CN108719867A - 一种富含低聚糖的大枣制品及其制备方法 - Google Patents

一种富含低聚糖的大枣制品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于保健品技术领域，公开了一种富含低聚糖的大枣制品及其制备方法，所述富含低聚糖的大枣的制备方法包括：大枣粉与1:5～1:10的水混合，经组织破碎机匀浆1～3min后，加入大枣粉质量0.1％～2％的颗粒状超强固体酸，置入超声波提取设备，超声波功率200～600W，加酶量果胶酶2000～4500U/g枣粉，酸性蛋白酶600～1800U/g枣粉，在40～60℃条件下酶解提取0.5～1h；果胶酶量为酸性蛋白酶量2～5倍。本发明所得富含低聚糖的大枣制品属于天然保健品制剂，安全无毒，适用于医药及保健品、食品抗氧化剂、饲料添加剂等行业，实现了大枣资源的多元化利用。

Description

一种富含低聚糖的大枣制品及其制备方法
技术领域
本发明属于保健品技术领域，尤其涉及一种富含低聚糖的大枣制品及其制备方法。
背景技术
大枣(Zizyphus jujuba)，又称红枣，是鼠李科植物枣树的成熟果实，在我国广泛种植，资源丰富，我国红枣产量多年来居世界首位。大枣是常用食品，也是传统中药材。《神农本草经》记载大枣味甘性温、有补中益气，养血安神，缓和药性的功能。大枣化学成分种类繁多，有三萜类、皂苷类、生物碱类、黄酮类、糖苷类、核苷类、糖类、蛋白质、氨基酸类、维生素类、酰胺类、有机酸类、甾体类等成分，大枣多糖具有抗氧化、抗疲劳、抗肿瘤等多种药理活性，是大枣中重要的活性成分。低聚糖又称为寡糖，是由2～10个单糖结合而成的一类小分子糖。低聚糖分为功能性和普通低聚糖两类。普通低聚糖如蔗糖、低聚果糖等为机体提供能量，没有其他生理功能。功能性低聚糖具有调节肠道菌群、降低胆固醇、降血糖、促进矿物质吸收、增强人体免疫力等生理功能。作为一种安全健康的生物功能性成分，低聚糖已经广泛应用于食品和医疗领域。目前，业内常用的低聚糖生产技术主要是应用水解酶或转苷酶的酶法，天然高聚糖的酶水解法可以获得分子量分布较广的低聚糖，但副反应较多，增加了纯化工艺的难度。主要用于制备低聚木糖、低聚甘露糖、菊粉型果聚糖等。如低聚木糖的生产工艺是以富含木聚糖的植物为原料，提取精制木聚糖液，经过球毛壳霉产生的内切型木聚糖酶进行木聚糖的水解作用，分离提纯得到低聚木糖。低聚甘露糖的生产是由甘露聚糖经地衣芽孢杆菌等产生的甘露聚糖酶水解获得。低聚异麦芽糖的制备方法，淀粉在α-淀粉酶的作用下液化，液化淀粉在α-淀粉酶继续作用下生成麦芽糖，麦芽糖通过α-葡萄糖苷酶的转苷作用生成低聚异麦芽糖。低聚异麦芽糖也可通过蔗糖经过蔗糖-6-葡萄糖基转移酶和葡萄糖酶的作用生成。少量功能性低聚糖可以采取从天然原料中提取的方法获得，例如从大豆蛋白加工的副产物大豆乳清中获得大豆低聚糖，从水苏属植物的根茎中提取水苏糖。还有化学合成法，如乳酮糖的制备一般采用碱液处理乳糖异构化，乳糖在碱性溶液中加热处理使葡萄糖部分异构化，然后用离子交换树脂将溶液去离子、脱色、浓缩，上清液即为异构化乳糖糖浆。
可以看出，现有技术为避免植物其他成分对酶活性的减弱，均以多糖为原料。多糖酸水解制备低聚糖均以液态酸如硫酸等为水解催化剂，脱除困难，废酸液后处理难度较大。固体酸多应用于化学合成与生物质水解，由于其易脱除，可重复利用而受到人们的重视。但尚未见到固体酸在天然产物领域的应用研究报道。此外大枣多糖的制备在提取、脱蛋白、浓缩、干燥各环节中，高温和有机溶剂的使用导致活性成分易被破坏、耗能高。使用酶提取法、水提法制备多糖，需加热到40℃——100℃，用时较长。多糖脱蛋白需使用氯仿，正丁醇或者三氯乙酸，有机溶剂使用量大，污染环境。浓缩时多采用真空干燥等方法，温度高，能耗高。在低聚糖制备中，酶解法用时较长，传统液态酸解法废酸液量大，处理困难。多糖及大枣中黄酮、多酚等活性成分在高温下长时间处理，其活性基团如醇羟基、醛基、酚羟基等极易发生氧化或者异构化反应，导致多糖等活性成分的结构变化，活性减弱。在此背景下，开发多种先进技术联用，从植物原料一步完成低聚糖制备，且条件温和、能耗低、“三废”量少的方法成为技术发展的方向和市场的迫切需求。
