CN109053418A - 一种异丙醇铝废催化剂的有机酸处理方法及其装置 - Google Patents

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钱庆安
张云岩
李善龙
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Abstract

本发明涉及化工工艺技术领域，特别公开了一种异丙醇铝废催化剂的有机酸处理方法及其装置。该有机酸处理方法以有机酸溶液为酸解萃取剂，对不饱和醛酮还原过程中所产异丙醇铝废催化剂与副产物的混合物中的铝元素进行萃取，从而实现有机相与无机相的分离，同时通过对水相的进一步处理，得到高附加值的拟薄水铝石。本发明操作简便，绿色环保，不但采用较为温和的方法解决了异丙醇铝废催化剂的处理问题，还一定程度的增加了效益，同时保证了滤液的重复使用。

Description

一种异丙醇铝废催化剂的有机酸处理方法及其装置
（一）技术领域
本发明涉及化工工艺技术领域，特别涉及一种异丙醇铝废催化剂的有机酸处理方法及其装置。
（二）背景技术
异丙醇铝作为一种重要的化工原料，因为其独特的物化性质，常被用作胶黏剂的交联剂，同时因为其极强的吸潮能力，还经常被用作脱水剂、防水剂。另外，在有机合成领域，针对不饱和醛酮，异丙醇铝是一种选择性非常高的醛酮还原催化剂，与其它还原催化剂相比，它的优势非常明显，在还原不饱和羰基化合物时，对羰基有较高的选择性，反应条件比较温和，反应非常顺利，对化合物中的-NO2、C=C、-COOR等基团几乎没有任何影响。同时，异丙醇铝生产工艺简单，成本相对低廉，在不饱和醛酮还原领域，已经开始大规模的工业化应用，且从目前的发展势头来看，其使用会越来越广泛。
以异丙醇铝为催化剂进行不饱和醛酮还原的生产工艺过程中， 由于被还原的物料中游离水的存在，及不饱和醛酮易聚合等原因，异丙醇铝催化剂在使用过程中会逐渐失活。同时，在反应过程中还会有一些副产物、聚合物的累积，这些副产物与异丙醇铝催化剂混合在一起，形成一种呈粘稠状态的异丙醇铝废催化剂，这种粘稠的含铝混合物，极易吸潮而固化成硬块，从而堵塞管道和储存容器。目前，工业上还没有较好的处理方式，只能通过焚烧的方式进行处理。而采用焚烧处理的方式，不但导致这种含铝混合产物中的有用物质损失，同时还会产生较多的固体氧化铝残渣及较大的气味，增加了进一步处理的困难，同时还衍生出相关的环保问题。在异丙醇铝作为催化剂的还原工艺流程中，所产生的废催化剂与副产物的混合产物是影响工艺畅通的主要问题，所以，目前亟待寻求一种针对这种混合产物的绿色环保的处理方法。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种操作简单、绿色环保的异丙醇铝废催化剂的有机酸处理方法及其装置。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种异丙醇铝废催化剂的有机酸处理方法，以不饱和醛酮还原生产过程中产生的失活异丙醇铝与副产物的混合产物为处理对象，包括如下步骤：
（1）在搅拌状态下，将混合产物加入有机酸溶液中，温度缓慢上升至温度稳定后停止搅拌，将混合液输送至分层器静置分层；
（2）分层后的下层水相输送至沉淀槽，在沉淀槽内加热至60-100℃，并维持温度5-60min后停止加热，获得含絮状沉淀物的液体；
（3）将含絮状沉淀物的液体抽出后输送至压滤系统进行压滤处理，所得固体为拟薄水铝石，所得液体回收用于有机酸溶液。
本发明以有机酸溶液为酸解萃取剂，对不饱和醛酮还原过程中所产异丙醇铝废催化剂与副产物的混合物中的铝元素进行萃取，从而实现有机相与无机相的分离，同时通过对水相的进一步处理，得到高附加值的拟薄水铝石。
本发明的更优技术方案为：
步骤（1）中，有机酸溶液为质量浓度为5-50%的甲酸、乙酸和丙酸中一种或多种；混合产物与有机酸溶液的质量比为0.2-3:1。
步骤（2）中，分层后的上层油相输送至储罐待回收其中的有用有机成分；沉淀槽加热至60-100℃后维持温度20-60min；酸解萃取后的水相经加热至50℃时开始出现絮状沉淀，当温度在60-100℃区间内，维持加热时间在20-60min区间内时，能最大可能的保证水解彻底。
