CN111035993A - 一种纳米纤维复合液体过滤材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米纤维复合液体过滤材料的制备方法，在其制备过程中，先进行单面侧吹水汽结合的方式冷却，再进行四面吹风的进一步冷却，使得纤维表层形成三维度的卷曲，结合制备的成型纤网在乙醇溶剂中浸渍，在纤维表面形成无规则的空穴，从而增加纤网的孔隙度，提高粒子截流精度和纳污能力。本发明制备的液体过滤材料，其过滤精度达到0.5‑5nm，过滤面积达到30‑40m2/kg，过滤效率达到94‑95.5%，与此同时，纳污容量提高到11.5‑14.3 mg/cm2，材料的纳污能力大大增强。
Description
技术领域
本发明属于液体过滤技术领域，具体涉及一种纳米纤维复合液体过滤材料制备方法。
背景技术
近年来由于亚太地区饮用水过滤、食品饮品过滤、血液过滤、化工过滤等行业对于液体过滤材料的需求快速增长。过滤不达标的饮用水进入人体后，可能使人急性或慢性中毒，砷、铬、铵类物质还可诱发癌症的问题；医疗上用于输液的血液需要做白细胞的过滤，过滤材料的不达标，过滤过程中会出现血流缓慢，血流终止，以致过滤失败甚至造成血液报废。而目前市场还没有统一的行业和国家标准，使得产品指标级别划分不统一，产品的使用效果差异较大。
发明专利CN107469631A公开一种二维网状极细纳米纤维复合液体过滤材料及其制备方法，其通过在基材表面形成均匀的二维网状极细纳米纤维核心过滤层，来增加过滤材料的孔隙率，提高液体过滤效率，但是这种高通量的过滤材料自身的纳污能力差，还会导致材料的力学强度差，耐压强度低，使用过程需经常更换滤芯。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种一种纳米纤维复合液体过滤材料制备方法，以实现提高纳污能力、提高强度的发明目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种纳米纤维复合液体过滤材料的制备方法，包括原料输送、熔融纺丝、冷却固化、溶剂浸渍、针刺加固；
所述原料输送，将PP、PE切片及纳米碳化硅粉、分散剂、偶联剂按比例通过吸料管路输送到双螺杆挤压机进口端，进行混合均匀，挤出机的熔融温度设置为230～250℃；
所述原料输送，其原材料组成比例为：
PP切片40-55份、PE切片20-25份、纳米碳化硅粉12-18份、分散剂、增容剂2-5份、偶联剂1-3份
所述纳米碳化硅粉，立方晶型，平均粒径30-50nm，比表面积60-85m2/g；
所述分散剂是PEG，分子量为900-1500，羟值70-100mgKOH/g；
所述增容剂为EPDM，乙烯含量为16-30%，门尼粘度20-32 (ML1+4, 125°C)
所述偶联剂是KH570与三异硬酯酸钛酸异丙酯的混合物，KH570与三异硬酯酸钛酸异丙酯的质量比为1：1-1.2；
所述熔融纺丝，将熔融混合料经由计量泵、过滤器后送入喷丝板中，模头温度控制在280℃；由喷丝孔挤出的聚合物细丝在两侧高速热空气流的冲击下迅速变细伸长；
所述喷丝板，有两种孔径组成，10微米的粗孔和0.1微米的细孔；粗孔与细孔的数量比为1:25-30；
所述高速热空气流压力控制在0.5-0.6MPa，温度150-170℃；
所述冷却固化，将熔融纺丝的细流先进行单面侧吹的水汽结合的冷却方式，在纺丝组件板下形变区0～500mm单面吹向纤维，吹入0-5℃的水汽，风速12-15米/秒；后再进入环形吹风区域，在500～2000mm的形变区处形成圆形状的四面吹风，风速为1.1～1.6米/秒，风温15～20℃；丝束经降温固化后喷到成网帘上，凝集成纤网布；
所述溶剂浸渍，将成型的纤网在体积浓度65-70%乙醇溶剂中浸渍，升温至50-60℃，浸渍时间9-10h，使嵌入纤维表面的部分纳米级无机粉体经溶剂化作用被去除，在纤维表面形成无规则的空穴，浸渍完成后采用热风烘干；
所述针刺加固，包括预针刺和主针刺，所述预针刺的针刺动程为80-100mm，布针密度为100枚/m，针刺频率为250次/min，针刺纤网的速度为1.5m/min；所述主针刺的针刺动程为40-50mm，布针密度为3000枚/m，针刺频率为600次/min，针刺纤网的速度为1.9m/min；
