CN108745338A - 镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂及制备方法 - Google Patents

镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁铝尖晶石（MgAl2O4）基中温羰基硫水解催化剂及制备方法，以镁铝尖晶石为载体，以碳酸钾为水解转化羰基硫活性组分原料，以二氧化钛为改性剂组分原料，通过干混法均匀混合，挤条成型后经过低温干燥、高温活化而制成的具有中温羰基硫水解能力催化剂，其载体组分为镁铝尖晶石，其水解转化羰基硫活性组分为碳酸钾，其改性组分为二氧化钛，三种催化剂组分含量分别为MgAl2O4 71~85wt.%，K2CO3 5~15wt.%，TiO2 5~15wt.%，能够在原料气中有微量氧气存在水解转化羰基硫，从而避免催化剂在中温条件下羰基硫水解的载体组分因氧中毒而导致水解活性迅速下降的催化剂。

Description

镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂及制备方法
技术领域
本发明属于中温气体净化及催化剂制备领域，具体为一种镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂及制备方法，应用于化石原料的洁净转化利用。
背景技术
羰基硫（COS）作为一种有机硫的主要存在形式，广泛存在于煤、天然气和石油等化石原料制备的化工生产原料气中。COS的存在会造成后续生产工序中催化剂中毒失活、生产设备与仪器腐蚀；此外，不经处理排放到大气中，COS与氧作用形成SO2，促进光化学反应，污染环境，危害人类身体健康。COS由于化学性质比H2S不活泼，其酸性和极性又均弱于H2S，因此，一般用于脱除H2S的方法不能完全有效直接脱除COS。COS的主要脱除技术有水解法、还原法、吸收法、吸附法、光解法及氧化法等，而目前研究较多的则是水解法，水解法脱除COS过程首先是COS在催化剂作用下水解转化为H2S，然后再通过常规脱硫方法脱除H2S，其中COS水解催化剂是关键。
目前，常用的羰基硫水解催化剂有以氧化铝或二氧化钛为代表的金属氧化物载体和以活性炭为代表的非金属氧化物载体。氧化铝基的COS水解催化剂具有比表面积大，原料来源方便等特点，受到广泛的应用，但是COS水解催化剂会因水解产物H2S和原料气中的微量氧（O2）反应导致催化剂孔隙硫堵塞或催化剂组分硫酸盐化，最终导致催化剂活性迅速下降失活，特别是在中温条件下中毒现象更为严重。改善COS水解催化剂耐硫氧中毒能力是催化剂制备的关键创新之处。中国专利ZL 200710062492.7、ZL 200510012331.8等通过添加改性剂V2O5、TiO2改性催化剂组成来提高催化剂的抗中毒性能。中国专利CN101050389A公开了一种煤制燃气中COS的净化方法，该催化剂是以活性氧化铝载体负载双过渡金属钴-钼，或铁-钼，或镍-钼及碱性金属氧化物的水解转化催化剂。
但是，至今为止无论在工艺上还是催化剂制备上的改进，COS水解脱除净化技术特别是在中温条件下抗氧硫中毒还存在明显不足。COS水解反应为碱催化反应，而镁铝尖晶石经高温焙烧后的复合氧化物具有较高的比表面积，分散度和适宜的碱性，因此，引入镁铝尖晶石制备COS水解催化剂将具有发展前景。
发明内容
本发明用于解决目前中温条件（中温为200~300℃）下COS水解转化催化剂因微量氧导致的催化剂硫酸盐化问题，提供一种镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂及制备方法，提高中温COS水解转化催化剂活性及寿命。
本发明主要创新思路为：在高温条件下，通过MgO与γ-Al2O3形成具有孔隙分布合理的镁铝尖晶石（MgAl2O4）结构，提高催化剂对水蒸气及COS的吸附活性，同时加速产物H2S在催化剂表面上脱附，防止H2S进一步氧化，最终避免催化剂氧中毒。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种镁铝尖晶石（MgAl2O4）基中温羰基硫水解催化剂，包括水解转化COS活性组分、改性组分和载体组分，所述水解转化COS活性组分为碳酸钾，所述改性组分为二氧化钛，所述载体组分为镁铝尖晶石；催化剂三种组分含量分别为K2CO3 5~15wt.%，TiO2 5~15wt.%，MgAl2O4 71~85wt.%。
上述催化剂是以碳酸钾、二氧化钛、拟薄水铝石、碳酸镁四种物质为催化剂制备的主要原料，拟薄水铝石和碳酸镁以等摩尔均匀混合在高温下焙烧形成镁铝尖晶石，然后碳酸钾、二氧化钛与镁铝尖晶石均匀混合，加水粘合，挤条成型，再经过干燥、焙烧最终形成镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂。
催化剂的具体制备方法如下：
（1）、43.07wt.%碳酸镁和56.93wt.%拟薄水铝石机械均匀混合的样品放入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在1000℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到镁铝尖晶石（MgAl2O4）样品；
（2）、将上述制备的71~85wt.% MgAl2O4与5~15wt.% K2CO3、5~15wt.% TiO2均匀混合后，加入适量的蒸馏水，捏合，常温挤条成型；
（3）、将制备的成型样品，置于烘箱中，在120℃条件下干燥2h；
（4）、将干燥后的样品倒入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在600℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到催化剂样品。
本发明方法制备的催化剂能够应用于在微量氧气氛中水解转化COS的气体净化领域。
本发明制成的在镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂的COS水解及中毒性能评价是在固定床反应器内进行的，反应器内径30mm，脱硫剂为φ3×3~5mm的柱状，反应条件为：床层温度300℃，空速9000h-1，进口羰基硫浓度2000mgS/m3、0.5% O2、N2平衡。
本发明设计合理，通过催化剂载体镁铝尖晶石的作用，使得COS水解转化催化剂中温活性稳定，并提高了含氧气氛中中温COS水解催化剂抗氧硫中毒性能。
附图说明
图1表示本发明实施例5制备的镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂与对比例1制备的氧化铝基中温羰基硫水解催化剂的XRD谱图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
