CN108675651B - 一种用于制备防火玻璃的防火组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于制备防火玻璃的防火组合物及其制备方法，本发明的防火组合物包括原料甲基丙烯酸、瑞士七八、丙酮、硝酸铯、硝酸钾、氯化钠，本发明的防火液的制备方法简单，利用本发明防火液制备的防火玻璃耐高温性能好，耐火性能高，抗冲击性能强，具有优异的机械性能。

Description

一种用于制备防火玻璃的防火组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种防火组合物及其制备方法，特别涉及一种防火玻璃用防火组合物及其制备方法，属于防火玻璃生产领域。

背景技术

防火玻璃是一种在规定的耐火试验中能够保持其完整性的特种玻璃，在防火时的作用主要是控制火势的蔓延或隔烟，是一种措施型的防火材料，其防火的效果以耐火性能进行评价。它是经过特殊工艺加工和处理，在规定的耐火试验中能保持其完整性和隔热性的特种玻璃。防火玻璃的原片玻璃可选用浮法平面玻璃，钢化玻璃，复合防火玻璃还可选用单片防火玻璃制造。

防火玻璃主要有五种，分别为夹层复合防火玻璃、夹丝防火玻璃、特种防火玻璃、中空防火玻璃、高强度单层铯钾防火玻璃；而按产品种类分为三类，具体如下：A类：同时满足耐火完整性、耐火隔热性要求的防火玻璃。包括复合型防火玻璃和灌注型防火玻璃两种。此类玻璃具有透光、防火(隔烟、隔火、遮挡热辐射)、隔声、抗冲击性能，适用于建筑装饰钢木防火门、窗、上亮、隔断墙、采光顶、挡烟垂壁、透视地板及其他需要既透明又防火的建筑组件中；B类：同时满足耐火完整性、热辐射强度要求的防火玻璃。此类防火玻璃多为复合防火玻璃具有透光、防火、隔烟特点；C类：只满足耐火完整性要求的单片防火玻璃。此类玻璃具有透光、防火、隔烟、强度高等特点。适用于无隔热要求的防火玻璃隔断墙、防火窗、室外幕墙等。防火玻璃按结构分为复合防火玻璃(灌注型和复合型，灌浆防火玻璃的隔热性能好，复合防火玻璃的防火性能好)与单片防火玻璃。其中由两层或多层玻璃原片附之一层或多层水溶性无机防火胶夹层复合而成复合防火玻璃；而单片防火玻璃是一种单层玻璃构造的防火玻璃。在一定的时间内保持耐火完整性、阻断迎火面的明火及有毒、有害气体，但不具备隔温绝热功效。

高强度单层铯钾防火玻璃，具有防爆性能、容易安装、在紫外线及火焰作用下依然保持通透功能等优点，且该防火玻璃制作简单，只需要将防火液喷淋或浸泡在玻璃表面后进行热处理，处理完毕后即可使用。由此可知，防火液的性能决定着防火玻璃的性能。

现有单片防火玻璃的研究众多，例如申请号为201610899763.3的发明专利申请公开了一种玻璃防火液及其应用，该玻璃防火液包括下述以重量份表示的组分：水25-55份；钾盐30-65份；硝酸铯0.02-2份；偶联剂0.1-2份；涂液增粘剂0.2-8份；剥离剂3-10份；阳离子表面活性剂0.2-2份。虽然该防火液处理后制备的防火玻璃具有良好的防脱开、抗老化性以及防火性能，但是存在将玻璃浸泡在防火液中，对产地、设备提出了要求，增加了加工厂的制造成本，且生产出的产品表面应力值＜200Mpa。而玻璃的表面应力值低于200MPa时，在发生火灾的过程中，玻璃容易爆裂，尤其是在火灾发生初期，因为玻璃在进入高温温条件下，通常是在前15分钟发生玻璃爆裂，在玻璃承受15～20分钟的高温燃烧后，防火玻璃温度升高，玻璃慢慢开始退火直至软化，不易发生爆裂。又如申请号为02117908.5的发明专利申请公开了一种单片钢化防火玻璃的制备方法，该方法在精磨边的玻璃表面进行钾盐溶液喷涂，干燥后再热处理炉内进行化学钢化，而后物理钢化和贴PET低辐射膜，其中作为防火液的钾盐溶液配比如下(重量比)：钾盐：30～65％，钠盐：0.5～4％，氟化钾：2.5～10％，涂液增粘剂：0.2～8％，剥离剂：2～20％，阴离子表面活性剂：0.2～2％，水：25～55％。该方法制备的防火玻璃虽然在一定程度上提高了玻璃的防火性能，但是该防火液的粘合力低，使得防火液层与玻璃之间的相容性差，在长时间使用过程中往往会出现玻璃的防脱开、抗老化性能较差的问题而影响防火性能，随着建筑行业的不断发展，防火玻璃的使用率越来越大，要求防火液可以保证玻璃在长期使用的条件下仍具有良好的防火性能。