本发明在纤网中添加纳米无机粉体，使嵌入纤维表面的纳米级无机粉体经特殊的溶剂被去除，在纤维表面形成无规则的空穴，增加了过滤面积，同时，熔融丝束经单面侧吹的水汽冷却与四面吹风的方式相结合的冷却方式，纤维表层可形成三维度的卷曲，增加了纤网的孔隙度，提高了粒子截流精度和纳污能力，具有重要的推广使用价值。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、 本发明制备的液体过滤材料，对液体中粒子截流精度提高，厚度为0.3-0.8mm，幅宽2.0-2.6m，过滤精度达到0.5-5nm，过滤面积达到30-40m2/kg，过滤效率达到94-95.5%，过滤效果更高。
2、本发明制备的液体过滤材料，纯水过滤通量为5400-6000L/m2h，纳污容量达到11.5-14.3 mg/cm2，材料的纳污能力增强。
3、本发明制备的液体过滤材料，平均孔隙度可达到84-87%，透气性达到370-500mm/s。
4、本发明制备的液体过滤材料，其拉伸断裂强度为36.2-39.8MPa，断裂伸长率38%-43%。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种纳米纤维复合液体过滤材料制备方法
一种纳米纤维复合液体过滤材料，其原材料组成包括：
PP切片40份、PE切片20份、纳米碳化硅粉15份、分散剂8份、增容剂2份、偶联剂3份
所述纳米碳化硅粉，立方晶型，平均粒径30-35nm，比表面积60-70m2/g；
所述分散剂是PEG，分子量为900-1100，羟值70-75mgKOH/g；
所述增容剂为EPDM，乙烯含量为16-18%，门尼粘度20-22 (ML1+4, 125°C)
所述偶联剂是KH570与三异硬酯酸钛酸异丙酯的混合物，KH570与三异硬酯酸钛酸异丙酯的质量比为1：1；
所述纳米纤维复合液体过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
所述喷丝板，有两种孔径组成，10微米的粗孔和0.1微米的细孔；粗孔与细孔的数量比为1:25；
所述高速热空气流压力控制在0.5MPa，温度170℃；
③冷却固化
将熔融纺丝的细流先进行单面侧吹的水汽结合的冷却方式，在纺丝组件板下形变区0-500mm单面吹向纤维，吹入0-5℃的水汽，风速12米/秒；后再进入环形吹风区域，在500-2000mm的形变区处形成圆形状的四面吹风，风速为1.6米/秒，风温20℃；丝束经降温固化后喷到成网帘上，凝集成纤网布；
④溶剂浸渍
将成型的纤网在体积浓度65%乙醇溶剂中浸渍，升温至60℃，浸渍时间9h，使嵌入纤维表面的部分纳米级无机粉体经溶剂化作用被去除，在纤维表面形成无规则的空穴，浸渍完成后采用热风烘干；
⑤针刺加固
首先进行预针刺，蓬松的纤网在喂给帘夹持下送入针刺区，当针板向下运动时，刺针刺入纤网，纤网紧靠托网板；当针板向上运动时，纤网与刺针之间的摩擦使纤网和刺针一起向上运动，纤网紧靠剥网板，喂入和输出速度相配合，可连续运动，纤网通过预针刺区后，再送至主针刺或花纹针刺加工；
所述预针刺机的针刺动程为80mm，布针密度为100枚/m，针刺频率为250次/min，针刺纤网的速度为1.5m/min。
所述主针刺机的针刺动程为40mm，布针密度为3000枚/m，针刺频率为600次/min，针刺纤网的速度为1.9m/min。
对实施例1制备的纳米纤维液体过滤材料进行性能测试，过滤精度为2.5nm，过滤面积达到32.4m2/kg，过滤效率达到94%，与此同时，该液体过滤材料的纯水过滤通量为5635L/m2h，纳污容量达到12.5 mg/cm2，材料的纳污能力大大增强，另外，纤网的平均孔隙度为84%，透气性为374mm/s，拉伸断裂强度36.2MPa，断裂伸长率42.5%。
实施例2一种纳米纤维复合液体过滤材料制备方法
一种纳米纤维复合液体过滤材料，其原材料组成包括：
PP切片50份、PE切片25份、纳米碳化硅粉14份、分散剂10份、增容剂2份、偶联剂25份
