CN112062203A - 焙烧态Ca-Al类水滑石吸附去除水中腐殖酸的方法 - Google Patents

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Abstract

一种焙烧态Ca‑Al类水滑石吸附去除水中腐殖酸的方法,以焙烧态Ca‑Al类水滑石为吸附材料,吸附去除水中的腐殖酸。所述焙烧态Ca‑Al类水滑石的制备过程包括:将摩尔比为2~4:1的氢氧化钙和氢氧化铝加入装有水的反应器中,搅拌混合,通入二氧化碳,升温至60~100℃,反应0.5~3小时;停止搅拌,在60~100℃下继续反应10~30小时,经脱水和干燥后,在300~800℃下焙烧2~8小时,粉碎。本发明涉及的焙烧态Ca‑Al类水滑石对水中腐殖酸具有较高的去除率、吸附容量和吸附速率。

Description

焙烧态Ca-Al类水滑石吸附去除水中腐殖酸的方法
技术领域
本发明属于水处理领域,特别涉及Ca-Al类水滑石吸附去除水中腐殖酸的方法。
背景技术
腐殖酸是自然界普遍存在的大分子有机物,含有羧基、酚羟基、羰基等活性官能团,是天然水体中有机物的主要组分。在一般的天然饮用水源中,腐殖酸的含量约占水中总有机物的50%~90%,它也是饮用水氯化消毒产生的有毒副产物的主要前驱物。采用饮用水的常规处理工艺难以去除腐殖酸。
水滑石类材料具有典型的层板结构,层间阴离子可交换,层板中的阳离子可调控,且具有结构“记忆效应”,已广泛应用于高分子材料助剂、催化和吸附等领域。以水滑石为前驱体,经高温焙烧,可得到具有多孔结构和高比表面的焙烧态水滑石,对水中的染料、重金属、磷酸根离子和腐殖酸等具有较好的吸附去除性能(ZL 2005100508734;ZL2008101209254;环境科学与技术, 2019, 42(05): 70-76;硅酸盐通报, 2017, 36(04):1424-1429;材料导报, 2015, 29(16): 79-81)。与焙烧态Mg-Al水滑石相比较,焙烧态Ca-Al类水滑石的表面碱强度更高,且原材料成本更低,更适合作为廉价吸附材料大规模应用于水处理领域(化学学报, 2015, 73(11): 1207-1213;环境工程学报, 2018, 12(12):3324-3332;太原理工大学学报, 2019, 50(02): 173-179)。
然而,现有技术方案采用共沉淀法制备焙烧态Ca-Al类水滑石,并将其应用于吸附领域。共沉淀法制备工艺均以可溶盐(如氯化钙、氯化铝等)和碱(如氢氧化钠、碳酸钠)为原料,其原子利用率低,需要多次洗涤,排放大量含盐废水,生产成本较高,且吸附性能有待于进一步提升。因此,开发生产工艺清洁简单,成本低廉的焙烧态Ca-Al类水滑石,并使其对腐殖酸具有高效吸附性能,仍然是本领域的技术人员需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种焙烧态Ca-Al类水滑石吸附去除水中腐殖酸的方法,该方法所涉及的吸附材料焙烧态Ca-Al类水滑石具有吸附容量高、吸附速率快、制备过程清洁简单和生产成本低等优势。
本发明提供的焙烧态Ca-Al类水滑石吸附去除水中腐殖酸的方法,以焙烧态Ca-Al类水滑石为吸附材料,吸附去除水中的腐殖酸,其特征在于,所述焙烧态Ca-Al类水滑石的制备过程包括步骤:
(1)将氢氧化钙和氢氧化铝加入装有水的反应器中,其中,氢氧化钙与氢氧化铝的摩尔比为2~4:1,水与氢氧化钙的质量比为10~50:1,搅拌混合,通入二氧化碳,升温至60~100℃,反应0.5~3小时;
(2)停止搅拌,在60~100℃下继续反应10~30小时,再经脱水和干燥,得到Ca-Al类水滑石;
(3)将步骤(2)所得Ca-Al类水滑石在300~800℃下焙烧2~8小时,粉碎,得到焙烧态Ca-Al类水滑石。
进一步的,所述二氧化碳的压力为0.1~0.5MPa。
进一步的,所述焙烧态Ca-Al类水滑石的投加量与水中腐殖酸的质量比为6~12:1。
进一步的,所述水中的腐殖酸浓度为10~100mg/L。
进一步的,所述吸附过程的时间为10~60分钟。
本发明所涉及的吸附材料焙烧态Ca-Al类水滑石具有特定的组成及表面结构,且比表面积较高,使其对水中的腐殖酸具有较高的去除率、吸附容量和吸附速率。与现有技术相比,本发明提供的技术方案具有以下优点:(1)吸附材料对腐殖酸的去除率、吸附容量和吸附速率较高;(2)吸附材料采用氢氧化钙、氢氧化铝和二氧化碳为原料清洁制备,原子利用率100%,制备过程清洁、简单,且生产成本低廉。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。对于所属技术领域的技术人员而言,从对本发明的详细说明中,本发明的上述和其他目的、特征和优点将显而易见。
实施例1
