CN108689621A - 一种防火中空玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻璃的制备方法，尤其是涉及一种防火中空玻璃的制备方法。所述的制备方法首先通过光刻技术以及玻璃腐蚀技术在玻璃背面腐蚀出凹槽，然后进行表面离子置换，将玻璃表面的钠离子置换成为铯离子以及钾离子，然后将两块钢化铯钾玻璃的背面相对，并在其中填充设置硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂，得到钢化铯钾夹胶玻璃，并在两块钢化铯钾夹胶玻璃中间充入干燥的灭火气体，并以密封条密封，得到防火中空玻璃。本发明具有如下有益效果：（1）玻璃表面的内应力小，夹层玻璃的粘结强度更高，玻璃的稳定性能好；（2）耐火性能阻燃性能以及隔热性能优越，安全性高；（3）能够进行主动式灭火。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃的制备方法，尤其是涉及一种防火中空玻璃的制备方法。
背景技术
目前，随着技术的不断发展，以及人民审美观念的日益改变，玻璃材料在生活中的应用越来越广泛由于玻璃的透明性、美观性、易清洗性以及多功能性，因此也越来越广泛的应用在建筑行业中，尤其在用于隔断房间以及房屋幕墙中有着独特的应用。然而目前使用的玻璃中，往往在遇到明火时会产生爆裂的现象，无法起到防火的作用，且由于玻璃的良好导热作用，使用者在逃生时也有可能被灼热的玻璃所烫伤。
防火玻璃，在防火时的作用主要是控制火势的蔓延或隔烟，是一种措施型的防火材料，其防火的效果以耐火性能进行评价。它是经过特殊工艺加工和处理，在规定的耐火试验中能保持其完整性和隔热性的特种玻璃。
防火玻璃是一种在规定的耐火试验中能够保持其完整性的特种玻璃，按产品种类分为三类：
A类：同时满足耐火完整性、耐火隔热性要求的防火玻璃。包括复合型防火玻璃和灌注型防火玻璃两种。此类玻璃具有透光、防火（隔烟、隔火、遮挡热辐射）、隔声、抗冲击性能，适用于建筑装饰钢木防火门、窗、上亮、隔断墙、采光顶、挡烟垂壁、透视地板及其他需要既透明又防火的建筑组件中。
B类：同时满足耐火完整性、热辐射强度要求的防火玻璃。 此类防火玻璃多为复合防火玻璃具有透光、防火、隔烟特点。
C类：只满足耐火完整性要求的单片防火玻璃。此类玻璃具有透光、防火、隔烟、强度高等特点。适用于无隔热要求的防火玻璃隔断墙、防火窗、室外幕墙等。
例如一种在中国专利文献上公开的一种高强度防火中空玻璃，其授权公告号为CN201901990U，该高强度防火中空玻璃，包括外层玻璃、内层玻璃以及内层玻璃与外层玻璃之间的间隔条，在所述间隔框外部的内、外层玻璃之间设有阻燃性密封胶层，所述内、外层玻璃中至少有一片是防火玻璃。根据本实用新型的强度防火中空玻璃，除具备单片防火玻璃的功能外，还有良好的隔热性能、隔音性能、防结露性能等；可作为展览馆、体育馆、图书馆、影剧院、机场、高级宾馆、医院、商厦等公共建筑以及其它没有防火分区要求的民用和公用建筑的防火门、防火窗和防火隔断等范围的理想防火材料。但是该实用新型也存在着其不足之处，例如其外层玻璃以及内层玻璃均为单层玻璃，其耐火性能有限，当其中的一层玻璃遇火碎裂后火势马上能够燃烧到另一层玻璃中，导致另一层玻璃也迅速失效，同时其两层玻璃之间为空气层，其并不能起到降低火势的作用。因而其在实际使用过程中的可靠性可能不足，无法有效的保障使用人的安全性。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中中空玻璃的两侧的玻璃为单层玻璃，单层玻璃之间没有隔热阻燃夹层，且单层玻璃遇火容易碎裂散落，安全性低的问题，提供了一种中空玻璃的两侧的玻璃为双层玻璃，双层玻璃中填充设置有隔热阻燃夹层，玻璃破碎后仍然能粘附在树脂层上，够保持其原状态，安全性能高的一种防火中空玻璃的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种防火中空玻璃的制备方法 ，所述的制备方法如下：
S.1在玻璃的背面涂覆光刻胶，然后通过光刻技术制备条纹阵列；
S.2将步骤S.1中得到的玻璃背面浸入玻璃腐蚀液中进行腐蚀，得到背面含有凹槽的玻璃；
S.3将步骤S.2中得到的背面含有凹槽的玻璃的光刻胶去除，然后在背面喷涂氢氟酸水雾，进行二次腐蚀处理，得到背面含有微腐蚀孔的玻璃；
