CN108726897B - 一种电子级玻璃纤维纱用二次浆料、经其上浆的玻璃纤维纱及相应的玻璃纤维布 - Google Patents

一种电子级玻璃纤维纱用二次浆料、经其上浆的玻璃纤维纱及相应的玻璃纤维布 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电子级玻璃纤维纱用二次浆料，通过对聚乙烯醇、水性聚氨酯、聚乙二醇及润滑剂的配合使用进行研究，得到的二次浆料不仅能够保护经纱满足高速织造工艺的要求，还具备易于退浆，热烧除后残脂量少等性能特点。本发明还提供一种经该二次浆料处理的电子级玻璃纤维纱以及使用该浆纱织造得到的电子级玻璃纤维布。

Description

一种电子级玻璃纤维纱用二次浆料、经其上浆的玻璃纤维纱 及相应的玻璃纤维布
技术领域
本发明涉及玻璃纤维上浆剂，尤其涉及一种电子级玻璃纤维纱用二次浆料及经其上浆的玻璃纤维纱及玻璃纤维布。
背景技术
电子级玻璃纤维布在织造过程中，经纱在高速喷气织机上由于受到反复的摩擦和冲击，容易受损产生毛羽，严重时造成断头，降低了织造效率和电子布质量，并且，玻璃纤维纱在拉丝成型时涂覆的浸润剂往往难以满足经纱的高速织造要求。
为了使经纱能够承受织造过程的摩擦和冲击，通常需要对经纱进行二次上浆提供更加完善的保护，织造完成后的玻璃纤维布还需要经过退浆和表面处理，最终成为电子布成品。因此，在该生产过程中，使用的二次浆料不仅要能够保护经纱满足高速织造工艺的要求，还需要具备易于退浆，热烧除后残脂量少等性能特点，性能优异的二次浆料更利于电子布的表面化学处理和与基体树脂的浸润结合作用。
目前常用的二次浆料主要以淀粉、聚乙烯醇、油剂、辅助成分混合而成，能满足一般生产需求。但是，随着电子行业的高速发展，产品朝着轻、小、薄的方向发展，电子纱和电子布也朝着更细更薄的方向发展，对电子布的表观疵点和浆料残脂量要求愈来愈严格，而常规的浆料配方难以满足高端产品的生产要求。
发明内容
本发明旨在解决上面描述的问题。本发明的目的是提供一种电子级玻璃纤维纱用二次浆料的配方，该二次浆料通过改变玻璃纤维表面性质，有效改善玻璃纤维纱在高速织造过程中的耐摩擦、抗冲击性能。并且，经该二次浆料处理，最终制得的电子布具有经起毛疵点少、退浆后残脂量低、优等品率高等优点。
本发明提供一种电子级玻璃纤维纱用二次浆料，该二次浆料包括下述组分，各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure BDA0001275773020000021
其中，所述水性聚氨酯为聚酯型水性聚氨酯和聚醚型水性聚氨酯中的一种或两种。
其中，所述聚乙烯醇与所述水性聚氨酯的质量比比值为1:0.5-3。
其中，所述聚乙烯醇的醇解度选自87-89％或98-99％，聚合度选自500-600或1700-1800。
其中，所述聚乙二醇的分子量为1000-5000。
其中，所述二次浆料包括下述组分，各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure BDA0001275773020000022
并且，所述聚乙二醇的分子量为1000-4000。
其中，所述润滑剂为非离子型微晶蜡润滑剂，所述聚乙二醇的质量百分比为0.8-1.8％；所述润滑剂的质量百分比为0.1-0.6％。
其中，所述二次浆料包括下述组分，各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure BDA0001275773020000031
并且，所述聚乙烯醇的醇解度为87-89％，聚合度为500-600；所述水性聚氨酯为聚酯型水性聚氨酯；所述聚乙烯醇与所述水性聚氨酯的质量比比值为1:0.8-2。
本发明还提供一种电子级玻璃纤维纱，该电子级玻璃纤维纱经过上述二次浆料上浆处理。
本发明还提供一种电子级玻璃纤维布，该电子级玻璃纤维布由上述电子级玻璃纤维纱织造制成。
根据本发明提供的电子级玻璃纤维纱用二次浆料，主要的创新点是通过合适的聚乙烯醇、水性聚氨酯、聚乙二醇及润滑剂等组分进行配合使用，并研究各组分的含量配比，以制备得到综合性能优异的电子级玻璃纤维用二次浆料。
聚乙烯醇含大量醇基，具有极性且可与水形成氢键，可溶于极性的水，其可用作浆料、涂料，粘着剂等。本发明中聚乙烯醇主要起成膜剂作用，能够对玻璃纤维形成较完整的粘结包覆效果。
聚氨酯全称为聚氨酯甲酸酯，通常情况下，凡是在高分子主链结构上含有多个氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)的聚合物，统称为聚氨酯。本发明选用水性聚氨酯，具体地，其可视作由硬链段的氨基甲酸酯与软链段的低聚多元醇(聚酯、聚醚、聚丁二烯)构成的嵌段高聚物。
本发明使用的水性聚氨酯与聚乙烯醇进行配合使用能够具备优异的成膜性，具有良好的涂覆效果并且对玻璃纤维提供有效保护，因此，在本发明的体系中聚乙烯醇的质量百分比为0.5-3.0％，优选为0.8-2.5％，最优选为1.0-2.0％。水性聚氨酯的质量百分比为1.0-3.0％，优选为1.2-2.5％。
由于构成水性聚氨酯的低聚多元醇的不同，本发明使用的水性聚氨酯可包括聚酯型、聚醚型、聚丁二烯型、聚醚-聚酯型、聚醚-聚丁二烯型等多种水性聚氨酯。优选地，本发明采用的水性聚氨酯为聚酯型水性聚氨酯或聚醚型水性聚氨酯或其混合物，其分子链上的酯基或醚键与聚乙烯醇分子链上的羟基基团的配合使用能够不仅具有包覆粘结效果，而且能够通过改善形成浆膜的柔韧性及强度赋予纱线优异的表面性质。
根据聚乙烯醇及水性聚氨酯的配合作用，发明人对二者的配比关系进行了研究，优选地，聚乙烯醇与水性聚氨酯的质量比比值控制为1:0.5-3。更优选地，该比例优选控制为1:0.8-2。通过上述聚乙烯醇及水性聚氨酯的搭配使用，能赋予经纱软硬适中、耐磨性好和毛羽少等特点。
发明人研究发现，水性聚氨酯更优选为聚酯型水性聚氨酯，该软链段的酯基基团极性分子间的电性作用与聚乙烯醇分子链具有更佳的配合作用。
进一步地，聚乙烯醇一般通过聚醋酸乙烯酯部分或全部水解进行制取。其中，水解得到的聚乙烯醇摩尔质量占原醋酸乙烯酯的摩尔质量的比例表征为醇解度，聚合度则是表征聚合物分子大小的指标。聚乙烯醇的性能与其醇解度与聚合度直接相关，醇解度越大，其羟基占比越高，水溶性越好；聚合物越大，成膜的强度越高，溶解度越差。
聚乙烯醇常用的醇解度有78％、87-89％和98-99％三种，常用的聚合度有500-600、1700-1800、2400-2500三种，经研究发现，聚合度为1700-1800，醇解度为87-89％或者为98-99％的聚乙烯醇，以及聚合度为500-600，醇解度为87-89％或者为98-99％的聚乙烯醇适合本浆料体系。
进一步地，发明人通过大量研究发现，醇解度为87-89％、聚合度为500-600的聚乙烯醇最适合本浆料体系，特别是与本发明使用的水性聚氨酯配合效果更好。
聚乙二醇分子结构为HO(CH2CH2O)nH，具有良好的水溶性。目前常用的聚乙烯醇一般包括200-20000的分子量，分子量不同其性能差异较大。本发明的聚乙二醇的质量百分比为0.5-2.0％，优选为0.8-1.8％，更优选为0.8-1.5％。聚乙二醇的分子量优选为1000-5000。
在本发明的二次浆料中，聚乙二醇具有重要作用：第一方面，聚乙二醇具有柔软剂、平滑剂以及抗静电的作用。
另一方面，聚乙二醇在热脱浆过程还有促进聚乙烯醇烧失和挥发的作用。具体地，本发明体系中聚乙烯醇升温至200℃时便开始逐渐分解脱除羟基和乙酸基，但升温至300℃左右时易形成比较难分解的共轭链残余物，而聚乙二醇升温至300℃以上时会快速发生热裂解，并且其分解产物均具有挥发性，不仅不会生成残余灰分物，而且在热脱浆过程中释放的过热蒸汽还具有促进聚乙烯醇等残余物的烧失和挥发作用。经大量研究发现，聚乙二醇更加适用的分子量范围为1000-4000，在不同的实施例中分子量范围可以为1500-2500，或者为3000-4000。
本发明还需添加一定量的润滑剂，通过润滑剂的加入可有效提高经纱的润滑性，减少起毛。并且，还可使聚乙二醇更优地发挥柔软剂及平滑剂作用。有效提高了玻璃纤维纱的耐磨性，浆纱软和、润滑，同时减少高速织造过程中纱线之间的摩擦损伤。润滑剂的添加量不宜过大，其添加量为0.1-0.8％，优选为0.1-0.6％。
在玻璃纤维上浆剂中，常用的润滑剂有乳化硅油类润滑剂、山梨醇脂肪酸酯以及微晶蜡类润滑剂，本发明优选乳化硅油类润滑剂和非离子型微晶蜡润滑剂中的一种或多种。
随着电子产品轻、小、薄的发展，对电子布的表观疵点和浆料残脂量的要求愈来愈严格，因此，浆料的脱浆性能是本发明的研究重点。本发明润滑剂优选非离子型微晶蜡，该润滑剂和聚乙二醇在热脱浆过程中能促进浆料的烧失和挥发，降低浆料的残脂量。优选地，聚乙二醇质量百分比为0.8-1.8％，非离子型微晶蜡的质量百分比为0.1-0.6％。更优选地，聚乙二醇质量百分比为0.8-1.5％。
优选地，聚乙二醇分子量为3000-3700。制得的电子级玻璃纤维布表观疵点和残脂量更低。最优选地，聚乙二醇为牌号为PEG3350的聚乙二醇。最优选地，润滑剂为牌号为LUBE723非离子型微晶蜡润滑剂。
本发明中聚乙烯醇、水性聚氨酯、聚乙二醇及润滑剂等各组分的含量是指干物质含量，例如，在二次浆料的制备过程中，使用的原料为水性聚氨酯乳液时，则该乳液中含有的水性聚氨酯质量需符合本发明的配比要求。本发明中水为去离子水，其主要作用是分散浸润剂中各组分，其质量百分比为91.2-97.9％，优选为92.2-97.4％，更优选为93.4-96.9％。
本发明的二次浆料的配制一般步骤为：首先溶解聚乙烯醇、聚乙二醇，然后添加水性聚氨酯和润滑剂，最后根据实际需要补充适量去离子水。本领域技术人员可通过实际生产条件，根据上述配方组成进行制备。
作为本发明的优选示例，所述二次浆料包括下述组分，各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure BDA0001275773020000061
所述聚乙烯醇与所述水性聚氨酯的质量比比值为1:0.5-3。
进一步地，作为本发明的优选示例，所述二次浆料包括下述组分，各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure BDA0001275773020000062
所述水性聚氨酯为聚酯型水性聚氨酯，并且聚乙烯醇与聚酯型水性聚氨酯的质量比比值为1:0.8-2。
进一步地，作为本发明的优选示例，所述二次浆料包括下述组分，各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure BDA0001275773020000063
Figure BDA0001275773020000071
所述聚乙二醇的分子量为1000-4000，并且所述润滑剂为非离子型微晶蜡润滑剂。
本发明所述的浆料适用于单纤维直径为5-9微米、单纤根数为100-400根的玻璃纤维纱上浆，上浆后产品在110-140℃温度下烘干，具体的烘干温度可根据纱线规格和生产品种不同而进行调整。
根据本发明的另一个方面，提供一种电子级玻璃纤维纱，该电子级玻璃纤维纱经过了上述提供的二次浆料的上浆处理。本发明中，上浆后玻璃纤维纱的LOI(可燃物含量)一般控制在1.50-2.00％，具体数值需根据生产工艺而做调整，一般地LOI在1.60-1.80％可满足高端产品的生产及加工工艺要求。
使用本发明的浆料上浆后的电子级玻璃纤维纱具有毛羽少、织造的电子布表观质量高和退浆后浆料残脂量低等优点。尤其对单纤维直径5微米，单纤根数为100-200根的经纱上浆，使其具有优良的质量。
根据本发明的第三个方面，提供了一种电子级玻璃纤维布，该电子级玻璃纤维布是由上述经二次浆料处理后的玻璃纤维纱织造制成。
本发明通过聚乙烯醇、水性聚氨酯、聚乙二醇及润滑剂的配合使用，并对配方进行优化设计，不仅能够保护经纱满足高速织造工艺的要求，还具备易于退浆，热烧除后残脂量少等性能特点，制备得到的电子级玻璃纤维用二次浆料综合性能优异，与现有技术相比，其有益效果体现在：
第一，本发明通过聚乙烯醇与水性聚氨酯的配合使用，有效提高了二次浆料对玻璃纤维的包覆效果，并且，通过对不同聚乙烯醇及水性聚氨酯的组分及其配合作用的研究，还能有效改善玻璃纤维的表面性质，赋予经纱软硬适中、耐磨性好和毛羽少等特点。
第二，本发明使用的聚乙二醇、润滑剂与本发明的聚乙烯醇和水性聚氨酯配合效果极佳，有效提高了玻璃纤维纱的耐磨性，浆纱软和、润滑，并且，还能够在热脱浆过程中促进浆料的烧失和挥发，降低浆料的残脂量。
第三，使用本发明的浆料上浆后的玻璃纤维纱具有毛羽量少，织造效率高等特点，并且织造的电子布具有表观质量高、退浆后浆料残脂量低等优点。
本发明的电子级玻璃纤维纱用二次浆料各组分及其含量的选择的有益效果将通过实施例给出具体实验数据进行说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
实施例1-5
按质量百分比称取各组分，分别称取1.52％的聚乙烯醇、1.38％的水性聚氨酯、0.92％的聚乙二醇、0.18％的润滑剂和95.8％的去离子水。其中：
实施例1
聚乙烯醇醇解度为98％、聚合度为1700左右，由台湾长春化工公司生产，型号为BF-17；聚乙二醇由美国陶氏化学生产，型号为PEG4000，分子量为4000；润滑剂由麦可门公司生产的非离子型微晶蜡润滑剂，型号为LUBE723；水性聚酯型聚氨酯购自巨石集团一分厂。
实施例2
聚乙烯醇醇解度为88％、聚合度为500左右，由台湾长春化工公司生产，型号为BG-05；聚乙二醇由美国陶氏化学生产，型号为PEG1500，分子量为1500左右；润滑剂由麦可门公司生产的非离子型微晶蜡润滑剂，型号为LUBE723；水性聚酯型聚氨酯购自巨石集团一分厂。
实施例3
聚乙烯醇醇解度为88％、聚合度为500左右，由台湾长春化工公司生产，型号为BG-05；聚乙二醇由美国陶氏化学生产，型号为PEG4000，分子量为4000；润滑剂由道康宁公司生产的乳化硅油类润滑剂，型号为5009；水性聚酯型聚氨酯购自巨石集团一分厂。
实施例4
聚乙烯醇醇解度为88％、聚合度为500左右，由台湾长春化工公司生产，型号为BG-05；聚乙二醇由美国陶氏化学生产，型号为PEG3350，分子量为3350；润滑剂由麦可门公司生产的非离子型微晶蜡润滑剂，型号为LUBE 723；水性聚醚型聚氨酯购自巨石集团一分厂生产。
实施例5
聚乙烯醇醇解度为88％，聚合度为500左右，由台湾长春化工公司生产，型号为BP-05G；聚乙二醇由美国陶氏化学生产，型号为PEG3350，分子量为3350；润滑剂由麦可门公司生产的非离子型微晶蜡润滑剂，型号为LUBE723；水性聚酯型聚氨酯购自巨石集团一分厂。
实施例6-8
实施例6-8各组分的选用与实施例5相同。表1示出了各实施例中各组分占二次浆料总质量的质量百分比，各组分对应的数值为质量百分比/％。
实施例1-8按照先溶解聚乙烯醇、聚乙二醇，然后添加水性聚氨酯和润滑剂，最后根据实际需要补充适量去离子水的方法进行二次浆料的制备。
本实施例1-8中电子级玻璃纤维纱是单纤维直径为9微米，单纤根数为400根的玻璃纤维纱，采用整浆联合机上浆，产品在120-130℃温度下烘干，之后进行并轴、织布。完成织布后坯布再经过一次脱浆和二次脱浆处理，一次脱浆温度400-480℃，二次脱浆温度300-400℃。
最后，对经纱及坯布的相关性质进行测定。不同实施例的二次浆料配方如表1所示，各实施例相应的测试结果如表2所示。
表1电子级玻璃纤维纱用二次浆料具体实施例列表
Figure BDA0001275773020000091
Figure BDA0001275773020000101
表2电子级玻璃纤维纱用二次浆料具体实施例测试结果列表
Figure BDA0001275773020000102
对比例
为了进一步说明本发明的有益效果，选择目前较为常用的电子级玻璃纤维纱用二次浆料作为对比实施例，该二次浆料中各组分的含量以质量百分比表示如下：
聚乙烯醇：2.5％
聚乙二醇：2.5％
去离子水：95.0％
其中，聚乙烯醇型号为BG-17，聚合度1700，醇解度88％左右；聚乙二醇型号为PEG-4000，分子量为4000左右。
与实施例1-8保持一致，本对比实施例中经纱是单纤维直径为9微米，单纤根数为400根的玻璃纤维纱，采用整浆联合机上浆，产品在120-130℃温度下烘干，之后进行并轴、织布。完成织布后坯布再经过一次脱浆和二次脱浆处理，一次脱浆温度400-480℃，二次脱浆温度300-400℃。
该对比例相应的测试结果如下所示：
测试项目 对比实施例
经纱上浆率LOI(％) 1.75
经起毛疵点(个/万米布) 4.87
经纱断纱率(个/万米布) 0.71
经向疵点(个/万米布) 5.58
布面散丝(个/万米布) 16.29
坯布二次脱浆后残脂量(％) 0.043
以上测试数据是按照通用的电子级玻璃纤维产品统计测试方法测试。从以上的实施例及对比例的测试结果可以看出，本发明提供的二次浆料制得的电子级玻璃纤维布在经起毛疵点、经纱断纱率、经向疵点、布面散丝和坯布二次脱浆后残脂量等各方面均明显优于对比例。
具体地，本发明实施例1-8的平均经起毛疵点、平均经纱断纱率、平均经向疵点、平均布面散丝和平均坯布二次脱浆后残脂量分别为3.70个/万米布、0.57个/万米布、4.27个/万米布、11.56个/万米布和0.0385％，相比于对比例测试数据，各方面性能分别提升了24.0％、19.7％、23.5％、29.0％和11.69％。
综上所述，本发明通过聚乙烯醇、水性聚氨酯、聚乙二醇及润滑剂的配合使用，并对配方进行优化设计，不仅能够保护经纱满足高速织造工艺的要求，还具备易于退浆，热烧除后残脂量少等性能特点，制备得到的电子级玻璃纤维用二次浆料综合性能优异，与现有技术相比，其有益效果体现在：
第一，本发明通过聚乙烯醇与水性聚氨酯的配合使用，有效提高了二次浆料对玻璃纤维的包覆效果，并且，通过对不同聚乙烯醇及水性聚氨酯的组分及其配合作用的研究，还能有效改善玻璃纤维的表面性质，赋予经纱软硬适中、耐磨性好和毛羽少等特点。
第二，本发明使用的聚乙二醇、润滑剂与本发明的聚乙烯醇和水性聚氨酯配合效果极佳，有效提高了玻璃纤维纱的耐磨性，浆纱软和、润滑，并且，还能够在热脱浆过程中促进浆料的烧失和挥发，降低浆料的残脂量。
第三，使用本发明的浆料上浆后的玻璃纤维纱具有毛羽量少，织造效率高等特点，并且织造的电子布具有表观质量高、退浆后浆料残脂量低等优点。
本发明还提供了经上述二次浆料上浆的电子级玻璃纤维纱，以及使用该电子级玻璃纤维纱织造的电子布。
最后应说明的是：在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种电子级玻璃纤维纱用二次浆料，其特征在于，所述二次浆料包括下述组分，各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure FDA0002938900160000011
所述聚乙烯醇与所述水性聚氨酯的质量比比值为1:0.5-3；
所述聚乙烯醇的醇解度选自87-89％或98-99％，聚合度选自500-600或1700-1800；
所述聚乙二醇的分子量为1000-5000。
2.如权利要求1所述的电子级玻璃纤维纱用二次浆料，其特征在于，所述水性聚氨酯为聚酯型水性聚氨酯和聚醚型水性聚氨酯中的一种或两种。
3.如权利要求1-2中任一项所述的电子级玻璃纤维纱用二次浆料，其特征在于，所述二次浆料包括下述组分，各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure FDA0002938900160000012
并且，所述聚乙二醇的分子量为1000-4000。
4.如权利要求1-2中任一项所述的电子级玻璃纤维纱用二次浆料，其特征在于，所述润滑剂为非离子型微晶蜡润滑剂，所述聚乙二醇的质量百分比为0.8-1.8％；所述润滑剂的质量百分比为0.1-0.6％。
5.如权利要求1所述的电子级玻璃纤维纱用二次浆料，其特征在于，所述二次浆料包括下述组分，各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure FDA0002938900160000021
并且，所述聚乙烯醇的醇解度为87-89％，聚合度为500-600；所述水性聚氨酯为聚酯型水性聚氨酯；所述聚乙烯醇与所述水性聚氨酯的质量比比值为1:0.8-2。
6.一种电子级玻璃纤维纱，其特征在于：所述的电子级玻璃纤维纱经过权利要求1-5中任一项所述电子级玻璃纤维纱用二次浆料上浆。
7.一种电子级玻璃纤维布，其特征在于：所述的电子级玻璃纤维布由如权利要求6所述的电子级玻璃纤维纱织造制成。
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