分锌粉被氧化成锌盐，可以通过邻近的片层石墨烯与上层锌粉接触，提高了锌粉的利用率，减少锌粉的添加量，导电性能得到良好的提高。

Description

一种导电涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
电子信息设备在工作时不可避免地存在电磁辐射。信息设备的电磁辐射犹如一把双刃剑，一方面利用电磁波的辐射，实现了信息的无线、高速和远距离传播；另一方面电磁辐射产生了负面效应，主要是电磁干扰、电磁环境污染和电磁信息泄密等，这给人类社会的安全带来了严重隐患，日益严重的电磁辐射危及国家政治、经济、军事等方面的秩序和安全。电磁干扰是指通过无用的、乱真的传导或辐射的电信号造成设备或系统的性能发生不允许的恶化的现象，电磁干扰可导致从小的麻烦到大的灾难性后果。电子信息设备的电磁辐射会产生电磁泄漏和信息泄密，危害电磁信息的安全。
现代电子信息设备产生的信息泄密和信息犯罪危及国家、企业和个人等的信息安全，加强对电磁信息泄密的防护工作具有相当的紧迫性和必要性，其重要意义十分明显。
屏蔽材料种类繁多，按成份可分为金属导体材料、金属软磁材料、铁氧体软磁材料、有机化工材料及介电材料。从结构上可分为实心型屏蔽材料、非实心型屏蔽材料和复合材料。导电涂料是涂于非导电体底材上，使之具有一定的传导电流和消散静电荷能力的功能性涂料。导电涂料具有价格低廉，工艺简便（可喷涂、刮涂、刷涂等），无需特殊设备就能实现涂覆工艺的自动化，尤其适合于各种复杂形状表面的涂覆，使高分子材料表面金属化，从而达到防静电或屏蔽电磁波的目的。因此导电涂料在电磁屏蔽方面的应用呈持续增长趋势。
我国导电涂料的研制与开发兴起于上世纪50年代，起初我国导电涂料的研制与开发主要集中在涂层的抗静电性能方面，以掺合型导电涂料为主，利用不具有导电性能的高分子聚合物作为基体，石墨、炭黑等作为导电用填料。相比掺合型导电涂料，本征型导电涂料的研制与开发相对较晚，用于工业生产和商业化的产品也不多。国内的电磁屏蔽用导电涂料的研究，80年代末才开始起步，市场上尚未有能与国外导电涂料市场相抗衡的产品，因而开展这方面的研究具有重要的理论与经济意义。
涂层涂覆具有导电能力的涂料都称为导电涂料，按导电涂料的组成及其导电机理，可分为结构型导电涂料（亦或称之为本征导电涂料）和掺合型导电涂料（亦或称之为复合导电涂料）。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有环氧树脂体系导电涂料存在韧性不足、导电性能差的问题，提供了一种导电涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将双酚A型环氧树脂E-22、二甲基二乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，在70～80℃下搅拌10～15min，得混合物，将水与混合物混合，在90～100℃下反应5～7h，得改性环氧树脂；
（2）按重量份数计，分别称取3～6份石墨粉、15～20份质量分数为98%的硫酸溶液、5～9份高锰酸钾、70～100份去离子水，将石墨粉和质量分数为98%的硫酸溶液混合，置于冰水浴中，充分搅拌混合，加入高锰酸钾，搅拌反应后，加去离子水，在70～80℃下反应15～20min，再向溶液中加入质量分数为5%过氧化氢溶液直至溶液中无气泡生成，过滤，得滤饼，分别依次用质量分数为7%盐酸溶液和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性，得洗涤完的滤饼，将洗涤完的滤饼置于烘箱60～70℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；利用热解膨胀法，得还原后的石墨烯；按质量比1∶10将还原后的石墨烯与锌粉混合并搅拌均匀，真空度保温，取出冷却至室温，得导电填料；
（3）按质量比1∶5将改性环氧树脂和导电填料混合，高速搅拌研磨分散，得导电涂料。
步骤（1）所述的双酚A型环氧树脂E-22、二甲基二乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡的质量比为50∶3∶1。
步骤（1）所述的水与混合物的质量比为1∶3。
步骤（2）所述的搅拌反应条件为在10～15℃下反应2～3h，移入30～40℃恒温水浴，继续搅拌20～30min。
步骤（2）所述的热解膨胀法步骤为在Ar气气氛下，将氧化石墨样品在300～400℃下加热30～50min后，用氢气在300～700℃下还原1～2h，所述的氢气流速为20mL/min，氩气流速为100mL/min。
步骤（2）所述的真空保温为在真空度为1～20Pa、温度为500～600℃的真空炉中，保温30～50min。
步骤（3）所述的高速搅拌研磨分散为在2000～3000r/min下高速搅拌20～30min后，研磨分散10～15min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明采用二甲基二乙氧基硅烷来改性环氧树脂，将其引入到环氧树脂中，能形成具适中交联的网状体系，达到提高玻璃化转变温度的目的，而且又因为其分子结构中含有烷氧基，在催化剂的存在下容易水解，少部分二甲基二乙氧基硅烷继而发生自身交联反应，形成有机硅低聚物引入到环氧树脂中，提高环氧树脂固化物的韧性；
（2）本发明利用氧化石墨中有环氧基、羰基、羟基等化学基团，其中羧基、羟基修饰在氧化石墨的边缘，羰基和环氧基位于氧化石墨层之间，由于氧化后这些活性基团的存在，使得氧化石墨具有极强的亲水性，易分散于极性介质中形成稳定的溶胶，通过热解膨胀法使氧化石墨烯部分脱氧，从而具备导电性；石墨烯无规分布于涂层中，起到“导电搭桥”的作用，可与少量非连续的锌粉连接形成导电网络，部分锌粉被氧化成锌盐，可以通过邻近的片层石墨烯与上层锌粉接触，提高了锌粉的利用率，减少锌粉的添加量，导电性能得到良好的提高。
