CN101549862A - 一种湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙和肥料级磷酸一铵的方法，其中包括湿法磷酸氨化，氨化后料浆过滤，滤渣经干燥、包装，得到肥料级磷酸一铵；滤液经蒸发结晶再过滤，得高纯磷酸一铵晶体；该磷酸一铵再与工业级或食品级磷酸氢钙反应，生成磷酸氢钙和氨；氨回收后返回去氨化磷酸；磷酸氢钙沉淀经干燥后即为高纯磷酸氢钙产品。本发明方法可以使用杂质含量高的湿法磷酸来生产高纯度的磷酸氢钙，根据使用原料不同，可以作为饲料级或食品级钙磷添加剂使用。

Description

一种湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法
技术领域
本发明涉及一种湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法，同时副产肥料级磷酸一铵，该方法生产的磷酸氢钙可作为饲料级或食品级磷酸氢钙添加剂。
背景技术
目前国内外生产高纯磷酸氢钙和磷酸一铵的主要工艺有：目前国内生产饲料级磷酸氢钙的方法主要有热法磷酸法，湿法磷酸二段中和法，过磷酸钙热水浸取法等。热法磷酸法能耗高，污染重，成本高，湿法磷酸二段中和法采用石灰石粉二段沉淀，一段生成的沉淀用作磷肥，二段沉淀用作饲料级磷酸氢钙，该法耗费大量石灰，而且磷收率不高，副产的肥料级磷酸氢钙有效磷含量低，磷损失大。过磷酸钙热水浸取法所得沉钙产品氟含量较高，总钙磷含量低。
因此，对于本技术领域来说需要开发一种湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法，以克服目前所使用的方法中能耗高、污染重、成本高、生产所得磷酸氢钙的总钙磷含量低、磷损失大及副产磷肥有效磷含量低等缺点。
发明内容
本发明提供一种湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法，同时副产肥料级磷酸一铵，本方法使用杂质较高的湿法磷酸来生产高纯磷酸氢钙。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
一种湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法，其步骤包括：
(1)将硫酸分解磷矿生产的湿法磷酸2和氨4同时加入氨化槽3中，加入氨与湿法磷酸的N/P比(摩尔比)为0.9～1.1，进行氨化陈化，得到氨化料浆5；
(2)氨化料浆5进行过滤，滤渣7进入干燥装置8，经干燥、包装，得到肥料级磷酸一铵；
(3)氨化料浆5过滤后的滤液11经蒸发后冷却结晶、过滤，得到磷酸一铵晶体16；磷酸一铵滤液15一部分返回氨化槽3，另一部分进入干燥装置8；
(4)将步骤(3)得到的磷酸一铵晶体16与氢氧化钙26同时加入中和槽17，加入磷酸一铵晶体16与氢氧化钙26的摩尔比为0.8～1.2，进行中和反应，生成中和料浆19和氨气18，氨气18回收后送入氨化槽3；
(5)将步骤(4)得到的中和料浆19进行过滤，得到的磷酸氢钙滤液20进入干燥装置8，滤饼即为湿磷酸氢钙22，经干燥23、包装25后即为成品高纯磷酸氢钙。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(1)中所述的氨化陈化温度为60～110℃，氨化陈化时间为0.5～5天。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(1)中所述的湿法磷酸中P2O5含量为15％～46％，得到氨化料浆的pH值为3.0～6.8。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(2)中所述的氨化料浆的过滤采用转鼓真空过滤机或板框压滤机。采用转鼓真空过滤机时含固料浆进入过滤机后随过滤机转鼓转动，在真空过滤区形成的滤饼，依次经过洗涤、吸干、空气反吹或机械刮料，将固体和滤液分开。采用板框压滤机时含固料浆经加压后流入压滤机，固体被板框间的滤布挡住，形成滤饼，滤液留出压滤机，滤饼被反吹空气压干，卸出。滤布采用普通丙纶、涤纶或维纶滤布均可。