CN108728049A - 基于氧化铝模板的储热防冰材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开基于氧化铝模板的储热防冰材料及其制备方法，首先将偶氮苯(如分散橙)与预处理过的氧化还原石墨烯复合，得到的分散橙/石墨烯复合材料，利用氧化铝模板法制备以使复合材料表面取得表面拓扑结构，使得材料具有很好得疏水性能和储热性能。通过DSC检测，测得制备的分散橙/石墨烯复合材料的能量密度是150～250Wh/kg。通过接触角检测，测得拓扑结构表面与液滴的接触角为140～160°。通过表面剪切力检测，制备防冰材料有很好的防冰效果，测得其表面剪切力为3—5kPa。

Description

基于氧化铝模板的储热防冰材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可储存太阳能热量的防冰材料的制备方法，其在未来太阳能应用和飞机防冰方面具有重要的应用前景，属于复合功能材料领域。
背景技术
结冰是自然界的正常现象，液相的水在零下会自然释放热量而结冰。目前来说，除了少数情况下，人们多承受带其来的各类危害。车窗、发电机叶片、电线电缆等结冰都会给我们生活造成不便甚至出现生命危险。而对于安全系数要求更高的飞机来说，由于常在云层中飞行或穿越，因而即使不在冬季也会经常在空中碰到低温、高湿度的过冷环境，结冰现象对其的危害也最为直接和明显。因此，防冰材料得研究一直是我国科研工作得重中之重。得益于仿生学的流行，现阶段科研人员通过发现、分析自然界一些生物奇特的超疏水或防冰冻的现象和机理，在“仿生防冰”寻找到了新的、可观的突破。
分散橙，是一种研究较广的光响应材料，它存在顺式和反式两种异构体。在紫外-可见光、机械压力、静电激发作用下都会发生反-顺异构化。在特定波长的紫外光照射下，反式构型的分散橙会转变为顺式构型；而在可见光和热的条件下，顺式构型可回复到反式构型。同时，两者有立体异构，偶极矩等一些物理和化学性质存在明显差异。作为硬模板法得一种，氧化铝模板法具有工艺简单、材料廉价易得、后处理方便等优点在纳米拓扑结构得应用上具有很大得优势。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供基于氧化铝模板的储热防冰材料及其制备方法，利用氧化铝模板法将可储热的分散橙/石墨烯杂化材料制成相应的拓扑结构，将其涂覆于(飞机)表面以达到辅助(飞机)防冰的效果。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
基于氧化铝模板的储热防冰材料及其制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将氧化石墨烯均匀分散在水中并使用碳酸钠调节pH到8-10，同时加入硼氢化钠，在80—90摄氏度下放置2—5小时，以使氧化石墨烯上的氧化基团发生还原反应。
在步骤1中，使用10—30质量份的氧化石墨烯；硼氢化钠为3—5质量份。
在步骤1中，在85—90摄氏度下放置2—4小时。
在步骤1中，反应后通过离心，过滤，蒸馏水水洗得到氧化还原石墨烯；然后把RGO通过超声重新分散在水中；经过还原后，氧化石墨烯上的部分氧化基团发生还原反应，即降低了氧化基团的含量，减少了羧基等氧化基团的空间位阻，同时也是石墨烯由氧化态的偏黄色转变为部分还原的偏黑颜色。
步骤2，将偶氮苯和NaNO2在室温下溶解在去离子水中，然后将这种溶液滴入盐酸中形成重氮盐；将重氮盐加入到步骤1)的氧化还原石墨烯中进行反应，得到偶氮苯/石墨烯复合材料。
在步骤2中，偶氮苯为2-3质量份，NaNO2为2-3质量份，去离子水为30-50质量份，盐酸为氯化氢的水溶液，浓度为1-2mol/L，用量为10-20质量份。
在步骤2中，重氮盐与氧化还原石墨烯的质量比为(30-60)：(80-100)，优选(40—55)：(85—90)。
在步骤2中，偶氮苯为分散橙3，购自上海泰坦科技Acros。
在步骤2中，将所得产物用水、乙醇和DMF交替清洗，在70—80℃烘箱中烘干。
