CN108753037A - 一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法 - Google Patents

一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法，属于油墨制备技术领域。首先将苯酚、甲醛溶液和双氧水混合搅拌反应得到自制酚醛树脂，将其与芝麻油、无水乙醇和六次甲基四胺共混，再将双酚A型环氧树脂添加到丙烯酸树脂合成的反应过程中，其中双酚A型环氧树脂具有很强的内聚力，本发明中改性酚醛树脂和改性丙烯酸乳液这两种复配树脂分子中含有羟基和双键，使体系获得极高的官能度和反应活性，具备了光‑热双重固化功能，从而有效地提高阻焊油墨涂层的交联密度，由于气相二氧化硅表面含有大量的羟基，可以与复配树脂分子中的羟基发生化学反应，形成了交联网络结构，进一步提高阻焊油墨的耐刮伤性，具有广泛的应用前景。

Description

一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法
技术领域
本发明公开了一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法，属于油墨制备技术领域。
背景技术
阻焊油墨就是覆盖在印刷线路板外层的保护油墨，又称为抗焊剂，是印刷线路板制造中所需的重要材料之一。阻焊油墨涂覆在PCB 表面构成聚合物保护膜，用以防止电路腐蚀断线、防止焊接点多而造成线间短路、调节焊锡附着量、减少焊缝中铜的溶解污染、节约焊锡、减轻仪表重量、增加绝缘度、适应配线的高密度、避免虚焊及提高检验速度。伴随着印制电子的兴起与发展，基于柔性PCB生产工艺的喷墨打印技术日新月异。开发高性能、快速固化用于喷墨打印的阻焊油墨，取代传统的热固化或纯光固化阻焊油墨已经成为不可阻挡的研究趋势。
印制电路板（PCB）是现代电子器件安装和连接各种电子元件的基板，是电子工业中的最大产业，产值和销售额均占世界电子元件总产值和总销售额的16%。近年来，我国PCB工业发展速度稳定增长，产值产量已占世界第1位，年递增率达18%。PCB用阻焊油墨（阻焊剂）是PCB制造过程中必须的特殊油墨，主要用于涂覆在裸露的PCB线路表面构成聚合物保护膜，防止各种元件焊接时产生线间短路，同时调节焊锡附着量，减少焊缝中铜的溶解污染，最终达到节约焊锡料、降低器件重量、增加绝缘度、适应配线的高密度、以及避免虚焊、提高检验速度等目的。
阻焊油墨起源于20世纪60年代，我国则起步于上世纪70年代。随着国内外PCB加工形式的不断更新，阻焊油墨也随之出现了紫外光（UV）固化型、热固化型、液态感光型等类型。由于常规锡焊料中含有一定量的铅，使PCB加工过程中对环境产生较大的污染。因此，在PCB制造行业逐步推广无铅焊接和无铅吹锡技术，因有铅焊料的熔点仅为183℃，而无铅焊料的熔点达到217℃，整整提高了34℃，无铅焊接和无铅吹锡的工艺温度达到280℃或以上，其产品须符合无卤阻燃的要求，因此对相应的PCB用阻焊油墨的耐高温性能要求高，且目前的阻焊油墨还存在耐刮伤性也满足不了要求。因此，发明一种耐高温性和耐刮伤性好的复合树脂基阻焊油墨对油墨制备激素领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通阻焊油墨存在耐高温性差和耐刮伤性差，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将苯酚、甲醛溶液和双氧水混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中回流反应，待冷却至室温后，减压蒸馏，去除水分，得到自制酚醛树脂；
（2）将自制酚醛树脂和氨水混合倒入反应器中搅拌反应，得到碱化酚醛树脂，再将碱化酚醛树脂、芝麻油、无水乙醇和六次甲基四胺混合，并搅拌反应，冷却出料，得到凝胶产物，即为改性酚醛树脂；
（3）将双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸混合置于烧杯中搅拌反应，得到反应树脂，再将去离子水、十二烷基硫酸钠和硬脂酰乳酸钠混合搅拌溶解，得到自制乳化液；
（4）将反应树脂、自制乳化液和过硫酸铵混合置于搅拌机中，在转速为450～470r/min的条件下搅拌反应，冷却出料，得到改性丙烯酸乳液；
（5）按重量份数计，分别称取24～27份改性酚醛树脂、16～18份改性丙烯酸乳液、5～7份气相二氧化硅和2～4份十二烷基苯磺酸钠混合置于搅拌机中，在转速为1100～1200r/min的条件下搅拌，再添加3～5份无水乙醇、1～3份乙二胺和2～4份过硫酸钾，继续保持转速混合搅拌，研磨出料，即得复合树脂基阻焊油墨。