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(3)中所述的磷酸一铵滤液15的20％～80％(体积％)返回氨化槽3，80％～20％(体积％)进入干燥装置8。磷酸一铵滤液15返回氨化槽可以回收未结晶的磷酸一铵，提高高纯磷酸氢钙中磷的收率，返回干燥装置回收含磷废液及其他杂质，生产磷肥，减少排放污染。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(3)中所述的过滤为将结晶后的料浆送入离心机甩干设备，磷酸一铵晶体在高速离心力作用下被甩干。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(4)中所述的中和反应温度为80～120℃，反应时间为1～6小时。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(4)中所述的氢氧化钙为工业级或食品级氢氧化钙。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(5)中所述的过滤采用的是转鼓或转盘式真空过滤机。含固料浆进入过滤机后随过滤机转盘或转鼓转动，在真空过滤区形成的滤饼，依次经过洗涤、吸干、空气反吹或机械刮料，将固体和滤液分开。滤布采用普通丙纶、涤纶或维纶滤布。
反应原理：
湿法磷酸在氨化过程中，铁、镁、铝、氟、硅等杂质以沉淀形式析出，滤液得到一次净化。滤液进一步蒸发，磷酸一铵晶体结晶析出，大部分杂质留在滤液中，磷酸一铵得到二次净化。磷酸一铵与氢氧化钙或氧化钙起中和反应，反应料浆进一步过滤，杂质留在滤液中，磷酸氢钙滤饼得到第三次净化。经过这几个步骤后，磷酸中的有害杂质基本完全脱除。
主要反应方程式为：
磷酸氨化部分：
NH3+H3PO4＝NH4H2PO4
(Fe，Al)3(H3O)H8(PO4)6·6H2O+3Mg(H2PO4)2+H2SiF6+9NH3＝3(Fe，
Al)MgNH4(HPO4)2F2+6NH4H2PO4+SiO2+5H2O
中和部分：
NH4H2PO4+Ca(OH)2＝CaHPO4+NH3+2H2O
含P2O5在15％～46％的湿法磷酸，与一定量的氨反应，至料浆pH值在3.0～6.8之间。氨化后的料浆在60～110℃，经0.5～5天的陈化后，过滤。滤渣去肥料级磷酸一铵生产装置，滤液去蒸发结晶装置。经蒸发后，冷却，析出磷酸一铵晶体。过滤后得磷酸一铵和滤液。滤液一部分返回磷酸氨化槽，一部分去磷酸一铵干燥装置。磷酸一铵结晶与工业级或食品级氢氧化钙反应，生成磷酸氢钙和氨气。氨回收后返回磷酸氨化装置。磷酸氢钙料浆过滤后，滤液去肥料级磷酸一铵装置。滤饼经干燥包装后即为高纯磷酸氢钙。根据原料和纯度不同，可作为饲料级或食品级钙磷添加剂。
有益效果：
1、本发明采用湿法磷酸为原料，原料易得，成本低，经过三次除杂，所得磷酸氢钙的总钙磷含量高，杂质少；副产磷肥有效磷含量高，磷损失少。
2、在本发明方法中，湿法磷酸中的铁、镁、铝、氟、硅等杂质经过三次净化，生产得到的磷酸氢钙基本脱除了有害杂质。本发明工艺可以使用杂质含量高的湿法磷酸来生产高纯度的磷酸氢钙，根据使用原料不同，可以作为饲料级或食品级钙磷添加剂使用。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明方法的流程示意图，其中1为硫酸分解磷矿生产湿法磷酸装置，2为湿法磷酸，3为氨化槽，4为氨，5为氨化料浆，6为氨化料浆过滤装置，7为滤渣，8为干燥装置，9为肥料级磷酸一铵，10为肥料级磷酸一铵包装装置，11为滤液，12为蒸发结晶，13为结晶料浆，14为结晶过滤，15为磷酸一铵滤液，16为磷酸一铵晶体，17为中和槽(即磷酸氢钙反应槽)，18为氨气，19为中和料浆，20为磷酸氢钙滤液，21为磷酸氢钙过滤，22为湿磷酸氢钙，23为干燥，24为成品磷酸氢钙，25为包装，26为氢氧化钙。
实施例1
26％P2O5含量湿法磷酸2以13.9t/h速度加入氨化槽3，氨4以0.87t/h速度同时加入。氨化陈化温度为100℃，氨化料浆pH值为4.0，反应及陈化时间为1天。陈化好的氨化料浆5去氨化料浆过滤装置6，经转鼓式真空过滤机过滤分离后，滤渣7进入干燥装置8，采用滚筒干燥机，控制干燥机入口风温为200～250℃，出口风温为100～120℃，经干燥、包装，得到肥料级磷酸一铵；滤液经蒸发结晶12，得到磷酸一铵晶体，磷酸一铵滤液15的40％(体积％，以下同)返回氨化槽3，60％去干燥装置8；磷酸一铵晶体经离心甩干后以4.2t/h进入中和槽17，工业级氢氧化钙26以2.6t/h速度同时加入中和槽17，中和反应温度为90℃，中和时间为4小时。生成的氨返回磷酸氨化装置3。料浆经过磷酸氢钙过滤21，经转鼓式真空过滤机过滤分离后，磷酸氢钙滤液20进入干燥装置8，滤饼干燥(采用滚筒干燥机，控制干燥机入口风温为300～350℃，出口风温为120～150℃)后即为成品磷酸氢钙。其中CaHPO4含量为98.5％，F％含量0.08％，As％小于0.0005％，Pb含量小于0.0003％。
实施例2
15％P2O5含量湿法磷酸2以24.1t/h速度加入氨化槽3，氨4以0.95t/h速度同时加入。氨化陈化温度为60℃，氨化料浆pH值为6.8，反应及陈化时间为0.5天。陈化好的氨化料浆5去氨化料浆过滤装置6，经转鼓式真空过滤机过滤分离后，滤渣7进入干燥装置8，采用滚筒干燥机，控制干燥机入口风温为200～250℃，出口风温为100～120℃，经干燥、包装，得到肥料级磷酸一铵；滤液经蒸发结晶12，得到磷酸一铵晶体，磷酸一铵滤液15的50％返回氨化槽3，50％去干燥装置8；磷酸一铵晶体经离心甩干后以4.4t/h进入中和槽17，工业级氢氧化钙26以2.4t/h速度同时加入中和槽17，中和反应温度为120℃，中和时间为1小时。生成的氨返回磷酸氨化装置3。料浆经过磷酸氢钙过滤21，经转盘式真空过滤机过滤分离后，磷酸氢钙滤液20进入干燥装置8，滤饼干燥(采用滚筒干燥机，控制干燥机入口风温为300～350℃，出口风温为120～150℃)后即为成品磷酸氢钙。其中CaHPO4含量为97.5％，F％含量0.12％，As％小于0.0005％，Pb含量小于0.0003％。
实施例3
46％P2O5含量湿法磷酸2以7.86t/h速度加入氨化槽3，氨4以0.85t/h速度同时加入。氨化陈化温度为110℃，氨化料浆pH值为3.8，反应及陈化时间为5天。陈化好的氨化料浆5去氨化料浆过滤装置6，经板框式压滤机过滤后，滤渣7进入干燥装置8，采用滚筒干燥机，控制干燥机入口风温为200～250℃，出口风温为100～120℃，经干燥、包装，得到肥料级磷酸一铵；滤液经蒸发结晶12，得到磷酸一铵晶体，磷酸一铵滤液15的20％返回氨化槽3，80％去干燥装置8；磷酸一铵晶体经离心甩干以4.5t/h后进入中和槽17，食品级氢氧化钙26以2.8t/h速度同时加入中和槽17，中和反应温度为80℃，中和时间为1小时。生成的氨返回磷酸氨化装置3。料浆经过磷酸氢钙过滤21，经转盘式过滤机过滤分离后，磷酸氢钙滤液20进入干燥装置8，滤饼干燥(采用滚筒干燥机，控制干燥机入口风温为300～350℃，出口风温为120～150℃)后即为成品磷酸氢钙。其中CaHPO4含量为99.5％，F％含量0.003％，As％小于0.0002％，Pb含量小于0.0003％。
实施例4
22％P2O5含量湿法磷酸2以11.8t/h速度加入氨化槽3，氨4以0.87t/h速度同时加入。氨化陈化温度为60℃，氨化料浆pH值为6.0，反应及陈化时间为3天。陈化好的氨化料浆5去氨化料浆过滤装置6，经转鼓式真空过滤机过滤分离后，滤渣7进入干燥装置8，采用滚筒干燥机，控制干燥机入口风温为200～250℃，出口风温为100～120℃，经干燥、包装，得到肥料级磷酸一铵；滤液经蒸发结晶12，得到磷酸一铵晶体，磷酸一铵滤液15的80％返回氨化槽3，20％去干燥装置8；磷酸一铵晶体经离心甩干后以3.2t/h进入中和槽17，工业级氢氧化钙26以2.6t/h速度同时加入中和槽17，中和反应温度为100℃，中和时间为6小时。生成的氨返回磷酸氨化装置3。料浆经过磷酸氢钙过滤21，经转盘式真空过滤机过滤分离后，磷酸氢钙滤液20进入干燥装置8，滤饼干燥(采用滚筒干燥机，控制干燥机入口风温为300～350℃，出口风温为120～150℃)后即为成品磷酸氢钙。其中CaHPO4含量为90.5％，F％含量0.16％，As％小于0.0005％，Pb含量小于0.0005％。
实施例5
36％P2O5含量湿法磷酸2以10.0t/h速度加入氨化槽3，氨4以0.77t/h速度同时加入。氨化陈化温度为105℃，氨化料浆pH值为3.0，反应及陈化时间为3天。陈化好的氨化料浆5去氨化料浆过滤装置6，经转鼓式真空过滤机过滤分离后，滤渣7进入干燥装置8，采用滚筒干燥机，控制干燥机入口风温为200～250℃，出口风温为100～120℃，经干燥、包装，得到肥料级磷酸一铵；滤液经蒸发结晶12，得到磷酸一铵晶体，磷酸一铵滤液15的50％返回氨化槽3，50％去干燥装置8；磷酸一铵晶体经离心甩干后以4.2t/h进入中和槽17，中和反应温度为90℃，中和时间为3小时。工业级氢氧化钙26以2.6t/h速度同时加入中和槽17，生成的氨返回磷酸氨化装置3。料浆经过磷酸氢钙过滤21，经转盘式真空过滤机过滤分离后，磷酸氢钙滤液20进入干燥装置8，滤饼干燥，采用滚筒干燥机，控制干燥机入口风温为300～350℃，出口风温为120～150℃，即为成品磷酸氢钙。其中CaHPO4含量为95.5％，F％含量0.05％，As％小于0.0005％，Pb含量小于0.0003％。
上述实施例中生产的高纯度磷酸氢钙，根据使用原料不同，可以作为饲料级或食品级钙磷添加剂使用。

Claims (9)

1、一种湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法，其步骤包括：
(1)将硫酸分解磷矿生产的湿法磷酸和氨同时加入氨化槽中，加入氨与湿法磷酸的N/P比(摩尔比)为0.9～1.1，进行氨化陈化，得到氨化料浆；
(2)氨化料浆进行过滤，滤渣进入干燥装置，经干燥、包装，得到肥料级磷酸一铵；
(3)氨化料浆过滤后的滤液经蒸发后冷却结晶、过滤，得到磷酸一铵晶体；磷酸一铵滤液一部分返回氨化槽，另一部分进入干燥装置；
(4)将步骤(3)得到的磷酸一铵晶体与氢氧化钙同时加入中和槽，加入磷酸一铵晶体与氢氧化钙的摩尔比为0.8～1.2，进行中和反应，生成中和料浆和氨气，氨气回收后送入氨化槽；
(5)将步骤(4)得到的中和料浆进行过滤，得到的磷酸氢钙滤液进入干燥装置，滤饼即为湿磷酸氢钙，经干燥、包装后即为成品高纯磷酸氢钙。
2、根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述的氨化陈化温度为60～110℃，氨化陈化时间为0.5～5天。
3、根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙和肥料级磷酸一铵的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述的湿法磷酸中P2O5含量为15％～46％，得到氨化料浆的pH值为3.0～6.8。
4、根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述的氨化料浆采用转鼓真空过滤机或板框压滤机进行过滤。
5、根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述的磷酸一铵滤液中20％～80％(体积％)返回氨化槽，80％～20％(体积％)进入干燥装置。
6、根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述的过滤为将结晶后的料浆送入离心机甩干设备，磷酸一铵晶体在高速离心力作用下被甩干。
7、根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述的中和反应温度为80～120℃，反应时间为1～6小时。
8、根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述的氢氧化钙为工业级或食品级氢氧化钙。
9、根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产高纯磷酸氢钙的方法，其特征在于：所述步骤(5)中所述的中和料浆采用转盘或转鼓式真空过滤机进行过滤。
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