CN108745222A - 一种防沉降式微反应器以及合成系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合成反应器，提出一种防沉降式微反应器，包括：所述微反应器的通道为自带曲率沿螺旋盘绕的形状，同时，整个所述微反应器为螺旋盘绕的形状。本发明还提出一种合成系统，包括：反应装置(7)，用于接入至少两种流体，两种流体在反应装置(7)内混合并发生反应，反应装置(7)包括顺序连接的混合器(71)和微反应器(72)，其中，所述微反应器的通道为自带曲率沿螺旋盘绕的形状，同时，整个所述微反应器为螺旋盘绕的形状。本发明能够在较短的时间内产生需要的产品质量和产量，增加了产品的转化率，节能效果明显。

Description

一种防沉降式微反应器以及合成系统
技术领域
本发明涉及合成反应器，更具体地，涉及一种防沉降式微反应器以及合成系统。
背景技术
2,5-二氯苯酚是较为重要的有机合成中间体和农药中间体，可用于合成3,6-二氯水杨酸、与乙酸缩合生成酯等。主要用于氮肥增效剂、制造除草剂麦草畏、皮革防霉剂及DP防霉剂等。
以1,2,4-三氯苯为原料来生产2,5-二氯苯酚，主要有常压法和加压法两种不同的方法。但常压法因乙二醇用量大、难回收，产品质量不稳定而被舍弃，加压法成为通常使用的工艺。其工艺为：以三氯苯、固碱和甲醇为原料，高温(190℃)高压(4.3MPa)水解4h，经过滤、酸化、萃取、精馏，得到含量96％以上的2,5-二氯苯酚粗品，收率 90％～93％。通过加入尿素进行分步析晶，分离反应后的2,5-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚的混合物，得到2,5-二氯苯酚的尿素加成物，再水解即得到2,5-二氯苯酚。
现有的2,5-二氯苯酚都是以反应釜进行生产，在生产过程中，反应时间过长，反应过程不易控制，而且反应釜的能耗很高。反应釜的合成路径也存在诸多问题，反应时间长、各组分浓度分布不均匀、操作安全性差、辅助操作时间长，反应温度控制困难，特别是反应放热剧烈时，同时温度的分布不均匀，也容易导致副产物高。
发明内容
针对背景技术中的问题，本发明的目的在于提供一种快速合成高纯度的2,5-二氯苯酚，同时在反应的过程中减少副反应的产生，精准控制反应过程，提高生产的安全性。
本发明的技术路线是采用了微反应器。微反应器是一种连续流动的管道式反应器。它包括化工单元所需要的混合器、换热器、反应器、控制器等，但是，其管道尺寸远远小于常规管式反应器。微反应器内部是由很多微管并联而成，有极大的比表面积，由此带来的根本优势是良好的传递效果。可以精确控制反应温度和反应物料按精确配比瞬时混合。这些都是提高收率、选择性以及提高产品质量的关键因素，微反应器也可相对容易的地达到扩大生产的目的，在未来化工领域有很广阔的应用前景。
本发明提出一种防沉降式微反应器，所述微反应器的通道为自带曲率沿螺旋盘绕的形状，同时，整个所述微反应器为螺旋盘绕的形状。
可选地，所述微反应器的通道外部包裹有换热流体套管，所述微反应器包括顺序连接的加热段和冷凝段，加热流体从加热段的套管内流过，冷却流体从冷凝段的套管内流过。
可选地，加热流体从加热段外侧一端的某个截面流入，在加热段内侧一端处流出；冷却流体从冷凝段的外侧一端的另一端某个截面流入，在冷凝段内侧一端处流出。可选地，在套管上设置有开口，冗余插入超声波发射器在套管内。
本发明还提出一种合成系统，包括：反应装置，用于接入至少两种流体，两种流体在反应装置内混合并发生反应，反应装置包括顺序连接的混合器和微反应器，其中，所述微反应器的通道为自带曲率沿螺旋盘绕的形状，同时，整个所述微反应器为螺旋盘绕的形状。
