CN108715683A - 一种长玻纤增强聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种长玻纤增强聚酰胺复合材料及其制备方法，包括低分子量聚酰胺树脂70～90份，聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂10～20份，超细硫酸钡3～6份，偶联剂5～8份，改性长玻纤30～50份，UF树脂交联剂4～10份，聚乙烯蜡2～5份，主抗氧化剂1～5份，辅抗氧化剂1～3份和阻燃剂2～4份，通过将聚酰胺树脂和长玻纤分别进行改性，然后复合得到，配方合理，绿色环保，各组分相容性好，制备得到的复合材料各方面性能优异，拉伸强度大于180MPa，抗氧化性和阻燃性显著。

Description

一种长玻纤增强聚酰胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种长玻纤增强聚酰胺复合材料及其制备方法，适用于制造汽车配件、电器配件等，属于高分子材料加工技术领域。
背景技术
聚酰胺具有良好的机械性能、耐热、耐磨损、耐化学性、阻燃性和自润滑性，而且易加工、摩擦系数低，特别适于玻璃纤维及其他材料增强改性等。聚酰胺最常用的增强剂是玻纤，这是因为PA熔体粘度较低，且玻纤与PA亲合性好，当填加较多的玻纤时，仍能保持在良好的加工粘度范围内具备增强效果。目前，改善聚酰胺与长玻纤的相容性问题是制约该复合材料发展的主要因素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种长玻纤增强聚酰胺复合材料及其制备方法，采用低分子量的改性聚酰胺浸渍改性长玻纤，以提高聚酰胺与长玻纤的相容性和复合材料的力学性能。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种长玻纤增强聚酰胺复合材料，包括如下按质量份计的组份：
优选地，上述组份的最佳配比为：
其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂具有优异的耐磨性、良好的力学性能，它的掺入能大大改进聚酰胺树脂的耐磨性；超细硫酸钡对聚酰胺树脂具有异相成核的作用，同时还具有增韧的效果，UF树脂交联剂以改性聚丙烯酰胺为主要原料，以提高聚酰胺树脂与玻纤的界面作用力，有效地阻止裂纹扩展，并在界面脱粘过程中吸收冲击能量。
所述低分子量聚酰胺树脂的分子量为1000～1500，黏度为3000～1000mPa·s，其能够使包裹在其中的玻璃纤维在注射成型过程中受到较小的螺杆推进剪切力，以减少玻璃纤维的长度折损。
所述偶联剂选择KH-560或者类似的替代品。
所述改性长玻纤的长度为4～10mm，纤维直径为15～25μm，将无碱玻璃纤维浸液处理1～2h得到；所述浸液包括按质量份计的纳米二氧化钛5～10份，苯酚30～50份，乙醇20～30份，三乙醇胺5～15份和草酸5～8份；无碱玻璃纤维与浸液的混合质量比为4～6:10；浸液处理可以优化玻璃纤维的表面综合性能，从而提高与聚酰胺树脂的相容性。
优选地，所述主抗氧化剂为芳香胺和/或受阻酚；所述辅抗氧化剂为亚磷酸酯和/或硫代酯；以便迅速分解过氧化物，同时也与树脂有较好的相容性。
优选地，所述阻燃剂为无卤型金属氢氧化物阻燃剂，其低烟、无毒、能中和燃烧过程中的酸性、腐蚀性气体，是一种环保型绿色阻燃剂。
本发明还提供上述长玻纤增强聚酰胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、超细硫酸钡和偶联剂混合搅拌，升温至50～80℃并保温，加入低分子量聚酰胺树脂搅拌20～30min，然后通过塑料挤出机熔融并挤出，经冷却、切粒后得到改性聚酰胺树脂母料；
步骤二：将步骤一得到的改性聚酰胺树脂母料与UF树脂交联剂、聚乙烯蜡、主抗氧化剂、辅抗氧化剂和阻燃剂混合后熔融，然后将改性长玻纤通过牵引机引入到浸渍设备与熔融的混合物料进行浸渍分散，再进入包覆装置进行包覆；
步骤三：经冷却、吹干、切粒即可得到长玻纤增强聚酰胺复合材料。
步骤一中，所述塑料挤出机熔融温度为150～220℃。
步骤二中，所述浸渍设备的设定温度为100～150℃。
步骤三中，所述切粒的长度为10～15mm。
有益效果：
1、本发明长玻纤增强聚酰胺复合材料选用低分子量聚酰胺树脂，经聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂和超细硫酸钡改性后，能提升自身的耐磨性和柔韧性，使包裹在其中的玻璃纤维在注射成型过程中受到较小的螺杆推进剪切力，以减少玻璃纤维的长度折损；