本发明所述的镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂，是以碳酸钾、二氧化钛、拟薄水铝石、碳酸镁四种物质为催化剂制备的主要原料，拟薄水铝石和碳酸镁以等摩尔均匀混合在高温下焙烧形成镁铝尖晶石，然后碳酸钾、二氧化钛与镁铝尖晶石均匀混合，加水粘合，挤条成型，再经过干燥、焙烧最终形成镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂。催化剂能够脱除原料气中含微量氧气时水解转化羰基硫，并避免催化剂在中温条件（中温为200~300℃）下催化剂载体因氧中毒而导致水解活性迅速下降的催化剂。
实施例1
一种镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂的制备方法，如下：
（1）、43.07wt.%碳酸镁和56.93wt.%拟薄水铝石机械均匀混合后的样品放入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在1000℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到镁铝尖晶石（MgAl2O4）样品；
（2）、将上述制备的71wt.% MgAl2O4、15wt.% K2CO3、14wt.% TiO2均匀混合后，加入适量的蒸馏水，捏合，常温挤条成型；
（3）、将制备的成型样品，置于烘箱中，在120℃条件下干燥2h；
（4）、将干燥后的样品倒入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在600℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到催化剂样品，催化剂样品中MgAl2O4为71wt.%，K2CO3为15wt.%，TiO2为14wt.%；
（5）、制得的催化剂样品在300℃、COS浓度为2000mgS/m3及空速为9000h-1下进行反应，COS水解转化率为98.76%。
实施例2
一种镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂的制备方法，如下：
（1）、43.07wt.%碳酸镁和56.93wt.%拟薄水铝石机械均匀混合后的样品放入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在1000℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到镁铝尖晶石（MgAl2O4）样品；
（2）、将上述制备的71wt.% MgAl2O4、14wt.% K2CO3、15wt.% TiO2均匀混合后，加入适量的蒸馏水，捏合，常温挤条成型；
（3）、将制备的成型样品，置于烘箱中，在120℃条件下干燥2h；
（4）、将干燥后的样品倒入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在600℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到催化剂样品，催化剂样品中MgAl2O4为71wt.%，K2CO3为14wt.%，TiO2为15wt.%；
（5）、制得的催化剂样品在300℃、COS浓度为2000mgS/m3及空速为9000h-1下进行反应，COS水解转化率为98.54%。
实施例3
一种镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂的制备方法，如下：
（1）、43.07wt.%碳酸镁和56.93wt.%拟薄水铝石机械均匀混合后的样品放入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在1000℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到镁铝尖晶石（MgAl2O4）样品；
（2）、将上述制备的85wt.% MgAl2O4、10wt.% K2CO3、5wt.% TiO2均匀混合后，加入适量的蒸馏水，捏合，常温挤条成型；
（3）、将制备的成型样品，置于烘箱中，在120℃条件下干燥2h；
（4）、将干燥后的样品倒入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在600℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到催化剂样品，催化剂样品中MgAl2O4为85wt.%，K2CO3为10wt.%，TiO2为5wt.%；
（5）、制得的催化剂样品在300℃、COS浓度为2000mgS/m3及空速为9000h-1下进行反应，COS水解转化率为85.42%。
实施例4
一种镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂的制备方法，如下：
（1）、43.07wt.%碳酸镁和56.93wt.%拟薄水铝石机械均匀混合后的样品放入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在1000℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到镁铝尖晶石（MgAl2O4）样品；
（2）、将上述制备的85wt.% MgAl2O4、5wt.% K2CO3、10wt.% TiO2均匀混合后，加入适量的蒸馏水，捏合，常温挤条成型；
（3）、将制备的成型样品，置于烘箱中，在120℃条件下干燥2h；
（4）、将干燥后的样品倒入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在600℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到催化剂样品，催化剂样品中MgAl2O4为85wt.%，K2CO3为5wt.%，TiO2为10wt.%；
（5）、制得的催化剂样品在300℃、COS浓度为2000mgS/m3及空速为9000h-1下进行反应，COS水解转化率为82.27%。
实施例5
一种镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂的制备方法，如下：