发明内容

本发明的目的是针对现有单片防火玻璃的制备过程中存在的技术缺陷，提供一种用于制备防火玻璃的防火组合物及其制备方法，本发明的防火玻璃用防火组合物成本低廉、制备方便、对环境要求较低、不增加制造工厂成本、施工简单，制备的防火玻璃可以直接用于建筑外墙上、可见光透过率高、耐火完整性周期长、重量轻、不存在老化开裂现象；厚度小、减轻了玻璃自身重量对窗的影响，提高了窗的使用寿命；同时，减少了对窗型材厚度及型号的要求，便于安装、节约了大量的材料制作、加工、施工成本；可做深加工处理，通过与其他材料复合的产品(例如中空玻璃、夹层玻璃、镀膜玻璃)；冲击破碎时，颗粒极小，对人体伤害度极小；热膨胀系数小，在强火焰下一般不会因高温而炸裂或变形；火灾发生时耐火时间长，玻璃软化；不但具有防火功能还具有节能、防辐射、安全等功能。

为实现本发明的目的，本发明一方面提供一种用于制备防火玻璃的防火组合物，包括如下原料：甲基丙烯酸、瑞士七八(又称光引发剂1173，HMPP；photoinitiator 1173)、丙酮、硝酸铯、硝酸钾、氯化钠。

其中，甲基丙烯酸是具有促进离子交换、各种溶液融合、稳定聚合、提高防火液在玻璃表面的附着力、增稠作用，是防火溶液的中间体，均匀分散硝酸钾、硝酸铯；瑞士七八(又称光引发剂1173)具有提高溶液中组分之间的连锁聚合、交联、接枝反应/融合速度、稳定防火液存储安全、引发并加速防火组合物中铯离子、钾离子与玻璃表面快速发生离子交换反应，并提高防火液与玻璃的离子置换活性作用；丙酮具有有机合成原料、稀释剂、萃取剂提高各种材料的溶解作用；硝酸铯是强氧化剂，溶于水，丙酮，微溶于乙醇。具有强氧化性。与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险，用于催化剂和特征玻璃制备，与玻璃表面发生离子交换反应，半径大的铯离子置换出半径小的钠离子、锶离子、镁离子)、使铯离子渗透进玻璃表面，从而增强玻璃表面应力值、提升玻璃的抗冲击强度作用；硝酸钾具有强氧化性，与有机物接触，容易发生氧化还原反应，并且易溶于水、利于防火液与玻璃发生离子交换(半径大的钾离子置换出半径小的钠离子、镁离子)、增强玻璃表面应力值作用(常规钢化玻璃只有90-120mpa左右的表面应力，本发明中通过防火组合物与玻璃表面的化学置换反应，然后玻璃再进行过钢技术处理，表面应力可有效提升至≥200MPa)；氯化钠具有解决各种溶液混合溶解时吸热反应速度降低、变稠，将玻璃中半径大的离子置换出半径小的离子作用；在以上材料的作用下离子半径大的钾碱等离子置换交换出浮法玻璃中离子半径小的钠碱等离子，改变了玻璃表面的化学组成，降低玻璃的膨胀系数，提高了玻璃的强度，在玻璃表层形成20～100μm的离子交换层，使玻璃表面微裂纹弥合，通过热处理能充分消除玻璃的残余应力，提高玻璃表面强度。

本发明的防火组合物与玻璃表面发生离子交换反应，替换玻璃表面的金属钠、碱离子，降低玻璃的膨胀系数，提高玻璃表面的压应力。防火组合物喷涂于玻璃表面，与玻璃表面的附着力强，形成粘附力强的液膜，均匀分布于玻璃表面，使得防火组合物中的铯离子、钾离子在玻璃表面均匀分布，促进离子交换均匀，避免产生玻璃表面离子交换不均匀的缺陷，提高玻璃的应力值。