可选地，反应装置连接有两个支路，一个支路包括：顺序连接的第一容器、第一流量计量泵和第一微换热器；另一个支路包括：顺序连接的第二容器、第二流量计量泵和第二微换热器。
可选地，混合器为五层结构，第一层结构与第五层结构相同，第二层结构与第四层结构相同，其中，第一层结构上开有开孔；第二层结构上设置有导流腔和凹槽，导流腔的下游设置有多个微通道，通向所述凹槽；第三层结构上开有凹槽，第二层结构和第三层结构上的凹槽重叠；所述五层结构叠加后形成混合腔。
可选地，第一层结构的底面上有空腔，所述开孔在空腔内，所述空腔与所述导流腔相对应。
可选地，所述微反应器的通道外部包裹有换热流体套管，所述微反应器包括顺序连接的加热段和冷凝段，加热流体从加热段的套管内流过，冷却流体从冷凝段的套管内流过；所述微微反应器的套管内插入有超声波发射器。可选地，所述的合成系统还包括：收集容器，其连接在反应装置之后；用于升压的背压阀，所述背压阀安装在收集容器顶部。
本发明的有益效果为：
本发明专利利用当前新型的微混合器、微换热器、微反应器通过连续放大效应来达到在较短的时间内产生需要的产品质量和产量。
相对于传统化工生产模式，本发明增加了产品的转化率，节能效果明显，在反应阶段，可以很好的控制和监视反应的晶型，降低了生产成本。本发明很适合市场紧俏稳定的产品，因为前期投入很大，但是产量高，效果稳定。
本发明采用微反应器来减少反应所需要的时间，在较短的的停留时间内实现2,5-二氯苯酚的高效转化率，其次在本反应中有NaCl晶体生成，采用超声波的防止NaCl沉降，通过对微反应器的设计防止微通道中颗粒的沉降，使反应连续稳定进行。
附图说明
图1为本发明的合成系统的结构原理图。
图2为混合器的第一层和第五层的立体图。
图3为混合器的第一层和第五层的俯视图。
图4为混合器的第二层和第四层结构的立体图。
图5为混合器的第二层和第四层结构的俯视图。
图6为混合器的第三层结构的立体图。
图7为混合器的俯视角度的立体透视图。
图8为混合器的仰视角度的立体图。
图9为微反应器的立体透视图。
图10为微反应器的立体图。
图11为微反应器的剖面图。
附图标记
第一容器1、第二容器2、第一流量计量泵3、第二流量计量泵4、第一微换热器5、第二微换热器6、反应装置7、超声波发射器8、背压阀9、阀门10、出口11、收集容器12、混合器71、微反应器72、第一层结构L1、第二层结构L2、第三层结构L3、第四层结构L4、第五层结构L5、开孔L11、空腔L12、导流腔L21、微通道L22、凹槽L23、凹槽L31。
具体实施方式
下面参照附图描述本发明的实施方式，其中相同的部件用相同的附图标记表示。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的技术特征可以相互组合。
下面以1,2,4-三氯苯为对象来描述本发明，即将1,2,4-三氯苯和氢氧化钠溶于甲醇中。但是本发明不限于此，其他的有机合成中间体和农药中间体也可以应用于本发明。
如图1所示，本发明的系统包括反应装置7，反应装置7至少连接两个支路，用于接入两种流体，两种流体在反应装置7内混合并发生反应。第一个支路包括：顺序连接的第一容器1、第一流量计量泵 3、第一微换热器5。第一容器1用于存储液体，第一流量计量泵3 用于计量流过的液体量，第一微换热器5用于对流过的液体进行加热，也可以制冷。第二个支路包括：顺序连接的第二容器2、第二流量计量泵4、第二微换热器6。第二容器2用于存储液体，第二流量计量泵4用于计量流过的液体量，第二微换热器6用于对流过的液体进行加热，也可以制冷。
