CN108715645A - 一种基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,所述方法为采用5%质量分数的NaOH溶液作为改性剂来改性橡胶粉。本发明是一种利用表面物理清洗法制备活化改性橡胶粉的技术,最终优选出采用5%NaOH溶液对橡胶粉进行活化改性,去除橡胶粉表面的硬脂酸锌(主要)和松焦油,从而提升橡胶粉的亲水性,本发明的制备方法是一种经济实用的方法,且该方法简单、容易操作、耗能低、成本低。
Description
技术领域
本发明属于道路建筑材料技术领域,涉及一种基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法。
背景技术
废旧橡胶资源化利用的主要方法是生产再生胶和橡胶粉,据有关报道,废旧轮胎胶粉资源己经被认为是继天然橡胶、合成橡胶之后的第三种橡胶资源,可以断定,胶粉的发展将成为橡胶再生资源的又一个朝阳产业,并日益发展壮大,成为高分子材料家族中必不可少的成员,作为一种新型弹性体材料得到更加广泛的研宄和使用由于硫化胶粉本身的使用性能受来源、粒径等条件限制,使它在高分子材料中的掺用量受到了很大限制,提高硫化胶粉的添加量以发挥其应用价值,就要对胶粉进行改性,来提高胶粉与基体的黏附性,进一步提高材料的力学性能,扩大胶粉替代橡胶的应用范围,改善胶料的加工工艺性能,降低生产成本。
在对橡胶粉进行表面改性方面,人们尝试从物理、化学、生物等多种手段综合处理,具体的方法有机械打磨、超声波、紫外线与臭氧、离子处理、利用微生物(如硫杆菌、硫化叶菌和红球菌等)或生物酶等催化硫交联键的反应、强氧化法、界面接枝法、烷基化法等。其中,物理方法处理工艺简单,但对设备要求较高,需要特定的工作环境;生物方法对处理工艺要求相对也较高,而化学方法对设备及处理工艺要求不高,因而应用相对较为广泛。
丁国新等以二苯甲酮(BP)为光敏剂,采用固相紫外光接枝法在胶粉表面接枝马来酸酐(MAH)单体,研究了单体浓度、光敏剂浓度、光照时间等因素对接枝率的影响,发现当MAH单体浓度为8%,光敏剂浓度为9%,光照时间4min,胶粉粒度为100目时,胶粉的接枝率最高。
雷会利等采用溶胶—凝胶法,以正硅酸乙酯为硅源对胶粉进行表面改性,研究了不同条件下胶粉界面的改性状况,发现胶粉改性的最佳条件为:正硅酸乙酯与胶粉的质量比为1∶2,反应条件为6h,胶粉改性后在其表面生成一层SiO2网络结构,平均接触角减小,亲水性增强。
董智贤利用MAH单体接枝胶粉,发现酸酐基团对胶粉表面能产生较好的浸润,提高胶粉与水泥基体间的相容性。
郑莉娟等研究了改性胶粉对水泥砂浆性能的影响,发现采用NaOH和MAH改性后的胶粉水泥砂浆的28d抗折强度较改性前分别提高11.4%和5.0%,说明采用改性胶粉能显著提高水泥砂浆的柔韧性。
何亮等采用接触角、IR红外光谱、黏结强度等技术分析了磺化-脲化改性后胶粉水泥基材料的性能,发现改性后的胶粉与水泥基体的界面相互作用大大提高,两者之间的黏结强度提高了33.0%。
在橡胶粉的表面清洗改性技术方面,前人的研究多是通过清洗掉吸附在废胎胶粉表面的杂质和扩散到表面的防护体系和增塑软化体系物质,如石蜡、硬脂酸锌、油酸、松焦油等,减弱清洗后的废胎胶粉表面的憎水性,提高废胎胶粉表面活性,但对方法缺乏系统性总结。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,该方法简单、容易操作、耗能低、成本低。
本发明提供了如下的技术方案:
一种基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,所述方法为采用5%质量分数的NaOH溶液作为改性剂来改性橡胶粉。
在上述方案中优选的是,对所述改性橡胶粉进行SEM微观形态观测时,采用日本紫台HitachiS-3400NⅡ型扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)分别观测改性前后橡胶粉在20μm的微观结构形态。
在上述任一方案中优选的是,对所述改性橡胶粉进行SEM微观形态观测时,先将橡胶粉进行过筛,防止结团。