步骤（1）所述的苯酚、质量分数为10％的甲醛溶液和质量分数为12％的双氧水的质量比为6：3：1，回流反应温度为75～80℃，回流反应时间为32～36min。
步骤（2）所述的自制酚醛树脂和质量分数为8％的氨水的质量比为9：1，搅拌反应温度为95～100℃，搅拌反应时间为21～24min，碱化酚醛树脂、芝麻油、无水乙醇和六次甲基四胺的质量比为5：2：3：1，搅拌反应温度为112～115℃，搅拌反应时间为27～30min。
步骤（3）所述的双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的质量比为3：1：2：4，搅拌反应温度为56～64℃，搅拌反应时间为12～16min，去离子水、十二烷基硫酸钠和硬脂酰乳酸钠的质量比为5：1：2，搅拌溶解时间为12～15min。
步骤（4）所述的反应树脂、自制乳化液和过硫酸铵的质量比为5：3：1，搅拌反应温度为100～115℃，搅拌反应时间为45～60min。
步骤（5）所述的搅拌时间为32～35min，继续搅拌时间为10～12min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以改性酚醛树脂为基体，改性丙烯酸乳液作为辅助树脂，再以气相二氧化硅为改性剂，并辅以无水乙醇和过硫酸钾等制备得到复合树脂基阻焊油墨，首先将苯酚、甲醛溶液和双氧水混合搅拌反应得到自制酚醛树脂，将其与芝麻油、无水乙醇和六次甲基四胺共混，由于芝麻油是一种天然植物油，其分子结构中含有双键或共轭三键的柔性长链，可以通过双键或三键参与酚醛树脂合成的反应过程中，将柔顺长链引入到刚性酚醛分子链上，起到内增韧的作用，从而改善了酚醛树脂的脆性，使得体系的硬度和耐磨性提高，有利于阻焊油墨的耐刮伤性得到提高，再将双酚A型环氧树脂添加到丙烯酸树脂合成的反应过程中，其中双酚A型环氧树脂具有很强的内聚力，且具有致密的多羟基分子结构，使其可以作为大分子扩链剂接枝在丙烯酸树脂分子链中，形成立体交联网状结构，并赋予丙烯酸树脂一定的耐热性和附着力，将丙烯酸树脂有效地填充在体系内部，有利于阻焊油墨的耐高温性和耐刮伤性得到提高；
（2）本发明中改性酚醛树脂和改性丙烯酸乳液这两种复配树脂分子中含有羟基和双键，使体系获得极高的官能度和反应活性，具备了光-热双重固化功能，从而有效地提高阻焊油墨涂层的交联密度，使得阻焊油墨的耐刮伤性提高，继续添加气相二氧化硅，在表面活性剂的作用下均匀分散在体系中，由于气相二氧化硅表面含有大量的羟基，可以与复配树脂分子中的羟基发生化学反应，形成了交联网络结构，进一步提高阻焊油墨的耐刮伤性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
将苯酚、质量分数为10％的甲醛溶液和质量分数为12％的双氧水按质量比为6：3：1混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在温度为75～80℃的条件下回流反应32～36min，待冷却至室温后，减压蒸馏，去除水分，得到自制酚醛树脂；将自制酚醛树脂和质量分数为8％的氨水按质量比为9：1混合倒入反应器中，在温度为95～100℃的条件下搅拌反应21～24min，得到碱化酚醛树脂，再将碱化酚醛树脂、芝麻油、无水乙醇和六次甲基四胺按质量比为5：2：3：1混合，并在温度为112～115℃的条件下搅拌反应27～30min，冷却出料，得到凝胶产物，即为改性酚醛树脂；将双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比为3：1：2：4混合置于烧杯中，在温度为56～64℃的条件下搅拌反应12～16min，得到反应树脂，再将去离子水、十二烷基硫酸钠和硬脂酰乳酸钠按质量比为5：1：2混合搅拌溶解12～15min，得到自制乳化液；将反应树脂、自制乳化液和过硫酸铵按质量比为5：3：1混合置于搅拌机中，在温度为100～115℃、转速为450～470r/min的条件下搅拌反应45～60min，冷却出料，得到改性丙烯酸乳液；按重量份数计，分别称取24～27份改性酚醛树脂、16～18份改性丙烯酸乳液、5～7份气相二氧化硅和2～4份十二烷基苯磺酸钠混合置于搅拌机中，在转速为1100～1200r/min的条件下搅拌32～35min，再添加3～5份无水乙醇、1～3份乙二胺和2～4份过硫酸钾，继续保持转速混合搅拌10～12min，研磨出料，即得复合树脂基阻焊油墨。