吸附材料的制备:将0.08 mol氢氧化钙和0.04 mol氢氧化铝加入200 mL水中,搅拌混合,通入压力为0.1MPa的二氧化碳,升温至80℃,反应1小时,停止搅拌,升温至90℃反应19小时;经脱水、干燥后,得到Ca-Al类水滑石;将所得Ca-Al类水滑石在600℃焙烧4小时,即得焙烧态Ca-Al类水滑石。
水中腐殖酸的吸附:将制备的焙烧态Ca-Al类水滑石0.09 g添加到200 mL腐殖酸浓度为50 mg/L的水溶液中,搅拌吸附20分钟;离心分离后,采用分光光度法取样检测,水中腐殖酸的去除率为98.5%,焙烧态Ca-Al类水滑石对腐殖酸的吸附容量约为109 mg/g。
实施例2
吸附材料的制备:将0.09mol氢氧化钙和0.03mol氢氧化铝加入300mL水中,搅拌混合,升温至60℃,在0.3MPa的二氧化碳气氛中搅拌反应3小时,停止搅拌,在60℃反应30小时;经脱水、干燥后,得到Ca-Al类水滑石;将所得Ca-Al类水滑石在800℃焙烧2小时,即得焙烧态Ca-Al类水滑石。
水中腐殖酸的吸附:将制备的焙烧态Ca-Al类水滑石0.08g添加到100mL腐殖酸浓度为100mg/L的水溶液中,搅拌吸附60分钟;离心分离后,采用分光光度法取样检测,水中腐殖酸的去除率为96.6%,焙烧态Ca-Al类水滑石对腐殖酸的吸附容量约为121mg/g。
实施例3
吸附材料的制备:将0.08mol氢氧化钙和0.02mol氢氧化铝加入100mL水中,搅拌混合,升温至100℃,在0.5MPa的二氧化碳气氛中搅拌反应0.5小时,停止搅拌,在100℃反应10小时;经脱水、干燥后,得到Ca-Al类水滑石;将所得Ca-Al类水滑石在300℃焙烧8小时,即得焙烧态Ca-Al类水滑石。
水中腐殖酸的吸附:将制备的焙烧态Ca-Al类水滑石0.10g添加到1L腐殖酸浓度为10mg/L的水溶液中,搅拌吸附10分钟;离心分离后,采用分光光度法取样检测,水中腐殖酸的去除率为95.9%,焙烧态Ca-Al类水滑石对腐殖酸的吸附容量约为96mg/g。
比较例1
共沉淀法制备焙烧态水铝钙石:将0.08mol氯化钙、0.04mol氯化铝配成80mL的酸液;将0.28mol氢氧化钠、0.02mol碳酸钠配成80mL的碱液;将酸液、碱液用双滴定共沉淀法加入装有40mL底水的反应器里,全部加入完成后在80℃搅拌反应1小时,停止搅拌,在90℃反应19小时;经过滤,洗涤,干燥,粉碎后,得到Ca-Al类水滑石;将所得Ca-Al类水滑石在600℃焙烧4小时,即得焙烧态Ca-Al类水滑石。
水中腐殖酸的吸附:将制备的焙烧态Ca-Al类水滑石用于吸附去除水中腐殖酸,吸附条件与检测方法同实施例1;水中腐殖酸的去除率为82.7%,焙烧态Ca-Al类水滑石对腐殖酸的吸附容量约为92mg/g。
根据实施例1~3与比较例1的结果,本发明涉及的焙烧态Ca-Al类水滑石对水中腐殖酸具有优异的吸附性能;与传统共沉淀法合成的焙烧态Ca-Al类水滑石相比,本发明提供的焙烧态Ca-Al类水滑石吸附材料具有以下优点:(1)对腐殖酸的去除率和吸附容量较高;(2)采用氢氧化钙、氢氧化铝和二氧化碳为原料清洁制备,原子利用率100%,滤液中不含盐,可重复使用,实现废水零排放,使其制备过程清洁、简单,且生产成本低廉。
应当理解,本发明虽然已通过以上实施例进行了清楚说明,然而在不背离本发明精神及其实质的情况下,所属技术领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的变化和修正,但这些相应的变化和修正都应属于本发明的权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.焙烧态Ca-Al类水滑石吸附去除水中腐殖酸的方法,以焙烧态Ca-Al类水滑石为吸附材料,吸附去除水中的腐殖酸,其特征在于,所述焙烧态Ca-Al类水滑石的制备过程包括步骤:
(1)将氢氧化钙和氢氧化铝加入装有水的反应器中,其中,氢氧化钙与氢氧化铝的摩尔比为2~4:1,水与氢氧化钙的质量比为10~50:1,搅拌混合,通入二氧化碳,升温至60~100℃,反应0.5~3小时;
(2)停止搅拌,在60~100℃下继续反应10~30小时,再经脱水和干燥,得到Ca-Al类水滑石;
(3)将步骤(2)所得Ca-Al类水滑石在300~800℃下焙烧2~8小时,粉碎,得到焙烧态Ca-Al类水滑石。
2.根据权利要求1所述的吸附去除水中腐殖酸的方法,其特征在于,所述二氧化碳的压力为0.1~0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的吸附去除水中腐殖酸的方法,其特征在于,所述Ca-Al类水滑石的投加量与水中腐殖酸的质量比为6~12:1。
4.根据权利要求1所述的吸附去除水中腐殖酸的方法,其特征在于,所述水中的腐殖酸浓度为10~100mg/L。
5.根据权利要求1所述的吸附去除水中腐殖酸的方法,其特征在于,所述吸附时间为10~60分钟。
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