在上述任一方案中优选的是,对所述改性橡胶粉进行SEM微观形态观测时,使用棉签蘸取少量橡胶粉粘在制样台贴好的双面胶上。
在上述任一方案中优选的是,对所述改性橡胶粉进行SEM微观形态观测时,使用真空镀膜法在试样表面喷金。
在上述任一方案中优选的是,对所述改性橡胶粉进行SEM微观形态观测时,放大倍数为5000倍。
在上述任一方案中优选的是,所述橡胶粉与所述5%质量分数的NaOH溶液的质量比为1:8~12.5。
在上述任一方案中优选的是,所述橡胶粉与所述5%质量分数的NaOH溶液的质量比为1:10。
在上述任一方案中优选的是,所述橡胶粉与所述5%质量分数的NaOH溶液共混并搅拌进行表面物理改性,搅拌速度为1700~2000r/min。
在上述任一方案中优选的是,搅拌过程时间为5~10min,静置时间为30~60min,用清水反复冲洗2~3遍,然后在80℃烘4~5h至饱和面干。
在上述任一方案中优选的是,所述橡胶粉的筛余物为8%,相对密度为1.13,含水量为0.5%,金属含量为0.025%,纤维含量为0%,灰分为7.5%,丙酮抽取物为8%,碳黑含量为30%,橡胶烃含量为48%。
在上述任一方案中优选的是,包括如下各步骤:
步骤一:选取20目、60目、100目三种橡胶粉并测试其物理化学技术指标;
步骤二:将水和三种不同目数的橡胶粉分别共混于并搅拌,进行表面物理改性;
步骤三:配置5%质量分数的NaOH溶液,并将配置好的NaOH溶液和三种不同目数的橡胶粉共混并搅拌,进行表面物理改性;
步骤四:将饱和四氯化碳CCl4溶液和三种不同目数的橡胶粉共混并搅拌,进行表面物理改性;
步骤五:测试经过三种不同改性方法改性后橡胶粉的活化指数,并进行SEM微观形态观测,确定一种基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法。
本发明选用水、5%质量分数的NaOH溶液、饱和CCl4溶液三种溶液对橡胶粉进行表面清洗,再通过活化指数、SEM微观形貌图对三种改性方法进行比较,确定一种适宜的基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法。
在上述任一方案中优选的是,步骤一中,三种橡胶粉的物理化学指标包括筛余物、相对密度、含水量、金属含量、纤维含量、灰分、丙酮抽出物、炭黑含量和橡胶烃含量。
在上述任一方案中优选的是,步骤二中,所用的搅拌装置为带有搅拌子的磁力搅拌器,搅拌速度为1700~2000r/min。
在上述任一方案中优选的是,步骤二中,胶粉的质量为80~100g,水的质量是800~1000ml。
在上述任一方案中优选的是,步骤二中,搅拌过程需要5~10min,静置时间为30~60min,并进一步在80℃烘箱烘4~5h至饱和面干。
在上述任一方案中优选的是,步骤三中,所用的搅拌装置为带有搅拌子的磁力搅拌器,搅拌速度为1700~2000r/min。
在上述任一方案中优选的是,步骤三中,橡胶粉的质量为80~100g,5%质量分数的NaOH溶液质量为800~1000g。
在上述任一方案中优选的是,步骤三中,搅拌过程需要5~10min,静置时间为30~60min,用清水反复冲洗2~3遍,并进一步在80℃烘箱烘4~5h至饱和面干。
在上述任一方案中优选的是,步骤四中,所用的搅拌装置为带有搅拌子的磁力搅拌器,搅拌速度为1700~2000r/min。
在上述任一方案中优选的是,步骤四中,橡胶粉的质量为80~100g,饱和四氯化碳CCl4为800~1000ml。