实例1
将苯酚、质量分数为10％的甲醛溶液和质量分数为12％的双氧水按质量比为6：3：1混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在温度为75℃的条件下回流反应32min，待冷却至室温后，减压蒸馏，去除水分，得到自制酚醛树脂；将自制酚醛树脂和质量分数为8％的氨水按质量比为9：1混合倒入反应器中，在温度为95℃的条件下搅拌反应21min，得到碱化酚醛树脂，再将碱化酚醛树脂、芝麻油、无水乙醇和六次甲基四胺按质量比为5：2：3：1混合，并在温度为112℃的条件下搅拌反应27min，冷却出料，得到凝胶产物，即为改性酚醛树脂；将双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比为3：1：2：4混合置于烧杯中，在温度为56℃的条件下搅拌反应12min，得到反应树脂，再将去离子水、十二烷基硫酸钠和硬脂酰乳酸钠按质量比为5：1：2混合搅拌溶解12min，得到自制乳化液；将反应树脂、自制乳化液和过硫酸铵按质量比为5：3：1混合置于搅拌机中，在温度为100℃、转速为450r/min的条件下搅拌反应45min，冷却出料，得到改性丙烯酸乳液；按重量份数计，分别称取24份改性酚醛树脂、16份改性丙烯酸乳液、5份气相二氧化硅和2份十二烷基苯磺酸钠混合置于搅拌机中，在转速为1100r/min的条件下搅拌32min，再添加3份无水乙醇、1份乙二胺和2份过硫酸钾，继续保持转速混合搅拌10min，研磨出料，即得复合树脂基阻焊油墨。
实例2
将苯酚、质量分数为10％的甲醛溶液和质量分数为12％的双氧水按质量比为6：3：1混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在温度为77℃的条件下回流反应34min，待冷却至室温后，减压蒸馏，去除水分，得到自制酚醛树脂；将自制酚醛树脂和质量分数为8％的氨水按质量比为9：1混合倒入反应器中，在温度为97℃的条件下搅拌反应23min，得到碱化酚醛树脂，再将碱化酚醛树脂、芝麻油、无水乙醇和六次甲基四胺按质量比为5：2：3：1混合，并在温度为114℃的条件下搅拌反应28min，冷却出料，得到凝胶产物，即为改性酚醛树脂；将双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比为3：1：2：4混合置于烧杯中，在温度为60℃的条件下搅拌反应14min，得到反应树脂，再将去离子水、十二烷基硫酸钠和硬脂酰乳酸钠按质量比为5：1：2混合搅拌溶解14min，得到自制乳化液；将反应树脂、自制乳化液和过硫酸铵按质量比为5：3：1混合置于搅拌机中，在温度为110℃、转速为460r/min的条件下搅拌反应50min，冷却出料，得到改性丙烯酸乳液；按重量份数计，分别称取26份改性酚醛树脂、17份改性丙烯酸乳液、6份气相二氧化硅和3份十二烷基苯磺酸钠混合置于搅拌机中，在转速为1150r/min的条件下搅拌34min，再添加4份无水乙醇、2份乙二胺和3份过硫酸钾，继续保持转速混合搅拌11min，研磨出料，即得复合树脂基阻焊油墨。
实例3
将苯酚、质量分数为10％的甲醛溶液和质量分数为12％的双氧水按质量比为6：3：1混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在温度为80℃的条件下回流反应36min，待冷却至室温后，减压蒸馏，去除水分，得到自制酚醛树脂；将自制酚醛树脂和质量分数为8％的氨水按质量比为9：1混合倒入反应器中，在温度为100℃的条件下搅拌反应24min，得到碱化酚醛树脂，再将碱化酚醛树脂、芝麻油、无水乙醇和六次甲基四胺按质量比为5：2：3：1混合，并在温度为115℃的条件下搅拌反应30min，冷却出料，得到凝胶产物，即为改性酚醛树脂；将双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸按质量比为3：1：2：4混合置于烧杯中，在温度为64℃的条件下搅拌反应16min，得到反应树脂，再将去离子水、十二烷基硫酸钠和硬脂酰乳酸钠按质量比为5：1：2混合搅拌溶解15min，得到自制乳化液；将反应树脂、自制乳化液和过硫酸铵按质量比为5：3：1混合置于搅拌机中，在温度为115℃、转速为470r/min的条件下搅拌反应60min，冷却出料，得到改性丙烯酸乳液；按重量份数计，分别称取27份改性酚醛树脂、18份改性丙烯酸乳液、7份气相二氧化硅和4份十二烷基苯磺酸钠混合置于搅拌机中，在转速为1200r/min的条件下搅拌35min，再添加5份无水乙醇、3份乙二胺和4份过硫酸钾，继续保持转速混合搅拌12min，研磨出料，即得复合树脂基阻焊油墨。