步骤3，将步骤2制备的偶氮苯/石墨烯复合材料均匀分散在乙醇中形成偶氮苯/石墨烯复合材料的乙醇溶液，使用多孔氧化铝模板浸渍偶氮苯/石墨烯复合材料的乙醇溶液，以使偶氮苯/石墨烯复合材料进入氧化铝模板的多孔结构，干燥后以使溶剂乙醇挥发，偶氮苯/石墨烯复合材料在氧化铝模板多孔结构中固化成型，使用碱液将氧化铝模板去除，即得到基于氧化铝模板的储热防冰材料。
在步骤3中，将偶氮苯/石墨烯复合材料均匀分散在乙醇中，偶氮苯/石墨烯复合材料的质量分数为10％-15％。
在步骤3中，碱液为氢氧化钠水溶液，或者氢氧化钾水溶液，浓度为3-5mol/L。
在步骤3中，具体来说，将步骤2制备的偶氮苯/石墨烯复合材料均匀分散在乙醇中，滴在处理过的硅片表面，使其铺展，然后将多孔氧化铝模板轻轻放置在复合材料溶液上方，以使偶氮苯/石墨烯复合材料进入氧化铝模板的多孔结构，在干燥箱中使其溶剂挥发，取出后将样品放置于氢氧化钠溶液中，使用碱液将氧化铝模板去除，用去离子水轻轻洗净，放置于培养皿中晾干既得有拓扑结构的偶氮苯/石墨烯复合材料(即依赖于氧化铝模板多孔结构的储热防冰材料)。
以紫外光谱和红外光谱进行表征，如附图1和2所示。所示可以看出聚合物有相应的偶氮和苯环的吸收峰，其中400nm处是分散橙/石墨烯复合材料的n-π吸收峰，250处为分散橙/石墨烯复合材料的π-π吸收峰。如图2所示可以看出有聚合物相应的特征吸收峰。其中1400cm-1处为N＝N峰，1720cm-1处为C＝O峰，1228cm-1为C-0峰，3400cm-1及3600cm-1处为NH2的峰。从SEM照片可以看到复合材料表面呈现明显的群峰结构，即基于氧化铝模板的多孔结构的复合材料。
本发明技术方案采用重氮盐法。首先将偶氮苯(如分散橙)与预处理过的氧化还原石墨烯复合，得到的分散橙/石墨烯复合材料较分散橙小分子在能量值与半衰期有很大改善，有利于太阳能储热。利用氧化铝模板法制备以使复合材料表面取得表面拓扑结构，使得材料具有很好得疏水性能。两相结合，可以达到很好的防冰效果。通过DSC检测，测得制备的分散橙/石墨烯复合材料的能量密度是150～250Wh/kg。通过接触角检测，测得拓扑结构表面与液滴的接触角为140～160°。通过表面剪切力检测，制备防冰材料有很好的防冰效果，测得其表面剪切力为3—5kPa。
附图说明
图1为本发明的分散橙/石墨烯复合材料的紫外吸收光谱图。
图2为本发明的分散橙/石墨烯复合材料的红外吸收光谱图。
图3为本发明的分散橙/石墨烯复合材料的扫描电镜照片(1)。
图4为本发明的分散橙/石墨烯复合材料的扫描电镜照片(2)。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案，而不是限制本发明的范围。在这里一份为一质量份，g。紫外光谱仪器为北京普析通用型，型号：TU-1901；红外光谱仪器为BRUKER，TENSOR27；扫描电镜为日本Hitachi，型号：S-4800；接触角测量仪为上海中晨公司，型号：JC2000D；利用重叠法测材料表面得剪切力，具体得操作方法见:[胡建林.低气压下覆冰绝缘子(长)串闪络特性及直流放电模型研究【D】.重庆：重庆大学]。偶氮苯为市售分散橙3，CAS:730-40-5，厂家：Acros上海泰坦科技；DCS选用美国TA公司的Q20型号的仪器，能量密度是由差式扫描量热法直接测得的，整个过程遵循以下程序：(1)温度平衡在25℃；(2)分别以5℃/min、20℃/min、40℃/min来进行升温，(3)加热到180℃恒温保持1min；(4)以5℃/min、20℃/min、40℃/min降温至25℃；(5)再以5℃/min、20℃/min、40℃/min进行二次升温，通过热流对时间的积分面积可以计算出不同样品在不同升温速率下的实际放热能量总和。
实施例1
1)氧化还原石墨烯预处理：10份氧化石墨烯的水溶液用碳酸钠调节pH到8，在硼氢化钠溶液中溶解，并在85℃下放置2小时；通过离心，过滤，蒸馏水水洗得到氧化还原石墨烯；然后把RGO通过超声重新分散在水中；
2)分散橙/石墨烯复合材料的制备：将1份偶氮苯和1份NaNO2在室温下溶解在去离子水中，然后将这种溶液滴入盐酸中形成重氮盐；将重氮盐加入到2份步骤1)的氧化还原石墨烯中反应；所得产物用水、乙醇和DMF交替清洗，在70℃烘箱中烘干，得到偶氮苯/石墨烯复合材料。
