CN108752579A - 液态尼龙配方及滚塑成型工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种液体尼龙滚塑配方，包括以下组分：己内酰胺100重量份；催化剂0.2‑2重量份；活化剂0.2‑2重量份；稳定剂0.1‑0.7重量份；消泡剂0.1‑0.7重量份；缓聚剂0.5‑1.5重量份，所述缓聚剂为非烯醇化酮复合物。非烯醇化酮复合物主要作用让己内酰胺聚合端先带上羟基，降低活性，降低整个聚合过程反应速度。本发明还提供液体尼龙滚塑成型工艺。本发明以非烯醇化酮复合物作为缓聚剂，能够降低己内酰胺的活性，降低整个聚合过程反应速度；(2)在更低温度下条件下反应成型，降低能耗节约成本；(3)有效控制反应时间，产品成型后壁厚均匀。

Description

液态尼龙配方及滚塑成型工艺
技术领域
本发明属于尼龙制品加工技术领域，具体涉及一种液态尼龙配方及滚塑成型工艺。
背景技术
滚塑成型工艺是现将塑料原料(粉料)加入模具中，然后，模具沿两垂直轴不断旋转并使之加热，使模具内的塑料原料在重力和热能的作用下，逐渐均匀地涂布、熔融粘附于模腔的整个表面上，成型为所需要的形状，再经冷却定型、脱模，最后获得制品。滚塑成型的尼龙制品应用广泛。申请号为200410099075的中国专利公开了应用于汽车、摩托车的尼龙燃油箱的制备方法：将总重量的10wt-49.9wt％的ε–己内酰胺与催化剂、增韧剂、消泡剂、抗氧剂、光稳定剂或其他助剂熔融混合，构成组分B，然后将组分A和组分B混合注入燃油箱模具，通过双向回转滚塑成型机，在140-150℃进行回转反应成型5-30min。该方法的缺点：聚合反应速率不可控，导致壁厚严重不均匀；由于聚合反应速率不可控，导致无法精确地控制反应温度，易导致反应中断，进而滚塑成型时间控制不准确，易导致镶件易包覆不良。
发明内容
针对现有的尼龙滚塑成型存在的聚合反应速率不可控，导致制品壁厚不均匀的问题，本发明旨在提供一种液体尼龙滚塑配方及滚塑成型工艺。
一种液体尼龙滚塑配方，包括以下组分：己内酰胺100重量份；催化剂0.2-2重量份；活化剂0.2-2重量份；稳定剂0.1-0.7重量份；消泡剂0.1-0.7重量份；缓聚剂0.5-1.5重量份，所述缓聚剂为非烯醇化酮复合物。非烯醇化酮复合物主要作用让己内酰胺聚合端先带上羟基，降低活性，降低整个聚合过程反应速度。
进一步的，己内酰胺100重量份；催化剂3重量份；活化剂3重量份。
进一步的，所述非烯醇化酮复合物为：钠-二甲苯酮复合物、锂-二甲苯酮复合物、醛酮复合物或者卤素-醛酮复合物。
进一步的，所述催化剂为醇盐、碱金属、碱金属化合物、丁基锂、碱金属络合物、水、氨碱中的一种或者多种。例如甲醇钠、金属钠、氢氧化钾、丁基锂、萘钠)、水、氨碱(KNH2)中的一种或者多种组合。
进一步的，所述活化剂为酯类、醇类、无机酸类、硫化物中的一种或多种。酯类如TDI、甲基丙烯脂甲酯；醇类如丙烯醇；无机酸类如浓HCL、浓硫酸、浓磷酸；硫化物如硫氢化钠。
进一步的，所述稳定剂为聚乙烯醇、硫醇甲基锡、羟基二苯甲酮、抗氧剂1010、抗氧剂168、防老剂AW66中的一种或多种。
进一步的，所述消泡剂为二甲基硅油、辛基酚聚氧乙烯醚、羧甲基纤维素中的一种或多种。
本发明还提供一种液体尼龙滚塑成型工艺，按照权利要求1的配方，先将己内酰胺加入密闭的反应罐中加热并搅拌直至完全融化，温度控制为60-110℃；再加入催化剂和稳定剂，加热到80-130℃，持续搅拌，同时抽真空，直到反应罐内水分含量降到300PPM以下；加入活化剂、消泡剂及缓聚剂，迅速搅拌均匀，控制聚合反应时间为10-40min；
