CN108743665A - 一种乌药中倍半萜类成分的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乌药中倍半萜类成分的制备方法，步骤如下：将乌药块根晒干，粉碎，过筛，用体积分数70‑80%乙醇浸泡2‑4d后热回流提取1‑3次，每次提取1‑2h，合并提取液，减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集，收集75‑85%乙醇洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比75:1、45:1、22:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩即得。该方法先浸泡再回流提取可有效、全面的得到乌药中倍半萜类成分，具有抗炎、抑菌的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种乌药中倍半萜类成分的制备方法。
背景技术
乌药为樟科（Lauraceae）山胡椒属（Lindera）植物乌药（Lindera aggregata(Sims) Kosterm.）的干燥块根。全年均可采挖，除去细根，洗净，趁鲜切片，晒干，或直接晒干。本品多呈纺锤状，略弯曲，有的中部收缩成连珠状，长6～15cm，直径1～3cm。表面黄棕色或黄褐色，有纵皱纹及稀疏的细根痕。质坚硬。切片厚0.2～2mm，切面黄白色或淡黄棕色，射线放射状，可见午轮环纹，中心颜色较深。气香，味微苦、辛，有清凉感。主产于浙江、安徽、湖南、广东、广西等地。乌药作为中国传统中药具有行气止痛，温肾散寒的作用。主治胸胁满闷、脘腹胀痛、头痛、寒疝疼痛、痛经及产后腹痛、尿频、遗尿等证。
乌药的化学成分种类较多，目前报道的主要成分有挥发油、异喹啉生物碱、呋喃倍半萜及其内酯、黄铜类等成分。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乌药中倍半萜类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种乌药中倍半萜类成分的制备方法，包括如下步骤：将乌药块根晒干，粉碎，过30目筛，然后用体积分数70-80%乙醇浸泡2-4d后热回流提取1-3次，每次提取1-2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集，先用10-20%乙醇冲洗7-9个柱体积除杂，再用75-85%乙醇洗脱10-12个柱体积，收集75-85%乙醇洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比75:1、45:1、22:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩即得。
优选地，所述的制备方法中，用体积分数75%乙醇浸泡3d后热回流提取2次。
优选地，所述的制备方法中，每次提取1.5h。
优选地，所述的制备方法中，1kg乌药块根使用9-11L溶剂进行提取。
优选地，所述的制备方法中，所述大孔树脂为AB-8型。
本发明技术效果：
该方法先浸泡再回流提取可有效、全面的得到乌药中倍半萜类成分，具有抗炎、抑菌的作用，可大规模制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种乌药中倍半萜类成分的制备方法，包括如下步骤：将乌药块根晒干，粉碎，过30目筛，然后用体积分数75%乙醇浸泡3d后热回流提取2次，每次提取1.5h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用AB-8型大孔树脂富集，先用15%乙醇冲洗8个柱体积除杂，再用80%乙醇洗脱11个柱体积，收集80%乙醇洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比75:1、45:1、22:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg乌药块根使用10L溶剂进行提取。
实施例2
一种乌药中倍半萜类成分的制备方法，包括如下步骤：将乌药块根晒干，粉碎，过30目筛，然后用体积分数70%乙醇浸泡2d后热回流提取1次，每次提取1h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用AB-8型大孔树脂富集，先用10%乙醇冲洗7个柱体积除杂，再用75%乙醇洗脱10个柱体积，收集75%乙醇洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比75:1、45:1、22:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg乌药块根使用9L溶剂进行提取。
实施例3
一种乌药中倍半萜类成分的制备方法，包括如下步骤：将乌药块根晒干，粉碎，过30目筛，然后用体积分数80%乙醇浸泡4d后热回流提取3次，每次提取2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用AB-8型大孔树脂富集，先用20%乙醇冲洗9个柱体积除杂，再用85%乙醇洗脱12个柱体积，收集85%乙醇洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比75:1、45:1、22:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg乌药块根使用11L溶剂进行提取。
该方法先浸泡再回流提取可有效、全面的得到乌药中倍半萜类成分，具有抗炎、抑菌的作用，可大规模制备。
Claims (5)
1.一种乌药中倍半萜类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将乌药块根晒干，粉碎，过30目筛，然后用体积分数70-80%乙醇浸泡2-4d后热回流提取1-3次，每次提取1-2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集，先用10-20%乙醇冲洗7-9个柱体积除杂，再用75-85%乙醇洗脱10-12个柱体积，收集75-85%乙醇洗脱液，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比75:1、45:1、22:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：用体积分数75%乙醇浸泡3d后热回流提取2次。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：每次提取1.5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：1kg乌药块根使用9-11L溶剂进行提取。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述大孔树脂为AB-8型。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115669771A (zh) * | 2022-09-30 | 2023-02-03 | 浙江工商大学 | 桂花乌药茶及其制作方法 |
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2018
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|---|---|---|---|---|
| CN115669771A (zh) * | 2022-09-30 | 2023-02-03 | 浙江工商大学 | 桂花乌药茶及其制作方法 |
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