CN108751743A - 一种防火隔热玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种特种玻璃的制备方法，尤其是涉及一种防火隔热玻璃的制备方法。所述的制备方法首先通过铯盐以及钾盐将玻璃表面的钠离子惊醒替换，制得钢化铯钾玻璃，然后再通过光刻技术以及沉积技术在其表面沉积一层氧化锌，再与隔热胶进行复合最终得到防火隔热玻璃。本发明具有如下有益效果：（1）具有良好的耐火性能，不会因为火灾而破坏；（2）能够有效的隔绝热量，防止热量的传递；（3）有效隔绝紫外线；（4）安全性高。

Description

一种防火隔热玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种特种玻璃的制备方法，尤其是涉及一种防火隔热玻璃的制备方法。
背景技术
目前，随着技术的不断发展，以及人民审美观念的日益改变，玻璃材料在生活中的应用越来越广泛由于玻璃的透明性、美观性、易清洗性以及多功能性，因此也越来越广泛的应用在建筑行业中，尤其在用于隔断房间以及房屋幕墙中有着独特的应用。然而目前使用的玻璃中，往往在遇到明火时会产生爆裂的现象，无法起到防火的作用，且由于玻璃的良好导热作用，使用者在逃生时也有可能被灼热的玻璃所烫伤。
防火玻璃，在防火时的作用主要是控制火势的蔓延或隔烟，是一种措施型的防火材料，其防火的效果以耐火性能进行评价。它是经过特殊工艺加工和处理，在规定的耐火试验中能保持其完整性和隔热性的特种玻璃。
防火玻璃是一种在规定的耐火试验中能够保持其完整性的特种玻璃，按产品种类分为三类：
A类：同时满足耐火完整性、耐火隔热性要求的防火玻璃。包括复合型防火玻璃和灌注型防火玻璃两种。此类玻璃具有透光、防火（隔烟、隔火、遮挡热辐射）、隔声、抗冲击性能，适用于建筑装饰钢木防火门、窗、上亮、隔断墙、采光顶、挡烟垂壁、透视地板及其他需要既透明又防火的建筑组件中。
B类：同时满足耐火完整性、热辐射强度要求的防火玻璃。 此类防火玻璃多为复合防火玻璃具有透光、防火、隔烟特点。
C类：只满足耐火完整性要求的单片防火玻璃。此类玻璃具有透光、防火、隔烟、强度高等特点。适用于无隔热要求的防火玻璃隔断墙、防火窗、室外幕墙等。
例如一种在中国专利文献上公开的一种高强度防火中空玻璃，其授权公告号为CN201901990U，该高强度防火中空玻璃，包括外层玻璃、内层玻璃以及内层玻璃与外层玻璃之间的间隔条，在所述间隔框外部的内、外层玻璃之间设有阻燃性密封胶层，所述内、外层玻璃中至少有一片是防火玻璃。根据本实用新型的强度防火中空玻璃，除具备单片防火玻璃的功能外，还有良好的隔热性能、隔音性能、防结露性能等；可作为展览馆、体育馆、图书馆、影剧院、机场、高级宾馆、医院、商厦等公共建筑以及其它没有防火分区要求的民用和公用建筑的防火门、防火窗和防火隔断等范围的理想防火材料。但是该实用新型也存在着其不足之处，例如其外层玻璃以及内层玻璃均为单层玻璃，其耐火性能有限，当其中的一层玻璃遇火碎裂后火势马上能够燃烧到另一层玻璃中，导致另一层玻璃也迅速失效，同时其两层玻璃之间为空气层，仍然能够传递火焰的热量。因而其在实际使用过程中的可靠性可能不足，无法有效的保障使用人的安全性。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中防火玻璃为单层玻璃，单层玻璃之间没有隔热阻燃夹层，且单层玻璃遇火容易碎裂散落，安全性低的问题，提供了一种多层中空防火玻璃，双层玻璃中填充设置有隔热层，玻璃破碎后仍然能粘附在树脂层上，够保持其原状态，安全性能高的一种防火隔热玻璃的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种防火隔热玻璃的制备方法，所述的制备方法如下：
S.1 在单片玻璃表面喷涂含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤若干次，得到钢化铯钾玻璃；
S.2取步骤S.1中的钢化铯钾玻璃，在其正面涂覆光刻胶，通过光刻技术得到光刻胶纳米点阵列；
S.3 在钢化铯钾玻璃通过磁控溅射沉积一层金属锌，除去光刻胶纳米孔阵列，在钢化铯钾玻璃正面得到金属锌纳米孔阵列层；
S.4 将步骤S.3中得到的正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温氧化，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃；
S.5 将两片步骤S.4得到的钢化铯钾玻璃背面相对，并在其中填充设置隔热胶，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾夹胶玻璃；
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间四周以密封条密封，两层铯钾夹胶玻璃中间抽真空，得到防火隔热玻璃。
本发明中首先通过在单片玻璃表面喷涂含铯盐以及钾盐的水溶液再通过钢化炉的梯度升温，将铯离子以及钾离子替换原有的钠离子，得到耐火隔热的钢化铯钾玻璃。钢化铯钾玻璃膨胀系数为1.8*10-6/0F (3.24*10-6/K)，故具备高效的抗热性能，同时通过物理处理后，玻璃表面形成高强的压应力，大大提高了抗冲击强度，当玻璃破碎时呈现微小颗粒状态，减少对人体造成伤害。
同时在其正面沉积一层氧化锌，并在其上设置纳米孔阵，能够在保证有效透光性的基础上，隔绝紫外线，同时能够有效的保证隔热胶不会因为紫外线的照射而老化，保证了粘结强度。
作为优选，所述的步骤S.1中含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯18-25份、硝酸钾15-18份、碳酸铯5-10份、碳酸钾1-5份、氟化铯1-5份、氢氧化钾0.5-2份以及水50份。