将上述物料输送至缓冲罐内，输送过程保持恒温80-130℃，缓冲罐的温度恒定80-130℃，搅拌30-60s，搅拌转速80-160rpm，然后往缓冲罐内冲入氮气，同时开启阀门将混合好的预反应液态尼龙打入模具中，模具需提前预热到80-130℃，迅速封闭模具，进入滚塑机加热室中，温度保持150-220℃，持续旋转加热20-40min，即可完成液态尼龙的滚塑成型。
本发明还提供另一种液体尼龙滚塑成型工艺，按照权利要求1的配方，将己内酰胺分成两等份分别加入A反应罐和B反应罐中，同时加热搅拌至全部融化，温度控制为60-110℃；将催化剂和稳定剂加入A反应罐中，加热80-130℃，持续搅拌，同时抽真空至反应罐内水分含量降到300PPM以下；将活化剂、消泡剂和缓聚剂加入B反应罐中，加热80-130℃，持续搅拌，同时抽真空至反应罐内水分含量降到300PPM以下；将两罐中的料同时开阀放入C反应罐中充分搅拌混合均匀，控制聚合反应时间为10-40min；
将上述物料输送至缓冲罐内，输送过程保持恒温80-130℃，缓冲罐的温度恒定80-130℃，搅拌30-60s，搅拌转速80-160rpm，然后往缓冲罐内冲入氮气，同时开启阀门将混合好的预反应液态尼龙打入模具中，模具需提前预热到80-130℃，迅速封闭模具，进入滚塑机加热室中，温度保持150-220℃，持续旋转加热20-40min，即可完成液态尼龙的滚塑成型。
本发明的有益效果：(1)以非烯醇化酮复合物作为缓聚剂，能够降低己内酰胺的活性，降低整个聚合过程反应速度；(2)在更低温度下条件下反应成型，降低能耗节约成本；(3)有效控制反应时间，产品成型后壁厚均匀。
附图说明
图1为实施例3液体尼龙滚塑成型装置。
其中，1和2均为真空泵；3、A反应罐；4、B反应罐；5、C反应罐；6、缓冲罐；7、成型模具；8、氮气供给装置；9、冷凝管；10、加料口；11、阀门；12、液体计量器。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1-5液态尼龙滚塑配方如表1所示。
实施例1
采用的催化剂为甲醇钠，活化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)，热稳定剂聚乙烯醇(PVA)，光稳定剂羟基二苯甲酮，抗氧剂1010，防老剂AW66；消泡剂为二甲基硅油；缓聚剂为钠-二甲苯酮复合物。
成型工艺：按照上述配方，先将己内酰胺加入密闭的反应罐中加热并搅拌直至完全融化，温度控制为60℃；再加入催化剂和稳定剂，加热到80℃，持续搅拌，同时抽真空，直到反应罐内水分含量降到300PPM以下；加入活化剂、消泡剂及缓聚剂，迅速搅拌均匀，控制聚合反应时间为10min；
将上述物料输送至缓冲罐内，输送过程保持恒温80℃，缓冲罐的温度恒定80℃，搅拌30s，搅拌转速80rpm，然后往缓冲罐内冲入氮气，同时开启阀门将混合好的预反应液态尼龙打入模具中，模具需提前预热到80℃，迅速封闭模具，进入滚塑机加热室中，温度保持150℃，持续旋转加热20min，即可完成液态尼龙的滚塑成型。
实施例2
采用的催化剂为氢氧化钾，活化剂为丙烯醇，热稳定剂硫醇甲基锡，光稳定剂羟基二苯甲酮，抗氧剂168，防老剂AW66；消泡剂为辛基酚聚氧乙烯醚；缓聚剂为锂-二甲苯酮复合物。
成型工艺：按照上述配方，先将己内酰胺加入密闭的反应罐中加热并搅拌直至完全融化，温度控制为110℃；再加入催化剂和稳定剂，加热到130℃，持续搅拌，同时抽真空，直到反应罐内水分含量降到300PPM以下；加入活化剂、消泡剂及缓聚剂，迅速搅拌均匀，控制聚合反应时间为40min；