S.4在步骤S3中得到的玻璃的正反两面分别喷涂溶有含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤若干次，得到钢化铯钾玻璃；
S.5将步骤S.4中得到的钢化铯钾玻璃的背面相对，并在其中填充设置硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂，得到钢化铯钾夹胶玻璃；
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间充入干燥的灭火气体，并以密封条密封，得到防火中空玻璃。
本发明中首先通过光刻技术以及玻璃腐蚀技术在玻璃的背面腐蚀处凹槽以及微腐蚀孔，能够抵消玻璃在受热作用下产生的内应力，同时增加了玻璃与硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的接触面积，使得其两者间的粘结强度更高，保障了玻璃的使用安全性，同时使得。将玻璃在步骤S.4中进行离子交换，将玻璃表面的钠离子置换成铯离子以及钾离子，得到钢化铯钾玻璃，能够有效的提高其耐火性能。同时本钢化铯钾玻璃膨胀系数为1.8*10-6/0F (3.24*10-6/K)，故具备高效的抗热性能，同时通过物理处理后，玻璃表面形成高强的压应力，大大提高了抗冲击强度，当玻璃破碎时呈现微小颗粒状态，减少对人体造成伤害。聚乙烯缩丁醛树脂具有透明性好，冲击强度大的优点，同时其对玻璃具有极好的附着力，能够有效的附着玻璃，使得玻璃在碎裂后不会散落一地，依然能够保持原状态，通过硼硅改性的聚乙烯缩丁醛树脂具有良好的阻燃以及耐高温性能，在600℃的条件下也不会降解，依然能够保持其力学性能。灭火气体的充入能够使得当玻璃破碎后灭火气体能够有效的渗出，起到灭火的效果。
作为优选，所述的步骤S.1中的光刻技术步骤如下：
（1）在玻璃背面涂覆AZP 4620正型光刻胶，然后置于95-105℃热板上烘烤3-5分钟，得到的光刻胶厚度为5-15微米；
（2）然后在光强为2.7-3.0mW/cm2的条件下进行光刻，光刻100-200s，
（3）使用AZ300 MIF显影液对其进行显影，显影时间150-200s，显影结束后使用去离子水清洗1-3分钟。
AZP 4620正型光刻胶具有高对比度高感光性的特点，因此其光刻分辨率较高，能够满足精细的加工光刻。同时其具有较高的附着性能，适合湿法刻蚀工艺，提高了加工的简便程度。
作为优选，所述的步骤S.2中的玻璃腐蚀液按照重量份数计其配方如下：60%HF水溶液50份、氟化铵20-30份、氟化钾5-15份、冰醋酸3-8份、硝酸铵3-8份、氟硼酸钾0.5-2份以及水50份。
本发明中采用60%HF水溶液作为主腐蚀液，采用氟化铵、氟化钾、氟硼酸钾以及作为缓冲剂，冰醋酸作为氢离子来源、硝酸铵作为氧化剂，能够有效快速腐蚀玻璃。
作为优选，所述的步骤S.2中腐蚀时间为2-5小时，凹槽宽度为1cm，凹槽深度为0.5-2mm，腐蚀温度为35-42℃。
作为优选，所述的步骤S.3中氢氟酸水雾的浓度3-8mmol/L，所述的氢氟酸水雾的直径为500-1800纳米，处理时间为30-120s。
喷涂直径为500-1800纳米的氢氟酸水雾，能够使得玻璃表面形成大小为500-1800纳米的微腐蚀孔，从而使得硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂能够深入腐蚀孔中，提高了粘结强度，保障了玻璃的力学性能。
作为优选，所述的步骤S.4中含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯15-20份、硝酸钾10-18份、碳酸铯5-15份、碳酸钾3-8份、氟化铯3-5份、氢氧化钾1-3份以及水50份。
本发明中采用的铯盐以及硝酸盐能够在加热条件下分解，分解产物能够将玻璃表面的钠离子进行替换，从而形成低膨胀硅酸盐玻璃，从而具备高效的抗热性能，同时通过物理处理后，玻璃表面形成高强的压应力，大大提高了抗冲击强度，当玻璃破碎时呈现微小颗粒状态，减少对人体造成伤害。
作为优选，所述的步骤S.4中的梯度升温程序如下：以5℃/min的速率从50℃升温至200℃，保温20min，然后再以2℃/min的速率升温至400℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至650℃，保温3h。