反应装置7包括顺序连接的混合器71和微反应器72，混合器71 在反应器72之前(前后指的是流体流动方向)。流出第一微换热器5 和第二微换热器6的液体先进入混合器71混合，再流入微反应器72 进行反应。
在一个实施例中，第一容器1中储存的是26％三氯苯甲醇溶液，由第一流量计量泵3控制其流量，三氯苯甲醇溶液经由第一微换热器 5加热，第一微换热器5的出口经由管道与混合器71连接。第二容器2中储存的是20％氢氧化钠甲醇溶液，由第二流量计量泵4控制其流量，氢氧化钠甲醇溶液经由第二微换热器6加热，第二微换热器6 的出口也经由管道与混合器71连接。
浓度为26％的三氯苯甲醇溶液通过第一流量计量泵1，20％氢氧化钠甲醇溶液通过第二流量计量泵2。20％氢氧化钠甲醇溶液和浓度为26％三氯苯甲醇溶液在混合器71前的第一微换热器5、第二微换热器6处加热至150-180摄氏度，加热后的液体在混合器71混合，然后混合后的液体流入反应器72。反应器72的温度保持在190-220 摄氏度。1-2-4三氯苯和NaOH的甲醇溶液在180摄氏度时开始参加反应，在210摄氏度时反应效率高较高，同时微反应器的背压控制在 50bar。
混合器71为一个五层结构，图2显示了混合器71的第一层和第五层的立体图，图3显示了混合器71的第一层和第五层的俯视图，图4显示了混合器71的第二层和第四层结构的立体图，图5显示了混合器71的第三层结构的立体图，图6显示了混合器71的第三层结构的俯视图。图7显示了混合器71的俯视角度的立体图，图8显示了混合器71的仰视角度的立体图。
第一层结构L1上开有开孔L11，底面上有长方形空腔L12，所述开孔在空腔内。第一层结构的开孔L11为其中一种流体的进口，流体从开孔L11流入，进入空腔L12。优选地，开孔L11位于空腔L12 的中央。
第二层结构L2上设置有导流腔L21(可以是扇形、或梯形)，导流腔L21的是倾斜的，导流腔的下游(梯形的短边或扇柄处)设置有多个微通道L22(例如10个，尺寸为300um)。第二层结构L2上开有凹槽L23，微通道L22通向凹槽L23。导流腔L21的尺寸与空腔 L12相配合，使得流入的液体不会从第二层结构L2边缘流出，而是从导流腔L21进入第三层结构L3的混合腔进行混合。
第三层结构L3上开有凹槽L31，叠加时，凹槽L31与凹槽L23 重叠。当第一层结构L1、第二层结构L2和第三层结构L3叠加在一起时，第一层结构L1的板能遮挡凹槽L31的上面。另外，因为第四层结构L4与第二层结构L2相同，第五层结构L5与第一层结构L1 相同。因此第五层结构遮挡了凹槽L31的下面，从而形成混合腔。混合腔的形成是依靠5层结构的层叠。
整体5层结构叠加后的立体图如图7-8所示，其中图7为透视图，图8为立体图。
一种液体从第一层结构进入第二层结构，流体先在第二层结构的导流腔，然后在导流腔的下游通过微通道分散进入第三层的长方体混合腔，另一股流体一样通过第五层结构进入第4层，通过第四层的导流腔的下游通过微通道分散进入第三层的长方体混合腔。混合腔的出口L32与微反应器72相连接。
图9显示了微反应器72的立体透视图，图10显示了微反应器 72的立体图，图11显示了微反应器72的剖面图。微反应器72的通道内径(6mm)比混合器71的出口L32的内径小，流速得到提高，反应器利用3D打印工艺设计成特定的形状，达到在单位长度内增加反应的停留时间、提高目标产物的生成率。