本发明中所选的铯盐以及钾盐能够在高温状态下进行分解，分解后的铯离子以及钾离子能够有效的与原玻璃中的钠离子进行离子交换，从而使得原本普通玻璃变成铯钾玻璃，大大提高其耐火性能。
作为优选，述的步骤S.1中的梯度升温程序如下：以10℃/min的速率从50℃升温至300℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至550℃，保温30min，然后再以2℃/min的速率升温至650℃，保温2h。
本发明中采用梯度升温能够使得不同的铯盐以及钾盐能够在不同的条件下进行分解，替换玻璃表面的钠离子，保证了钠离子的替换率。
作为优选，所述的步骤S.1的重复次数为3-5次。
步骤S.1在重复3-5次后能够有效的将玻璃表面的钠离子均匀的替换成铯离子以及钾离子，使得其表面的应力相同，从而有着更好的力学性能以及稳定性。
作为优选，所述的步骤S.2中光刻技术步骤如下：
（1）在钢化铯钾玻璃旋涂PMMA电子束曝光胶；
（2）将旋涂了PMMA电子束曝光胶的钢化铯钾玻璃置于185-220℃的热板上烘烤10-25min，得到厚度为200-300纳米厚的PMMA层；
（3）通过电子束曝光，得到PMMA纳米点阵列，其中电子束曝光参数如下：加速电压35KV，面曝光剂量为350μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为1:4的MIBK与IPA混合液，显影时间为120-150秒，定影液为IPA，定影时间20-35秒。
本发明中通过光刻技术，能够在玻璃表面制备均匀分布大小相同的PMMA纳米点阵列，能够有效将然后通过溅射沉积一层金属锌后出去所得的PMMA纳米点阵列是的最终生成的金属锌表面有大小均一的纳米孔，能够有效的在保证隔绝紫外线的作用下又能够保证其透明性。
作为优选，所述的步骤S.3中金属锌纳米孔阵列层的厚度为10-20纳米。
作为优选，所述的步骤S.4中升温氧化过程如下：将正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温至120℃，保温1小时后，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃。
金属锌在空气中受热的情况下，能够被氧化生成氧化锌，氧化性具有隔绝紫外线的作用，使得最终的玻璃具有良好的紫外线隔绝性能。
作为优选，所述的步骤S.5中隔热胶，按照重量份数计其组成为硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂与二氧化硅气凝胶颗粒3:1混合物。
本发明中的隔热胶为硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂与二氧化硅气凝胶颗粒3:1混合物，其中本发明中的聚乙烯缩丁醛树脂通过硼硅改性，使得其粘结性能以及耐热阻燃性能有进一步的提升，同时解决了其原树脂脆性较大，高温下易开裂的问题。同时，当外层玻璃在受热碎裂后，能够保持在其原来的地方，而不会散落在地上，保证了使用过程中的安全性能。而二氧化硅气凝胶有着良好的隔热性能，能够有效的隔绝热量，防止热量的传递。
作为优选，所述的步骤S.5中隔热胶中的硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇18-25份以及硼酸3-6份溶于250份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至65-70℃，然后加入正丁醛12-18份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应1-3小时，然后再向其中滴加甲基三乙酰氧基硅烷5-8份，继续反应0.5-1.5小时，当产物的凝胶化时间达到20-30min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
作为优选，所述的步骤S.5中隔热胶中的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为10-50μm。
因此，本发明具有如下有益效果：（1）具有良好的耐火性能，不会因为火灾而破坏；（2）能够有效的隔绝热量，防止热量的传递；（3）有效隔绝紫外线；（4）安全性高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种防火隔热玻璃的制备方法，所述的制备方法如下：
S.1 在单片玻璃表面喷涂含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤3次，得到钢化铯钾玻璃；
其中，所述的含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯18份、硝酸钾15份、碳酸铯5份、碳酸钾1份、氟化铯1份、氢氧化钾0.5份以及水50份。
所述的梯度升温程序如下：以10℃/min的速率从50℃升温至300℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至550℃，保温30min，然后再以2℃/min的速率升温至650℃，保温2h。
S.2取步骤S.1中的钢化铯钾玻璃，在其正面涂覆光刻胶，通过光刻技术得到光刻胶纳米点阵列；
其中，所述的光刻技术步骤具体如下：
（1）在钢化铯钾玻璃旋涂PMMA电子束曝光胶；
（2）将旋涂了PMMA电子束曝光胶的钢化铯钾玻璃置于185℃的热板上烘烤10min，得到厚度为200纳米厚的PMMA层；