其中，所述原料的重量份配比为：

特别是，所述原料的重量份配比为：

特别是，所述防火组合物还包括原料水，其中所述水的重量份配比为9000-12000。

尤其是，所述原料水的重量份配比为10000。

本发明另一方面提供一种用于制备防火玻璃的防火组合物的制备方法，包括如下步骤：

1)按照如下重量份配比准备原料

2)依次将原料硝酸钾、硝酸铯、瑞士七八、甲基丙烯酸、丙酮、食盐倒入水中，搅拌，进行混合处理；

3)将搅拌均匀的物料进行静置处理，即得。

其中，步骤1)中所述原料的重量份配比为：

特别是，步骤2)中所述搅拌混合时间为1.5-2h。

尤其是，步骤2)中所述搅拌速率为60-120rpm，优选为60rpm。

其中，步骤3)中所述静置处理时间≥48h，优选为48-60h。

特别是，步骤3)中所述静置处理的温度为20-25℃。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和好处：

1、本发明的玻璃用防火组合物的表面张力小，在玻璃表面的附着力强，提高防火组合物在玻璃表面的附着能力和均匀附着效果，提高了防火组合物与玻璃表面发生离子交换反应的速率，缩短了置换反应的时间，提高了效率。

2、本发明的玻璃用防火组合物的原料易于获得，生产成本低廉，

3、本发明玻璃防火组合物处理后的防火玻璃的耐火性能好，耐火实验进行90min，玻璃仍然保持完整，不丧失完整性，耐火完整性大于1.5h，为失火环境下人类逃生、灭火提供了有效的时间保障。

4、采用本发明玻璃防火液处理后制备的防火玻璃，显著提升了玻璃表面应力值，防火玻璃的耐物理、热冲击能力强，在相同条件下防火玻璃的抗物理冲击、抗热冲击强度是相同厚度普通浮法玻璃的的抗冲击强度的6-12倍，是相同厚度钢化玻璃的强度的1.5-3倍；

5、采用本发明的玻璃组合物制备的防火玻璃的可见光透光率高，不改变玻璃原有可见光透过率。

6、采用本发明防火组合物制备防火玻璃的过程中，对环境的影响较小，可以复合为其他建筑玻璃产品。

7、本发明的用于制备防火玻璃的防火组合物的制备方法操作简单，制备工艺条件温和，制造成本低。

8、可以组合成各种功能的玻璃，如两片玻璃可以复合成中空玻璃，具有节能、隔热、隔声功能；在该玻璃表面上镀一层膜，具有热反射、美观的效果等。

9、由于采用了化学和物理钢化结合技术，钾离子的渗入使得玻璃表面的微裂纹大为减少，在玻璃表面既有物理钢化的压应力层，又有化学处理的压应力层，使得玻璃的机械强度和耐热冲击强度得到提高。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

实施例1

1、按照如下重量份配比准备原料(g)

2、将原料硝酸钾、硝酸铯、瑞士七八、甲基丙烯酸、丙酮、食盐依次倒入装有水的塑料容器中，使用电动搅拌器搅拌，进行混合处理，其中搅拌速率为120rpm(通常为60-120rpm)；搅拌时间为1.5h；

3、搅拌混合处理1.5h后的混合液，于25℃的温度条件下静置放置，使其充分的相互融合，静置反应48h，即得本发明的防火组合物。

实施例2

1、按照如下重量份配比准备原料(g)

2、将原料硝酸钾、硝酸铯、瑞士七八、甲基丙烯酸、丙酮、食盐依次倒入装有水的塑料容器中，使用电动搅拌器搅拌，进行混合处理，其中搅拌速率为100rpm(通常为60-120rpm)；搅拌时间为2h；

3、搅拌混合处理2h后的混合液，于25℃的温度条件下静置放置，发生充分的相互融合发生氧化、还原反应，静置反应50h，即得本发明的防火组合物。

实施例3

1、按照如下重量份配比准备原料(g)

2、将原料硝酸钾、硝酸铯、瑞士七八、甲基丙烯酸、丙酮、食盐依次倒入装有水的塑料容器中，使用电动搅拌器搅拌，进行混合处理，其中搅拌速率为60rpm(通常为60-120rpm)；搅拌时间为2h；

3、搅拌混合处理2h后的混合液，于25℃的温度条件下静置放置，发生充分的相互融合发生氧化、还原反应，静置反应60h，即得本发明的防火组合物。

试验例1制备防火玻璃

1、喷涂防火组合物

将实施例1-3制备的防火组合物分别均匀喷涂在厚度为12mm的浮法玻璃的表面，玻璃的两面均匀喷涂，每平方米玻璃表面喷涂12g(通常为10-15g)防火组合物；

其中，玻璃在喷涂防火组合物之前，进行清洗，并对其边部进行精磨抛光处理(边部棱边倒棱尺寸为2mm×45°)，并对其角部进行倒精磨抛光R角处理，倒角尺寸为：

2、置换反应

喷涂了防火组合物的玻璃水平放置，玻璃表面与防火组合物发生置换反应，快速的置换出普通浮法玻璃表面的钠离子、钾离子、钙离子、锶离子、镁离子等；其中，置换反应温度为5℃以上，置换时间为30-60min；

防火组合物与玻璃表面钠发生置换反应的温度和时间通常为：5-15℃时放置45-60分钟；15℃以上时放置30-45分钟；

3、清洗、干燥处理

将进行置换反应的玻璃送入玻璃清洗机(福清市新富创机械有限公司，新富创牌2540型)内，玻璃以5米/分钟速度运行，用三道水喷淋系统清洗玻璃，清洗用水量为3-5Kg/㎡，即每平方米的玻璃使用3-5kg水；然后使用风机吹干玻璃表面，对玻璃进行干燥处理，其风机功率为30KW/h(通常为25-35KW/h)，玻璃以5米/分钟速度通过清洗机吹风干燥系统(风道)；吹干玻璃表面的时间为3-5S；

4、钢化处理

4-1)、预热处理

将吹干后的玻璃送入钢化炉(Tamglass2540型钢化炉)内进行热风对流加热升温处理，通常为顶部、底部热风对流加热进入钢化炉内的玻璃；玻璃首先在预热炉段内进行预热处理，预热处理温度为450℃，预热时间为355s；玻璃以90-210mm/s mm/s速度在炉膛内往返运动；其中；

顶部热风对流强度：在1％～50％的对流加热时间区间内(即从玻璃进入钢化炉至进入后第177.5s)，顶部热风对流压力强度从30％均匀降低至20％(即从1.8bar均匀降低至1.2bar)；51％～70％的对流加热时间区间(即从进入钢化炉后第177.5s至248.5s)内顶部热风对流压力强度保存为20％(即顶部热风压力强度保持为1.2bar)；71％～80％的对流加热时间区间内(即从进入钢化炉后第248.5s至284s)顶部热风对流压力强度从20％均匀降低至0(即从1.2bar均匀降低至0)，81％-100％的对流加热时间区间内顶部热风对流压力强度为0；

底部热风对流强度：在1％～70％的对流加热时间区间(即从玻璃进入钢化炉至进入后第248.5s)钢化炉预热段内的底部热风对流压力强度为10％(即热风对流压强为0.6bar)；70％～80％的对流加热时间区间(即即从进入钢化炉后第248.5s至284s)内底部对流压力强度从10％均匀降低至0(即从0.6bar均匀降低至0)，80％-100％的对流加热时间区间内底部热风对流压力强度为0；

4-2)热处理

预热处理后的玻璃进入钢化炉的加热段进行热处理，热处理过程中保持加热段顶部温度为705℃、底部温度为710℃；热处理时间355s；玻璃以90-210mm/s速度在炉膛内往返运动；

4-3)冷却处理

钢化处理后的玻璃进入钢化炉的冷却段，以风冷方式对加热处理后的玻璃进行冷却降温处理，上、下风栅风嘴距离玻璃表面的高度为25-30mm：

首先，对玻璃进行急速淬冷，其中风压7500Pa，冷风温度为5-35℃；然后，急速淬冷215-220s后，降低风压为5000Pa，冷风温度为5-35℃；冷却时间为215-220s；