所述纳米碳化硅粉，立方晶型，平均粒径45-50nm，比表面积60-65m2/g；
所述分散剂是PEG，分子量为1300-1500，羟值90-100mgKOH/g；
所述增容剂为EPDM，乙烯含量为20-23%，门尼粘度24-28 (ML1+4, 125°C)
所述偶联剂是KH570与三异硬酯酸钛酸异丙酯的混合物，KH570与三异硬酯酸钛酸异丙酯的质量比为1：1.2；
所述纳米纤维复合液体过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
所述喷丝板，有两种孔径组成，10微米的粗孔和0.1微米的细孔；粗孔与细孔的数量比为1: 30；
所述高速热空气流压力控制在0.55MPa，温度170℃；
③冷却固化
将熔融纺丝的细流先进行单面侧吹的水汽结合的冷却方式，在纺丝组件板下形变区0-500mm单面吹向纤维，吹入0-5℃的水汽，风速12米/秒；后再进入环形吹风区域，在500-2000mm的形变区处形成圆形状的四面吹风，风速为1.1米/秒，风温18℃；丝束经降温固化后喷到成网帘上，凝集成纤网布；
④溶剂浸渍
将成型的纤网在体积浓度70%乙醇溶剂中浸渍，升温至60℃，浸渍时间10h，使嵌入纤维表面的部分纳米级无机粉体经溶剂化作用被去除，在纤维表面形成无规则的空穴，浸渍完成后采用热风烘干；
⑤针刺加固
首先进行预针刺，蓬松的纤网在喂给帘夹持下送入针刺区，当针板向下运动时，刺针刺入纤网，纤网紧靠托网板；当针板向上运动时，纤网与刺针之间的摩擦使纤网和刺针一起向上运动，纤网紧靠剥网板，喂入和输出速度相配合，可连续运动，纤网通过预针刺区后，再送至主针刺或花纹针刺加工；
所述预针刺机的针刺动程为100mm，布针密度为100枚/m，针刺频率为250次/min，针刺纤网的速度为1.5m/min。
所述主针刺机的针刺动程为50mm，布针密度为3000枚/m，针刺频率为600次/min，针刺纤网的速度为1.9m/min。
对实施例2制备的纳米纤维液体过滤材料进行性能测试，过滤精度为0.5nm，过滤面积达到40.2m2/kg，过滤效率达到95.5%，与此同时，该液体过滤材料的纯水过滤通量为5408L/m2h，纳污容量达到14.3 mg/cm2，材料的纳污能力大大增强，另外，纤网的平均孔隙度为87%，透气性为500mm/s，拉伸断裂强度39.8MPa，断裂伸长率38.6%。
实施例3一种纳米纤维复合液体过滤材料制备方法
一种纳米纤维复合液体过滤材料，其原材料组成包括：
PP切片55份、PE切片25份、纳米碳化硅粉12份、分散剂8份、增容剂2份、偶联剂1份
所述纳米碳化硅粉，立方晶型，平均粒径30-35nm，比表面积81-85m2/g；
所述分散剂是PEG，分子量为1300-1500，羟值85-100mgKOH/g；
所述增容剂为EPDM，乙烯含量为26-30%，门尼粘度28-32 (ML1+4, 125°C)
所述偶联剂是KH570与三异硬酯酸钛酸异丙酯的混合物，KH570与三异硬酯酸钛酸异丙酯的质量比为1：1.2；
所述纳米纤维复合液体过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
所述喷丝板，有两种孔径组成，10微米的粗孔和0.1微米的细孔；粗孔与细孔的数量比为1:28；
所述高速热空气流压力控制在0.6MPa，温度150℃；
③冷却固化
将熔融纺丝的细流先进行单面侧吹的水汽结合的冷却方式，在纺丝组件板下形变区0-500mm单面吹向纤维，吹入0-5℃的水汽，风速15米/秒；后再进入环形吹风区域，在500-2000mm的形变区处形成圆形状的四面吹风，风速为1.5米/秒，风温18℃；丝束经降温固化后喷到成网帘上，凝集成纤网布；
④溶剂浸渍
将成型的纤网在体积浓度65%乙醇溶剂中浸渍，升温至50℃，浸渍时间9h，使嵌入纤维表面的部分纳米级无机粉体经溶剂化作用被去除，在纤维表面形成无规则的空穴，浸渍完成后采用热风烘干；
⑤针刺加固
首先进行预针刺，蓬松的纤网在喂给帘夹持下送入针刺区，当针板向下运动时，刺针刺入纤网，纤网紧靠托网板；当针板向上运动时，纤网与刺针之间的摩擦使纤网和刺针一起向上运动，纤网紧靠剥网板，喂入和输出速度相配合，可连续运动，纤网通过预针刺区后，再送至主针刺或花纹针刺加工；