具体实施方式
按质量比50∶3∶1将双酚A型环氧树脂E-22、二甲基二乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，在70～80℃下搅拌10～15min，得混合物，按质量比1∶3将水与混合物混合，在90～100℃下反应5～7h，得改性环氧树脂；按重量份数计，分别称取3～6份石墨粉、15～20份质量分数为98%的硫酸溶液、5～9份高锰酸钾、70～100份去离子水，将石墨粉和质量分数为98%的硫酸溶液混合，置于冰水浴中，充分搅拌混合，加入高锰酸钾，在10～15℃反应2～3h，移入30～40℃恒温水浴，继续搅拌20～30min后，加去离子水，在70～80℃下反应15～20min，得混合溶液，再向混合溶液中加入质量分数为5%过氧化氢溶液直至溶液中无气泡生成，过滤，得滤饼，分别依次用质量分数为7%盐酸溶液和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性，得洗涤完的滤饼，将洗涤完的滤饼置于烘箱60～70℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；在Ar气气氛下，将氧化石墨样品在300～400℃下加热30～50min后，用氢气在300～700℃下还原1～2h，得还原后的石墨烯；按质量比1∶10将还原后的石墨烯与锌粉混合并搅拌均匀，在真空度为1～20Pa、温度为500～600℃的真空炉中，保温30～50min，取出冷却至室温，得导电填料；按质量比1∶5将改性环氧树脂和导电填料混合，在2000～3000r/min下高速搅拌20～30min后，研磨分散10～15min，得导电涂料。所述的氢气流速为20mL/min，氩气流速为100mL/min。
实例1
按质量比50∶3∶1将双酚A型环氧树脂E-22、二甲基二乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，在70℃下搅拌10min，得混合物，按质量比1∶3将水与混合物混合，在90℃下反应5h，得改性环氧树脂；按重量份数计，分别称取3份石墨粉、15份质量分数为98%的硫酸溶液、5份高锰酸钾、70份去离子水，将石墨粉和质量分数为98%的硫酸溶液混合，置于冰水浴中，充分搅拌混合，加入高锰酸钾，在10℃反应2h，移入30℃恒温水浴，继续搅拌20min后，加去离子水，在70℃下反应15min，得混合溶液，再向混合溶液中加入质量分数为5%过氧化氢溶液直至溶液中无气泡生成，过滤，得滤饼，分别依次用质量分数为7%盐酸溶液和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性，得洗涤完的滤饼，将洗涤完的滤饼置于烘箱60℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；在Ar气气氛下，将氧化石墨样品在300℃下加热30min后，用氢气在300℃下还原1h，得还原后的石墨烯；按质量比1∶10将还原后的石墨烯与锌粉混合并搅拌均匀，在真空度为1Pa、温度为500℃的真空炉中，保温30min，取出冷却至室温，得导电填料；按质量比1∶5将改性环氧树脂和导电填料混合，在2000r/min下高速搅拌20min后，研磨分散10min，得导电涂料。所述的氢气流速为20mL/min，氩气流速为100mL/min。
实例2
按质量比50∶3∶1将双酚A型环氧树脂E-22、二甲基二乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，在75℃下搅拌12min，得混合物，按质量比1∶3将水与混合物混合，在95℃下反应6h，得改性环氧树脂；按重量份数计，分别称取5份石墨粉、18份质量分数为98%的硫酸溶液、7份高锰酸钾、85份去离子水，将石墨粉和质量分数为98%的硫酸溶液混合，置于冰水浴中，充分搅拌混合，加入高锰酸钾，在12℃反应2h，移入35℃恒温水浴，继续搅拌25min后，加去离子水，在75℃下反应18min，得混合溶液，再向混合溶液中加入质量分数为5%过氧化氢溶液直至溶液中无气泡生成，过滤，得滤饼，分别依次用质量分数为7%盐酸溶液和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性，得洗涤完的滤饼，将洗涤完的滤饼置于烘箱65℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；在Ar气气氛下，将氧化石墨样品在350℃下加热40min后，用氢气在500℃下还原1h，得还原后的石墨烯；按质量比1∶10将还原后的石墨烯与锌粉混合并搅拌均匀，在真空度为10Pa、温度为550℃的真空炉中，保温40min，取出冷却至室温，得导电填料；按质量比1∶5将改性环氧树脂和导电填料混合，在2500r/min下高速搅拌25min后，研磨分散12min，得导电涂料。所述的氢气流速为20mL/min，氩气流速为100mL/min。
实例3