2、本发明遵循各组分的相容性，配方合理，绿色环保，制备得到的复合材料各方面性能优异，拉伸强度大于180MPa，抗氧化性和阻燃性显著。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
步骤一：将14份聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、5份超细硫酸钡和6份偶联剂混合搅拌，升温至75℃并保温，加入82份低分子量聚酰胺树脂搅拌25min，然后通过塑料挤出机于210℃熔融并挤出，经冷却、切粒后得到改性聚酰胺树脂母料；同时，取纳米二氧化钛8份，苯酚42份，乙醇27份，三乙醇胺12份和草酸6份混合得到浸液，将无碱玻璃纤维按质量比5:10与浸液混合，浸液处理1.5h得到改性长玻纤；
步骤二：将步骤一得到的改性聚酰胺树脂母料与7份UF树脂交联剂、3份聚乙烯蜡、4份芳香胺、1份亚磷酸酯和3份氢氧化镁混合后熔融，然后将42份改性长玻纤通过牵引机引入到浸渍设备与熔融的混合物料于130℃下进行浸渍分散，再进入包覆装置进行包覆；
步骤三：经冷却、吹干，切成10～15mm的微粒即可得到长玻纤增强聚酰胺复合材料。
实施例2
步骤一：将10份聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、3份超细硫酸钡和5份偶联剂混合搅拌，升温至50℃并保温，加入70份低分子量聚酰胺树脂搅拌20min，然后通过塑料挤出机于150℃熔融并挤出，经冷却、切粒后得到改性聚酰胺树脂母料；同时，取纳米二氧化钛5份，苯酚30份，乙醇20份，三乙醇胺5份和草酸5份混合得到浸液，将无碱玻璃纤维按质量比6:10与浸液混合，浸液处理1h得到改性长玻纤；
步骤二：将步骤一得到的改性聚酰胺树脂母料与4份UF树脂交联剂、2份聚乙烯蜡、1份芳香胺、1份亚磷酸酯和2份氢氧化镁混合后熔融，然后将30份改性长玻纤通过牵引机引入到浸渍设备与熔融的混合物料于100℃下进行浸渍分散，再进入包覆装置进行包覆；
步骤三：经冷却、吹干，切成10～15mm的微粒即可得到长玻纤增强聚酰胺复合材料。
实施例3
步骤一：将20份聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、6份超细硫酸钡和8份偶联剂混合搅拌，升温至80℃并保温，加入70份低分子量聚酰胺树脂搅拌30min，然后通过塑料挤出机于220℃熔融并挤出，经冷却、切粒后得到改性聚酰胺树脂母料；同时，取纳米二氧化钛10份，苯酚50份，乙醇30份，三乙醇胺15份和草酸8份混合得到浸液，将无碱玻璃纤维按质量比4:10与浸液混合，浸液处理2h得到改性长玻纤；
步骤二：将步骤一得到的改性聚酰胺树脂母料与10份UF树脂交联剂、5份聚乙烯蜡、5份受阻酚、3份硫代酯和4份氢氧化铝混合后熔融，然后将30份改性长玻纤通过牵引机引入到浸渍设备与熔融的混合物料于150℃下进行浸渍分散，再进入包覆装置进行包覆；
步骤三：经冷却、吹干，切成10～15mm的微粒即可得到长玻纤增强聚酰胺复合材料。
对比例1
步骤一：取纳米二氧化钛8份，苯酚42份，乙醇27份，三乙醇胺12份和草酸6份混合得到浸液，将无碱玻璃纤维按质量比5:10与浸液混合，浸液处理1.5h得到改性长玻纤；
步骤二：取82份低分子量聚酰胺树脂(未改性)与7份UF树脂交联剂、3份聚乙烯蜡、4份芳香胺、1份亚磷酸酯和3份氢氧化镁混合后熔融，然后将42份改性长玻纤通过牵引机引入到浸渍设备与熔融的混合物料于130℃下进行浸渍分散，再进入包覆装置进行包覆；
步骤三：经冷却、吹干，切成10～15mm的微粒即可得到长玻纤增强聚酰胺复合材料。
对比例2
步骤一：将14份聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、5份超细硫酸钡和6份偶联剂混合搅拌，升温至75℃并保温，加入82份低分子量聚酰胺树脂搅拌25min，然后通过塑料挤出机于210℃熔融并挤出，经冷却、切粒后得到改性聚酰胺树脂母料；
步骤二：将步骤一得到的改性聚酰胺树脂母料与7份UF树脂交联剂、3份聚乙烯蜡、4份芳香胺、1份亚磷酸酯和3份氢氧化镁混合后熔融，然后将42份无碱玻璃纤维(未改性)通过牵引机引入到浸渍设备与熔融的混合物料于130℃下进行浸渍分散，再进入包覆装置进行包覆；
步骤三：经冷却、吹干，切成10～15mm的微粒即可得到长玻纤增强聚酰胺复合材料。
对比例3