梯度升温能够使得不同的铯盐以及钾盐能够在不同的条件下进行分解，替换玻璃表面的钠离子，保证了钠离子的替换率。
作为优选，所述的步骤S.4重复次数为3-5次。
本发明中，S.4在重复3-5次后使得玻璃表面的钠离子能够均匀的被替代，使得其表面各处的内应力相同，保证了其力学性能。
作为优选，所述的步骤S.5中硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇20份以及硼酸5份溶于200份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至65-70℃，然后加入正丁醛10-15份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应1-3小时，然后再向其中滴加苯基三乙酰氧基硅烷3-5份，继续反应0.5-1.5小时，当产物的凝胶化时间达到20-30min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
本发明中的聚乙烯缩丁醛树脂通过硼硅改性，使得其粘结性能以及耐热阻燃性能有进一步的提升，同时解决了其原树脂脆性较大，高温下易开裂的问题。同时，当外层玻璃在受热碎裂后，能够保持在其原来的地方，而不会散落在地上，保证了使用过程中的安全性能。
作为优选，所述的步骤S.6中的灭火气体为七氟丙烷、六氟丙烷、三氟甲烷或者二氧化碳中的一种。
七氟丙烷、六氟丙烷、三氟甲烷或者二氧化碳这些气体具有不能燃烧，密度比空气大的特点，其在火灾中能够有效的使得硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂在着火燃烧时能够迅速的扑灭火情，进一步的提升了其耐火性能。
因此，本发明具有如下有益效果：
（1）玻璃表面的内应力小，夹层玻璃的粘结强度更高，玻璃的稳定性能好；（2）耐火性能阻燃性能以及隔热性能优越，安全性高；（3）能够进行主动式灭火。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种防火中空玻璃的制备方法 ，所述的制备方法如下：
S.1在玻璃的背面涂覆光刻胶，然后通过光刻技术制备条纹阵列；
其中所述的光刻技术步骤如下：
（1）在玻璃背面涂覆AZP 4620正型光刻胶，然后置于95℃热板上烘烤5分钟，得到的光刻胶厚度为5微米；
（2）然后在光强为2.7mW/cm2的条件下进行光刻，光刻200s，
（3）使用AZ300 MIF显影液对其进行显影，显影时间150s，显影结束后使用去离子水清洗1分钟。
S.2将步骤S.1中得到的玻璃背面浸入玻璃腐蚀液中，在35℃下腐蚀5小时，得到背面含有宽度为1cm，深度为0.5mm的凹槽的玻璃；
其中所述的玻璃腐蚀液按照重量份数计其配方如下：60%HF水溶液50份、氟化铵20份、氟化钾5份、冰醋酸3份、硝酸铵3份、氟硼酸钾0.5份以及水50份。
S.3将步骤S.2中得到的背面含有凹槽的玻璃的光刻胶去除，然后在背面喷涂氢氟酸水雾，进行二次腐蚀处理，得到背面含有微腐蚀孔的玻璃；
其中所述的氢氟酸水雾的浓度3mmol/L，所述的氢氟酸水雾的直径为500纳米，处理时间为120s。
S.4在步骤S3中得到的玻璃的正反两面分别喷涂溶有含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤3-5次，得到钢化铯钾玻璃；
所述的含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯15份、硝酸钾10份、碳酸铯5份、碳酸钾3份、氟化铯3份、氢氧化钾1份以及水50份。
所述的步骤S.4中的梯度升温程序如下：以5℃/min的速率从50℃升温至200℃，保温20min，然后再以2℃/min的速率升温至400℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至650℃，保温3h。
S.5将步骤S.4中得到的钢化铯钾玻璃的背面相对，并在其中填充设置硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂，得到钢化铯钾夹胶玻璃；