玻璃在进行冷却降温处理过程中以100-120mm/s速度在风栅段内往返运动；直至玻璃温度降低至40-60℃后，卸片，获得防火玻璃1、2、3。

急速淬冷是玻璃钢化过程重要环节，对钢化玻璃表面应力形成起决定作用。钢化淬冷风压越大玻璃的表面应力值就越大(半钢化玻璃表面应力在24～69MPa，钢化玻璃≥90MPa)，相应的加工能力越强(玻璃越薄需要的淬冷风压越大，玻璃越厚需要的淬冷风压越小)。

对玻璃淬冷的基本要求是使玻璃按照要求的冷却速率(6mm为7.4℃/10s；8mm为5.2℃/10s；10mm为4.4℃/10s，12mm为3.8℃/10s；15mm2.5℃/10s；19mm为1.9℃/10s)均匀地冷却，使玻璃能够获得均匀分布的应力。

空气是最洁净的冷却介质。对于风冷淬冷方法，冷却速度由风压、空气温度、气流量、喷嘴与玻璃间距等因素决定，一般所能控制的因素为风压和喷嘴与玻璃间距。

随着玻璃内外层温度的进一步冷却，玻璃表层温度降到转变温度(玻璃态物质在玻璃态和高弹态之间相互转化的温度，在580℃左右)以下，玻璃表层硬化停止收缩，内层则继续收缩，直至温度降低到转变温度。此时玻璃表层形成压应力，内层形成张应力。此时玻璃内部存在的应力，即使温度梯度消失，也不能得到消除，成为永久应力。

通过检测钢化玻璃表面应力≥90Mpa，任一50×50区域内颗粒度符合GB16763.2-2009《建筑用安全玻璃第2部分：钢化玻璃》的碎片要求后，进入冷却段。冷却段的风压大小取决于生产节拍安排，当冷却段风压大时，生产效率较高。

本发明的玻璃钢化热处理过程采用延长热处理时间的过钢技术(即玻璃钢化处理过程中延长加热时间<未经过化学反应的玻璃不能长时间在钢化炉内往返，若长时间的在钢化炉炉膛内运动会因软化温度原因坍塌在钢化炉中发生事故>、提高玻璃淬火分压<本发明防火液制备防火玻璃过程中在钢化炉内淬冷段冷风对流压力强度高，即冷风的风压值高>)，得到高应力指标的玻璃。玻璃表面应力值反映了玻璃在着火状态下的耐火完整性时间，应力值越高耐火完整性越长。

试验例2制备钢化玻璃

1、清洗、干燥处理

将试验例1使用的厚度为12mm的浮法玻璃送入玻璃清洗机(福清市新富创机械有限公司，新富创牌2540型)内，玻璃以5米/分钟速度运行，用三道水喷淋系统清洗玻璃，清洗用水量为3-5Kg/㎡，即每平方米的玻璃使用3-5kg水；然后使用风机吹干玻璃表面，对玻璃进行干燥处理，其风机功率为30KW/h(通常为25-35KW/h)，玻璃以5米/分钟速度通过清洗机吹风干燥系统(风道)；吹干玻璃表面的时间为3-5S；

2、钢化处理

2-1)预热处理

将吹干后的玻璃送入钢化炉内进行热风对流加热升温处理，通常为顶部、底部热风对流加热进入钢化炉内的玻璃；玻璃首先在预热炉段内进行预热处理，预热处理过程中顶部温度为450℃，底部温度为470℃，预热时间为300s(通常为300-310s)；玻璃以90-210mm/s速度在炉膛内往返运动；其中；

顶部热风对流强度：在1％～50％的对流加热时间区间内(即从玻璃进入钢化炉至进入后第150s)，顶部热风对流压力强度从30％均匀降低至20％(即从1.8bar均匀降低至1.2bar)；50％～70％的对流加热时间区间(即从进入钢化炉后第150s至210s)内顶部热风对流压力强度保存为20％(即顶部热风压力强度保持为1.2bar)；71％～80％的对流加热时间区间内(即从进入钢化炉后第210s至240s)顶部热风对流压力强度从20％均匀降低至0(即从1.2bar均匀降低至0)，80％-100％的对流加热时间区间内(即从240s至300s)顶部热风对流压力强度为0；