综上所述，现有技术存在的问题是：通常以多糖为原料，多糖的制备在提取、脱蛋白、浓缩、干燥各环节中，高温和有机溶剂的使用导致活性成分易被破坏、能耗高。酶解法制备低聚糖耗时长，酸解法产生大量废酸，污染环境。
解决上述技术问题的难度和意义：仅依照现有思路，现有技术问题很难顺利解决。从多糖制备低聚糖，工艺步骤多，成本较高。如果用原料直接制备低聚糖，酶解法因为原料中其他成分对酶的作用，酶的活性下降，得率降低；酸解法废酸量大，处理困难。将传统酸解法与酶解法结合，酸液对酶活影响更大。因此，对此技术问题的解决具有一定难度。上述技术缺陷的解决，有赖于新的耗能低、污染少的环境友好型低聚糖制备工艺，新的工艺方法对低聚糖产业的健康持续发展将产生较大的促进作用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种富含低聚糖的大枣制品及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种富含低聚糖的大枣的制备方法，所述富含低聚糖的大枣的制备方法包括：大枣粉与1:5～1:10的水混合，经组织破碎机匀浆1～3min后，加入大枣粉质量0.1％～2％的颗粒状超强固体酸，置入超声波提取设备，超声波功率200～600W，加酶量果胶酶2000～4500U/g枣粉，酸性蛋白酶600～1800U/g枣粉，在40～60℃条件下酶解提取0.5～1h；果胶酶量为酸性蛋白酶量2～5倍。
进一步，所述大枣粉与水混合之前需要成熟大枣，无霉变，经太阳暴晒或高温瞬间杀毒干燥；将干燥的大枣用机械进行适当粉碎后，置于干燥阴凉处备用。
进一步，所述大枣粉与水混合之后需要过滤除杂阶段：将提取得到的混合液经纱布过滤，超滤膜过滤除杂脱色，得大枣提取液。
进一步，提取得到的混合物经纱布过滤，回收颗粒固体酸，再经超滤膜过滤除杂脱色，所用膜截留分子量25000～55000，超滤得大枣提取液。
进一步，所述得大枣提取液之后需要：浓缩干燥阶段：将大枣提取液经纳滤膜浓缩，冷冻干燥得富含低聚糖的大枣制品。
进一步，所述提取液经过纳滤膜进行浓缩，其中膜的截留分子量为150～250，出口压力0.2～0.3Mpa，浓缩液密度为1.10～1.15g/mL；浓缩液再经真空冷冻干燥得富含低聚糖的大枣制品，真空冷冻干燥条件是液体降温至-20～-40℃，干燥室真空为0.08～0.1MPa，物料厚度5～15mm，加热板温度20～35℃，冷阱温度-30～-60℃。
在方法设定的固体酸添加量、酶的种类、酶添加量、超声波功率和温度以及处理时间范围内，可以得到较高的低聚糖得率，超出范围，制品中低聚糖含量将显著降低。采用一定酸强度的固体酸，对酶的活性干扰达到最小。采用纱布回收固体酸，回收成本低，避免了固体酸对后续环节的干扰。采用方法设定的分子量范围的超滤膜去杂，在保证一定过滤速度的前提下实现常温脱色与杂质去除。纳滤膜分子量150～250，避免了分子量最小为300以上的低聚糖的损失，同时实现了常温浓缩。冷冻干燥参数的设定，兼顾了干燥的速度和干燥产品成粉末状、易溶解的物理性状。本发明实施过程中最高温度60℃，最长加热时间60min，能耗较低，温度较低，减少了多糖、黄酮、酚酸等活性成分的结构变化和活性损失。