所述的硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇20份以及硼酸5份溶于200份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至65℃，然后加入正丁醛10份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应3小时，然后再向其中滴加苯基三乙酰氧基硅烷3份，继续反应0.5小时，当产物的凝胶化时间达到20min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间充入干燥的七氟丙烷，并以密封条密封，得到防火中空玻璃。
实施例2
一种防火中空玻璃的制备方法 ，所述的制备方法如下：
S.1在玻璃的背面涂覆光刻胶，然后通过光刻技术制备条纹阵列；
其中所述的光刻技术步骤如下：
（1）在玻璃背面涂覆AZP 4620正型光刻胶，然后置于105℃热板上烘烤3分钟，得到的光刻胶厚度为15微米；
（2）然后在光强为3.0mW/cm2的条件下进行光刻，光刻200s，
（3）使用AZ300 MIF显影液对其进行显影，显影时间200s，显影结束后使用去离子水清洗3分钟。
S.2将步骤S.1中得到的玻璃背面浸入玻璃腐蚀液中，在42℃下腐蚀2小时，得到背面含有宽度为1cm，深度为2mm的凹槽的玻璃；
其中所述的玻璃腐蚀液按照重量份数计其配方如下：60%HF水溶液50份、氟化铵30份、氟化钾15份、冰醋酸8份、硝酸铵8份、氟硼酸钾2份以及水50份。
S.3将步骤S.2中得到的背面含有凹槽的玻璃的光刻胶去除，然后在背面喷涂氢氟酸水雾，进行二次腐蚀处理，得到背面含有微腐蚀孔的玻璃；
其中所述的氢氟酸水雾的浓度8mmol/L，所述的氢氟酸水雾的直径为1800纳米，处理时间为30s。
S.4在步骤S3中得到的玻璃的正反两面分别喷涂溶有含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤5次，得到钢化铯钾玻璃；
所述的含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯20份、硝酸钾18份、碳酸铯15份、碳酸钾8份、氟化铯5份、氢氧化钾3份以及水50份。
所述的步骤S.4中的梯度升温程序如下：以5℃/min的速率从50℃升温至200℃，保温20min，然后再以2℃/min的速率升温至400℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至650℃，保温3h。
S.5将步骤S.4中得到的钢化铯钾玻璃的背面相对，并在其中填充设置硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂，得到钢化铯钾夹胶玻璃；
所述的硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇20份以及硼酸5份溶于200份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至70℃，然后加入正丁醛15份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应3小时，然后再向其中滴加苯基三乙酰氧基硅烷5份，继续反应1.5小时，当产物的凝胶化时间达到30min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间充入干燥的六氟丙烷，并以密封条密封，得到防火中空玻璃。
实施例3
一种防火中空玻璃的制备方法 ，所述的制备方法如下：
S.1在玻璃的背面涂覆光刻胶，然后通过光刻技术制备条纹阵列；
其中所述的光刻技术步骤如下：
（1）在玻璃背面涂覆AZP 4620正型光刻胶，然后置于100℃热板上烘烤4分钟，得到的光刻胶厚度为10微米；
（2）然后在光强为2.8mW/cm2的条件下进行光刻，光刻150s，
（3）使用AZ300 MIF显影液对其进行显影，显影时间180s，显影结束后使用去离子水清洗2分钟。
S.2将步骤S.1中得到的玻璃背面浸入玻璃腐蚀液中，在38℃下腐蚀3小时，得到背面含有宽度为1cm，深度为1mm的凹槽的玻璃；
其中所述的玻璃腐蚀液按照重量份数计其配方如下：60%HF水溶液50份、氟化铵25份、氟化钾10份、冰醋酸5份、硝酸铵5份、氟硼酸钾1份以及水50份。
S.3将步骤S.2中得到的背面含有凹槽的玻璃的光刻胶去除，然后在背面喷涂氢氟酸水雾，进行二次腐蚀处理，得到背面含有微腐蚀孔的玻璃；
其中所述的氢氟酸水雾的浓度5mmol/L，所述的氢氟酸水雾的直径为1000纳米，处理时间为80s。
S.4在步骤S3中得到的玻璃的正反两面分别喷涂溶有含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤4次，得到钢化铯钾玻璃；
所述的含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯18份、硝酸钾15份、碳酸铯9份、碳酸钾6份、氟化铯4份、氢氧化钾2份以及水50份。
所述的步骤S.4中的梯度升温程序如下：以5℃/min的速率从50℃升温至200℃，保温20min，然后再以2℃/min的速率升温至400℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至650℃，保温3h。
S.5将步骤S.4中得到的钢化铯钾玻璃的背面相对，并在其中填充设置硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂，得到钢化铯钾夹胶玻璃；
所述的硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇20份以及硼酸5份溶于200份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至70℃，然后加入正丁醛12份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应2小时，然后再向其中滴加苯基三乙酰氧基硅烷4份，继续反应1小时，当产物的凝胶化时间达到25min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间充入干燥的三氟甲烷，并以密封条密封，得到防火中空玻璃。
实施例4
一种防火中空玻璃的制备方法 ，所述的制备方法如下：
S.1在玻璃的背面涂覆光刻胶，然后通过光刻技术制备条纹阵列；
其中所述的光刻技术步骤如下：
（1）在玻璃背面涂覆AZP 4620正型光刻胶，然后置于98℃热板上烘烤3.5分钟，得到的光刻胶厚度为12微米；
（2）然后在光强为2.9mW/cm2的条件下进行光刻，光刻180s，
（3）使用AZ300 MIF显影液对其进行显影，显影时间180s，显影结束后使用去离子水清洗2.5分钟。
S.2将步骤S.1中得到的玻璃背面浸入玻璃腐蚀液中，在40℃下腐蚀2.5小时，得到背面含有宽度为1cm，深度为0.8mm的凹槽的玻璃；
其中所述的玻璃腐蚀液按照重量份数计其配方如下：60%HF水溶液50份、氟化铵22份、氟化钾8份、冰醋酸6份、硝酸铵4份、氟硼酸钾1份以及水50份。
S.3将步骤S.2中得到的背面含有凹槽的玻璃的光刻胶去除，然后在背面喷涂氢氟酸水雾，进行二次腐蚀处理，得到背面含有微腐蚀孔的玻璃；
其中所述的氢氟酸水雾的浓度4mmol/L，所述的氢氟酸水雾的直径为800纳米，处理时间为100s。
S.4在步骤S3中得到的玻璃的正反两面分别喷涂溶有含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤5次，得到钢化铯钾玻璃；
所述的含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯18份、硝酸钾12份、碳酸铯8份、碳酸钾4份、氟化铯4份、氢氧化钾2份以及水50份。
所述的步骤S.4中的梯度升温程序如下：以5℃/min的速率从50℃升温至200℃，保温20min，然后再以2℃/min的速率升温至400℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至650℃，保温3h。
S.5将步骤S.4中得到的钢化铯钾玻璃的背面相对，并在其中填充设置硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂，得到钢化铯钾夹胶玻璃；
所述的硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇20份以及硼酸5份溶于200份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至70℃，然后加入正丁醛14份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应2小时，然后再向其中滴加苯基三乙酰氧基硅烷3.5份，继续反应1小时，当产物的凝胶化时间达到26min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间充入干燥的二氧化碳中，并以密封条密封，得到防火中空玻璃。
实施例5
一种防火中空玻璃的制备方法 ，所述的制备方法如下：
S.1在玻璃的背面涂覆光刻胶，然后通过光刻技术制备条纹阵列；
其中所述的光刻技术步骤如下：
（1）在玻璃背面涂覆AZP 4620正型光刻胶，然后置于102℃热板上烘烤3分钟，得到的光刻胶厚度为7微米；
（2）然后在光强为2.8mW/cm2的条件下进行光刻，光刻150s，
（3）使用AZ300 MIF显影液对其进行显影，显影时间180s，显影结束后使用去离子水清洗2分钟。
S.2将步骤S.1中得到的玻璃背面浸入玻璃腐蚀液中，在40℃下腐蚀2.5小时，得到背面含有宽度为1cm，深度为1.5mm的凹槽的玻璃；
其中所述的玻璃腐蚀液按照重量份数计其配方如下：60%HF水溶液50份、氟化铵28份、氟化钾6份、冰醋酸6份、硝酸铵4份、氟硼酸钾1份以及水50份。
S.3将步骤S.2中得到的背面含有凹槽的玻璃的光刻胶去除，然后在背面喷涂氢氟酸水雾，进行二次腐蚀处理，得到背面含有微腐蚀孔的玻璃；
其中所述的氢氟酸水雾的浓度7mmol/L，所述的氢氟酸水雾的直径为700纳米，处理时间为115s。
S.4在步骤S3中得到的玻璃的正反两面分别喷涂溶有含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤4次，得到钢化铯钾玻璃；
所述的含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯17份、硝酸钾13份、碳酸铯7份、碳酸钾3份、氟化铯4份、氢氧化钾1份以及水50份。
所述的步骤S.4中的梯度升温程序如下：以5℃/min的速率从50℃升温至200℃，保温20min，然后再以2℃/min的速率升温至400℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至650℃，保温3h。
S.5将步骤S.4中得到的钢化铯钾玻璃的背面相对，并在其中填充设置硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂，得到钢化铯钾夹胶玻璃；
所述的硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇20份以及硼酸5份溶于200份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至70℃，然后加入正丁醛10份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应1小时，然后再向其中滴加苯基三乙酰氧基硅烷5份，继续反应1.5小时，当产物的凝胶化时间达到20min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间充入干燥的七氟丙烷，并以密封条密封，得到防火中空玻璃。
对实施例1-5所制得的防火中空玻璃性能按照GB/T12513-2006标准进行检测，其测试结果如表1所示。
表1
| 项目 | 防火时间min | 透光率% | 抗冲击强度Kg/m | 表面压应力MPa |
| 实施例1 | 182 | 93 | 2.13 | 163 |
| 实施例2 | 185 | 92 | 2.08 | 165 |
| 实施例3 | 184 | 91 | 2.15 | 166 |
| 实施例4 | 190 | 92 | 2.10 | 166 |
| 实施例5 | 188 | 91 | 2.12 | 164 |
通过上述测试结果可知，本发明中的防火中空玻璃具有优异的耐火性能以及力学性能。
Claims (10)
1.一种防火中空玻璃的制备方法 ，其特征是，所述的制备方法如下：
S.1在玻璃的背面涂覆光刻胶，然后通过光刻技术制备条纹阵列；
S.2将步骤S.1中得到的玻璃背面浸入玻璃腐蚀液中进行腐蚀，得到背面含有凹槽的玻璃；