（3）通过电子束曝光，得到PMMA纳米点阵列，其中电子束曝光参数如下：加速电压35KV，面曝光剂量为350μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为1:4的MIBK与IPA混合液，显影时间为120秒，定影液为IPA，定影时间20秒。
S.3 在钢化铯钾玻璃通过磁控溅射沉积一层10-20纳米金属锌，除去光刻胶纳米孔阵列，在钢化铯钾玻璃正面得到金属锌纳米孔阵列层。
S.4 将步骤S.3中得到的正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温氧化，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃；
其中：所述的步骤S.4中升温氧化过程如下：将正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温至120℃，保温1小时后，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃。
S.5 将两片步骤S.4得到的钢化铯钾玻璃背面相对，并在其中填充设置隔热胶，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾夹胶玻璃；
所述的隔热胶中，按照重量份数计其组成为硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂与粒径为10μm的二氧化硅气凝胶颗粒3:1混合物。
其中，所述的隔热胶中的硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇18份以及硼酸3份溶于250份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至65℃，然后加入正丁醛12份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应1小时，然后再向其中滴加甲基三乙酰氧基硅烷5份，继续反应1.5小时，当产物的凝胶化时间达到20min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间四周以密封条密封，两层铯钾夹胶玻璃中间抽真空，得到防火隔热玻璃。
实施例2
一种防火隔热玻璃的制备方法，所述的制备方法如下：
S.1 在单片玻璃表面喷涂含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤5次，得到钢化铯钾玻璃；
其中，所述的含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯25份、硝酸钾18份、碳酸铯10份、碳酸钾5份、氟化铯5份、氢氧化钾2份以及水50份。
所述的梯度升温程序如下：以10℃/min的速率从50℃升温至300℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至550℃，保温30min，然后再以2℃/min的速率升温至650℃，保温2h。
S.2取步骤S.1中的钢化铯钾玻璃，在其正面涂覆光刻胶，通过光刻技术得到光刻胶纳米点阵列；
其中，所述的光刻技术步骤具体如下：
（1）在钢化铯钾玻璃旋涂PMMA电子束曝光胶；
（2）将旋涂了PMMA电子束曝光胶的钢化铯钾玻璃置于220℃的热板上烘烤25min，得到厚度为300纳米厚的PMMA层；
（3）通过电子束曝光，得到PMMA纳米点阵列，其中电子束曝光参数如下：加速电压35KV，面曝光剂量为350μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为1:4的MIBK与IPA混合液，显影时间为150秒，定影液为IPA，定影时间35秒。
S.3 在钢化铯钾玻璃通过磁控溅射沉积一层20纳米金属锌，除去光刻胶纳米孔阵列，在钢化铯钾玻璃正面得到金属锌纳米孔阵列层。
S.4 将步骤S.3中得到的正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温氧化，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃；
其中：所述的步骤S.4中升温氧化过程如下：将正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温至120℃，保温1小时后，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃。
S.5 将两片步骤S.4得到的钢化铯钾玻璃背面相对，并在其中填充设置隔热胶，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾夹胶玻璃；
所述的隔热胶中，按照重量份数计其组成为硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂与粒径为50μm的二氧化硅气凝胶颗粒3:1混合物。
其中，所述的步骤S.5中隔热胶中的硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇25份以及硼酸6份溶于250份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至70℃，然后加入正丁醛18份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应3小时，然后再向其中滴加甲基三乙酰氧基硅烷8份，继续反应1.5小时，当产物的凝胶化时间达到30min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间四周以密封条密封，两层铯钾夹胶玻璃中间抽真空，得到防火隔热玻璃。
