CN108725008A - 一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法 - Google Patents

一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法 Download PDF

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姚日晖
陶瑞强
陈建秋
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蔡炜
刘贤哲
朱镇南
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Abstract

本发明属于光电材料技术领域，公开了一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法。所述方法包括以下步骤：将基底超声清洗并烘干；室温下通过喷墨打印的方法选择40μm墨滴间距将MOD型银墨水在基底上打印预设图形，形成液态银薄膜；将液态银薄膜在200℃热固化20min，得到银导电薄膜。本发明通过调节喷墨打印的墨滴间距和特定的热固化温度，在不改变墨水成分的情况下实现MOD型银墨水形成的银薄膜与玻璃衬底结合强度的改善。这种方法不需要改变银墨水的配方和调节银墨水性质，简单易行，减少了时间和材料成本。

Description

一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法
技术领域
本发明属于光电材料技术领域，具体涉及一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法。
背景技术
金属有机物分解型银墨水(Metal-Organic decomposition silver ink，简称MODsilver ink)，是一种被广泛应用于制备导电薄膜的银墨水，其主要是通过银化合物的分解反应产生银纳米颗粒，从而形成导电银薄膜。
由于MOD型银墨水主要由银化合物和有机溶剂组成，固化后银化合物分解产生金属银纳米颗粒，从而形成银薄膜。而热固化时有机溶剂的剧烈挥发会产生的大量气泡从底部排出到表面。当液态薄膜厚度较大时，气泡需要经过较大的路程才能抵达表面，这使得更多的气泡被困在快速固化的薄膜内，导致固化后银薄膜中气孔增多，银薄膜与衬底之间接的结合强度下降。此外，MOD型银墨水中不含高沸点粘结剂和有机包覆材料，其与衬底的结合不如颗粒型银墨水那么可靠。
而解决这类问题常见的方法为改变银墨水的粘度和表面张力，控制其铺展性，从而减小膜厚，促进气泡的排出，或者加入表面活性剂、粘结剂等增强银薄膜与衬底的结合性。而这些方法的实施过程较为繁琐，理论和原理十分复杂，增加了工艺所需时间和成本，而且加入过多的添加剂会明显地使银薄膜的导电性能恶化。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法。本发明方法通过调节喷墨打印的参数墨滴间距，来控制未固化的银薄膜厚度，从而增强银薄膜与玻璃衬底之间的结合强度，以实现金属有机物分解型银墨水在金属导电电极制备上的应用。并通过调节热固化参数，在不改变墨水成分的情况下实现MOD型银墨水形成的银薄膜与玻璃衬底结合强度的改善。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法，包括以下步骤：
(1)将基底超声清洗并烘干；
(2)室温下通过喷墨打印(inkjet printing)的方法选择40μm墨滴间距将MOD型银墨水在基底上打印预设图形，形成液态银薄膜；
(3)将步骤(2)的液态银薄膜在200℃热固化3～20min，得到银导电薄膜。
优选地，步骤(1)中所述的基底为玻璃片基底。
优选地，步骤(1)中所述清洗是指依次采用异丙醇、四氢呋喃、碱性清洗液、去离子水和异丙醇超声清洗。
优选地，步骤(1)中所述烘干温度为80～85℃。
优选地，步骤(2)中所述MOD型银墨水固含量为15％，粘度为9～15cps，表面张力为30～32dynes/cm，采用的溶剂为乙醇。
优选地，步骤(2)中所述喷墨打印的参数为：喷头与基底间距1000μm，基底温度50～55℃，喷头温度50～55℃。
优选地，步骤(3)中所述热固化时间为20min。
本发明的方法具有如下优点及有益效果：
本发明通过调节喷墨打印工艺参数，即墨滴间距，调节液态薄膜的厚度，促进固化过程中气体的排出，增加薄膜与衬底的接触面积，从而增强MOD型银墨水形成的薄膜与玻璃衬底的结合强度。并通过特定的热固化温度，在不改变墨水成分的情况下实现MOD型银墨水形成的银薄膜与玻璃衬底结合强度的改善。这种方法不需要改变银墨水的配方和调节银墨水性质，简单易行，减少了时间和材料成本。
