CN108744722B - 一种清除白细胞用血液过滤材料及其制备方法 - Google Patents

一种清除白细胞用血液过滤材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种清除白细胞用血液过滤材料及其制备方法，该血液过滤材料包括初滤层和精滤层，制备方法包括精滤层的制备、离心纺丝液的制备、初滤层的制备和后处理，其中精滤层为聚酯类切片经熔喷工艺加工而成，初滤层是聚合物通过离心纺丝，沉积到精滤层上而成，且初滤层和精滤层均采用聚对苯二甲酸丁二醇酯/丝素蛋白复合纤维材料。本发明的血液过滤材料比表面积大、孔隙率高，孔径呈梯度分布，极大的提高了血液中白细胞的清除率；血液润湿性良好，缩短了血液过滤时间；制备方法简单，成本低，易于实现工业化生产。

Description

一种清除白细胞用血液过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合非织造材料及其制备领域，特别涉及一种清除白细胞用血液过滤材料及其制备方法。
背景技术
医疗输血过程中，白细胞经常会产生白细胞抗原(HLA)，进而引发同种异体免疫反应：如非溶血性发热反应，并伴有头痛、呕吐和高烧等症状，严重时甚至威胁生命。有研究认为，当输注血液中白细胞的含量低于5×105个/ml，就可以预防HLA免疫反应。因此，在输血前进行白细胞的滤除是很有必要的。
目前，国内外用于去除血液中白细胞的方法主要有离心法、冰冻去甘油法、洗涤法、紫外线照射法和过滤法等，其中过滤法是最可行的。过滤法是利用血细胞直径和其自身变形能力的差异以及滤材表面对血细胞吸附力的不同来实现白细胞与其他血细胞分离的。过滤法具有操作简单、快速高效，设备简单且过滤过程在封闭体系中进行的优点。
专利号为CN102505357A的中国发明专利“一种血液过滤用静电纺熔喷复合非织造材料及其制备方法”，公开了采用静电纺丝技术，将聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维在电场力的牵伸下制得纳米级纤维，并沉落到熔喷材料包覆的接收板上，复合形成血液过滤材料。该复合非织造材料具有孔隙率高、比表面积大等优点，但静电纺丝技术安全性差，生产效率低，不利于工业化生产，且单纯的聚对苯二甲酸丁二醇酯亲水性差，血液无法在过滤介质中充分流动，既不利于过滤材料的充分利用，使血液过滤时间增长，影响实际操作效率。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种既具有良好血液过滤性能，又具有良好亲水性能的清除白细胞用血液过滤材料及其制备方法，为了实现上述目的，其技术方案如下。
一种清除白细胞用血液过滤材料，包括精滤层和附着在精滤层表面的初滤层，初滤层为离心纺丝层，精滤层为熔喷层，且初滤层和精滤层均为聚对苯二甲酸丁二醇酯/丝素蛋白复合纤维，
进一步的，所述精滤层的厚度为0.05-0.2mm，用于精滤层的复合纤维直径为300-2000nm，孔径为0.5-3μm，
进一步的，所述初滤层的厚度为0.5-1.5mm，用于初滤层的复合纤维直径为1-5μm，孔径为2-10μm。
本发明的血液过滤材料通过两种孔径不同的组分层合，形成一种孔径梯度分布的滤材，初滤层先对血液进行初步过滤，由于初滤层滤阻相对较小，血液可充分与过滤材料接触，血液穿过初滤层后，通过精滤层实现对白细胞的精细过滤，可明显提高过滤精度。
在聚对苯二甲酸丁二醇酯的基础上加入了一定量的丝素蛋白，利用丝素蛋白良好的亲水性能，改善了过滤材料的血液润湿性，使过滤材料得以充分利用，从而缩短了血液过滤时间，提高了实际操作效率。
一种清除白细胞用血液过滤材料的制备方法，包括以下步骤:
a、精滤层的制备
将质量占比为95％-99％的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和质量占比为1％-5％的丝素蛋白纳米粉体共混后，通过挤压机加热加压熔融形成复合纤维熔体，经复合纤维熔体分配流道从挤压机喷头前端的喷丝孔挤出，再经高速高温气流拉伸使之超细化，冷却固化沉积于接收网帘上，形成厚度为0.05-0.2mm，复合纤维直径为300-2000nm，孔径为0.5-3μm的精滤层；
b、离心纺丝液的制备
所述离心纺丝液由如下质量百分比原料混合加热而制成：
Figure BDA0001681441030000021
c、初滤层的制备
将离心纺丝液注入离心纺纺丝罐中，同时以50r/s的速率增加纺丝罐的转速至5000-8000r/min，离心纺丝液在离心力的作用下离开纺丝孔，拉伸形成连续的长丝，并在重力的作用下降落和沉积在精滤层表面，在精滤层表面形成厚度为0.5-1.5mm，复合纤维直径为1-5μm，孔径为2-10μm的初滤层，最终得到清除白细胞用血液过滤材料。
本发明的制备方法采用离心纺丝法制备长丝，工艺简单，安全性高且生产效率高。