实施例3
一种防火隔热玻璃的制备方法，所述的制备方法如下：
S.1 在单片玻璃表面喷涂含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤4次，得到钢化铯钾玻璃；
其中，所述的含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯20份、硝酸钾16份、碳酸铯8份、碳酸钾4份、氟化铯3份、氢氧化钾1份以及水50份。
所述的梯度升温程序如下：以10℃/min的速率从50℃升温至300℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至550℃，保温30min，然后再以2℃/min的速率升温至650℃，保温2h。
S.2取步骤S.1中的钢化铯钾玻璃，在其正面涂覆光刻胶，通过光刻技术得到光刻胶纳米点阵列；
其中，所述的光刻技术步骤具体如下：
（1）在钢化铯钾玻璃旋涂PMMA电子束曝光胶；
（2）将旋涂了PMMA电子束曝光胶的钢化铯钾玻璃置于200℃的热板上烘烤20min，得到厚度为200-300纳米厚的PMMA层；
（3）通过电子束曝光，得到PMMA纳米点阵列，其中电子束曝光参数如下：加速电压35KV，面曝光剂量为350μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为1:4的MIBK与IPA混合液，显影时间为125秒，定影液为IPA，定影时间30秒。
S.3 在钢化铯钾玻璃通过磁控溅射沉积一层15纳米金属锌，除去光刻胶纳米孔阵列，在钢化铯钾玻璃正面得到金属锌纳米孔阵列层。
S.4 将步骤S.3中得到的正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温氧化，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃；
其中：所述的步骤S.4中升温氧化过程如下：将正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温至120℃，保温1小时后，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃。
S.5 将两片步骤S.4得到的钢化铯钾玻璃背面相对，并在其中填充设置隔热胶，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾夹胶玻璃；
所述的隔热胶中，按照重量份数计其组成为硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂与粒径为10-50μm的二氧化硅气凝胶颗粒3:1混合物。
其中，所述的步骤S.5中隔热胶中的硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇20份以及硼酸5份溶于250份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至68℃，然后加入正丁醛16份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应2小时，然后再向其中滴加甲基三乙酰氧基硅烷6份，继续反应1小时，当产物的凝胶化时间达到25min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间四周以密封条密封，两层铯钾夹胶玻璃中间抽真空，得到防火隔热玻璃。
实施例4
一种防火隔热玻璃的制备方法，所述的制备方法如下：
S.1 在单片玻璃表面喷涂含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤5次，得到钢化铯钾玻璃；
其中，所述的含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯20份、硝酸钾17份、碳酸铯8份、碳酸钾4份、氟化铯4份、氢氧化钾1.5份以及水50份。
所述的梯度升温程序如下：以10℃/min的速率从50℃升温至300℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至550℃，保温30min，然后再以2℃/min的速率升温至650℃，保温2h。
S.2取步骤S.1中的钢化铯钾玻璃，在其正面涂覆光刻胶，通过光刻技术得到光刻胶纳米点阵列；
其中，所述的光刻技术步骤具体如下：
（1）在钢化铯钾玻璃旋涂PMMA电子束曝光胶；
（2）将旋涂了PMMA电子束曝光胶的钢化铯钾玻璃置于215℃的热板上烘烤20min，得到厚度为225纳米厚的PMMA层；
（3）通过电子束曝光，得到PMMA纳米点阵列，其中电子束曝光参数如下：加速电压35KV，面曝光剂量为350μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为1:4的MIBK与IPA混合液，显影时间为135秒，定影液为IPA，定影时间30秒。
S.3 在钢化铯钾玻璃通过磁控溅射沉积一层18纳米金属锌，除去光刻胶纳米孔阵列，在钢化铯钾玻璃正面得到金属锌纳米孔阵列层。
S.4 将步骤S.3中得到的正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温氧化，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃；