实现上述有机酸处理方法的装置，包括连通有机酸供液管和混合产物供液管的搅拌釜，其特征在于：所述搅拌釜出口连通分层器，分层器底部出口连通沉淀槽，沉淀槽通过抽液管连通压滤系统。
所述沉淀槽侧壁内设置有加热用盘管或夹套，实现沉淀槽内下层水相的受热。
本发明不但完全回收了混合产物中的有用物质及附加值较高的拟薄水铝石，同时还能完全避免环保问题的产生。
本发明操作简便，绿色环保，不但采用较为温和的方法解决了异丙醇铝废催化剂的处理问题，还一定程度的增加了效益，同时保证了滤液的重复使用，在混合产物的处理过程中无任何三废问题产生，以绿色环保的方式保证了整个生产工艺流程的贯通。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明装置的结构示意图。
图中，1搅拌釜，2分层器，3沉淀槽，4压滤系统。
（五）具体实施方式
附图为本发明的一种具体实施例。该实施例包括连通有机酸供液管和混合产物供液管的搅拌釜1，所述搅拌釜1出口连通分层器2，分层器2底部出口连通沉淀槽3，沉淀槽3通过抽液管连通压滤系统4；所述沉淀槽3侧壁内设置有加热用盘管或夹套。
本发明所述异丙醇铝废催化剂的有机酸处理方法，可通过如下方式实现：一定质量浓度（5%-50%）的有机酸酸溶液与混合产物按一定的质量比例在搅拌釜1内混合搅拌，搅拌过程中有一定的热量放出，釜内物料温度上升。继续搅拌，当釜内温度恒定后停止搅拌，将釜内混合液体输送至分层器2内静置分层，分层后的上层有机液体输送至储罐储存，待回收其中的有用有机组分。下层水相输送至沉淀槽3 ，通过盘管或夹套给沉淀槽3内液体加热，当槽内液体温度升至50℃时开始出现白色絮状沉淀。继续加热，使槽内液体温度升至60-100℃，维持温度20-60min后停止加热。
将沉淀槽3内含絮状物液体转移至压滤系统4，通过压滤系统4压滤后的固体适当进行干燥，得到拟薄水铝石干燥品，作为产品外卖，压滤所得滤液回有机酸配制工序继续去配制酸溶液。
实施例1：
取混合产物50g与乙酸溶液（wt%：5%）200g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层有机油相质量47g，下层含铝水相201g。下层水相经加热絮凝沉淀，沉淀过滤并干燥后，得拟薄水铝石粉末11.23g。
实施例2：
取混合产物50g与乙酸溶液（wt%：10%）100g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层有机油相质量48g，下层含铝水相101g。下层水相经加热絮凝沉淀，沉淀过滤并干燥后，得拟薄水铝石粉末11.19g。
实施例3：
取混合产物50g与乙酸溶液（wt%：15%）67g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层有机油相质量47g，下层含铝水相69g。下层水相经加热絮凝沉淀，沉淀过滤并干燥后，得拟薄水铝石粉末11.27g。
实施例4：
取混合产物50g与乙酸溶液（wt%：20%）50g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层有机油相质量46g，下层含铝水相52g。下层水相经加热絮凝沉淀，沉淀过滤并干燥后，得拟薄水铝石粉末11.25g。
实施例5：
取混合产物50g与乙酸溶液（wt%：25%）40g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层有机油相质量47g，下层含铝水相42g。下层水相经加热絮凝沉淀，沉淀过滤并干燥后，得拟薄水铝石粉末11.25g。
实施例6：
取混合产物50g与乙酸溶液（wt%：30%）35g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层有机油相质量46g，下层含铝水相37g。下层水相经加热絮凝沉淀，沉淀过滤并干燥后，得拟薄水铝石粉末11.25g。
上述具体实施例用以说明具体的实施过程，但发明范围不受实施例的限制。实施例中所涉及的百分含量均为质量分数。

