CN108751321B - 一种缓释镍基催化絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种缓释镍基催化絮凝剂的制备方法，由玉米淀粉、聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖、稻壳、偏铝酸钠、硝酸镍等原料制成，本发明使用改性玉米淀粉作为原料，无毒易降解，可以与水中微粒起电荷中和以及吸附架桥作用，通过氢氧化钙和氢氧化铝制备钙铝石，与镍基催化剂进行复配，利用其中自由氧结构提高镍基催化剂的抗积碳性，增强催化性能，具有理想的吸附强度和吸附量，可有效沉淀、吸附、降解水体中的多种污染物质，便于后续水体处理，可广泛应用于生活污水、工业废水等的絮凝处理过程中。

Description

一种缓释镍基催化絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种缓释镍基催化絮凝剂的制备方法。
背景技术
随着我国工农业的快速发展，大量的废弃物被排放到水中，水资源危机日益严重。目前，水污染以及缺水问题越来越成为制约经济发展的重要因素。为了节约水资源，提高水的利用率，减轻和消除水污染对人类和环境造成的危害，必需加强水体处理工作。其中混凝技术是应用最普遍的处理技术，其效果决定了后续水体处理流程的运行状况、出水水资和成本费用。
混凝过程是指在水处理过程中，向水中投加药剂，使水中稳定分散的胶体和其他细微的污染物质通过吸附电中和、吸附架桥、网捕等作用而聚集沉淀与水体分离的过程。传统的单组份絮凝剂虽然价格低廉，但投加量较大，且会产生大量污泥，部分复合絮凝剂又易于析出或产生沉淀而出现不稳定现象，限制了其在工艺生产、商业化推广和应用。
镍基催化剂具有优良的苯系等有机污染的催化裂解性能，将其插入到絮凝剂制备中，能在絮凝剂中增加有机催化裂解表面活性中心数量，提高污染物中碳氢键断裂速率，实现污染物的吸附降解，但由于单金属镍基催化剂容易积碳导致失活，因此需要寻求良好的复配材料和载体使催化剂具备抗积碳及硫化氢的能力，从而增强催化剂使用性能。
钙铝石材料由于其本身具有特殊的自由氧结构，可与有机物裂解生成的积碳反应生成一氧化碳，因此与镍基催化剂复配能有效提高稳定性。水稻是典型的硅酸植物，其遗传特性决定了其选择吸收和富集硅较多，经炭化改性处理后具有极强的吸附性和较大的吸附容量。基于此，将钙铝石材料和炭化改性处理的水稻与镍基催化剂复配，再应用于絮凝剂的制备中，可有效扩展絮凝剂性能，满足人们的需求，具有较好的使用前景。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种缓释镍基催化絮凝剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种缓释镍基催化絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玉米淀粉经辐照后加水溶解，升温至90-100℃，搅拌糊化后加入玉米淀粉质量2-3%的氢氧化钠，搅拌30-40分钟后烘干，得到碱化淀粉备用；
（2）将碱化淀粉、聚丙烯酰胺、水按质量比（10-12）：（4-5）：（2-4）混合，在30-40℃下搅拌6-8小时，得有机液备用；
（3）将稻壳用水洗净后晒干，粉碎过60-80目筛，送入煅烧炉内，升温至600-650℃，有氧煅烧4-5小时，冷却至室温后与偏铝酸钠混合，加入到8-10倍质量的2mol/L氢氧化钠溶液中，在25-30℃水浴下搅拌90-120分钟，之后将混合液装入水热反应釜内，密封后置于烘箱中在120-130℃下晶化10-12小时，完成后移出混合液，并用水冲洗至pH在9以下，抽滤烘干，磨细过80-100目筛备用；
（4）将氢氧化钙和氢氧化铝按摩尔比（5-6）：7共同投入球磨机中，在300-400转/分下研磨4-5小时，之后在马弗炉中，于700-800℃下煅烧3-4小时，磨细后与硝酸镍、步骤3所得产物按质量比（3-4）：1：（10-11）混合后加入到15-20倍质量的水中，搅拌至固液充分混合，再将其置于105-110℃干燥箱中干燥，干燥后送入马弗炉中于800-1000℃下煅烧4-6小时，得到稻壳基沸石负载的镍/钙铝石催化剂备用；
（5）将羧甲基壳聚糖与步骤4所得催化剂按质量比（3-4）：1混合后送入造粒机中造粒，将所得颗粒用步骤2所得有机液喷淋包覆，其中颗粒与有机液的质量比为（8-9）：（1-2），烘干后即得本发明絮凝剂。
所述步骤1中辐照时所用辐照源为电子束，辐照剂量为40-45kgy。
所述步骤2中聚丙烯酰胺的分子量为5000-8000kDa。
所述步骤3中偏铝酸钠用量为稻壳质量的20-25%。
所述步骤4中两次马弗炉中的煅烧均为在空气气氛下进行。
所述步骤5中造粒后筛选粒径为4-8mm，其余颗粒粉碎后重新造粒。
本发明的优点是：
本发明使用改性玉米淀粉作为原料，无毒易降解，可以与水中微粒起电荷中和以及吸附架桥作用，同时与聚丙烯酰胺复合形成外包覆的有机层，经投放到水中内部催化组份需通过有机层孔隙缓慢释放，延长了絮凝剂的作用有效时间，内部的催化组份则通过氢氧化钙和氢氧化铝制备钙铝石，与镍基催化剂进行复配，利用其中自由氧结构提高镍基催化剂的抗积碳性，增强催化性能，再加以稻壳的多步处理，作为负载物为镍/钙铝石催化剂提供搭载位点，可以提高镍基催化剂结合的稳定性，提高复合材料强度，并增加有机催化裂解表面活性中心数量，进而实现水体中有机污染和各类离子的吸附降解，并在羧甲基壳聚糖的助凝作用下提高絮凝剂整体黏着度，增加结构稳定性。本发明絮凝剂具有理想的吸附强度和吸附量，可有效沉淀、吸附、降解水体中的多种污染物质，便于后续水体处理，可广泛应用于生活污水、工业废水等的絮凝处理过程中。
具体实施方式
一种缓释镍基催化絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玉米淀粉经电子束在40kgy下辐照后加水溶解，升温至90℃，搅拌糊化后加入玉米淀粉质量2%的氢氧化钠，搅拌30分钟后烘干，得到碱化淀粉备用；
（2）将碱化淀粉、分子量为5000-8000kDa的聚丙烯酰胺、水按质量比12：5：3混合，在30℃下搅拌6小时，得有机液备用；
（3）将稻壳用水洗净后晒干，粉碎过60目筛，送入煅烧炉内，升温至600℃，有氧煅烧4小时，冷却至室温后与稻壳质量20%的偏铝酸钠混合，加入到8倍质量的2mol/L氢氧化钠溶液中，在25℃水浴下搅拌90分钟，之后将混合液装入水热反应釜内，密封后置于烘箱中在120℃下晶化10小时，完成后移出混合液，并用水冲洗至pH在9以下，抽滤烘干，磨细过80目筛备用；
（4）将氢氧化钙和氢氧化铝按摩尔比5：7共同投入球磨机中，在300转/分下研磨4小时，之后在马弗炉中，于700℃下煅烧3小时，磨细后与硝酸镍、步骤3所得产物按质量比4：1：10混合后加入到15倍质量的水中，搅拌至固液充分混合，再将其置于105℃干燥箱中干燥，干燥后送入马弗炉中于800℃下煅烧4小时，其中两次马弗炉中的煅烧均为在空气气氛下进行，得到稻壳基沸石负载的镍/钙铝石催化剂备用；
（5）将羧甲基壳聚糖与步骤4所得催化剂按质量比3：1混合后送入造粒机中造粒，造粒后筛选粒径为4-8mm，其余颗粒粉碎后重新造粒，将所得颗粒用步骤2所得有机液喷淋包覆，其中颗粒与有机液的质量比为9：1，烘干后即得本发明絮凝剂。