其中：所述的步骤S.4中升温氧化过程如下：将正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温至120℃，保温1小时后，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃。
S.5 将两片步骤S.4得到的钢化铯钾玻璃背面相对，并在其中填充设置隔热胶，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾夹胶玻璃；
所述的隔热胶中，按照重量份数计其组成为硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂与粒径为35μm的二氧化硅气凝胶颗粒3:1混合物。
其中，所述的步骤S.5中隔热胶中的硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇22份以及硼酸4份溶于250份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至68℃，然后加入正丁醛17份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应2.5小时，然后再向其中滴加甲基三乙酰氧基硅烷7份，继续反应1小时，当产物的凝胶化时间达到26min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间四周以密封条密封，两层铯钾夹胶玻璃中间抽真空，得到防火隔热玻璃。
实施例5
一种防火隔热玻璃的制备方法，所述的制备方法如下：
S.1 在单片玻璃表面喷涂含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤5次，得到钢化铯钾玻璃；
其中，所述的含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯24份、硝酸钾16份、碳酸铯9份、碳酸钾2.5份、氟化铯3份、氢氧化钾1.5份以及水50份。
所述的梯度升温程序如下：以10℃/min的速率从50℃升温至300℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至550℃，保温30min，然后再以2℃/min的速率升温至650℃，保温2h。
S.2取步骤S.1中的钢化铯钾玻璃，在其正面涂覆光刻胶，通过光刻技术得到光刻胶纳米点阵列；
其中，所述的光刻技术步骤具体如下：
（1）在钢化铯钾玻璃旋涂PMMA电子束曝光胶；
（2）将旋涂了PMMA电子束曝光胶的钢化铯钾玻璃置于190℃的热板上烘烤12min，得到厚度为275纳米厚的PMMA层；
（3）通过电子束曝光，得到PMMA纳米点阵列，其中电子束曝光参数如下：加速电压35KV，面曝光剂量为350μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为1:4的MIBK与IPA混合液，显影时间为145秒，定影液为IPA，定影时间22秒。
S.3 在钢化铯钾玻璃通过磁控溅射沉积一层18纳米金属锌，除去光刻胶纳米孔阵列，在钢化铯钾玻璃正面得到金属锌纳米孔阵列层。
S.4 将步骤S.3中得到的正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温氧化，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃；
其中：所述的步骤S.4中升温氧化过程如下：将正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温至120℃，保温1小时后，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃。
S.5 将两片步骤S.4得到的钢化铯钾玻璃背面相对，并在其中填充设置隔热胶，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾夹胶玻璃；
所述的隔热胶中，按照重量份数计其组成为硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂与粒径为45μm的二氧化硅气凝胶颗粒3:1混合物。
其中，所述的步骤S.5中隔热胶中的硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇24份以及硼酸4份溶于250份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至68℃，然后加入正丁醛17份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应3小时，然后再向其中滴加甲基三乙酰氧基硅烷5份，继续反应0.5小时，当产物的凝胶化时间达到20min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间四周以密封条密封，两层铯钾夹胶玻璃中间抽真空，得到防火隔热玻璃。
对实施例1-5所制得的防火隔热玻璃性能按照GB/T12513-2006标准进行检测，其测试结果如表1所示。
表1
项目 防火时间min 透光率% 抗冲击强度Kg/m 表面压应力MPa
实施例1 198 93 2.23 158
实施例2 192 92 2.15 162
实施例3 188 94 2.32 165
实施例4 191 93 2.09 159