进一步的，步骤b中，首先将二氯甲烷与三氟乙酸混合，再将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和丝素蛋白纳米粉体加入混合液中，升温至30-90℃并机械搅拌5-8h得到离心纺丝液。
本发明先将二氯甲烷与三氟乙酸混合，再将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和丝素蛋白纳米粉体加入混合液中，使得原料混合更均匀，制备出的离心纺丝液一致性更好。
进一步的，所述一种清除白细胞用血液过滤材料的制备方法还包括后处理步骤：将成型后的血液过滤材料经温度80-150℃的热辊热压粘合后置于真空干燥箱，温度100℃，干燥时间为24h。
本发明通过将成型后的血液过滤材料经高温和真空干燥处理，使得血液过滤材料防霉防菌能力更强，有效延长了保存期限，80-150℃可诱导血液过滤材料内纤维产生均匀孔隙，热粘合温度在80℃以下时无法获得均匀的空隙，如超过150℃时血液过滤材料会产生热收缩的问题。
本发明的有益效果在于：
(1)与现有技术相比，本发明的血液过滤材料在聚对苯二甲酸丁二醇酯的基础上加入了一定量的丝素蛋白，利用丝素蛋白良好的亲水性能，改善了过滤材料的血液润湿性，使过滤材料得以充分利用，从而缩短了血液过滤时间，提高了实际操作效率。
(2)本发明的血液过滤材料通过两种孔径不同的组分层合，形成一种孔径梯度分布的滤材，初滤层先对血液进行初步过滤，由于初滤层滤阻相对较小，血液可充分与过滤材料接触，血液穿过初滤层后，通过精滤层实现对白细胞的精细过滤，可明显提高过滤精度。
(3)本发明的制备方法采用离心纺丝法制备长丝，工艺简单，安全性高且生产效率高。
具体实施例
实施例1
一种清除白细胞用血液过滤材料，所述血液过滤材料包括初滤层和精滤层，初滤层为离心纺丝层，精滤层为熔喷层，初滤层附着在精滤层表面，且初滤层和精滤层均为聚对苯二甲酸丁二醇酯/丝素蛋白复合纤维。
其中精滤层的厚度为0.05mm，用于精滤层的复合纤维直径为300nm，孔径为0.5μm。
其中初滤层的厚度为0.5mm，用于初滤层的复合纤维直径为1μm，孔径为2μm。
一种清除白细胞用血液过滤材料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤:
a、精滤层的制备
将质量分数95％的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和5％的丝素蛋白纳米粉体共混后，通过挤压机加热加压成为熔融状态后，经熔体分配流道从喷头前端的喷丝孔挤出，再经高速高温气流拉伸使之超细化，冷却固化沉积于接收网帘上，形成厚度为0.05mm，复合纤维直径为300nm，孔径为0.5μm的精滤层。
b、离心纺丝液的制备
将质量分数为40％的二氯甲烷与质量分数为30％的三氟乙酸混合后，向混合溶液中加入质量分数为25％的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和质量分数为5％的丝素蛋白纳米粉体，升温至35℃并机械搅拌6h得到离心纺丝液。
c、初滤层的制备
初滤层是通过将纺丝液注入离心纺纺丝罐中，同时以50r/s的速率增加纺丝罐的转速至5000r/min，纺丝液在离心力的作用下离开纺丝孔，拉伸形成连续的长丝，并在重力的作用下降落和沉积在精滤层表面，形成厚度为0.5mm，复合纤维直径为1μm，孔径为2μm的初滤层，初滤层和精滤层形成血液过滤材料。
d、后处理
将成型后的血液过滤材料经温度80℃的热辊热压粘合后置于真空干燥箱，温度100℃，干燥时间为24h。
实施例2
一种清除白细胞用血液过滤材料，所述血液过滤材料包括初滤层和精滤层，初滤层为离心纺丝层，精滤层为熔喷层，初滤层附着在精滤层表面，且初滤层和精滤层均为聚对苯二甲酸丁二醇酯/丝素蛋白复合纤维。
其中精滤层的厚度为0.1mm，用于精滤层的复合纤维直径为1000nm，孔径为2μm。
其中初滤层的厚度为1mm，用于初滤层的复合纤维直径为3μm，孔径为5μm。
一种清除白细胞用血液过滤材料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤:
a、精滤层的制备
将质量分数97％的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和3％的丝素蛋白纳米粉体共混后，通过挤压机加热加压成为熔融状态后，经熔体分配流道从喷头前端的喷丝孔挤出，再经高速高温气流拉伸使之超细化，冷却固化沉积于接收网帘上，形成厚度为0.1mm，复合纤维直径为1000nm，孔径为2μm的精滤层。
b、离心纺丝液的制备
将质量分数为25％的二氯甲烷与质量分数为45％的三氟乙酸混合后，向混合溶液中加入质量分数为28％的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和质量分数为2％的丝素蛋白纳米粉体，升温至60℃并机械搅拌4h得到离心纺丝液。
c、初滤层的制备