Claims (6)

1.一种异丙醇铝废催化剂的有机酸处理方法，以不饱和醛酮还原生产过程中产生的失活异丙醇铝与副产物的混合产物为处理对象，其特征为，包括如下步骤：（1）在搅拌状态下，将混合产物加入有机酸溶液中，温度缓慢上升至温度稳定后停止搅拌，将混合液输送至分层器静置分层；（2）分层后的下层水相输送至沉淀槽，在沉淀槽内加热至60-100℃，并维持温度5-60min后停止加热，获得含絮状沉淀物的液体；（3）将含絮状沉淀物的液体抽出后输送至压滤系统进行压滤处理，所得固体为拟薄水铝石，所得液体回收用于有机酸溶液。
2.根据权利要求1所述的异丙醇铝废催化剂的有机酸处理方法，其特征在于：步骤（1）中，有机酸溶液为质量浓度为5-50%的甲酸、乙酸和丙酸中一种或多种；混合产物与有机酸溶液的质量比为0.2-3:1。
3.根据权利要求1所述的异丙醇铝废催化剂的有机酸处理方法，其特征在于：步骤（2）中，分层后的上层油相输送至储罐待回收其中的有用有机成分。
4.根据权利要求1所述的异丙醇铝废催化剂的有机酸处理方法，其特征在于：步骤（2）中，沉淀槽加热至60-100℃后维持温度20-60min。
5.实现权利要求1所述的异丙醇铝废催化剂的有机酸处理方法的装置，包括连通有机酸供液管和混合产物供液管的搅拌釜（1），其特征在于：所述搅拌釜（1）出口连通分层器（2），分层器（2）底部出口连通沉淀槽（3），沉淀槽（3）通过抽液管连通压滤系统（4）。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述沉淀槽（3）侧壁内设置有加热用盘管或夹套。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3357791A (en) * 1964-07-20 1967-12-12 Continental Oil Co Process for producing colloidal-size particles of alumina monohydrate
CN1597092A (zh) * 2003-09-17 2005-03-23 中国石油化工股份有限公司 具有拟薄水铝石结构的氧化硅－氧化铝及其制备方法
CN101746789A (zh) * 2008-12-15 2010-06-23 中国石油化工股份有限公司 拟薄水铝石及其制备方法和由该拟薄水铝石制得的氧化铝
CN102295304A (zh) * 2011-06-14 2011-12-28 山东大学 一种拟薄水铝石及微晶刚玉磨料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3357791A (en) * 1964-07-20 1967-12-12 Continental Oil Co Process for producing colloidal-size particles of alumina monohydrate
CN1597092A (zh) * 2003-09-17 2005-03-23 中国石油化工股份有限公司 具有拟薄水铝石结构的氧化硅－氧化铝及其制备方法
CN101746789A (zh) * 2008-12-15 2010-06-23 中国石油化工股份有限公司 拟薄水铝石及其制备方法和由该拟薄水铝石制得的氧化铝
CN102295304A (zh) * 2011-06-14 2011-12-28 山东大学 一种拟薄水铝石及微晶刚玉磨料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吕振辉等: "异丙醇铝制备拟薄水铝石和氧化铝", 《石油化工》 *
杜安睿等: "废铝基/钯催化剂碱性浸出废液制备拟薄水铝石的研究", 《矿产保护与利用》 *

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