Claims (6)

1.一种缓释镍基催化絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将玉米淀粉经辐照后加水溶解，升温至90-100℃，搅拌糊化后加入玉米淀粉质量2- 3%的氢氧化钠，搅拌30-40分钟后烘干，得到碱化淀粉备用；
（2）将碱化淀粉、聚丙烯酰胺、水按质量比（10-12）：（4-5）：（2-4）混合，在30-40℃下搅拌6-8小时，得有机液备用；
（3）将稻壳用水洗净后晒干，粉碎过60-80目筛，送入煅烧炉内，升温至600-650℃，有氧煅烧4-5小时，冷却至室温后与偏铝酸钠混合，加入到8-10倍质量的2mol/L氢氧化钠溶液中，在25-30℃水浴下搅拌90-120分钟，之后将混合液装入水热反应釜内，密封后置于烘箱中在120-130℃下晶化10-12小时，完成后移出混合液，并用水冲洗至pH在9以下，抽滤烘干，磨细过80-100目筛备用；
（4）将氢氧化钙和氢氧化铝按摩尔比（5-6）：7共同投入球磨机中，在300-400转/分下研磨4-5小时，之后在马弗炉中，于700-800℃下煅烧3-4小时，磨细后与硝酸镍、步骤3所得产物按质量比（3-4）：1：（10-11）混合后加入到15-20倍质量的水中，搅拌至固液充分混合，再将其置于105-110℃干燥箱中干燥，干燥后送入马弗炉中于800-1000℃下煅烧4-6小时，得到稻壳基负载的镍/钙铝石催化剂备用；
（5）将羧甲基壳聚糖与步骤4所得催化剂按质量比（3-4）：1混合后送入造粒机中造粒，将所得颗粒用步骤2所得有机液喷淋包覆，其中颗粒与有机液的质量比为（8-9）：（1-2），烘干后即得缓释镍基催化絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的缓释镍基催化絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中辐照时所用辐照源为电子束，辐照剂量为40-45kgy。
3.根据权利要求1所述的缓释镍基催化絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中聚丙烯酰胺的分子量为5000-8000kDa。
4.根据权利要求1所述的缓释镍基催化絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中偏铝酸钠用量为稻壳质量的20-25%。
5.根据权利要求1所述的缓释镍基催化絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中两次马弗炉中的煅烧均为在空气气氛下进行。
6.根据权利要求1所述的缓释镍基催化絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5中造粒后筛选粒径为4-8mm，其余颗粒粉碎后重新造粒。
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