本发明的另一目的在于提供一种由所述富含低聚糖的大枣制品的制备方法制备的大枣制品，所述大枣制品低聚糖含量≥20％，水分≤6.0％。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明利用大枣制备富含低聚糖的大枣制品，实现了从大枣原料一步制备低聚糖，工艺步骤少，减少了大枣多糖制备环节，也保留了大枣中其他的活性成分。本发明采用超强固体酸，同时联合超声波，酶解方法，制备大枣低聚糖，实现了化学法、物理法和生物法的有效耦合。虽然果胶酶受大枣其他成分干扰导致酶活性降低，但酸解法和超声波法提高了整个方法的效率。使用固体酸酸水解，固体酸回收简单，并可重复使用，避免了酸液的污染问题。同时引入膜技术常温下完成分离、浓缩、脱色等工序，避免了高温加热对有效成分的破坏，提高了产品质量和得率。另外，通过本发明制备的大枣制品，无二次不溶于水的现象。本发明所得富含低聚糖的大枣制品属于天然保健品制剂，安全无毒，适用于医药及保健品、食品抗氧化剂、饲料添加剂等行业，实现了大枣资源的多元化利用。
附图说明
图1是本发明实施例提供的富含低聚糖的大枣制品的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的富含低聚糖的大枣制品的制备方法实现流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明以大枣为原料，通过固体酸水解联合酶解、膜技术得到富含低聚糖的大枣制品，所得制品脱除了高分子蛋白、纤维素、果胶等，含有较高含量的低聚糖，同时保留了黄酮等其他活性成分，易溶于水，具有一定抗氧化活性，并且在实现过程中具有投资少、工艺流程短、无污染的特点。
如图1所示，本发明实施例提供的富含低聚糖的大枣制品的制备方法包括以下步骤：
S101：前处理阶段：将成熟大枣干燥处理；将干燥大枣适当粉碎后，置于干燥阴凉处备用；
S102：提取阶段：将大枣粉，与1:5～1:10的水混合，经组织破碎机匀浆1～3min后，加入大枣粉质量0.1％～2％的颗粒状超强固体酸，置入超声波提取设备，超声波功率200～600W，加酶量果胶酶2000～4500U/g大枣粉，酸性蛋白酶600～1800U/g大枣粉，在40～60℃条件下酶解提取0.5～1h；其中，果胶酶量为酸性蛋白酶量2～5倍；
S103：过滤除杂阶段：将提取得到的混合物经纱布过滤，回收颗粒固体酸，再经超滤膜过滤除杂脱色，所用膜截留分子量25000～55000，超滤得大枣提取液；
S104：浓缩干燥阶段：将提取液经过纳滤膜进行浓缩，其中膜的截留分子量为150～250，出口压力0.2～0.3Mpa，浓缩液密度为1.10～1.15g/mL。浓缩液再经真空冷冻干燥得富含低聚糖的大枣制品，真空冷冻干燥条件是液体降温至-20～-40℃，干燥室真空为0.08～0.1MPa，物料厚度5～15mm，加热板温度20～35℃，冷阱温度-30～-60℃。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例1
将100g成熟陕西狗头枣，经去杂处理后，在鼓风烘箱内50℃干燥10小时，将干燥大枣用中药粉碎机粉碎，加水500ml至料液比1:5，经匀浆机处理3min后，再加超强固体酸(酸强度H。<-11.9)1.0g，超声波功率250w，加酶量果胶酶量2500U/g枣粉，酸性蛋白酶酶500U/g枣粉，在60℃条件下酸解联合酶解提取40min，提取液加热到100℃灭酶10min，冷却至室温。提取液经纱布过滤回收固体酸后，用管膜过滤除杂，管膜截留分子量50000以上，滤液再经卷膜浓缩为浓缩液，卷膜的通过分子量为200，出口压力0.2Mpa，浓缩液密度为1.10g/mL。浓缩液再经真空冷冻干燥得最终成品，条件是液体降温至-35℃，干燥室真空为0.09MPa，物料厚度15mm，加热板温度32℃，冷阱温度-49℃。得到大枣干粉17.8g，淡灰色，高效凝胶色谱法测定低聚糖含量31.7％，溶解度5.0g/100ml，溶液澄清透明。此大枣制品ABTS自由基IC50为18.4μg/ml,DPPH自由基IC50为10.1μg/ml，羟基自由基IC50为62.5μg/ml。
实施例2