S.3将步骤S.2中得到的背面含有凹槽的玻璃的光刻胶去除，然后在背面喷涂氢氟酸水雾，进行二次腐蚀处理，得到背面含有微腐蚀孔的玻璃；
S.4在步骤S3中得到的玻璃的正反两面分别喷涂溶有含铯盐以及钾盐的水溶液，然后置于钢化炉中进行梯度升温，反复本步骤若干次，得到钢化铯钾玻璃；
S.5将步骤S.4中得到的钢化铯钾玻璃的背面相对，并在其中填充设置硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂，得到钢化铯钾夹胶玻璃；
S.6将两片步骤S.5中的钢化铯钾夹胶玻璃中间充入干燥的灭火气体，并以密封条密封，得到防火中空玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种防火中空玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.1中的光刻技术步骤如下：
（1）在玻璃背面涂覆AZP 4620正型光刻胶，然后置于95-105℃热板上烘烤3-5分钟，得到的光刻胶厚度为5-15微米；
（2）然后在光强为2.7-3.0mW/cm2的条件下进行光刻，光刻100-200s，
（3）使用AZ300 MIF显影液对其进行显影，显影时间150-200s，显影结束后使用去离子水清洗1-3分钟。
3.根据权利要求1所述的一种防火中空玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.2中的玻璃腐蚀液按照重量份数计其配方如下：60%HF水溶液50份、氟化铵20-30份、氟化钾5-15份、冰醋酸3-8份、硝酸铵3-8份、氟硼酸钾0.5-2份以及水50份。
4.根据权利要求1或3所述的一种防火中空玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.2中腐蚀时间为2-5小时，凹槽宽度为1cm，凹槽深度为0.5-2mm，腐蚀温度为35-42℃。
5.根据权利要求1所述的一种防火中空玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.3中氢氟酸水雾的浓度3-8mmol/L，所述的氢氟酸水雾的直径为500-1800纳米，处理时间为30-120s。
6.根据权利要求1所述的一种防火中空玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.4中含铯盐以及钾盐的水溶液按照重量份数计各组分的组成如下：硝酸铯15-20份、硝酸钾10-18份、碳酸铯5-15份、碳酸钾3-8份、氟化铯3-5份、氢氧化钾1-3份以及水50份。
7.根据权利要求1或6所述的一种防火中空玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.4中的梯度升温程序如下：以5℃/min的速率从50℃升温至200℃，保温20min，然后再以2℃/min的速率升温至400℃，保温30min，然后再以5℃/min的速率升温至650℃，保温3h。
8.根据权利要求1或6所述的一种防火中空玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.4重复次数为3-5次。
9.根据权利要求1所述的一种防火中空玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.5中硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂的制备方法如下：按照重量份数计，将聚乙烯醇20份以及硼酸5份溶于200份温度为95℃的水中，完全溶解后降低温度至65-70℃，然后加入正丁醛10-15份搅拌均匀后向其中滴加浓度为35%的盐酸5份，反应1-3小时，然后再向其中滴加苯基三乙酰氧基硅烷3-5份，继续反应0.5-1.5小时，当产物的凝胶化时间达到20-30min/100℃时，停止反应，得到硼硅改性聚乙烯缩丁醛树脂。
10.根据权利要求1所述的一种防火中空玻璃的制备方法，其特征是，所述的步骤S.6中的灭火气体为七氟丙烷、六氟丙烷、三氟甲烷或者二氧化碳中的一种。
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