所述预针刺机的针刺动程为80mm，布针密度为100枚/m，针刺频率为250次/min，针刺纤网的速度为1.5m/min。
所述主针刺机的针刺动程为40mm，布针密度为3000枚/m，针刺频率为600次/min，针刺纤网的速度为1.9m/min。
对实施例3制备的纳米纤维液体过滤材料进行性能测试，过滤精度为5nm，过滤面积达到30.0m2/kg，过滤效率达到94.8%，与此同时，该液体过滤材料的纯水过滤通量为6000L/m2h，纳污容量达到11.5 mg/cm2，材料的纳污能力大大增强，另外，纤网的平均孔隙度为85%，透气性为380mm/s，拉伸断裂强度37.8MPa，断裂伸长率41.5%。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米纤维复合液体过滤材料的制备方法，其特征在于，包括溶剂浸渍，所述溶剂浸渍，是将纤网在乙醇溶剂中浸渍，浸渍温度为50-60℃，浸渍时间为9-10h；还包括冷却固化，所述冷却固化是先进行单面侧吹水汽结合的方式冷却，再进行四面吹风的进一步冷却。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶剂体积浓度65-70%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单面侧吹水汽结合的方式冷却，在纺丝组件板下形变区0～500mm内向纤维吹入0-5℃的水汽，风速风速12-15米/秒；所述四面吹风，在500～2000mm的形变区成圆形状吹风，风速为1.1～1.6米/秒，风温15～20℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括熔融纺丝，所述熔融纺丝，喷丝板有两种孔径组成，10微米的粗孔和0.1微米的细孔；粗孔与细孔的数量比为1:25-30；在喷丝板喷出的聚合物细丝两侧喷入高速热空气流，所述高速热空气流的压力控制在0.5-0.6MPa，温度150-170℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括针刺加固，所述针刺加固包括预针刺和主针刺，所述预针刺，针刺机动程为80-100mm，布针密度为100枚/m，针刺频率为250次/min，针刺纤网的速度为1.5m/min；所述主针刺，针刺机动程为40-50mm，布针密度为3000枚/m，针刺频率为600次/min，针刺纤网的速度为1.9m/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括原料输送，将PP、PE切片及纳米碳化硅粉、分散剂、偶联剂输送到双螺杆挤压机混合均匀，挤出机的熔融温度为230～250℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维复合液体过滤材料，按重量份数计，原材料组成包括：PP切片40-55份、PE切片20-25份、纳米碳化硅粉12-18份、分散剂、增容剂2-5份、偶联剂1-3份。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳化硅粉，立方晶型，平均粒径30-50nm，比表面积60-85m2/g。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂是PEG，分子量为900-1500，羟值70-100mgKOH/g。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述增容剂为EPDM，乙烯含量为16-30%，门尼粘度20-32 (ML1+4, 125°C)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200421 |
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