附图说明
图1为对比例中在不同墨滴间距条件下得到的银薄膜脱落率测试结果图。
图2为实施例中在不同热固化时间下得到的银薄膜脱落率测试结果图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
对比例
(1)将玻璃片基底依次经异丙醇、四氢呋喃、碱性清洗液、去离子水第一遍、去离子水第二遍、异丙醇清洗，每步都用超声波清洗器震荡5～10min。然后将清洗过的基底放入烘箱中，在80～85℃下烘干。
(2)用打印机(Dimatix DMP-2800打印机)采用TEC-IJ-010MOD溶液型银墨水(从韩国InkTec公司购买；固含量为15％，粘度为9～15cps，表面张力为30～32dynes/cm，采用的溶剂为乙醇，推荐烧结温度为130℃～150℃，参考电阻率为4.2μΩ·cm)在步骤(1)清洗烘干后的基底上打印预设图形，其中打印参数的设置为：喷头与基底间距1000μm，墨滴间距分别为25μm、35μm和40μm，基底温度50～55℃，喷头温度50～55℃。
(3)将步骤(2)喷墨打印预设图形后的基底置于热台上以160℃固化3min，得到银薄膜。
(4)用胶带法测试其脱落率，结果如图1所示。结果显示墨滴间距为25μm、35μm和40μm，银薄膜脱落率分别为65.63％、59.38％和56.25％。
实施例
(1)将玻璃片基底依次经异丙醇、四氢呋喃、碱性清洗液、去离子水第一遍、去离子水第二遍、异丙醇清洗，每步都用超声波清洗器震荡5～10min。然后将清洗过的基底放入烘箱中，在80～85℃下烘干。
(2)用打印机(Dimatix DMP-2800打印机)采用TEC-IJ-010MOD溶液型银墨水(从韩国InkTec公司购买；固含量为15％，粘度为9～15cps，表面张力为30～32dynes/cm，采用的溶剂为乙醇，推荐烧结温度为130℃～150℃，参考电阻率为4.2μΩ·cm)在步骤(1)清洗烘干后的基底上打印预设图形，其中打印参数的设置为：喷头与基底间距1000μm，墨滴间距40μm，基底温度50～55℃，喷头温度50～55℃。
(3)将步骤(2)喷墨打印预设图形后的基底置于热台上以200℃分别固化3min、10min、20min，得到银薄膜。
(4)用胶带法测试其脱落率，结果如图2所示。结果显示固化3min，银薄膜脱落率为10.94％；固化10min，脱落率为6.25％；固化20min，脱落率为0.8％。
通过以上结果可以看出，40μm为较为理想的墨滴间距参数，而固化温度200℃，固化时间20min为较理想的热固化工艺参数，该固化参数下的MOD型银墨水热固化后银薄膜几乎没有脱落。本发明通过调节墨滴间距这一喷墨打印参数，调节液态薄膜的厚度，促进固化过程中气体的排出，增加薄膜与衬底的接触面积，从而增强MOD型银墨水形成的薄膜与玻璃衬底的结合强度。本发明方法不需要重新设计导电墨水配方和调节银墨水性质，简单易行，减少了时间和材料成本。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将基底超声清洗并烘干；
(2)室温下通过喷墨打印的方法选择40μm墨滴间距将MOD型银墨水在基底上打印预设图形，形成液态银薄膜；
(3)将步骤(2)的液态银薄膜在200℃热固化3～20min，得到银导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的基底为玻璃片基底。
3.根据权利要求1所述的一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法，其特征在于：步骤(1)中所述清洗是指依次采用异丙醇、四氢呋喃、碱性清洗液、去离子水和异丙醇超声清洗。
4.根据权利要求1所述的一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法，其特征在于：步骤(1)中所述烘干温度为80～85℃。
5.根据权利要求1所述的一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法，其特征在于：步骤(2)中所述MOD型银墨水固含量为15％，粘度为9～15cps，表面张力为30～32dynes/cm，采用的溶剂为乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法，其特征在于步骤(2)中所述喷墨打印的参数为：喷头与基底间距1000μm，基底温度50～55℃，喷头温度50～55℃。
7.根据权利要求1所述的一种改善金属有机物分解型银墨水结合强度的方法，其特征在于：步骤(3)中所述热固化时间为20min。
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