对比例
以常州某公司生产的复合树脂基阻焊油墨作为对比例 对本发明制得的复合树脂基阻焊油墨和对比例中的复合树脂基阻焊油墨进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
耐温性检测：将实例1～3和对比例中的阻焊油墨涂覆在样板上按GB/T 4677-2002规定进行10秒、三次耐焊性试验所能承受的温度数据；
耐焊锡性测试：依JJS c6481的试验方法，对上述试验中样板浸泡助焊剂，于288℃焊锡炉中进行三次浸渍10秒，观察样板外观；
铅笔硬度按《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》GB/T 6739-2006检测；
附着力测试按GB/T1720划圈法进行检测；
耐刮性测试：耐刮伤性能测试方法：将实例1～3和对比例中的阻焊油墨等量均匀的涂布于样板上，待其全干，用抗2N以上的机械性能笔对样板上的阻焊油墨进行刮，观察划后的阻焊油墨的情况如下：
表1阻焊油墨性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的复合树脂基阻焊油墨耐温性高，附着力好，硬度高，耐刮性试验后表面无刮痕，耐刮性能好，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将苯酚、甲醛溶液和双氧水混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中回流反应，待冷却至室温后，减压蒸馏，去除水分，得到自制酚醛树脂；
（2）将自制酚醛树脂和氨水混合倒入反应器中搅拌反应，得到碱化酚醛树脂，再将碱化酚醛树脂、芝麻油、无水乙醇和六次甲基四胺混合，并搅拌反应，冷却出料，得到凝胶产物，即为改性酚醛树脂；
（3）将双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸混合置于烧杯中搅拌反应，得到反应树脂，再将去离子水、十二烷基硫酸钠和硬脂酰乳酸钠混合搅拌溶解，得到自制乳化液；
（4）将反应树脂、自制乳化液和过硫酸铵混合置于搅拌机中，在转速为450～470r/min的条件下搅拌反应，冷却出料，得到改性丙烯酸乳液；
（5）按重量份数计，分别称取24～27份改性酚醛树脂、16～18份改性丙烯酸乳液、5～7份气相二氧化硅和2～4份十二烷基苯磺酸钠混合置于搅拌机中，在转速为1100～1200r/min的条件下搅拌，再添加3～5份无水乙醇、1～3份乙二胺和2～4份过硫酸钾，继续保持转速混合搅拌，研磨出料，即得复合树脂基阻焊油墨。
2.根据权利要求1所述的一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的苯酚、质量分数为10％的甲醛溶液和质量分数为12％的双氧水的质量比为6：3：1，回流反应温度为75～80℃，回流反应时间为32～36min。
3.根据权利要求1所述的一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的自制酚醛树脂和质量分数为8％的氨水的质量比为9：1，搅拌反应温度为95～100℃，搅拌反应时间为21～24min，碱化酚醛树脂、芝麻油、无水乙醇和六次甲基四胺的质量比为5：2：3：1，搅拌反应温度为112～115℃，搅拌反应时间为27～30min。
4.根据权利要求1所述的一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的质量比为3：1：2：4，搅拌反应温度为56～64℃，搅拌反应时间为12～16min，去离子水、十二烷基硫酸钠和硬脂酰乳酸钠的质量比为5：1：2，搅拌溶解时间为12～15min。
5.根据权利要求1所述的一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的反应树脂、自制乳化液和过硫酸铵的质量比为5：3：1，搅拌反应温度为100～115℃，搅拌反应时间为45～60min。
6.根据权利要求1所述的一种复合树脂基阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅拌时间为32～35min，继续搅拌时间为10～12min。
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