3)纳米拓扑结构的形成：将质量分数10％的分散橙/石墨烯复合材料的乙醇溶液滴在处理过的硅片表面，使其铺展，然后将多孔氧化铝模板轻轻放置在复合材料溶液上方，在干燥箱中使其溶剂挥发，取出后将样品放置于3mol/L的氢氧化钠溶液中，将氧化铝模板溶去，用去离子水轻轻洗净，放置于培养皿中晾干既得有拓扑结构的分散橙/石墨烯复合材料。
通过DSC检测，测得制备的分散橙/石墨烯复合材料的能量密度是150Wh/kg。通过接触角检测，测得拓扑结构表面与液滴的接触角为140°。通过表面剪切力检测，材料有很好的防冰效果，测得其表面剪切力为3kPa。
实施例2
1)氧化还原石墨烯预处理：20份氧化石墨烯的水溶液用碳酸钠调节pH到9，在硼氢化钠溶液中溶解，并在85℃下放置2小时；通过离心，过滤，蒸馏水水洗得到氧化还原石墨烯；然后把RGO通过超声重新分散在水中；
4)分散橙/石墨烯复合材料的制备：将2份偶氮苯和2份NaNO2在室温下溶解在去离子水中，然后将这种溶液滴入盐酸中形成重氮盐；将重氮盐加入到5份步骤1)的氧化还原石墨烯中反应；所得产物用水、乙醇和DMF交替清洗，在70℃烘箱中烘干，得到偶氮苯/石墨烯复合材料。
5)纳米拓扑结构的形成：将质量分数13％的分散橙/石墨烯复合材料的乙醇溶液滴在处理过的硅片表面，使其铺展，然后将多孔氧化铝模板轻轻放置在复合材料溶液上方，在干燥箱中使其溶剂挥发，取出后将样品放置于4mol/L的氢氧化钠溶液中，将氧化铝模板溶去，用去离子水轻轻洗净，放置于培养皿中晾干既得有拓扑结构的分散橙/石墨烯复合材料。
通过DSC检测，测得制备的分散橙/石墨烯复合材料的能量密度是200Wh/kg。通过接触角检测，测得拓扑结构表面与液滴的接触角为150°。通过表面剪切力检测，制得的复合材料有很好的防冰效果，测得其表面剪切力为4kPa。
实施例3
1)氧化还原石墨烯预处理：30份氧化石墨烯的水溶液用碳酸钠调节pH到10，在硼氢化钠溶液中溶解，并在85℃下放置2小时；通过离心，过滤，蒸馏水水洗得到氧化还原石墨烯；然后把RGO通过超声重新分散在水中；
6)分散橙/石墨烯复合材料的制备：将3份偶氮苯和3份NaNO2在室温下溶解在去离子水中，然后将这种溶液滴入盐酸中形成重氮盐；将重氮盐加入到9份步骤1)的氧化还原石墨烯中反应；所得产物用水、乙醇和DMF交替清洗，在70℃烘箱中烘干，得到偶氮苯/石墨烯复合材料。
7)纳米拓扑结构的形成：将质量分数15％的分散橙/石墨烯复合材料的乙醇溶液滴在处理过的硅片表面，使其铺展，然后将多孔氧化铝模板轻轻放置在复合材料溶液上方，在干燥箱中使其溶剂挥发，取出后将样品放置于5mol/L的氢氧化钠溶液中，将氧化铝模板溶去，用去离子水轻轻洗净，放置于培养皿中晾干既得有拓扑结构的分散橙/石墨烯复合材料。
通过DSC检测，测得制备的分散橙/石墨烯复合材料的能量密度是250Wh/kg。通过接触角检测，测得拓扑结构表面与液滴的接触角为160°。通过表面剪切力检测，制备的材料有很好的防冰效果，测得其表面剪切力为5kPa。
依照本发明内容进行工艺参数调整均可实现本发明材料的制备，且表现出与上述实施例基本一致的性能。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.基于氧化铝模板的储热防冰材料，其特征在于，储热防冰材料能量密度是150～250Wh/kg，接触角为140～160°，表面剪切力为3—5kPa，并按照下述步骤进行制备：
步骤1，将氧化石墨烯均匀分散在水中并使用碳酸钠调节pH到8-10，同时加入硼氢化钠，在80—90摄氏度下放置2—5小时，以使氧化石墨烯上的氧化基团发生还原反应；
步骤2，将偶氮苯和NaNO2在室温下溶解在去离子水中，然后将这种溶液滴入盐酸中形成重氮盐；将重；氮盐加入到步骤1)的氧化还原石墨烯中进行反应，得到偶氮苯/石墨烯复合材料；偶氮苯为2-3质量份，NaNO2为2-3质量份，去离子水为30-50质量份，盐酸为氯化氢的水溶液，浓度为1-2mol/L，用量为10-20质量份；重氮盐与氧化还原石墨烯的质量比为(30-60)：(80-100)；