微反应器72的通道为自带曲率沿螺旋盘绕的形状。图9显示了整体的螺旋结构，其中每一段也是具有曲率的螺旋结构。盘旋成的螺旋状内径G1可以为40mm，微反应器72的总长度H1可以为1m，微通道的曲率满足流体的流动要求，节约了厂房的用地，并且也能满足生产流量的需求，而且做这种外形在流动的过程中也能促进两种溶液的混合，加快反应的速度。
微反应器72通过集成放大(包括几何尺寸放大、并联叠加放大、通道数量增加等)实现放大效应，工业化生产过程中通过3D 打印工艺将微反应器做成特定的形状，达到流量扩大的效应和反应的停留时间的需求。优选地，微反应器72为两段式结构，第一段为加热段，第二段为冷凝段，在图10中，左侧一半为加热段，右侧一半为冷凝段。加热段为高温(例如200度)，是为了保证反应保持在高温下进行。冷凝段(例如25度的水)是为了保甲烷的蒸气压降下来，从而在后续的气液分离罐里，当压力释放掉以后，甲烷不会气化，保证甲烷中的NaCl不析出。优选地，在加热段和冷凝段之间有隔热段，以保证两部分的热量不传递。因为加热段和冷凝段之间温差太大，不隔热会有热量损耗。
在微反应器72的外层的套管为换热流体套管。在套管的合适处例如在左右两端和中间处设置隔热材料G2、G6、G10。参照图11，加热流体从套管左端的某一截面的入口G3处进入，沿着微反应器72 流动，在接近微反应器72长度的一半处的出口G5流出，以此规律进行顺流换热。在出口G5和入库G3中间设置阻隔部件G4。在微反应器72右边可以根据左边对称设置冷却流体进入的入口G9，在中间处设置冷却流体出口G7，在出口G7和入库G9中间设置阻隔部件 G8，以此规律进行逆流换热。套管的内径和壁厚为根据需要进行调整，保证在运行过程中的承压要求，换热流体的温度可以调节，以保证将微反应器72的温度加热并且保持在需要问题。在套管内部利用三通管，将微反应器72的出口与外界的换热器相连接。
再次参照图1，本发明的系统还包括超声波发射器8。超声波发射器8设置在微反应器72外层的套管内。超声波发射器8能够发出超声，通过超声波来加速溶液的扰动，并且给溶液提供能量，加速杂质的溶解，避免杂质沉降。
再次参照图1，本发明的系统还包括收集容器12，收集容器12 连接到反应装置7，收集容器12的顶部设置有背压阀9，背压阀9用于给反应系统升压的，并控制监测反应的压力。收集容器12上设置有出口11，反应产物从出口11排出。收集容器底部设置有阀门10。
另外，在1,2,4-三氯苯和氢氧化钠溶于甲醇中的生产反应过程中会产生的NaCl，容易沉降，如果不采取措施，在很短的时间内，背压会急剧升高。可以在微混合器72的左右两侧安装超声波发射器，通过超声波来加速溶液的扰动，并且给溶液提供能量，防止NaCl晶体沉降。
通过本发明，能够快速合成高纯度的2,5-二氯苯酚，同时在反应的过程中减少副反应的产生，精准控制反应过程，提高生产的安全性。
微反应器72的结构为自带曲率沿螺旋盘绕的外形，通过配置合适的内径和流速，可以保证通过流速控制将生成物中NaCl携带出去，不至于沉降，也保证了在微反应器的停留时间，提高转化率。这是因为：1、反应器通道以螺旋线为轴而盘旋，在单位长度内，管线沿程增长，增加了反应物在反应器内的停留时间，所以转化率得到提高； 2、螺旋结构下的微通道方向不再保持恒定，流体运动方向与NaCl 生成物的沉积方向，即重力方向，将呈现0-360度的周期性变化，因此将抑制NaCl生成物的沉积。这是因为：流体对颗粒的携带运动主要通过曳力来实现，曳力方向始终与流动方向一致。在直管微通道中，曳力与重力垂直，其在重力沉积方向上不产生分量；而在该方案中，曳力将在重力方向上产生分量，当其分量与重力反向时，曳力足以克服重力，因此NaCl生成物不沉积；当曳力分量与重力同向时，NaCl生成物在曳力的主导作用下加速运动，流体携带NaCl高速冲刷微通道壁面而不停滞，因此NaCl生成物不沉积。
