CN108726498A - 一种牙膏级二水磷酸氢钙母液回收利用方法 - Google Patents

一种牙膏级二水磷酸氢钙母液回收利用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108726498A
CN108726498A CN201810680841.XA CN201810680841A CN108726498A CN 108726498 A CN108726498 A CN 108726498A CN 201810680841 A CN201810680841 A CN 201810680841A CN 108726498 A CN108726498 A CN 108726498A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mother liquor
calcium
phosphate dihydrate
toothpaste
toothpaste grade
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810680841.XA
Other languages
English (en)
Inventor
屈云
范佳利
周勇
郑国伟
王恩汉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUBEI JIXING CHEMICAL INDUSTRY GROUP Corp Ltd
Original Assignee
HUBEI JIXING CHEMICAL INDUSTRY GROUP Corp Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUBEI JIXING CHEMICAL INDUSTRY GROUP Corp Ltd filed Critical HUBEI JIXING CHEMICAL INDUSTRY GROUP Corp Ltd
Priority to CN201810680841.XA priority Critical patent/CN108726498A/zh
Publication of CN108726498A publication Critical patent/CN108726498A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/38—Condensed phosphates
    • C01B25/40—Polyphosphates
    • C01B25/41—Polyphosphates of alkali metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种牙膏级二水磷酸氢钙母液的回收利用方法，是将牙膏级二水磷酸氢钙生产过程压滤产生的母液，母液中含有PO4 3‑、Na+、Ca2+、Mg2+，加入NaOH，调pH值至10‑11，熟化1‑2小时，经卧螺沉降离心机实现固液分离，固体残渣，主要成分为磷酸三钙和磷酸三镁，送至次磷酸钠废渣副产饲料级磷酸三钙的煅烧工段作为饲料级磷酸三钙的生产原料，除钙、镁离子后的母液水进入MVR蒸发浓缩系统，产生的水蒸汽冷凝回收后作为牙膏级二水磷酸氢钙生产工艺水，浓缩后的母液送至食品级多聚磷酸钠盐中和工段原料。本发明可使牙膏级二水磷酸氢钙母液中的水、PO4 3‑、Na+、Ca2+、Mg2+等资源全部实现循环利用，工艺简单，环境友好，解决了牙膏级二水磷酸氢钙母液处理的行业共性难题。