（1）、43.07wt.%碳酸镁和56.93wt.%拟薄水铝石机械均匀混合后的样品放入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在1000℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到镁铝尖晶石（MgAl2O4）样品；
（2）、将上述制备的80wt.% MgAl2O4、10wt.% K2CO3、10wt.% TiO2均匀混合后，加入适量的蒸馏水，捏合，常温挤条成型；
（3）、将制备的成型样品，置于烘箱中，在120℃条件下干燥2h；
（4）、将干燥后的样品倒入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在600℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到催化剂样品，催化剂样品中MgAl2O4为80wt.%，K2CO3为10wt.%，TiO2为10wt.%；
（5）、制得的催化剂样品在300℃、COS浓度为2000mgS/m3及空速为9000h-1下进行反应，COS水解转化率为97.60%。
实施例6
一种镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂的制备方法，如下：
（1）、43.07wt.%碳酸镁和56.93wt.%拟薄水铝石机械均匀混合后的样品放入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在1000℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到镁铝尖晶石（MgAl2O4）样品；
（2）、将上述制备的80wt.% MgAl2O4、10wt.% K2CO3、10wt.% TiO2均匀混合后，加入适量的蒸馏水，捏合，常温挤条成型；
（3）、将制备的成型样品，置于烘箱中，在120℃条件下干燥2h；
（4）、将干燥后的样品倒入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在600℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到催化剂样品，催化剂样品中MgAl2O4为80wt.%，K2CO3为10wt.%，TiO2为10wt.%；
（5）、制得的催化剂样品在300℃、COS浓度为2000mgS/m3、O2浓度为0.5%、N2平衡及空速为9000h-1下进行反应，运行30小时后，COS水解转化率稳定在97.49%。
对比例1
实施例5制备的镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂与下列方法制备的氧化铝基中温羰基硫水解催化剂的物相组成（XRD）比较：
（1）、称取122g拟薄水铝石、10g K2CO3和10g TiO2 混合均匀混合后，加入适量的蒸馏水，捏合，常温挤条成型；
（2）、将制备的成型样品，置于烘箱中，在120℃条件下干燥4h；
（3）、将干燥后的样品倒入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在600℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到催化剂样品，催化剂样品中Al2O3为80wt.%，K2CO3为10wt.%，TiO2为10wt.%；
（4）、用X射线衍射仪表征制的两种催化剂晶相，对比结果见附图1，镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂晶相组成为镁铝尖晶石，氧化铝基中温羰基硫水解催化剂晶相组成为氧化铝。
对比例2
实施例5制备的镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂与对比例1制备的氧化铝基中温羰基硫水解催化剂的羰基硫水解活性的比较：
（1）、制得的镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂和氧化铝基中温羰基硫水解催化剂样品在300℃、COS浓度为2000mgS/m3、N2平衡及空速为9000h-1下进行反应，运行30小时后，COS水解转化率分别稳定在97.60%和97.23%。
对比例3
实施例5制备的镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂与对比例1制备的氧化铝基中温羰基硫水解催化剂的抗氧中毒性能的比较：
（1）、制得的镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂和氧化铝基中温羰基硫水解催化剂样品在300℃、COS浓度为2000mgS/m3、O2浓度为0.5%、N2平衡及空速为9000h-1下进行反应，运行30小时后，COS水解转化率分别稳定在97.49%和88.83%。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。

Claims (3)

1.一种镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂，其特征在于：包括水解转化COS活性组分、改性组分和载体组分，所述水解转化COS活性组分为碳酸钾，所述改性组分为二氧化钛，所述载体组分为镁铝尖晶石；三种组分含量分别为K2CO3 5~15wt.%，TiO2 5~15wt.%，MgAl2O471~85wt.%。
2.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂，其特征在于：催化剂中三种组分含量分别为K2CO3 10wt.%，TiO2 10wt.%，MgAl2O4 80wt.%。
3.一种镁铝尖晶石基中温羰基硫水解催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、碳酸钾和拟薄水铝石机械均匀混合的样品放入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在1000℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到镁铝尖晶石；
（2）、将上述制备的71~85wt.% MgAl2O4与5~15wt.% K2CO3、5~15wt.% TiO2均匀混合后，加入蒸馏水，捏合，常温挤条成型；
（3）、将制备的成型样品，置于烘箱中，在120℃条件下干燥2h；
（4）、将干燥后的样品倒入坩埚中，将盛有样品的坩埚放入马弗炉中在600℃条件下于空气气氛中焙烧4h，得到催化剂。
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