将80g成熟陕西滩枣，经去杂处理后，在真空烘箱内50℃干燥10小时，将干燥大枣用中药粉碎机粉碎，加水800ml至料液比1:10，经匀浆机处理2.5min后，再加超强固体酸(酸强度H。<-11.9)0.5g，超声波功率450w，加酶量果胶酶量3000U/g枣粉，酸性蛋白酶酶1000U/g枣粉，在60℃条件下酸解联合酶解提取30min，提取液加热到100℃灭酶10min，冷却至室温。提取液经纱布过滤回收固体酸后用管膜过滤除杂，管膜截留分子量40000以上，滤液再经卷膜浓缩为浓缩液，卷膜的通过分子量为250，出口压力0.25Mpa，浓缩液密度为1.12g/mL。浓缩液再经真空冷冻干燥得最终成品，条件是液体降温至-25℃，干燥室真空为0.09MPa，物料厚度10mm，加热板温度24℃，冷阱温度-35℃。得到大枣制品干粉13.6g，淡灰色，高效凝胶色谱法测定低聚糖含量36.2％，溶解度5.5g/100ml，溶液澄清透明。此大枣制品ABTS自由基IC50为10.5μg/ml,DPPH自由基IC50为8.6μg/ml，羟基自由基IC50为55.7μg/ml。
实施例3
将100g成熟新疆和田玉枣，经去杂处理后，在鼓风烘箱内50℃干燥12小时，将干燥的大枣用中药粉碎机粉碎，加水800ml至料液比1:8，经高速组织捣碎机18000r/min处理2min后，再加超强固体酸(酸强度H。<-12.9)1.5g，超声波功率500w，果胶酶加入量3200U/g，酸性蛋白酶加入量1000U/g，在40℃条件下酶解提取60min，提取液加热到100℃灭酶10min，冷却至室温。提取液经纱布过滤回收固体酸后用管膜过滤除杂，管膜截留分子量25000以上，滤液经卷膜浓缩为浓缩液，卷膜的通过分子量为250，出口压力0.2Mpa，浓缩液密度为1.10g/mL。浓缩液再经真空冷冻干燥得最终成品，条件是液体降温至-20℃，干燥室真空为0.1MPa，物料厚度6mm，加热板温度30℃，冷阱温度-40℃。得大枣制品干粉16.5g，淡黄色，高效凝胶色谱法测定低聚糖含量28.5％，溶解度6.2g/100ml，溶液澄清透明。此大枣制品ABTS自由基IC50为29.2μg/ml,DPPH自由基IC50为21.7μg/ml，羟基自由基IC50为82.4μg/ml。
实施例4
将150g成熟新疆若羌灰枣，经去杂处理后，在鼓风烘箱内50℃干燥8小时，将干燥的大枣用中药粉碎机粉碎，加水1500ml至料液比1:10，经高速组织捣碎机14000r/min处理3min后，再加超强固体酸(酸强度H。<-12.9)2.0g，超声波功率600w，果胶酶加入量4500U/g，酸性蛋白酶加入量1800U/g，在60℃条件下提取50min，提取液加热到100℃灭酶10min，冷却至室温。提取液经纱布过滤回收固体酸后，用管膜过滤除杂，管膜截留分子量25000，滤液经卷膜浓缩为浓缩液，卷膜的通过分子量为150，出口压力0.2Mpa，浓缩液密度为1.15g/mL。浓缩液再经真空冷冻干燥得最终成品，条件是液体降温至-20℃，干燥室真空为0.1MPa，物料厚度5mm，加热板温度20℃，冷阱温度-50℃。得大枣制品干粉26.5g，淡灰色，高效凝胶色谱法测定低聚糖含量27.4％，溶解度6.4g/100ml，溶液澄清透明。此大枣制品ABTS自由基IC50为42.5μg/ml,DPPH自由基IC50为33.9μg/ml，羟基自由基IC50为84.3μg/ml。
实施例5
将120g成熟河北金丝小枣，经去杂处理后，在鼓风烘箱内50℃干燥10小时，将干燥的大枣用中药粉碎机粉碎，加水960ml至料液比1:8，经高速组织捣碎机18000r/min处理2min后，再加超强固体酸(酸强度H。<-12.9)2.4g，超声波功率500w，果胶酶加入量2000U/g，酸性蛋白酶加入量800U/g，在50℃条件下提取60min，提取液加热到100℃灭酶10min，冷却至室温。提取液纱布过滤回收固体酸，再经管膜过滤除杂，管膜截留分子量55000，管膜滤液经卷膜浓缩为浓缩液，卷膜的通过分子量为200，出口压力0.3Mpa，浓缩液密度为1.12g/mL。浓缩液再经真空冷冻干燥得最终成品，条件是液体降温至-30℃，干燥室真空为0.2MPa，物料厚度10mm，加热板温度30℃，冷阱温度-30℃。得枣制品干粉25.2g，淡灰色，高效凝胶色谱法测定低聚糖含量45.6％，溶解度5.3g/100ml，溶液澄清透明。此大枣制品ABTS自由基IC50为29.1μg/ml,DPPH自由基IC50为19.7μg/ml，羟基自由基IC50为62.5μg/ml。
实施例6
将90g成熟山西相枣，经去杂处理后，在鼓风烘箱内50℃干燥6小时，将干燥的大枣用中药粉碎机粉碎，加水540ml至料液比1:6，经高速组织捣碎机16000r/min处理3min后，再加超强固体酸(酸强度H。<-12.9)1.5g，超声波功率400w，果胶酶加入量2500U/g，酸性蛋白酶加入量650U/g，在50℃提取60min，提取液加热到100℃灭酶10min，冷却至室温。提取液纱布过滤，回收固体酸后，再经管膜过滤除杂，管膜截留分子量25000以上，管膜滤液经卷膜浓缩为浓缩液，卷膜的通过分子量为250，出口压力0.25Mpa，浓缩液密度为1.10g/mL。浓缩液再经真空冷冻干燥得最终成品，条件是液体降温至-25℃，干燥室真空为0.09MPa，物料厚度10mm，加热板温度35℃，冷阱温度-60℃。得大枣制品干粉16.8g，淡灰色，高效凝胶色谱法测定低聚糖含量26.1％，溶解度6.9g/100ml，溶液澄清透明。此大枣制品ABTS自由基IC50为53.7μg/ml,DPPH自由基IC50为66.9μg/ml，羟基自由基IC50为94.2μg/ml。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种富含低聚糖的大枣制品的制备方法，其特征在于，所述富含低聚糖的大枣的制备方法包括：大枣粉与1:5～1:10的水混合，经组织破碎机匀浆1～3min后，加入大枣粉质量0.1％～2％的颗粒状超强固体酸，置入超声波提取设备，超声波功率200～600W，加酶量果胶酶2000～4500U/g枣粉，酸性蛋白酶600～1800U/g枣粉，在40～60℃条件下酶解提取0.5～1h；果胶酶量为酸性蛋白酶量2～5倍。
2.如权利要求1所述的富含低聚糖的大枣的制备方法，其特征在于，所述大枣粉与水混合之前需要成熟大枣，无霉变，经太阳暴晒或高温瞬间杀毒干燥；将干燥的大枣用机械进行适当粉碎后，置于干燥阴凉处备用。
3.如权利要求1所述的富含低聚糖的大枣的制备方法，其特征在于，所述大枣粉与水混合之后需要过滤除杂阶段：将提取得到的混合液经纱布过滤，超滤膜过滤除杂脱色，得大枣提取液。
4.如权利要求3所述的富含低聚糖的大枣的制备方法，其特征在于，提取得到的混合物经纱布过滤，回收颗粒固体酸，再经超滤膜过滤除杂脱色，所用膜截留分子量25000～55000，超滤得大枣提取液。
5.如权利要求3所述的富含低聚糖的大枣的制备方法，其特征在于，所述得大枣提取液之后需要：浓缩干燥阶段：将大枣提取液经纳滤膜浓缩，冷冻干燥得富含低聚糖的大枣制品。
6.如权利要求5所述的富含低聚糖的大枣的制备方法，其特征在于，所述提取液经过纳滤膜进行浓缩，其中膜的截留分子量为150～250，出口压力0.2～0.3Mpa，浓缩液密度为1.10～1.15g/mL；浓缩液再经真空冷冻干燥得富含低聚糖的大枣制品，真空冷冻干燥条件是液体降温至-20～-40℃，干燥室真空为0.08～0.1MPa，物料厚度5～15mm，加热板温度20～35℃，冷阱温度-30～-60℃。
7.一种由权利要求1～6任意一项所述富含低聚糖的大枣的制备方法制备的大枣保健品，其特征在于，所述大枣保健品低聚糖含量≥20％，水分≤6.0％。
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