实施例5 194 92 2.14 160
通过上述测试结果可知，本发明中的防火隔热玻璃具有优异的耐火性能以及力学性能。

Claims (10)

1.一种防火隔热玻璃的制备方法，其特征是，所述的制备方法如下：
S.1 在单片玻璃表面喷涂含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤若干次，得到钢化铯钾玻璃；
S.2取步骤S.1中的钢化铯钾玻璃，在其正面涂覆光刻胶，通过光刻技术得到光刻胶纳米点阵列；
S.3 在钢化铯钾玻璃通过磁控溅射沉积一层金属锌，除去光刻胶纳米孔阵列，在钢化铯钾玻璃正面得到金属锌纳米孔阵列层；
S.4 将步骤S.3中得到的正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温氧化，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃；
S.5 将两片步骤S.4得到的钢化铯钾玻璃背面相对，并在其中填充设置隔热胶，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾夹胶玻璃；
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间四周以密封条密封，两层铯钾夹胶玻璃中间抽真空，得到防火隔热玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种防火隔热玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.1中含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯18-25份、硝酸钾15-18份、碳酸铯5-10份、碳酸钾1-5份、氟化铯1-5份、氢氧化钾0.5-2份以及水50份。
3.根据权利要求1或2所述的一种防火隔热玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.1中的梯度升温程序如下：以10℃/min的速率从50℃升温至300℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至550℃，保温30min，然后再以2℃/min的速率升温至650℃，保温2h。
4.根据权利要求1或2所述的一种防火隔热玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.1的重复次数为3-5次。
5.根据权利要求1所述的一种防火隔热玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.2中光刻技术步骤如下：
（1）在钢化铯钾玻璃旋涂PMMA电子束曝光胶；
（2）将旋涂了PMMA电子束曝光胶的钢化铯钾玻璃置于185-220℃的热板上烘烤10-25min，得到厚度为200-300纳米厚的PMMA层；
（3）通过电子束曝光，得到PMMA纳米点阵列，其中电子束曝光参数如下：加速电压35KV，面曝光剂量为350μC/cm2，线曝光剂量为1000pC/cm2；所述的显影过程中显影剂为体积比为1:4的MIBK与IPA混合液，显影时间为120-150秒，定影液为IPA，定影时间20-35秒。
6.根据权利要求1所述的一种防火隔热玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.3中金属锌纳米孔阵列层的厚度为10-20纳米。
7.根据权利要求1所述的一种防火隔热玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.4中升温氧化过程如下：将正面含纳米孔的金属锌纳米层的钢化铯钾玻璃在空气中升温至120℃，保温1小时后，得到正面含氧化锌纳米孔阵列层的钢化铯钾玻璃。
8.根据权利要求1所述的一种防火隔热玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.5中隔热胶，按照重量份数计其组成为硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂与二氧化硅气凝胶颗粒3:1混合物。
9.根据权利要求1或8所述的一种防火隔热玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.5中隔热胶中的硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇18-25份以及硼酸3-6份溶于250份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至65-70℃，然后加入正丁醛12-18份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应1-3小时，然后再向其中滴加甲基三乙酰氧基硅烷5-8份，继续反应0.5-1.5小时，当产物的凝胶化时间达到20-30min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
10.根据权利要求1或8所述的一种防火隔热玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.5中隔热胶中的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为10-50μm。
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