步骤3，将步骤2制备的偶氮苯/石墨烯复合材料均匀分散在乙醇中形成偶氮苯/石墨烯复合材料的乙醇溶液，使用多孔氧化铝模板浸渍偶氮苯/石墨烯复合材料的乙醇溶液，以使偶氮苯/石墨烯复合材料进入氧化铝模板的多孔结构，干燥后以使溶剂乙醇挥发，偶氮苯/石墨烯复合材料在氧化铝模板多孔结构中固化成型，使用碱液将氧化铝模板去除，即得到基于氧化铝模板的储热防冰材料。
2.根据权利要求1所述的基于氧化铝模板的储热防冰材料，其特征在于，在步骤1中，使用10—30质量份的氧化石墨烯；硼氢化钠为3—5质量份；在85—90摄氏度下放置2—4小时。
3.根据权利要求1所述的基于氧化铝模板的储热防冰材料，其特征在于，在步骤2中，重氮盐与氧化还原石墨烯的质量比为(40—55)：(85—90)，偶氮苯为分散橙。
4.根据权利要求1所述的基于氧化铝模板的储热防冰材料，其特征在于，在步骤3中，将偶氮苯/石墨烯复合材料均匀分散在乙醇中，偶氮苯/石墨烯复合材料的质量分数为10％-15％。
5.根据权利要求1所述的基于氧化铝模板的储热防冰材料，其特征在于，在步骤3中，碱液为氢氧化钠水溶液，或者氢氧化钾水溶液，浓度为3-5mol/L。
6.基于氧化铝模板的储热防冰材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行制备：
步骤1，将氧化石墨烯均匀分散在水中并使用碳酸钠调节pH到8-10，同时加入硼氢化钠，在80—90摄氏度下放置2—5小时，以使氧化石墨烯上的氧化基团发生还原反应；
步骤2，将偶氮苯和NaNO2在室温下溶解在去离子水中，然后将这种溶液滴入盐酸中形成重氮盐；将重；氮盐加入到步骤1)的氧化还原石墨烯中进行反应，得到偶氮苯/石墨烯复合材料；偶氮苯为2-3质量份，NaNO2为2-3质量份，去离子水为30-50质量份，盐酸为氯化氢的水溶液，浓度为1-2mol/L，用量为10-20质量份；重氮盐与氧化还原石墨烯的质量比为(30-60)：(80-100)；
步骤3，将步骤2制备的偶氮苯/石墨烯复合材料均匀分散在乙醇中形成偶氮苯/石墨烯复合材料的乙醇溶液，使用多孔氧化铝模板浸渍偶氮苯/石墨烯复合材料的乙醇溶液，以使偶氮苯/石墨烯复合材料进入氧化铝模板的多孔结构，干燥后以使溶剂乙醇挥发，偶氮苯/石墨烯复合材料在氧化铝模板多孔结构中固化成型，使用碱液将氧化铝模板去除，即得到基于氧化铝模板的储热防冰材料。
7.根据权利要求6所述的基于氧化铝模板的储热防冰材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，使用10—30质量份的氧化石墨烯；硼氢化钠为3—5质量份；在85—90摄氏度下放置2—4小时。
8.根据权利要求6所述的基于氧化铝模板的储热防冰材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，重氮盐与氧化还原石墨烯的质量比为(40—55)：(85—90)，偶氮苯为分散橙。
9.根据权利要求6所述的基于氧化铝模板的储热防冰材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，将偶氮苯/石墨烯复合材料均匀分散在乙醇中，偶氮苯/石墨烯复合材料的质量分数为10％-15％。
10.根据权利要求6所述的基于氧化铝模板的储热防冰材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，碱液为氢氧化钠水溶液，或者氢氧化钾水溶液，浓度为3-5mol/L。
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CN113174241A (zh) * 2020-10-29 2021-07-27 山西大同大学 一种石墨烯增效储热能复合材料及其制备方法和应用
CN113174241B (zh) * 2020-10-29 2022-04-08 山西大同大学 一种石墨烯增效储热能复合材料及其制备方法和应用

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