Description

一种牙膏级二水磷酸氢钙母液回收利用方法
技术领域
本发明涉及一种牙膏级二水磷酸氢钙母液回收利用方法，属于废物综合利用技术领域。
背景技术
目前国内牙膏级二水磷酸氢钙的生产方法为磷酸与方解石中和法，其生产工序大致如下：食品磷酸溶液于搅拌下先用方解石乳、后用石灰乳进行中和并加入稳定剂，熟化完成后中和料浆经离心或压滤，所得滤饼经干燥粉碎筛分和包装，最终得到牙膏级二水磷酸氢钙成品。所使用的稳定剂主要是磷酸镁盐及部分钠系磷酸盐，离心或压滤所得滤液经多次循环使用后母液中钠系正磷酸盐含量不断升高，严重影响牙膏级二水磷酸氢钙的产品品质，此时牙膏级二水磷酸氢钙母液中磷含量(以P2O5计)在0.4％～0.6％，钠离子含量0.2％～0.3％，钙、镁离子含量40～60ppm；牙膏级二水磷酸氢钙母液长时间循环使用，会严重影响产品品质，母液作为废水含磷量又严重超标，不能直接排放，牙膏级二水磷酸氢钙母液处理成为行业共性技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种牙膏级二水磷酸氢钙母液回收利用方法。
一种牙膏级二水磷酸氢钙母液回收利用方法，它是按以下步骤来实现的：
(1)母液中钙、镁的去除：通过向母液中加入适量的NaOH，调整母液pH值至10-11，反应熟化1-2小时，经卧螺沉降离心机实现固液分离；
(2)母液中钙、镁的回收利用：步骤(1)所得固体残渣(主要成分为磷酸三钙和磷酸三镁)送至次磷酸钠废渣副产饲料级磷酸三钙的煅烧工段作为饲料级磷酸三钙的生产原料；
(3)母液中水的回收利用：经步骤(1)处理后的母液水，进入MVR蒸发浓缩系统，浓缩10～20倍，产生的水蒸汽经冷凝回收后作为牙膏级二水磷酸氢钙生产工艺水循环使用；
(4)母液中钠、磷的回收利用：步骤(3)浓缩后的母液中主要成分为正磷酸钠盐的混合物，送至食品级多聚磷酸钠盐车间中和工段作为生产原料。
所述的牙膏级二水磷酸氢钙生产过程压滤产生的母液中包括PO4 3-、Na+、Ca2+、Mg2+，其中PO4 3-离子浓度在4000ppm～7000ppm，Na+离子浓度在1500ppm～3000ppm，Ca2+、Mg2+离子浓度各在50ppm～200ppm。
本发明突出优势：本发明可使牙膏级二水磷酸氢钙母液中的水、PO4 3-、Na+、Ca2+、Mg2+等资源全部实现循环利用，工艺简单，环境友好，解决了牙膏级二水磷酸氢钙母液处理的行业共性难题。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
(1)将50m3牙膏级二水磷酸氢钙母液投入反应釜中，在100r/min转速搅拌下加入150Kg 32％液碱，调整母液pH值至10.3，反应熟化2小时，经卧螺沉降离心机进行固液分离；
所述的牙膏级二水磷酸氢钙生产过程压滤产生的母液中包括PO4 3-、Na+、Ca2+、Mg2+，其中PO4 3-离子浓度为4000ppmppm，Na+离子浓度为1500ppm，Ca2+、Mg2+离子浓度各为50ppm、120ppm。
(2)步骤(1)中分离得到的固体残渣(主要成分为磷酸三钙和磷酸三镁)送至次磷酸钠废渣副产饲料级磷酸三钙的煅烧工段作为饲料级磷酸三钙的生产原料；
(3)经步骤(1)处理后的母液水，进入MVR蒸发浓缩系统，产生的水蒸汽经冷凝处理，回收冷凝水45m3，作为牙膏级二水磷酸氢钙生产工艺水循环使用；
(4)步骤(3)浓缩后的母液中含有质量分数为99.8％的正磷酸钠盐的混合物，送至食品级多聚磷酸钠盐车间中和工段作为生产原料。
实施例2
(1)将50m3牙膏级二水磷酸氢钙母液投入反应釜中，在100r/min转速搅拌下加入175Kg32％液碱，调整母液pH值至10.6，反应熟化2小时，经卧螺沉降离心机进行固液分离；
所述的牙膏级二水磷酸氢钙生产过程压滤产生的母液中包括PO4 3-、Na+、Ca2+、Mg2+，其中PO4 3-离子浓度为6000ppm，Na+离子浓度在2500ppm，Ca2+、Mg2+离子浓度各为100ppm、200ppm。
(2)步骤(1)中分离得到的固体残渣(主要成分为磷酸三钙和磷酸三镁)送至次磷酸钠废渣副产饲料级磷酸三钙的煅烧工段作为饲料级磷酸三钙的生产原料；
(3)经步骤(1)处理后的母液水，进入MVR蒸发浓缩系统，产生的水蒸汽经冷凝处理，回收冷凝水45m3，作为牙膏级二水磷酸氢钙生产工艺水循环使用；
(4)步骤(3)浓缩后的母液中含有质量分数为99.5％的正磷酸钠盐的混合物，送至食品级多聚磷酸钠盐车间中和工段作为生产原料。
实施例3
(1)将50m3牙膏级二水磷酸氢钙母液投入反应釜中，在100r/min转速搅拌下加入200Kg32％液碱，调整母液pH值至10.8，反应熟化2小时，经卧螺沉降离心机进行固液分离；
所述的牙膏级二水磷酸氢钙生产过程压滤产生的母液中包括PO4 3-、Na+、Ca2+、Mg2+，其中PO4 3-离子浓度在6800ppm，Na+离子浓度在2200ppm，Ca2+、Mg2+离子浓度各在150ppm、180ppm。
(2)步骤(1)中分离得到的固体残渣(主要成分为磷酸三钙和磷酸三镁)送至次磷酸钠废渣副产饲料级磷酸三钙的煅烧工段作为饲料级磷酸三钙的生产原料；
(3)经步骤(1)处理后的母液水，进入MVR蒸发浓缩系统，产生的水蒸汽经冷凝处理，回收冷凝水47m3，作为牙膏级二水磷酸氢钙生产工艺水循环使用；
(4)步骤(3)浓缩后的母液中含有质量分数为99.6％的正磷酸钠盐的混合物，送至食品级多聚磷酸钠盐车间中和工段作为生产原料。
以上所述仅为本发明的较佳实施方案，并不用以限制本发明，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种牙膏级二水磷酸氢钙母液的回收利用方法，其特征在于：
（1）母液中钙、镁的去除：通过向牙膏级二水磷酸氢钙母液中加入NaOH，调整牙膏级二水磷酸氢钙母液pH值至10-11，反应熟化1-2小时，经卧螺沉降离心机实现固液分离；
（2）母液中钙、镁的回收利用：步骤（1）所得固体残渣送至次磷酸钠废渣副产饲料级磷酸三钙的煅烧工段作为饲料级磷酸三钙的生产原料；
（3）母液中水的回收利用：经步骤（1）处理后的母液水，进入MVR蒸发浓缩系统，浓缩10～20倍，产生的水蒸汽经冷凝回收后作为牙膏级二水磷酸氢钙生产工艺水循环使用；
（4）母液中钠、磷的回收利用：步骤（3）浓缩后的母液中主要成分为正磷酸钠盐的混合物，送至食品级多聚磷酸钠盐车间中和工段作为生产原料。
2.权利要求1所述的牙膏级二水磷酸氢钙母液的回收利用方法，其特征在于：牙膏级二水磷酸氢钙生产过程压滤产生的母液中包括PO4 3-、Na+、Ca2+、Mg2+，PO4 3-离子浓度在4000ppm～7000ppm，Na+离子浓度在1500 ppm～3000ppm，Ca2+、Mg2+离子浓度各在50 ppm～200ppm。
3.权利要求1所述的牙膏级二水磷酸氢钙母液的回收利用方法，其特征在于：步骤（1）中经孤叶分离后，所得固体残渣包括磷酸三钙和磷酸三镁。
CN201810680841.XA 2018-06-27 2018-06-27 一种牙膏级二水磷酸氢钙母液回收利用方法 Pending CN108726498A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810680841.XA CN108726498A (zh) 2018-06-27 2018-06-27 一种牙膏级二水磷酸氢钙母液回收利用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810680841.XA CN108726498A (zh) 2018-06-27 2018-06-27 一种牙膏级二水磷酸氢钙母液回收利用方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108726498A true CN108726498A (zh) 2018-11-02