本发明进行了实验：浓度为26％三氯苯甲醇溶液和浓度为20％氢氧化钠甲醇溶液在微型换热器中加热到170度后再微型混合器中充分混合，然后在微型反应器中反应，微型反应器反应温度保持在 210度，并且系统背压5MPa,溶液在微型反应器中停留时间0.5分钟，三氯苯的转化率100％，收率75％。
本技术路线极大缩短了反应的时间，提高了2,5-二氯苯酚的产量，也有效控制了反应的副反应的产生，相对于反应釜传统的生产模式，本发明极大的提高了生产过程自动化程度和安全性能等。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种防沉降式微反应器，其特征在于，
所述微反应器的通道为自带曲率沿螺旋盘绕的形状，同时，整个所述微反应器为螺旋盘绕的形状。
2.根据权利要求1所述的微反应器，其特征在于，
所述微反应器的通道外部包裹有换热流体套管，所述微反应器包括顺序连接的加热段和冷凝段，加热流体从加热段的套管内流过，冷却流体从冷凝段的套管内流过。
3.根据权利要求2所述的微反应器，其特征在于，
加热流体从加热段外侧一端的某个截面流入，在加热段内侧一端处流出；冷却流体从冷凝段的外侧一端的另一端某个截面流入，在冷凝段内侧一端处流出。
4.根据权利要求2所述的微反应器，其特征在于，
在套管上设置有开口，冗余插入超声波发射器在套管内。
5.一种合成系统，其特征在于，包括：
反应装置(7)，用于接入至少两种流体，两种流体在反应装置(7)内混合并发生反应，反应装置(7)包括顺序连接的混合器(71)和微反应器(72)，其中所述微反应器的通道为自带曲率沿螺旋盘绕的形状，同时，整个所述微反应器为螺旋盘绕的形状。
6.根据权利要5所述的合成系统，其特征在于，
反应装置(7)连接有两个支路，一个支路包括：顺序连接的第一容器(1)、第一流量计量泵(3)和第一微换热器(5)；另一个支路包括：顺序连接的第二容器(2)、第二流量计量泵(4)和第二微换热器(6)。
7.根据权利要6所述的合成系统，其特征在于，
混合器(71)为五层结构，第一层结构与第五层结构相同，第二层结构与第四层结构相同，
其中，第一层结构上开有开孔(L11)；
第二层结构上设置有导流腔(L21)和凹槽(L23)，导流腔(L21)的下游设置有多个微通道(L22)，通向所述凹槽(L23)；
第三层结构上开有凹槽(L31)，第二层结构和第三层结构上的凹槽重叠；
所述五层结构形成混合腔。
8.根据权利要7所述的合成系统，其特征在于，
第一层结构的底面上有空腔(L12)，所述开孔(L11)在空腔(L12)内，所述空腔(L12)与所述导流腔(L21)相对应。
9.根据权利要4所述的合成系统，其特征在于，
所述微反应器的通道外部包裹有换热流体套管，所述微反应器包括顺序连接的加热段和冷凝段，加热流体从加热段的套管内流过，冷却流体从冷凝段的套管内流过；
所述微微反应器的套管内插入有超声波发射器。
10.根据权利要4所述的合成系统，其特征在于，还包括：
收集容器(10)，其连接在反应装置(7)之后；
用于升压的背压阀(9)，所述背压阀(9)安装在收集容器(10)顶部。
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余文: "微通道反应器的微观混合实验及理论研究" *

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