CN108751152B

CN108751152B - 提高湿法磷酸生产的工业磷酸一铵的pH值的方法

Info

Publication number: CN108751152B
Application number: CN201810539224.8A
Authority: CN
Inventors: 田承涛; 肖林波; 方超
Original assignee: Hubei Sanning Chemical Co Ltd
Current assignee: Hubei Sanning Chemical Co Ltd
Priority date: 2018-05-30
Filing date: 2018-05-30
Publication date: 2022-03-18
Anticipated expiration: 2038-05-30
Also published as: CN108751152A

Abstract

本发明公开了一种提高湿法磷酸生产的工业磷酸一铵的pH值的方法，包括配矿，通过调节不同种类磷矿的配料比例，以达到调节原料磷酸中Mg²⁺的含量，配矿完成后的磷矿采用湿法得到磷酸；检测得到的磷酸中的Mg²⁺浓度≥0.5%时，该磷酸直接用于工业磷酸一铵的生产；Mg²⁺＜0.5%时，向磷酸中加入含镁物质直至其Mg²⁺浓度符合要求，再将其用于工业磷酸一铵的生产。通过上述操作，产品pH值明显提升，磷酸一铵产品pH值合格率达到100%。该方法操作简单，含镁化合物或者含镁的混合物易得，在低投入的基础上得到了高的经济效益回报。

Description

提高湿法磷酸生产的工业磷酸一铵的pH值的方法

技术领域

本发明涉及磷酸一铵技术领域，具体涉及一种提高湿法磷酸生产的工业磷酸一铵的pH值的方法。

背景技术

工业磷酸一铵是一种很好的阻燃、灭火剂，此外，在食品工业中用作膨松剂、调节剂、酵母养料、酿造发酵助剂和饲料添加剂，同时也用作高档肥料。近两年兴起的“湿法酸生产工业磷酸一铵”的工艺，采用湿法磷酸和氨为原料，即可获得工业级磷酸一铵，该工艺已逐步取代传统法。

湿法磷酸生产工业磷酸一铵，普遍存在的一个问题就是成品pH值低，达不到合格品的标准。

发明内容

本发明提供一种提高湿法磷酸生产的工业磷酸一铵的pH值的方法，通过调节原料磷酸中，镁离子的含量，达到提高成品工业磷酸一铵PH的目的。

本发明采用这样的技术方案来实现：提高湿法磷酸生产的工业磷酸一铵的pH值的方法， 1）配矿通过调节不同种类原料矿的比例，使得磷矿中MgO含量在0.5wt%以上，配矿完成后的磷矿采用湿法制备得到磷酸；

2）检测步骤1）得到的磷酸中的Mg²⁺浓度在0.5wt%以上时，该磷酸直接用于工业磷酸一铵的生产；小于0.5% 时，向磷酸中加入含镁物质直至其Mg²⁺浓度符合要求，然后将其用于工业磷酸一铵的生产；

通过上述操作，提高湿法磷酸生产的工业磷酸一铵的pH值。

进一步地，步骤1）中配矿时，使得磷矿中MgO含量在0.5wt%以上。原料矿中MgO含量低限0.5%，如果低于该值，很难保证所得磷酸中的Mg²⁺浓度≥0.5%，会导致成品pH低；设置料矿中MgO含量高限5.0%，是因为MgO含量太高，会导致磷过多的被转化为沉淀而降低磷收率，经济性降低，但其实MgO过高对成品pH无不良影响。进一步优选地，配矿时，磷矿中MgO含量在0.5-5wt%。

进一步地，所述含镁物质为碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁或其他含镁的盐类、含镁的矿物中的一种或几种。

进一步地，磷酸中加入含镁化合物和/或混合物后，溶液中出现沉淀时，进行过滤，滤液中Mg²⁺浓度符合要求后用于工业磷酸一铵的生产。

进一步地，过滤后的滤渣返回至步骤1）磷酸制备步骤回收其中的磷。

本发明还涉及采用所述方法提高湿法磷酸生产的工业磷酸一铵的pH值的装置，包括依次设置连接的第一磷酸储槽、离子调节槽、过滤设备、第二磷酸储槽和工业磷酸一铵生产设备，所述第一磷酸储槽还通过管道连接至第二磷酸储槽。

进一步地，过滤设备滤渣出口连接至磷酸生产装置。

进一步地，所述第一磷酸储槽和第二磷酸储槽均设有Mg²⁺检测装置。

湿法磷酸制取工业磷酸一铵中，湿法磷酸较热法酸不同，磷酸中含有氟硅酸，且氟硅酸呈饱和状态，通过浓缩可以一定程度降低氟硅酸含量，但是不能根本去除，且浓缩对设备要求高，能耗高。磷酸在加氨中和时，氟硅酸根会随着pH值变化转化为F^-和原硅酸的沉淀，其中一部分F^-会结合Mg²⁺、磷酸根，转化为复合盐沉淀析出，但是由于磷酸中Mg²⁺有限，残存的F^-则在磷酸一铵结晶的过程中伴随磷酸一铵析出进入成品，最终导致成品pH低。

通过在配矿环节调节镁含量，或者在磷酸中加入镁，可以有效降低中和后的磷酸一铵滤液中F^- 含量，从而提升成品pH值。且含镁的盐类或矿物廉价易得。

本发明通过实施该方案后，产品pH值明显提升，从4.0以下提升到4.2-4.5，磷酸一铵产品pH值合格率达到100% 。

该方法操作简单，含镁化合物或者含镁的混合物易得，在低投入的基础上得到了高的经济效益回报。另外，F^-的降低，不仅可以提升成品pH值，还可以有效提高成品纯度。在工业化生产中，磷酸一铵产品纯度在98.0%-99.0%且同时pH偏低的，可以断定为F^- 影响，通过该方法，可以轻松将产品纯度提升到99.0%以上。

附图说明

图1为本发明的整体工艺流程图。

图2为本发明的装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做更详细的描述。

实施例1：

采用原料矿进行配矿后，测得磷矿中MgO含量为1.2%；经过湿法磷酸系统制得磷酸，经检测其中Mg²⁺含量为0.9%；该磷酸直接进入工业磷酸一铵装置制得工业磷酸一铵，经检测NH₄H₂PO₄≥99.0%，pH=4.21。

实施例2：

采用原料矿进行配矿后，测得磷矿中MgO含量为0.4%；经过湿法磷酸系统制得磷酸，经检测其中Mg²⁺含量为0.3%；向该磷酸中加入含镁矿物（磷尾矿）在离子调节槽反应，经过滤后得到的磷酸，检测其中Mg²⁺含量为1.1%；该磷酸进入工业磷酸一铵装置制得工业磷酸一铵，经检测NH₄H₂PO₄≥99.2%，pH=4.35。

实施例3：

采用原料矿进行配矿后，测得磷矿中MgO含量为0.7%；经过湿法磷酸系统制得磷酸，经检测其中Mg²⁺含量为0.45%；向该磷酸中加入含镁矿物（磷尾矿）在离子调节槽反应，经过滤后得到的磷酸，检测其中Mg²⁺含量为1.0%；该磷酸进入工业磷酸一铵装置制得工业磷酸一铵，经检测NH₄H₂PO₄≥99.0%，pH=4.28。

实施例4：

采用原料矿进行配矿后，测得磷矿中MgO含量为1.0%；经过湿法磷酸系统制得磷酸，经检测其中Mg²⁺含量为0.8%；向该磷酸中加入含镁矿物（磷尾矿）在离子调节槽反应，经过滤后得到的磷酸，检测其中Mg²⁺含量为1.5%；该磷酸进入工业磷酸一铵装置制得工业磷酸一铵，经检测NH₄H₂PO₄≥99.4%，pH=4.42。

对比例1：

采用原料矿进行配矿后，测得磷矿中MgO含量为0.4%；经过湿法磷酸系统制得磷酸，经检测其中Mg²⁺含量为0.3%；该磷酸直接进入工业磷酸一铵装置制得工业磷酸一铵，经检测NH₄H₂PO₄≥98.2%，pH=3.80（不合格），标准要求pH在4.0-4.5。

对比例2：

采用原料矿进行配矿后，测得磷矿中MgO含量为0.6%；经过湿法磷酸系统制得磷酸，经检测其中Mg²⁺含量为0.4%；该磷酸直接进入工业磷酸一铵装置制得工业磷酸一铵，经检测NH₄H₂PO₄≥98.5%，pH=3.85（不合格），标准要求pH在4.0-4.5。

如图1-2所示，本发明还涉及采用上述方法提高湿法磷酸生产的工业磷酸一铵的pH值的装置，包括依次设置连接的第一磷酸储槽1、离子调节槽2、过滤设备3、第二磷酸储槽4和工业磷酸一铵生产设备5，所述第一磷酸储槽还通过管道连接至第二磷酸储槽。

进一步地，过滤设备3滤渣出口连接至磷酸生产装置，用于回收其中的磷。

进一步地，所述第一磷酸储槽1和第二磷酸储槽4均设有Mg²⁺检测装置。Mg²⁺检测方法为GB1871.5-1995中方法二。

上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims

1.提高湿法磷酸生产的工业磷酸一铵的pH值的方法，其特征在于：

1）配矿通过调节不同种类原料矿的比例，配矿时，磷矿中MgO含量在0.5-5wt%；配矿完成后的磷矿采用湿法制备得到磷酸；

通过上述操作，提高湿法磷酸生产的工业磷酸一铵的pH值。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含镁物质为碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁或其他含镁的盐类、含镁的矿物中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：磷酸中加入含镁化合物和/或混合物后，溶液中出现沉淀时，进行过滤，滤液中Mg²⁺浓度符合要求后用于工业磷酸一铵的生产。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：过滤后的滤渣返回至步骤1）磷酸制备步骤回收其中的磷。

5.采用权利要求1-4任意一项所述方法提高湿法磷酸生产的工业磷酸一铵的pH值的装置，其特征在于：包括依次设置连接的第一磷酸储槽（1）、离子调节槽（2）、过滤设备（3）、第二磷酸储槽（4）和工业磷酸一铵生产设备（5），所述第一磷酸储槽还通过管道连接至第二磷酸储槽。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：过滤设备（3）滤渣出口连接至磷酸生产装置。

7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述第一磷酸储槽（1）和第二磷酸储槽（4）均设有Mg²⁺检测装置。