CN108751241B - 一种异丙醇铝废催化剂的碱处理方法及其处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油化工领域，特别公开了一种异丙醇铝废催化剂的碱处理方法及其处理装置。该方法以氢氧化钠（或氢氧化钾）等强碱性溶液为碱解萃取剂，对通入的异丙醇铝废催化剂进行碱解萃取，对有机相与无机相进行分离；分离后的有机相进一步回收其中有用组分；而分离后的无机相通过CO2调节PH值后得高附加值的拟薄水铝石，滤液还可以通过浓缩结晶的方式回收碳酸盐结晶物。本发明不但解决了不饱和醛酮还原生产过程中废催化剂的处理问题，同时还实现了一定的收益，提升了以异丙醇铝为催化的，不饱和醛酮还原生产工艺的绿色化程度。
Description
（一）技术领域
本发明涉及石油化工领域，特别涉及一种异丙醇铝废催化剂的碱处理方法及其处理装置。
（二）背景技术
异丙醇铝作为一种重要的化工原料，因为其独特的物化性质，常被用作胶黏剂的交联剂，同时因为其极强的吸潮能力，还经常被用作脱水剂、防水剂。另外，在有机合成领域，针对不饱和醛酮，异丙醇铝是一种选择性非常高的醛酮还原催化剂，与其它还原催化剂相比，它的优势非常明显，在还原不饱和羰基化合物时，对羰基有较高的选择性，反应条件比较温和，反应非常顺利，对化合物中的-NO2、C=C、-COOR等基团几乎没有任何影响。同时，异丙醇铝生产工艺简单，成本相对低廉，在不饱和醛酮还原领域，已经开始大规模的工业化应用，且从目前的发展势头来看，其使用会越来越广泛。
以异丙醇铝为催化剂进行不饱和醛酮还原的生产工艺过程中， 由于被还原的物料中游离水的存在，及不饱和醛酮易聚合等原因，异丙醇铝催化剂在使用过程中会逐渐失活。同时，在反应过程中还会有一些副产物、聚合物的累积，使失活的异丙醇铝与这些副产物、聚合物混合在一起，形成一种非常粘稠的异丙醇铝废催化剂，对于此含铝混合产物，目前工业上只能通过焚烧的方式进行处理。而采用焚烧处理的方式，不但导致混合产物中的有用物质损失，同时还会产生较多的固体氧化铝残渣及较大的气味，增加了进一步处理的困难，同时还衍生出相关的环保问题。在异丙醇铝作为催化剂的还原工艺流程中，所产生的废催化剂与副产物的混合产物是影响工艺畅通的主要问题，所以，目前亟待寻求一种针对这种含铝混合产物的绿色环保的处理方法。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种操作简单、绿色环保的异丙醇铝废催化剂的碱处理方法及其处理装置。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种异丙醇铝废催化剂的碱处理方法，以不饱和醛酮还原生产过程中产生的失活异丙醇铝与副产物的混合产物为处理对象，包括如下步骤：
（1）搅拌状态下，将混合产物加入到强碱性溶液中，混合液温度缓慢上升至稳定后停止搅拌，将混合液输送至分层器静置分层；
（2）分层后的液体取下层水相输送至沉淀槽，往沉淀槽中鼓入二氧化碳气体，随着二氧化碳气体的鼓入，沉淀槽内会逐渐出现白色絮状沉淀，对槽内液体进行pH值测定，至沉淀槽内液体pH值在8-10之间停止通气；
（3）将沉淀槽内含絮状沉淀物的液体抽出后进行压滤处理，压滤所得固体为拟薄水铝石，压滤所得液体经浓缩得碳酸钠晶体。
本发明以氢氧化钠（或氢氧化钾）等强碱性溶液为碱解萃取剂，对通入的异丙醇铝废催化剂进行碱解萃取，对有机相与无机相进行分离；分离后的有机相进一步回收其中有用组分；而分离后的无机相通过CO2调节PH值后得高附加值的拟薄水铝石，滤液还可以通过浓缩结晶的方式回收碳酸盐结晶物；不但完全回收了混合产物中的有用物质，同时得到了附加值较高的产品。
本发明的更优技术方案为：
所述强碱性溶液为质量浓度为5-60%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，混合产物与强碱性溶液的质量比为0.2-3:1。
步骤（2）中，分层后的液体中上层油相输送至储罐待回收其中的有用有机成分。
实现本发明所述碱处理方法的处理装置，包括连通碱液管和混合产物管的搅拌釜，其特征在于：所述搅拌釜出口连通分层器，分层器底端出口连通沉淀槽，沉淀槽底部安装有二氧化碳通入管，沉淀槽内部设置有连通压滤系统的抽液管，压滤系统的出液管连通蒸发浓缩装置。