底部热风对流强度：在1％～70％的对流加热时间区间(即从玻璃进入钢化炉至进入后第210s)钢化炉预热段内的底部热风对流压力强度为10％(即热风对流压强为0.6bar)；70％～80％的对流加热时间区间(即即从进入钢化炉后第210s至240s)内底部对流压力强度从10％均匀降低至0(即从0.6bar均匀降低至0)，80％-100％的对流加热时间区间内底部热风对流压力强度为0；

2-2)热处理

预热处理后的玻璃进入钢化炉的加热段进行热处理，热处理过程中保持加热段顶部温度为690℃、底部温度为700℃；热处理时间300s(通常为300-310s)；玻璃以90-210mm/s速度在炉膛内往返运动；

2-3)冷却处理

热处理后的玻璃进入钢化炉的冷却段，以风冷方式对加热处理后的玻璃进行冷却降温处理，上、下风栅风嘴距离玻璃表面的高度为50-60mm：

首先，对玻璃进行淬冷，其中控制淬冷风压130-150Pa，冷风温度为5-35℃；淬冷240-250s后，提高风压至1300-1500Pa，冷风温度为5-35℃；冷却时间为240-250s；玻璃在进行冷却降温处理过程中以100-150mm/s速度在风栅段内往返运动；直至玻璃温度降低至40-60℃后，卸片，获得12mm厚钢化玻璃。

试验例3制备防火玻璃的性能测试

1、耐火性能、抗冲击性能、外观质量测试

按照国家标准GB15763.1-2009《建造用安全玻璃第1部分：防火玻璃》的方法测定试验例1制备的防火玻璃1、2、3的耐火性能、外观质量和抗冲击性能，并以试验例1中厚度为12mm的浮法玻璃作为原片玻璃对照例1，试验例2制备的钢化玻璃作为实验对照例2。

其中，按照国家标准GB15763.2-2005《建造用安全玻璃第2部分：钢化玻璃》的“抗冲击性能”的方法测试玻璃的抗冲击性能，即采用直径为63.5mm质量约为1040g表面光滑的钢球放在距离防火玻璃石样表面1000mm的高度，使其自由落下，冲击点距离试样中心25mm的范围之内，每块试样冲击1次。本发明单片防火玻璃试样不破坏；钢化玻璃允许破坏，普通玻璃100％破坏。

测定结果如表1、2所示。

表1防火玻璃的耐火性能、抗冲击性能测试结果

表2防火玻璃的外观质量测试结果

按照GB15763.2-2005《建筑用安全玻璃第2部分：钢化玻璃》的“霰弹袋冲击性能试验”的方法测试玻璃的霰弹袋冲击性能，在常温下使用45±0.1Kg的霰弹袋的最大直径中心位置保持300mm、750mm、1200mm自由摆动落下，本发明的单片防火玻璃不破坏；钢化玻璃允许破坏，普通玻璃300mm时100％破坏；

按照GB15763.2-2005《建筑用安全玻璃第2部分：钢化玻璃》的“耐热冲击性能”方法测试玻璃的耐热冲击性能，将分别玻璃试样置于200±2℃的烘箱中，保温4h以上，取出后立即将试样垂直浸入0℃的冰水混合物中，应保持试样高度的1/3以上浸入水中，5min后观测玻璃是否破损。本发明的单片防火玻璃不破，钢化玻璃可能出现破损，普通玻璃100％破损。

由表1、2的测试结果和霰弹袋冲击试验、耐热冲击试验的结果表明：本发明防火液处理后制备的防火玻璃的抗物理冲击、抗热冲击强度强，在相同条件下防火玻璃的抗物理冲击、抗热冲击强度是普通浮法玻璃的的6-12倍，是钢化玻璃的1.5-3倍)；而且耐火完整性能优越，为失火环境下人类逃生、灭火提供了有效的时间保障。

试验例4制备防火玻璃的表面应力值

防火玻璃的表面应力值是衡量产品防火性能的重要数据指标之一。分别使用实施例1-3的防火组合物制备的防火玻璃1-3的表面应力值采用玻璃表面应力仪(SMM-2型玻璃表面应力仪)进行测定，具体方法如下：

将待测试玻璃放置在玻璃表面应力仪的测量台上，浸锡面朝上，按照国家标准GB17841-1999《幕墙用钢化玻璃与半钢化玻璃》6.4.1款确定测量点，并用酒精擦拭所测量玻璃表面位置，1分钟后在测量位置上滴一滴折射油，后将玻璃表面应力仪棱镜底面放在折射油上；调节玻璃表面应力仪的目镜，分别读出测微目镜坐标线的横轴沿视野内台阶上下两端的数值，并求得差值(即为测量的台阶高度D)

测定的台阶高度D×3即为被测玻璃的表面应力值，测定结果如表3所示。以试验例1的玻璃原片作为对照1，以试验例2制备的钢化玻璃作为实验对照例2。

表3防火玻璃的表面应力值测定结果

	表面应力(MPa)
		防火玻璃1	225
防火玻璃2	231
		防火玻璃3	237
钢化玻璃	96
		玻璃原片	24

由表3的测试结果表明：表面应力值越大，其耐热冲击、耐物理冲击、耐火完整性能越好。

试验例5制备防火玻璃的弯曲强度测试试验

按照国家标准GB15763.1-2009《建造用安全玻璃第4部分：均质钢化玻璃》的方法测定试验例1制备的防火玻璃1、2、3的弯曲强度，并以试验例1中厚度为12mm的浮法玻璃作为原片玻璃对照例1，试验例2制备的钢化玻璃作为实验对照例2。测试结果如表5所示。

表5玻璃的弯曲强度测定结果

试验例6制备防火玻璃的热稳定性试验

热稳定性是指玻璃能承受温度的剧烈变化而不破坏的性能。

按照GB15763.2-2005《建筑用安全玻璃第2部分：钢化玻璃》的“耐热冲击性能”试验方法将试验例1制备的防火玻璃1、2、3，试验例1中厚度为12mm的浮法玻璃作为原片玻璃对照例1，试验例2制备的钢化玻璃作为实验对照例2的试样(300mm×300mm)分别置于200±2℃的烘箱中，保温4h以上，取出后立即将试样垂直浸入0℃的冰水混合物中，应保持试样高度的1/3以上浸入水中，5min后观测玻璃是否破损。对照例1的原片玻璃100％破损，对照例2的钢化玻璃未破，本发明的单片防火玻璃未破；

将对照例2制备的钢化玻璃、本发明防火玻璃1、2、3的试样(300mm×300mm)再分别置于250±2℃的烘箱中，保温4h以上，取出后立即将试样垂直浸入0℃的冰水混合物中，应保持试样高度的1/3以上浸入水中，5min后观测玻璃是否破损。钢化玻璃破损，本发明的单片防火玻璃未破。

按照GB/T12513-2006《镶玻璃构件耐火试验方法》将试验例1制备的防火玻璃1、2、3，试验例2制备的钢化玻璃对照例2试样(1100mm×600mm)再分别垂直镶嵌于耐火炉上，按照GB/T9978.1-2008《建筑构件耐火试验方法第1部分：通用要求》的方法中的升温曲线进行升温加热，在加热过程中观测玻璃破损时间。对照例2钢化玻璃≤10分钟破损，本发明的单片防火玻璃1、2、3耐火时间≥1.5h未破。

钢化玻璃的使用温度范围为-40～220℃，可承受温度的剧变范围达200～220℃，而一般玻璃只有70～100℃，单片防火玻璃可承受温度的巨变范围可达＞600℃。

Claims (7)

1.一种用于制备防火玻璃的防火组合物，其特征是，由如下重量份配比的原料组成：

其中，所述瑞士七八为光引发剂1173。

2.如权利要求1所述的防火组合物，其特征是，所述原料的重量份配比为：

3.一种用于制备防火玻璃的防火组合物的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

1)按照如下重量份配比准备原料

其中，所述瑞士七八为光引发剂1173；

2)依次将原料硝酸钾、硝酸铯、瑞士七八、甲基丙烯酸、丙酮、食盐倒入水中，搅拌，进行混合处理；

3)将搅拌均匀的物料进行静置处理，即得。

4.如权利要求3所述的防火组合物的制备方法，其特征是，步骤1)中所述原料的重量份配比为：

5.如权利要求3或4所述的防火组合物的制备方法，其特征是，步骤2)中所述搅拌混合时间为1.5-2h。

6.如权利要求3或4所述的防火组合物的制备方法，其特征是，步骤3)中所述静置处理时间≥48h。

7.如权利要求3或4所述的防火组合物的制备方法，其特征是，步骤3)中所述静置处理的温度为20-25℃。