步骤一：将82份低分子量聚酰胺树脂(未改性)与7份UF树脂交联剂、3份聚乙烯蜡、4份芳香胺、1份亚磷酸酯和3份氢氧化镁混合后熔融，然后将42份无碱玻璃纤维(未改性)通过牵引机引入到浸渍设备与熔融的混合物料于130℃下进行浸渍分散，再进入包覆装置进行包覆；
步骤二：经冷却、吹干，切成10～15mm的微粒即可得到长玻纤增强聚酰胺复合材料。
将实施例1～3和对比例1～3制备的长玻纤增强聚酰胺复合材料进行相关性能测试，其中，拉伸强度根据测试标准ISO 527进行测定，弯曲强度根据ISO 178进行测定，悬臂梁缺口冲击强度根据ISO 179进行测定，维卡温度根据ISO 306进行测定，结果见表1。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
拉伸强度(MPa) 196 185 183 145 152 112
弯曲强度(MPa) 278 264 258 203 221 178
悬臂梁缺口冲击强度(KJ/m2) 33.9 32.5 32.2 25.3 23.1 21.5
垂直燃烧等级 V0 V0 V0 V0 V0 V0
维卡温度(℃) 256 248 242 230 224 205
抗氧化性 优 优 优 优 优 优
从表1数据可以看出，改性前后的聚酰胺树脂对复合材料强度的影响较大，无碱玻璃纤维经浸液处理后，优化了表面综合性能，从而提高与聚酰胺树脂的相容性，利于复合材料冲击强度的提升。
本发明提供了一种长玻纤增强聚酰胺复合材料及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (10)

1.一种长玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于，包括如下按质量份计的组份：
2.根据权利要求1所述的一种长玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于，所述低分子量聚酰胺树脂的分子量为1000～1500，黏度为3000～1000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种长玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于，所述偶联剂为KH-560。
4.根据权利要求1所述的一种长玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于，所述改性长玻纤的长度为4～10mm，纤维直径为15～25μm，将无碱玻璃纤维浸液处理1～2h得到；所述浸液包括按质量份计的纳米二氧化钛5～10份，苯酚30～50份，乙醇20～30份，三乙醇胺5～15份和草酸5～8份；无碱玻璃纤维与浸液的混合质量比为4～6:10。
5.根据权利要求1所述的一种长玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于，所述主抗氧化剂为芳香胺和/或受阻酚；所述辅抗氧化剂为亚磷酸酯和/或硫代酯。
6.根据权利要求1所述的一种长玻纤增强聚酰胺复合材料，其特征在于，所述阻燃剂为无卤型金属氢氧化物阻燃剂。
7.权利要求1所述的长玻纤增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、超细硫酸钡和偶联剂混合搅拌，升温至50～80℃并保温，加入低分子量聚酰胺树脂搅拌20～30min，然后通过塑料挤出机熔融并挤出，经冷却、切粒后得到改性聚酰胺树脂母料；
步骤二：将步骤一得到的改性聚酰胺树脂母料与UF树脂交联剂、聚乙烯蜡、主抗氧化剂、辅抗氧化剂和阻燃剂混合后熔融，然后将改性长玻纤通过牵引机引入到浸渍设备与熔融的混合物料进行浸渍分散，再进入包覆装置进行包覆；
步骤三：经冷却、吹干、切粒即可得到长玻纤增强聚酰胺复合材料。
8.根据权利要求7所述的长玻纤增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述塑料挤出机熔融温度为150～220℃。
9.根据权利要求7所述的长玻纤增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述浸渍设备的设定温度为100～150℃。
10.根据权利要求7所述的长玻纤增强聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述切粒的长度为10～15mm。
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