Family

ID=63929284

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810680841.XA Pending CN108726498A (zh) 2018-06-27 2018-06-27 一种牙膏级二水磷酸氢钙母液回收利用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108726498A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113353905A (zh) * 2021-06-29 2021-09-07 湖北兴发化工集团股份有限公司 药用级粗颗粒无水磷酸氢钙的制备工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1667411B1 (de) * 1966-04-06 1971-06-09 Central Glass Co Ltd Verfahren zur herstellung von sekundaerem calciumphosphat
CN1239707A (zh) * 1998-06-18 1999-12-29 四川康达建材工业(集团)公司 一种湿法生产磷酸氢钙母液回收方法
CN103864043A (zh) * 2014-04-04 2014-06-18 中化云龙有限公司 脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法
CN105819939A (zh) * 2016-03-09 2016-08-03 昆明川金诺化工股份有限公司 一种水溶性肥料的生产方法
CN105884077A (zh) * 2016-04-13 2016-08-24 四川绵竹市盘龙矿物质有限责任公司 在饲料级磷酸氢钙生产工艺中实现废水全封闭循环的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1667411B1 (de) * 1966-04-06 1971-06-09 Central Glass Co Ltd Verfahren zur herstellung von sekundaerem calciumphosphat
CN1239707A (zh) * 1998-06-18 1999-12-29 四川康达建材工业(集团)公司 一种湿法生产磷酸氢钙母液回收方法
CN103864043A (zh) * 2014-04-04 2014-06-18 中化云龙有限公司 脱氟湿法磷酸联产饲料级磷酸钙盐及磷酸二氢钾的方法
CN105819939A (zh) * 2016-03-09 2016-08-03 昆明川金诺化工股份有限公司 一种水溶性肥料的生产方法
CN105884077A (zh) * 2016-04-13 2016-08-24 四川绵竹市盘龙矿物质有限责任公司 在饲料级磷酸氢钙生产工艺中实现废水全封闭循环的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
邹宇: "化学沉淀法处理磷酸氢钙母液的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技1辑》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113353905A (zh) * 2021-06-29 2021-09-07 湖北兴发化工集团股份有限公司 药用级粗颗粒无水磷酸氢钙的制备工艺
CN113353905B (zh) * 2021-06-29 2024-05-17 湖北兴发化工集团股份有限公司 药用级粗颗粒无水磷酸氢钙的制备工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101993105B (zh) 一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法
CA3007906A1 (en) Process for producing a phosphorus product from wastewater
CN105016360A (zh) 纯化固体盐组合物的方法和设备
JPS6237048B2 (zh)
CN101857210B (zh) 用湿法磷酸生产工业级磷酸二铵的方法
CN104445730A (zh) 一种含磷氟废水的综合利用方法
CN101857213A (zh) 用湿法磷酸生产食品级磷酸二铵的方法
CN106830434A (zh) 含磷含氨废水的处理方法
CN108726498A (zh) 一种牙膏级二水磷酸氢钙母液回收利用方法
CN114988380A (zh) 利用饲料级磷酸氢钙生产食品级磷酸二氢钾联产高纯石膏的方法
CN101857212B (zh) 用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法
CN110342559A (zh) 一种回收处理蒸氨废液联产纯碱的系统及方法
CN104387255A (zh) 一种甲酸钙的制备方法
KR101153739B1 (ko) 폐수로부터 인산 성분을 회수하는 방법
CN103288067A (zh) 一种从化成箔酸洗废水中回收磷酸盐的方法
KR100352228B1 (ko) 세슘및루비듐염용액의제조방법
CN109607582A (zh) 一种从脱硫废水中回收镁盐的方法及系统
Fröhlich et al. The PARFORCE-Technology (Germany)
CN103803520B (zh) 一种饲料级磷酸一氢钙的生产方法
CN111170894A (zh) 一种用湿法磷酸和磷酸脲母液循环生产磷酸脲的方法
CN109879747A (zh) 一种电石渣生产甲酸钙的方法
CN103787294A (zh) 一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法
US2888321A (en) Manufacture of alkali metal polyphosphates
CN116425132A (zh) 一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法
CN219784729U (zh) 一种植酸铁回收装置及应用其的生产肌醇和磷酸铁的装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination