CN103787294A - 一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,是利用碳酰胺与湿法磷酸反应得到中间体,再将该中间体与氢氧化钠反应制备磷酸三钠产品。本发明工艺路线短、能耗低、产品质量稳定、生产成本低,操作方便、生产安全,副产物料浆还可完全回收循环利用,整个生产过程中环保清洁无污染,无废气、废水和废渣排放,响应了节能减排、清洁生产的政策号召,克服了现有技术存在的工艺复杂、产品质量不稳定、能耗高、环境污染等问题,得到的磷酸三钠产品纯度≥98%。
Description
技术领域
本发明涉及一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,属于化工技术领域。
背景技术
磷酸三钠在化工、纺织、印染、造纸、发电等行业中用作软水剂和洗涤剂,金属除垢剂,锅炉防垢剂,纸张染色中的软水剂,生产蜡光纸用胶黏剂的酸碱度缓冲剂,印染时的固色剂,织物丝光的增强剂,橡胶乳汁的凝固剂;有提高食品的络合金属离子、pH值,增加离子强度等作用,还可改善食品的结着力和持水性。在现有技术中,磷酸三钠的生产方法有热法磷酸法和湿法磷酸法。热法磷酸法是热磷酸与烧碱中和反应,中和液经冷却结晶、离心分离、干燥即得产品;由于在生产过程中能耗高,污染大,随着能源紧张,环境污染越来越严重,热法磷酸生产受到国家政策的限制,采用热法磷酸生产磷酸三钠成本和生态环境代价也越来越大。湿法磷酸法是在90~100℃下,用工业纯碱中和萃取磷酸至50%~70%的酸转化为磷酸一钠时析出氟硅酸钠,过滤,滤液继续用纯碱中和至微碱性(pH值8.4~8.6),然后用氢氧化钠溶液中和生成磷酸三钠,趁热过滤,清液浓缩至相对密度1.24~1.26,再冷却至25~70℃结晶;离心分离、干燥得产品;然而,由于湿法磷酸的净化工艺路线长,装置建设投资大,导致生产成本高,并且在净化过程中滤渣较多,不易处理,且纯碱消耗量大,产品质量难以保证。综上所述,无论采用热法磷酸法还是湿法净化磷酸法生产磷酸三钠都存在很多不利因素,目前的磷酸三钠生产方法普遍存在着能耗高、副产物难以处理、产品质量不稳定和经济效益不好、不利于环保等问题。
CN102259842A公开了一种疏水性十二水磷酸三钠的制备方法,是将适量的质量百分比浓度为75~85%的磷酸溶液放到中和釜中,用自来水调到质量百分比浓度为35~40%;然后用适量的质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液中和,直到中和液pH=11.5~12.5,保持反应温度80~85℃;反应完成的中和液过滤,将滤液输入到结晶釜中,滤液温度达到65℃时,按2~3kg/m3向滤液中添加磷酸钠,冷却,结晶完成,结晶釜内温度降到30℃后出料,离心分离,干燥、得产品。该方案的不足在于,能耗较高,产品质量不稳定,并且在生产过程中由于氢氧化钠有强腐蚀性,磷酸钠有强碱性,而存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,解决现有的磷酸三钠生产技术中工艺线路较长,产品质量不稳定,能耗高,副产物难处理而不利于环保的问题。
一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,是利用碳酰胺与湿法磷酸反应得到中间体,再将该中间体与氢氧化钠反应制备磷酸三钠产品。
本发明所述的用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法包括以下步骤:
(1)湿法磷酸的除杂:
采用离心或者压滤的方法除去湿法磷酸中含有的固体杂质,得到磷酸,备用;
(2)中间体的合成反应:
将步骤(1)所得磷酸放入中间体合成槽内,调节磷酸浓度,加热升温至40℃-90℃,在搅拌条件下,加入碳酰胺与磷酸进行合成反应,碳酰胺的加入量按其与磷酸的摩尔比为(1.0-1.1):1确定,反应时间为40min-120min;
(3)冷却结晶得到中间体:
合成反应结束后,将得到的中间体料浆放入冷却结晶槽内冷却至温度≤40℃,离心分离,保留滤饼,滤饼为中间体,放入中间体储仓,备用;
(4)磷酸三钠的制备:
将中间体送入合成槽内,加入计量的氢氧化钠混合反应,所述中间体与氢氧化钠的摩尔比为(0.95-1.05):3,控制氢氧化钠的加入速度以调节合成槽内的温度在40℃-90℃范围内,搅拌反应40min-120min;反应结束后,将磷酸三钠料浆降温至温度≤50℃,冷却结晶,晶体析出后放入离心机内离心分离,滤液为含有碳酰胺的料浆,回收其中的碳酰胺,返回步骤(2)的中间体合成槽用于中间体的生产,滤饼为磷酸三钠产品,干燥后包装。
所述步骤(2)中的中间体为CO(NH2)2·H3PO4。
所述步骤(1)中湿法磷酸浓度为15%-75%。
所述步骤(2)中将碳酰胺配制为碳酰胺溶液后再与磷酸进行合成反应。
所述步骤(3)中离心分离所得滤液为含有杂质的中间体料浆,送至复合肥生产线生产复合肥。
所述步骤(4)中将氢氧化钠溶解得到氢氧化钠溶液后与中间体固体进行反应。
所述步骤(4)中将氢氧化钠溶解得到氢氧化钠溶液后与中间体溶解得到的溶液进行反应。
所述步骤(4)中将中间体溶解得到的溶液与氢氧化钠固体进行反应。
所述步骤(4)中原料氢氧化钠替换为碳酸钠,所述中间体与碳酸钠的摩尔比为(1.0~1.05):1,反应完后加入计量的氢氧化钠继续反应50min~60min,所述氢氧化钠加入量与中间体的摩尔比为1:1。
本发明所采用的碳酰胺优先选用市场售肥料级的碳酰胺,用量按碳酰胺与湿法磷酸摩尔比(0.9-1.1):1来确定。将碳酰胺与湿法磷酸反应后得到的中间体再与氢氧化钠反应,得到的磷酸三钠产品纯度≥98%。本发明所得产品与传统热法磷酸中和法的磷酸三钠产品纯度相近,而制备工艺复杂程度和成本投入却远远低于传统热法磷酸中和法。申请人经长期研究发现,碳酰胺与磷酸生成的中间体,能与氢氧化钠生成高纯度的磷酸三钠产品。
本发明所述的碳酰胺即尿素(分子式为CO(NH2)2):
碳酰胺为无色或白色针状或棒状结晶体,溶于水、醇,难溶于乙醚、氯仿,呈弱碱性;工业或农业品为白色略带微红色固体颗粒,有刺鼻性气味。碳酰胺的含氮量约为46.67%,是固体氮肥中含氮量最高的。碳酰胺有水解作用,可与酸作用生成盐。因为在人和哺乳动物的尿中含有这种物质,所以又名尿素或者脲。碳酰胺具有酰胺结构,故具有酰胺的一般化学性质,由于有两个氨基与羰基直接相连,它们相互影响,使碳酰胺与一般酰胺不同,而表现出一些特殊性质。在碳酰胺分子中,两个氮原子上的未共用电子对均与羰基π电子发生共轭效应,故与酰胺相比,氮原子上的电子云密度降低较少,与质子的结合能力较强,所以碳酰胺的碱性比酰胺略强,能与强酸生产盐。由于生成的盐是晶体,微溶于水,不溶于酸,利用这种性质就可将碳酰胺分离出来。在酸、碱或尿素酶的作用下,碳酰胺易发生水解反应,生成氨和二氧化碳,故碳酰胺可作为高效氮肥。磷和氮属于同一主族,性质相当接近。当碳酰胺采用尿素的时候,本发明所述中间体为磷酸脲CO(NH2)2·H3PO4。由此可见,碳酰胺与湿法磷酸反应,得到的中间体具有一定的化学性质,能与氢氧化钠生成纯度较高的磷酸三钠产品。此外,氢氧化钠还可替换为碳酸钠,也能够得到纯度较高的磷酸三钠。
在本发明中,当碳酰胺与除杂后的磷酸反应时,可以先将碳酰胺用水溶解后制备成碳酰胺溶液再与磷酸反应,也可以将碳酰胺固体直接与磷酸进行反应;当中间体与氢氧化钠反应时,可以是碳酰胺溶液与氢氧化钠固体反应,或者碳酰胺溶液与氢氧化钠溶液反应,也可以是氢氧化钠溶液与碳酰胺固体反应。
在本发明中,当碳酰胺与除杂后的磷酸反应时,可以先将碳酰胺用水溶解后制备成碳酰胺溶液再与磷酸反应,也可以将碳酰胺固体直接与磷酸进行反应;当中间体与氢氧化钠反应时,可以是碳酰胺溶液与氢氧化钠固体反应,或者碳酰胺溶液与氢氧化钠溶液反应,也可以是氢氧化钠溶液与碳酰胺固体反应。
本发明中涉及到的化学反应方程式如下:
湿法磷酸与碳酰胺反应得到高纯度的中间体:
H3PO4+CO(NH2)2=CO(NH2)2·H3PO4
再以中间体与碳酸钠/氢氧化钠进行反应制备磷酸二氢钠,反应后的料浆中含有碳酰胺:
CO(NH2)2·H3PO4+3NaOH=Na3PO4+CO(NH2)2+3H2O
CO(NH2)2·H3PO4+Na2CO3=Na2HPO4+CO(NH2)2+H2O+CO2
Na2HPO4+NaOH=Na3PO4+H2O
在本发明中,所述中间体为磷酸脲(Ureaphosphate,UP),CAS号为4861-19-2,分子式为CH7N2O5P,可表示为CO(NH2)2·H3PO4:
磷酸脲是一种广泛应用于畜牧业、工业、农业等领域的精细化工产品,其固体为白色结晶或结晶性粉末,易溶于水和醇,不溶于醚类、甲苯及四氯化碳,水溶液呈酸性,熔融时开始分解放出二氧化碳和氨气。现有技术中的磷酸脲通常是以磷酸和尿素经混合加热搅拌一定时间后得到的澄清透明溶液,再放置于冷却槽中结晶,过滤后干燥得到磷酸脲产品。磷酸可采用热法磷酸或者湿法磷酸。湿法磷酸通常采用40%~54%的浓磷酸或25%的稀磷酸为原料制备磷酸脲;在生产过程中还会加入一些添加剂,导致市售磷酸脲产品的纯度不够高;比如当采用25%的稀磷酸时,会加入脱氟剂氯化钠等,并于80kPa、70℃下真空蒸发浓缩至含五氧化二磷35%~50%,干燥温度为80℃;当采用54%的浓磷酸时反应温度通常为32℃下反应1h,并且须经过二次结晶;此外,磷酸中通常还会加入石灰乳等进行净化;可见,现有技术中的磷酸脲产品存在着工艺复杂、纯度不高的缺点。影响磷酸脲合成的因素主要有反应温度、反应时间,以及尿素与磷酸的摩尔比(n(CO(NH2)2):n(H3PO4)),并且在现有技术中湿法磷酸的质量浓度要求控制在40%~50%。本发明没有直接采用磷酸脲产品作为中间体,而是用湿法磷酸和尿素反应得到纯度较高的磷酸脲作为中间体,这样不仅提高了磷酸脲的纯度,避免了添加剂对磷酸脲产品质量的影响,也提高了生产效率,保证了中间体的供应,节约了生产成本,并改良了现有技术中磷酸脲产品的生产工艺线路和参数,得到了高纯度的磷酸脲作为中间体,保证了磷酸三钠的纯度。市售的磷酸脲产品由于贮存时间较长和受到环境因素影响等原因,其化学性质可能会受到影响,直接利用其作为生产磷酸三钠的原料,可能会影响磷酸三钠产品的质量,不利于产品质量的稳定。
本发明得到的磷酸三钠产品既可以是无水磷酸三钠(Na3PO4),也可以是十二水合磷酸三钠(Na3PO4·12H2O),理化指标如表1所示。磷酸三钠(Sodiumphosphate,tribasic)别名磷酸钠、正磷酸钠,十二水合磷酸三钠为无色或白色结晶,干燥至失去全部结晶水后即可得到无水磷酸三钠,为白色粉末。
表1磷酸三钠产品的理化指标
项目 | 标准 |
含量(%) | ≥98 |
硫酸盐(以SO4-计,%) | ≤0.5 |
氯化物(以Cl计,%) | ≤0.2 |
水不溶物(%) | ≤0.1 |
甲基橙碱度(以Na2O计) | 16-19 |
砷(以As计),ppm | ≤0.003 |
氟化物(以F计,%) | ≤0.005 |
重金属(以Pb计),ppm | ≤10 |
本发明的有益效果:工艺路线短、能耗低、产品质量稳定、生产成本低,操作方便、生产安全,副产物还可随料浆完全回收循环利用,整个生产过程中环保清洁无污染,无废气、废水和废渣排放,响应了节能减排、清洁生产的政策号召,克服了现有技术存在的工艺复杂、产品质量不稳定、能耗高、环境污染等问题,得到的磷酸三钠产品纯度≥98%。本发明使用廉价的碳酰胺与湿法磷酸替代昂贵的热法磷酸或净化磷酸,与湿法磷酸直接制备纯度≥98%的磷酸三钠,不仅降低了资源消耗,同时降低了磷酸三钠的生产成本。本发明采用湿法磷酸为原料,适于磷化工企业采用,尤其适于以湿法磷酸生产磷铵的磷化工企业。
附图说明
图1为本发明的设备流程图;
图中:1—湿法磷酸离心机,2—中间体合成槽,3—中间体冷却结晶槽,4—中间体离心机,5—中间体储存仓,6—磷酸三钠合成槽,7—磷酸三钠冷却结晶槽,8—磷酸三钠离心机。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
图1为本发明的设备流程图,如图1所示,本发明是将湿法磷酸送入湿法磷酸离心机1中进行除杂得到磷酸,之后送至中间体合成槽2与碳酰胺进行合成反应,所得物送入中间体冷却结晶槽3中进行冷却结晶,再经中间体离心机4离心处理得到中间体,并送入中间体储存仓5内备用;将中间体与氢氧化钠送入磷酸三钠合成槽6内进行合成反应,再经磷酸三钠冷却结晶槽7的冷却结晶处理,以及磷酸三钠离心机8的离心处理,得到磷酸三钠产品;离心得到的料浆返回中间体合成槽2中进行回收利用,中间体离心机4离心处理得到的滤液则可以送至复合肥生产线作为生产复合肥的原料,以实现循环利用、环保无排放的清洁生产工艺。
实施例1
(1)湿法磷酸的除杂:
采用离心或者压滤的方法除去浓度为15%的湿法磷酸中含有的固体杂质,得到磷酸,备用;
(2)中间体的合成反应:
将步骤(1)所得磷酸放入中间体合成槽内,调节磷酸浓度,加热升温至60℃,在搅拌条件下,加入碳酰胺与磷酸进行合成反应,碳酰胺的加入量按其与磷酸的摩尔比为1.06:1确定,搅拌溶解保温反应,反应时间为80min;
(3)冷却结晶得到中间体:
合成反应结束后,将得到的中间体料浆放入冷却结晶槽内冷却至温度为20℃结晶,析出后离心分离,保留滤饼,滤饼为中间体,放入中间体储仓,备用;滤液为含有一定量杂质的磷酸母液,输送至磷铵复合肥装置作为生产复合肥的原料;
(4)磷酸三钠的制备:
将中间体送入合成槽内,加入一定量的水,在搅拌状态下使其完全溶解,缓慢加入计量的氢氧化钠固体混合反应,所述中间体与氢氧化钠的摩尔比为0.95:3,控制氢氧化钠的加入速度以调节合成槽内的温度在50℃,搅拌反应100min;反应结束后,将磷酸三钠料浆降温至温度为20℃,冷却结晶,晶体析出后放入离心机内离心分离,滤液为含有碳酰胺的料浆,回收其中的碳酰胺,返回步骤(2)的中间体合成槽用于中间体的生产,滤饼为磷酸三钠产品,产品质量达到工业级磷酸三钠一等品标准,干燥后包装。
实施例2
(1)湿法磷酸的除杂:
采用离心或者压滤的方法除去浓度为40%的湿法磷酸中含有的固体杂质,得到磷酸,备用;
(2)中间体的合成反应:
将步骤(1)所得磷酸放入中间体合成槽内,调节磷酸浓度,加热升温至70℃,在搅拌条件下,加入碳酰胺与磷酸进行合成反应,碳酰胺的加入量按其与磷酸的摩尔比为1.04:1确定,搅拌溶解保温反应,反应时间为100min;
(3)冷却结晶得到中间体:
合成反应结束后,将得到的中间体料浆放入冷却结晶槽内冷却至温度为30℃,离心分离,保留滤饼,滤饼为中间体,放入中间体储仓,备用;滤液为含有一定量杂质的磷酸母液,输送至磷铵复合肥装置;
(4)磷酸三钠的制备:
将中间体固体送入合成槽内,加入计量的氢氧化钠溶液,混合反应,所述中间体与氢氧化钠的摩尔比为0.95:3,控制氢氧化钠溶液的加入速度以调节合成槽内的温度在60℃,搅拌反应80min;反应结束后,将磷酸三钠料浆降温至温度为30℃,冷却结晶,晶体析出后放入离心机内离心分离,滤液为含有碳酰胺的料浆,回收其中的碳酰胺,返回步骤(2)的中间体合成槽用于中间体的生产,滤饼为磷酸三钠产品,产品质量达到工业级磷酸三钠一等品标准,干燥后包装。
实施例3
(1)湿法磷酸的除杂:
采用离心或者压滤的方法除去浓度为50%的湿法磷酸中含有的固体杂质,得到磷酸,备用;
(2)中间体的合成反应:
将步骤(1)所得磷酸放入中间体合成槽内,调节磷酸浓度,加热升温至80℃,在搅拌条件下,加入碳酰胺与磷酸进行合成反应,碳酰胺的加入量按其与磷酸的摩尔比为1.08:1确定,搅拌溶解保温反应,反应时间为60min;
(3)冷却结晶得到中间体:
合成反应结束后,将得到的中间体料浆放入冷却结晶槽内冷却至温度为40℃,离心分离,保留滤饼,滤饼为中间体,中间体为CO(NH2)2·H3PO4,放入中间体储仓,备用;滤液为含有一定量杂质的磷酸母液,输送至磷铵复合肥装置;
(4)磷酸三钠的制备:
将中间体送入合成槽内,加入一定量的水,在搅拌状态下使其完全溶解,缓慢加入计量的氢氧化钠溶液混合反应,所述中间体与氢氧化钠的摩尔比为1.0:3,控制氢氧化钠溶液的加入速度以调节合成槽内的温度在70℃,搅拌反应60min;反应结束后,将磷酸三钠料浆降温至温度为40℃,冷却结晶,晶体析出后放入离心机内离心分离,滤液为含有碳酰胺的料浆,回收其中的碳酰胺,返回步骤(2)的中间体合成槽用于中间体的生产,滤饼为磷酸三钠产品,产品质量达到工业级磷酸三钠一等品标准,干燥后包装。
实施例4
(1)湿法磷酸的除杂:
采用离心或者压滤的方法除去浓度为75%的湿法磷酸中含有的固体杂质,得到磷酸,备用;
(2)中间体的合成反应:
将步骤(1)所得磷酸放入中间体合成槽内,调节磷酸浓度,加热升温至50℃,在搅拌条件下,加入碳酰胺与磷酸进行合成反应,碳酰胺的加入量按其与磷酸的摩尔比为1.0:1确定,搅拌溶解保温反应,反应时间为40min;
(3)冷却结晶得到中间体:
合成反应结束后,将得到的中间体料浆放入冷却结晶槽内冷却至温度为0℃,离心分离,保留滤饼,滤饼为中间体,中间体为CO(NH2)2·H3PO4,放入中间体储仓,备用;滤液为含有一定量杂质的磷酸母液,输送至磷铵复合肥装置;
(4)磷酸三钠的制备:
将中间体送入合成槽内,加入计量的氢氧化钠,加入一定量的水,在搅拌状态下使其完全溶解,混合反应,所述中间体与氢氧化钠的摩尔比为1.05:3,控制氢氧化钠的加入速度以调节合成槽内的温度在80℃,搅拌反应40min;反应结束后,将磷酸三钠料浆降温至温度为0℃,冷却结晶,晶体析出后放入离心机内离心分离,滤液为含有碳酰胺的料浆,回收其中的碳酰胺,返回步骤(2)的中间体合成槽用于中间体的生产,滤饼为磷酸三钠产品,产品质量达到工业级磷酸三钠一等品标准,干燥后包装。
实施例5
(1)湿法磷酸的除杂:
采用离心或者压滤的方法除去浓度为52%的湿法磷酸中含有的固体杂质,得到磷酸,备用;
(2)中间体的合成反应:
将步骤(1)所得磷酸放入中间体合成槽内,调节磷酸浓度,加热升温至40℃,在搅拌条件下,加入从步骤(4)中碳酸钠与中间体反应后产生的料浆里回收的碳酰胺,与磷酸进行合成反应,碳酰胺的加入量按其与磷酸的摩尔比为1.02:1确定,搅拌溶解保温反应,反应时间为120min;
(3)冷却结晶得到中间体:
合成反应结束后,将得到的中间体料浆放入冷却结晶槽内冷却至温度为10℃,离心分离,保留滤饼,滤饼为中间体,放入中间体储仓,备用;滤液为含有一定量杂质的磷酸母液,输送至磷铵复合肥装置;
(4)磷酸三钠的制备:
将中间体送入合成槽内,加入一定量的水,在搅拌状态下使其完全溶解,加入计量的碳酸钠混合反应,所述中间体与碳酸钠的摩尔比为1:1,控制碳酸钠的加入速度以调节合成槽内的温度在40℃,搅拌反应60min;反应完毕后加入计量氢氧化钠继续反应60min,所述氢氧化钠与中间体的摩尔比为1:1;反应结束后,将磷酸三钠料浆降温至温为10℃,冷却结晶,晶体析出后放入离心机内离心分离,滤液为含有碳酰胺的料浆,回收其中的碳酰胺,返回步骤(2)的中间体合成槽用于中间体的生产,滤饼为磷酸三钠产品,产品质量达到工业级磷酸三钠一等品标准,干燥后包装。
实施例6
(1)湿法磷酸的除杂:
采用离心或者压滤的方法除去浓度为52%的湿法磷酸中含有的固体杂质,得到磷酸,备用;
(2)中间体的合成反应:
将步骤(1)所得磷酸放入中间体合成槽内,调节磷酸浓度,加热升温至90℃,在搅拌条件下,加入从步骤(4)中碳酸钠与中间体反应后产生的料浆里回收的碳酰胺,与磷酸进行合成反应,碳酰胺的加入量按其与磷酸的摩尔比为1.1:1确定,搅拌溶解保温反应,反应时间为60min;
(3)冷却结晶得到中间体:
合成反应结束后,将得到的中间体料浆放入冷却结晶槽内冷却至温度为40℃,离心分离,保留滤饼,滤饼为中间体,放入中间体储仓,备用;滤液为含有一定量杂质的磷酸母液,输送至磷铵复合肥装置;
(4)磷酸三钠的制备:
将中间体送入合成槽内,加入一定量的水,在搅拌状态下使其完全溶解,加入计量的碳酸钠混合反应,所述中间体与碳酸钠的摩尔比为1.05:1,控制碳酸钠的加入速度以调节合成槽内的温度在90℃,搅拌反应70min;反应完后加入计量的氢氧化钠继续反应50min,所述氢氧化钠加入量与中间体的摩尔比为1:1,反应结束后,将磷酸三钠料浆降温至温度为50℃,冷却结晶,晶体析出后放入离心机内离心分离,滤液为含有碳酰胺的料浆,回收其中的碳酰胺,返回步骤(2)的中间体合成槽用于中间体的生产,滤饼为磷酸三钠产品,产品质量达到工业级磷酸三钠一等品标准,干燥后包装。
Claims (10)
1.一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,其特征在于:是利用碳酰胺与湿法磷酸反应得到中间体,再将该中间体与氢氧化钠反应制备磷酸三钠产品。
2.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)湿法磷酸的除杂:
采用离心或者压滤的方法除去湿法磷酸中含有的固体杂质,得到磷酸,备用;
(2)中间体的合成反应:
将步骤(1)所得磷酸放入中间体合成槽内,调节磷酸浓度,加热升温至40℃-90℃,在搅拌条件下,加入碳酰胺与磷酸进行合成反应,碳酰胺的加入量按其与磷酸的摩尔比为(1.0-1.1):1确定,反应时间为40min-120min;
(3)冷却结晶得到中间体:
合成反应结束后,将得到的中间体料浆放入冷却结晶槽内冷却至温度≤40℃,离心分离,保留滤饼,滤饼为中间体,放入中间体储仓,备用;
(4)磷酸三钠的制备:
将中间体送入合成槽内,加入计量的氢氧化钠混合反应,所述中间体与氢氧化钠的摩尔比为(0.95-1.05):3,控制氢氧化钠的加入速度以调节合成槽内的温度在40℃-90℃范围内,搅拌反应40min-120min;反应结束后,将磷酸三钠料浆降温至温度≤50℃,冷却结晶,晶体析出后放入离心机内离心分离,滤液为含有碳酰胺的料浆,回收其中的碳酰胺,返回步骤(2)的中间体合成槽用于中间体的生产,滤饼为磷酸三钠产品,干燥后包装。
3.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的中间体为CO(NH2)2·H3PO4。
4.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,其特征在于:所述步骤(1)中湿法磷酸浓度为15%-75%。
5.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,其特征在于:所述步骤(2)中将碳酰胺配制为碳酰胺溶液后再与磷酸进行合成反应。
6.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,其特征在于:所述步骤(3)中离心分离所得滤液为含有杂质的中间体料浆,送至复合肥生产线生产复合肥。
7.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,其特征在于:所述步骤(4)中将氢氧化钠溶解得到氢氧化钠溶液后与中间体固体进行反应。
8.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,其特征在于:所述步骤(4)中将氢氧化钠溶解得到氢氧化钠溶液后与中间体溶解得到的溶液进行反应。
9.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,其特征在于:所述步骤(4)中将中间体溶解得到的溶液与氢氧化钠固体进行反应。
10.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法,其特征在于:所述步骤(4)中原料氢氧化钠替换为碳酸钠,所述中间体与碳酸钠的摩尔比为(1.0~1.05):1,反应完后加入计量的氢氧化钠继续反应50min~60min,所述氢氧化钠加入量与中间体的摩尔比为1:1。
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CN201410035386.XA CN103787294A (zh) | 2014-01-24 | 2014-01-24 | 一种用湿法磷酸制备磷酸三钠的方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN104311181A (zh) * | 2014-09-19 | 2015-01-28 | 贵州大学 | 一种水蜜桃专用肥的配制方法 |
CN104445127A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-03-25 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种磷酸三钠的纯化方法 |
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- 2014-01-24 CN CN201410035386.XA patent/CN103787294A/zh active Pending
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