本发明操作简单，绿色环保，不仅回收了异丙醇铝废催化剂中的有用组分，得到附加值加高的产品，还保证了无三废产生，增加了回收处理效益，较好的保证了整个生产工艺流程的贯通。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明处理装置的结构示意图。
图中，1搅拌釜，2分层器，3沉淀槽，4压滤系统，5蒸发浓缩装置。
（五）具体实施方式
附图为本发明的一种具体实施例。该实施例包括连通碱液管和混合产物管的搅拌釜1，所述搅拌釜1出口连通分层器2，分层器2底端出口连通沉淀槽3，沉淀槽3底部安装有二氧化碳通入管，沉淀槽3内部设置有连通压滤系统4的抽液管，压滤系统4的出液管连通蒸发浓缩装置5。
本发明所叙述的异丙醇铝废催化剂的碱处理方法，下面以氢氧化钠为例进行说明，具体可通过如下方式实现：一定浓度的氢氧化钠溶液与混合产物在搅拌釜1内混合搅拌，当釜内温度恒定后，将釜内混合液体输送至分层器2内静置分层，分层后的上层有机液体输送至储罐储存，待回收其中的有用有机组分；下层偏铝酸钠溶液输送至沉淀槽3，往沉淀槽内鼓入CO2气体，当槽内液体开始出现白色絮状沉淀后，对槽内液体进行pH检测，当pH值介于8-10之间时停止CO2的通入。
沉淀槽3内液体抽出至压滤系统4，压滤后的固体为拟薄水铝石，作为产品外卖，压滤所得滤液经蒸发浓缩装置5浓缩后得碳酸钠晶体外售。
实施例1：
取混合产物50g与5%氢氧化钠溶液200g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层油相质量40g，下层水相208g。对下层水相经CO2中和后所得沉淀进行洗涤干燥，得氢氧化铝粉末9.57g。
实施例2：
取混合产物50g与10%氢氧化钠溶液100g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层油相质量40g，下层水相109g。对下层水相经CO2中和后所得沉淀进行洗涤干燥，得氢氧化铝粉末9.52g。
实施例3：
取混合产物50g与20%氢氧化钠溶液50g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层油相质量39g，下层水相60g。对下层水相经CO2中和后所得沉淀进行洗涤干燥，得氢氧化铝粉末9.55g。
实施例4：
取混合产物50g与30%氢氧化钾溶液35g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层油相质量38g，下层水相46g。对下层水相经CO2中和后所得沉淀进行洗涤干燥，得氢氧化铝粉末9.61g。
实施例5：
取混合产物50g与40%氢氧化钾溶液25g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层油相质量36g，下层水相37g。对下层水相经CO2中和后所得沉淀进行洗涤干燥，得氢氧化铝粉末9.59g。
上述实施例仅用以本说明具体的实施过程，但发明范围不受实施例的限制。实施例中所涉及的含量均为质量分数。
Claims (2)
1.一种异丙醇铝废催化剂的碱处理方法，以不饱和醛酮还原生产过程中产生的失活异丙醇铝与副产物的混合产物为处理对象，其特征为，包括如下步骤：（1）搅拌状态下，将混合产物加入到强碱性溶液中，混合液温度缓慢上升至稳定后停止搅拌，将混合液输送至分层器静置分层；所述强碱性溶液为质量浓度为5-60%的氢氧化钠溶液，混合产物与强碱性溶液的质量比为0.2-3:1；（2）分层后的液体取下层水相输送至沉淀槽，往沉淀槽中鼓入二氧化碳气体，至沉淀槽内液体pH值在8-10之间停止通气；（3）将沉淀槽内含絮状沉淀物的液体抽出后进行压滤处理，压滤所得固体为拟薄水铝石，压滤所得液体经浓缩得碳酸钠晶体；实现上述碱处理方法的处理装置，包括连通碱液管和混合产物管的搅拌釜，所述搅拌釜出口连通分层器，分层器底端出口连通沉淀槽，沉淀槽底部安装有二氧化碳通入管，沉淀槽内部设置有连通压滤系统的抽液管，压滤系统的出液管连通蒸发浓缩装置。
2.根据权利要求1所述的异丙醇铝废催化剂的碱处理方法，其特征在于：步骤（2）中，分层后的液体中上层油相输送至储罐待回收其中的有用有机成分。
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