将上述物料输送至缓冲罐内，输送过程保持恒温130℃，缓冲罐的温度恒定130℃，搅拌60s，搅拌转速160rpm，然后往缓冲罐内冲入氮气，同时开启阀门将混合好的预反应液态尼龙打入模具中，模具需提前预热到130℃，迅速封闭模具，进入滚塑机加热室中，温度保持220℃，持续旋转加热40min，即可完成液态尼龙的滚塑成型。
实施例3
采用的催化剂为丁基锂，活化剂为浓硫酸，热稳定剂硫醇甲基锡，光稳定剂聚乙烯醇，抗氧剂168，防老剂AW66；消泡剂为羧甲基纤维素；缓聚剂为醛酮复合物。
成型装置，如图1所示，包括A反应罐3和B反应罐4,A、B反应罐上分别设置真空泵1和真空泵2，真空泵与反应罐之间均设置冷凝管，A、B反应罐4分别通过管道连接到反应罐5，反应罐5与缓冲罐6管道连接，缓冲罐6与模具7管道连接，缓冲罐6上还连接氮气供给装置8,氮气供给装置8由氮气罐和压力泵组成。管道上均设置阀门。
成型工艺：将己内酰胺分成两等份分别加入A反应罐和B反应罐中，同时加热搅拌至全部融化，温度控制为60℃；将催化剂和稳定剂加入A反应罐中，加热80℃，持续搅拌，同时抽真空至反应罐内水分含量降到300PPM以下；将活化剂、消泡剂和缓聚剂加入B反应罐中，加热80℃，持续搅拌，同时抽真空至反应罐内水分含量降到300PPM以下；将两罐中的料同时开阀放入C反应罐中充分搅拌混合均匀，控制聚合反应时间为10min；
将上述物料输送至D缓冲罐内，输送过程保持恒温80℃，缓冲罐的温度恒定80℃，搅拌30s，搅拌转速80rpm，然后往缓冲罐内冲入氮气，同时开启阀门将混合好的预反应液态尼龙打入模具中，模具需提前预热到80℃，迅速封闭模具，进入滚塑机加热室中，温度保持150℃，持续旋转加热20min，即可完成液态尼龙的滚塑成型。
实施例4
采用的催化剂为KNH2，活化剂为硫氢化钠，热稳定剂硫醇甲基锡，光稳定剂聚乙烯醇，抗氧剂168，防老剂AW66；消泡剂为羧甲基纤维素；缓聚剂为卤素-醛酮复合物。
成型工艺：采用图1所述的装置，将己内酰胺分成两等份分别加入A反应罐和B反应罐中，同时加热搅拌至全部融化，温度控制为110℃；将催化剂和稳定剂加入A反应罐中，加热130℃，持续搅拌，同时抽真空至反应罐内水分含量降到300PPM以下；将活化剂、消泡剂和缓聚剂加入B反应罐中，加热130℃，持续搅拌，同时抽真空至反应罐内水分含量降到300PPM以下；将两罐中的料同时开阀放入C反应罐中充分搅拌混合均匀，控制聚合反应时间为40min；
将上述物料输送至D缓冲罐内，输送过程保持恒温130℃，缓冲罐的温度恒定130℃，搅拌60s，搅拌转速160rpm，然后往缓冲罐内冲入氮气，同时开启阀门将混合好的预反应液态尼龙打入模具中，模具需提前预热到130℃，迅速封闭模具，进入滚塑机加热室中，温度保持220℃，持续旋转加热40min，即可完成液态尼龙的滚塑成型。
实施例5
采用的催化剂为KNH2，活化剂为二乙胺磷酸盐，热稳定剂硫醇甲基锡，光稳定剂聚乙烯醇，抗氧剂168，防老剂AW66；消泡剂为羧甲基纤维素；缓聚剂为钠-二甲苯酮复合物。
成型工艺：采用图1所述的装置，将己内酰胺分成两等份分别加入A反应罐和B反应罐中，同时加热搅拌至全部融化，温度控制为80℃；将催化剂和稳定剂加入A反应罐中，加热100℃，持续搅拌，同时抽真空至反应罐内水分含量降到300PPM以下；将活化剂、消泡剂和缓聚剂加入B反应罐中，加热100℃，持续搅拌，同时抽真空至反应罐内水分含量降到300PPM以下；将两罐中的料同时开阀放入C反应罐中充分搅拌混合均匀，控制聚合反应时间为30min；
将上述物料输送至D缓冲罐内，输送过程保持恒温100℃，缓冲罐的温度恒定100℃，搅拌40s，搅拌转速120rpm，然后往缓冲罐内冲入氮气，同时开启阀门将混合好的预反应液态尼龙打入模具中，模具需提前预热到100℃，迅速封闭模具，进入滚塑机加热室中，温度保持180℃，持续旋转加热30min，即可完成液态尼龙的滚塑成型。
对比例1
采用的催化剂为甲醇钠，活化剂为甲苯二异氰酸酯(TDI)，热稳定剂聚乙烯醇(PVA)，光稳定剂羟基二苯甲酮，抗氧剂1010，防老剂AW66；消泡剂为二甲基硅油。
成型工艺：按照上述配方，先将己内酰胺加入密闭的反应罐中加热并搅拌直至完全融化，温度控制为60℃；再加入催化剂和稳定剂，加热到80℃，持续搅拌，同时抽真空，直到反应罐内水分含量降到300PPM以下；加入活化剂、消泡剂，迅速搅拌均匀，控制聚合反应时间为10min；
将上述物料输送至缓冲罐内，输送过程保持恒温80℃，缓冲罐的温度恒定80℃，搅拌30s，搅拌转速80rpm，然后往缓冲罐内冲入氮气，同时开启阀门将混合好的预反应液态尼龙打入模具中，模具需提前预热到80℃，迅速封闭模具，进入滚塑机加热室中，温度保持150℃，持续旋转加热20min，即可完成液态尼龙的滚塑成型。
对比例2
采用的催化剂为KNH2，活化剂为硫氢化钠，热稳定剂硫醇甲基锡，光稳定剂聚乙烯醇，抗氧剂168，防老剂AW66；消泡剂为羧甲基纤维素。
成型工艺：采用图1所述的装置，将己内酰胺分成两等份分别加入A反应罐和B反应罐中，同时加热搅拌至全部融化，温度控制为110℃；将催化剂和稳定剂加入A反应罐中，加热130℃，持续搅拌，同时抽真空至反应罐内水分含量降到300PPM以下；将活化剂和消泡剂加入B反应罐中，加热130℃，持续搅拌，同时抽真空至反应罐内水分含量降到300PPM以下；将两罐中的料同时开阀放入C反应罐中充分搅拌混合均匀，控制聚合反应时间为20min；
将上述物料输送至D缓冲罐内，输送过程保持恒温130℃，缓冲罐的温度恒定130℃，搅拌60s，搅拌转速160rpm，然后往缓冲罐内冲入氮气，同时开启阀门将混合好的预反应液态尼龙打入模具中，模具需提前预热到130℃，迅速封闭模具，进入滚塑机加热室中，温度保持220℃，持续旋转加热40min，即可完成液态尼龙的滚塑成型。
表1液态尼龙滚塑配方
配方(重量份) 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
己内酰胺 100 100 100 100 100 100 100
催化剂 0.2 1.0 3.0 3.0 4.0 0.2 3.0
活化剂 0.2 1.0 3.0 3.0 4.0 0.2 3.0
稳定剂 0.1 0.7 0.7 0.7 0.7 0.1 0.7
消泡剂 0.1 0.7 0.7 0.7 0.7 0.1 0.7
缓聚剂 0.5 0.8 1.2 1.5 1.5 0 0
将实施例1-5和对比例1-2获得的产品进行性能测试。测试结果发现，实施例1-5获得的滚塑制品壁厚均匀，厚度差值小于0.5mm，特别是实施例1和5，厚度差值小于0.3mm，冲击性能好；而对比文件1和2制品厚度不均匀，厚度差值达到1.5-2mm，受冲击后，局部容易破损，耐冲击性差。

Claims (9)

1.一种液体尼龙滚塑配方，其特征在于，包括以下组分：己内酰胺100重量份；催化剂0.2-4重量份；活化剂0.2-4重量份；稳定剂0.1-0.7重量份；消泡剂0.1-0.7重量份；缓聚剂0.5-1.5重量份，所述缓聚剂为非烯醇化酮复合物。
2.根据权利要求1所述的液体尼龙滚塑配方，其特征在于，己内酰胺100重量份；催化剂3重量份；活化剂3重量份。
3.根据权利要求1所述的液体尼龙滚塑配方，其特征在于，所述非烯醇化酮复合物为：钠-二甲苯酮复合物、锂-二甲苯酮复合物、醛酮复合物或者卤素-醛酮复合物。
4.根据权利要求1所述的液体尼龙滚塑配方，其特征在于，所述催化剂为醇盐、碱金属、碱金属化合物、丁基锂、碱金属络合物、水、氨碱中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的液体尼龙滚塑配方，其特征在于，所述活化剂为TDI、甲基丙烯脂甲酯、丙烯醇、浓HCL、浓硫酸、浓磷酸、硫化物、二乙胺磷酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的液体尼龙滚塑配方，其特征在于，所述稳定剂为聚乙烯醇、硫醇甲基锡、羟基二苯甲酮、抗氧剂1010、抗氧剂168、防老剂AW66中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的液体尼龙滚塑配方，其特征在于，所述消泡剂为二甲基硅油、辛基酚聚氧乙烯醚、羧甲基纤维素中的一种或多种。
8.一种液体尼龙滚塑成型工艺，其特征在于，按照权利要求1的配方，先将己内酰胺加入密闭的反应罐中加热并搅拌直至完全融化，温度控制为60-110℃；再加入催化剂和稳定剂，加热到80-130℃，持续搅拌，同时抽真空，直到反应罐内水分含量降到300PPM以下；加入活化剂、消泡剂及缓聚剂，迅速搅拌均匀，控制聚合反应时间为10-40min；
将上述物料输送至缓冲罐内，输送过程保持恒温80-130℃，缓冲罐的温度恒定80-130℃，搅拌30-60s，搅拌转速80-160rpm，然后往缓冲罐内冲入氮气，同时开启阀门将混合好的预反应液态尼龙打入模具中，模具需提前预热到80-130℃，迅速封闭模具，进入滚塑机加热室中，温度保持150-220℃，持续旋转加热20-40min，即可完成液态尼龙的滚塑成型。
9.一种液体尼龙滚塑成型工艺，其特征在于，按照权利要求1的配方，将己内酰胺分成两等份分别加入A反应罐和B反应罐中，同时加热搅拌至全部融化，温度控制为60-110℃；将催化剂和稳定剂加入A反应罐中，加热80-130℃，持续搅拌，同时抽真空至反应罐内水分含量降到300PPM以下；将活化剂、消泡剂和缓聚剂加入B反应罐中，加热80-130℃，持续搅拌，同时抽真空至反应罐内水分含量降到300PPM以下；将两罐中的料同时开阀放入C反应罐中充分搅拌混合均匀，控制聚合反应时间为10-40min；
将上述物料输送至缓冲罐内，输送过程保持恒温80-130℃，缓冲罐的温度恒定80-130℃，搅拌30-60s，搅拌转速80-160rpm，然后往缓冲罐内冲入氮气，同时开启阀门将混合好的预反应液态尼龙打入模具中，模具需提前预热到80-130℃，迅速封闭模具，进入滚塑机加热室中，温度保持150-220℃，持续旋转加热20-40min，即可完成液态尼龙的滚塑成型。
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贺英等: "《涂料树脂化学》", 31 August 2007, 化学工业出版社 *

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