初滤层是通过将纺丝液注入离心纺纺丝罐中，同时以50r/s的速率增加纺丝罐的转速至7000r/min，纺丝液在离心力的作用下离开纺丝孔，拉伸形成连续的长丝，并在重力的作用下降落和沉积在精滤层表面，形成厚度为1mm，复合纤维直径为3μm，孔径为5μm的初滤层，初滤层和精滤层形成血液过滤材料。
d、后处理
将成型后的血液过滤材料经温度100℃的热辊热压粘合后置于真空干燥箱，温度100℃，干燥时间为24h。
实施例3
一种清除白细胞用血液过滤材料，所述血液过滤材料包括初滤层和精滤层，初滤层为离心纺丝层，精滤层为熔喷层，初滤层附着在精滤层表面，且初滤层和精滤层均为聚对苯二甲酸丁二醇酯/丝素蛋白复合纤维。
其中精滤层的厚度为0.2mm，用于精滤层的复合纤维直径为2000nm，孔径为3μm。
其中初滤层的厚度为1.5mm，用于初滤层的复合纤维直径为5μm，孔径为10μm。
一种清除白细胞用血液过滤材料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤:
a、精滤层的制备
将质量分数99％的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和1％的丝素蛋白纳米粉体共混后，通过挤压机加热加压成为熔融状态后，经熔体分配流道从喷头前端的喷丝孔挤出，再经高速高温气流拉伸使之超细化，冷却固化沉积于接收网帘上，形成厚度为0.2mm，复合纤维直径为2000nm，孔径为3μm的精滤层。
b、离心纺丝液的制备
将质量分数为50％的二氯甲烷与质量分数为30％的三氟乙酸混合后，向混合溶液中加入质量分数为15％的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和质量分数为5％的丝素蛋白纳米粉体，升温至80℃并机械搅拌7h得到离心纺丝液。
c、初滤层的制备
初滤层是通过将纺丝液注入离心纺纺丝罐中，同时以50r/s的速率增加纺丝罐的转速至6000r/min，纺丝液在离心力的作用下离开纺丝孔，拉伸形成连续的长丝，并在重力的作用下降落和沉积在精滤层表面，形成厚度为1.5mm，复合纤维直径为5μm，孔径为10μm的初滤层，初滤层和精滤层形成血液过滤材料。
d、后处理
将成型后的血液过滤材料经温度150℃的热辊热压粘合后置于真空干燥箱，温度100℃，干燥时间为24h。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种清除白细胞用血液过滤材料，其特征在于：包括精滤层和附着在精滤层表面的初滤层，初滤层为离心纺丝层，精滤层为熔喷层，且初滤层和精滤层均为聚对苯二甲酸丁二醇酯/丝素蛋白复合纤维，
其中，精滤层的厚度为0.05-0.2mm，用于精滤层的复合纤维直径为300-2000nm，孔径为0.5-3μm，
其中，初滤层的厚度为0.5-1.5mm，用于初滤层的复合纤维直径为1-5μm，孔径为2-10μm。
2.一种清除白细胞用血液过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
a、精滤层的制备
将质量占比为95％-99％的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和质量占比为1％-5％的丝素蛋白纳米粉体共混后，通过挤压机加热加压熔融形成复合纤维熔体，经复合纤维熔体分配流道从挤压机喷头前端的喷丝孔挤出，再经高速高温气流拉伸使之超细化，冷却固化沉积于接收网帘上，形成厚度为0.05-0.2mm，复合纤维直径为300-2000nm，孔径为0.5-3μm的精滤层；
b、离心纺丝液的制备
所述离心纺丝液由如下质量百分比原料混合加热而制成：
Figure FDA0001681441020000011
c、初滤层的制备
将离心纺丝液注入离心纺丝罐中，同时以50r/s的速率增加纺丝罐的转速至5000-8000r/min，离心纺丝液在离心力的作用下离开纺丝孔，拉伸形成连续的长丝，并在重力的作用下降落和沉积在精滤层表面，在精滤层表面形成厚度为0.5-1.5mm，复合纤维直径为1-5μm，孔径为2-10μm的初滤层，最终得到清除白细胞用血液过滤材料。
3.根据权利要求2所述的一种清除白细胞用血液过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，首先将二氯甲烷与三氟乙酸混合，再将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和丝素蛋白纳米粉体加入混合液中，升温至30-90℃并机械搅拌5-8h得到离心纺丝液。
4.根据权利要求2所述的一种清除白细胞用血液过滤材料的制备方法，其特征在于，还包括后处理步骤：将成型后的血液过滤材料经温度80-150℃的热辊热压粘合后置于真空干燥箱，温度100℃，干燥时间为24h。
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