按质量比50∶3∶1将双酚A型环氧树脂E-22、二甲基二乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，在80℃下搅拌15min，得混合物，按质量比1∶3将水与混合物混合，在100℃下反应7h，得改性环氧树脂；按重量份数计，分别称取6份石墨粉、20份质量分数为98%的硫酸溶液、9份高锰酸钾、100份去离子水，将石墨粉和质量分数为98%的硫酸溶液混合，置于冰水浴中，充分搅拌混合，加入高锰酸钾，在15℃反应3h，移入40℃恒温水浴，继续搅拌30min后，加去离子水，在80℃下反应20min，得混合溶液，再向混合溶液中加入质量分数为5%过氧化氢溶液直至溶液中无气泡生成，过滤，得滤饼，分别依次用质量分数为7%盐酸溶液和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性，得洗涤完的滤饼，将洗涤完的滤饼置于烘箱70℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；在Ar气气氛下，将氧化石墨样品在400℃下加热50min后，用氢气在700℃下还原2h，得还原后的石墨烯；按质量比1∶10将还原后的石墨烯与锌粉混合并搅拌均匀，在真空度为20Pa、温度为600℃的真空炉中，保温50min，取出冷却至室温，得导电填料；按质量比1∶5将改性环氧树脂和导电填料混合，在3000r/min下高速搅拌30min后，研磨分散15min，得导电涂料。所述的氢气流速为20mL/min，氩气流速为100mL/min。
对照例：深圳某科技有限公司生产的导电涂料。
将实例及对照例的导电涂料进行检测，具体检测如下：
体积电阻率：取一尺寸长为75mm，宽为25mm的玻璃板，用清水、丙酮洗净、烘干，然后用刷子均匀涂上涂料，除去多余涂料，固化，在常温固化后即可测量电阻。电阻的测量是用数字式万用表，每一样品测三次取平均值。
附着力：将制得的涂料刷涂在玻璃板上放在干燥箱中进行干燥。根据GB/T9286-88采用QFH漆膜划格法对涂料进行测定。
涂膜硬度：根据GB/T67391986对涂层硬度进行测试。
抗冲击强度：根据GB1732-93进行测试。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
体积电阻率/Ω·cm 4.0×10﹣4 4.0×10﹣4 7.0×10﹣4 22×10﹣4
附着力/级 0 0 0 1
漆膜硬度 3H 3H 3H 2H
抗冲击强度/g·cm ＞37.5 ＞37.5 ＞37.5 ＞37.5
由表1可知，本发明制备的导电涂料有良好的导电性能，涂层漆膜表观平整光滑，
抗冲击强度亦达到涂料标准水平，具有良好的韧性。

Claims (7)

1.一种导电涂料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将双酚A型环氧树脂E-22、二甲基二乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡混合均匀，在70～80℃下搅拌10～15min，得混合物，将水与混合物混合，在90～100℃下反应5～7h，得改性环氧树脂；
（2）按重量份数计，分别称取3～6份石墨粉、15～20份质量分数为98%的硫酸溶液、5～9份高锰酸钾、70～100份去离子水，将石墨粉和质量分数为98%的硫酸溶液混合，置于冰水浴中，充分搅拌混合，加入高锰酸钾，搅拌反应后，加去离子水，在70～80℃下反应15～20min，得混合溶液，再向混合溶液中加入质量分数为5%过氧化氢溶液直至溶液中无气泡生成，过滤，得滤饼，分别依次用质量分数为7%盐酸溶液和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液呈中性，得洗涤完的滤饼，将洗涤完的滤饼置于烘箱60～70℃下干燥48h，即制得氧化石墨样品；利用热解膨胀法，得还原后的石墨烯；按质量比1∶10将还原后的石墨烯与锌粉混合并搅拌均匀，真空度保温，取出冷却至室温，得导电填料；
（3）按质量比1∶5将改性环氧树脂和导电填料混合，高速搅拌研磨分散，得导电涂料。
2.根据权利要求1所述的一种导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的双酚A型环氧树脂E-22、二甲基二乙氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡的质量比为50∶3∶1。
3.根据权利要求1所述的一种导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的水与混合物的质量比为1∶3。
4.根据权利要求1所述的一种导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌反应条件为在10～15℃下反应2～3h，移入30～40℃恒温水浴，继续搅拌20～30min。
5.根据权利要求1所述的一种导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的热解膨胀法步骤为在Ar气气氛下，将氧化石墨样品在300～400℃下加热30～50min后，用氢气在300～700℃下还原1～2h，所述的氢气流速为20mL/min，氩气流速为100mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的真空保温为在真空度为1～20Pa、温度为500～600℃的真空炉中，保温30～50min。
7.根据权利要求1所述的一种导电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的高速搅拌研磨分散为在2000～3000r/min下高速搅拌20～30min后，研磨分散10～15min。
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