在上述任一方案中优选的是,步骤四中,搅拌过程需要5~10min,静置时间为20~24h,用清水反复清洗2~3遍,并进一步在80℃烘箱烘4~5h至饱和面干。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,测试改性后橡胶粉的活化指数时,所用的搅拌装置为带有搅拌子的磁力搅拌器,搅拌速度为1700~2000r/min。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,测试改性后橡胶粉的活化指数时,取橡胶粉的质量为20g,水的体积为1200ml。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,测试改性后橡胶粉的活化指数时,搅拌时间为3~5min,静置时间为1~2小时。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,将悬浮于表层的橡胶粉分离出来,放80℃烘箱烘2~3小时至饱和面干后取出,称重记为mi(g)。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,将悬浮于表层的橡胶粉分离出来的方式是用滤网捞出。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,活化指数等于mi/20。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,微观形态观测包括橡胶粉表面粗糙度及孔洞数量。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,进行SEM微观形态观测时,采用日本紫台HitachiS-3400NⅡ型扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)分别观测改性前后橡胶粉在20μm的微观结构形态。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,进行SEM微观形态观测时,先将橡胶粉进行过筛,防止结团。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,进行SEM微观形态观测时,使用棉签蘸取少量橡胶粉粘在制样台贴好的双面胶上。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,进行SEM微观形态观测时,使用真空镀膜法在试样表面喷金。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,进行SEM微观形态观测时,放大倍数为5000倍。
在上述任一方案中优选的是,步骤五中,选用5%NaOH溶液为一种适宜的橡胶粉表面活化改性技术。
本发明是一种利用表面物理清洗法制备活化改性橡胶粉的技术,最终优选出采用5%NaOH溶液对橡胶粉进行活化改性,去除橡胶粉表面的硬脂酸锌(主要)和松焦油,从而提升橡胶粉的亲水性,本发明的制备方法是一种经济实用的方法,且该方法简单、容易操作、耗能低、成本低。
附图说明
图1是本发明一种基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉中的一优选实施例中的磁力搅拌器;
图2是图1所示实施例步骤二中图2烘箱中的橡胶粉;
图3是图1所示实施例步骤三中配置质量分数为5%的NaOH溶液;
图4是图1所示实施例步骤三中用清水冲洗橡胶粉;
图5是图1所示实施例步骤五中三种不同改性方法改性后橡胶粉的SEM图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明的技术特征,下面结合具体实施例对本发明进行详细地阐述。实施例只对本发明具有示例性的作用,而不具有任何限制性的作用,本领域的技术人员在本发明的基础上做出的任何非实质性的修改,都应属于本发明的保护范围。
实施例1:
1、本实例所选橡胶粉来自石家庄灵寿县泓耀矿产品加工厂,其物理和化学技术指标基本都能符合标准(JTT 797-2011)《路用废胎硫化橡胶粉》中规定的相应技术要求,见表1和2。
表1物理技术指标
表2化学技术指标
本实例中选用北京百灵威科技有限公司供应的50%质量分数的NaOH溶液,国药集团化学试剂北京有限公司提供的饱和CCl4溶液。
2、利用水对橡胶粉进行活化改性,具体过程如下:
1)将100g橡胶粉粉加入到盛有1000ml水的烧杯中,烧杯放在磁力搅拌器上(图1),搅拌速度为2000r/min,搅拌时间为10分钟。
2)将橡胶粉静置30min。
3)80℃烘4h至饱和面干制得改性后的橡胶粉(图2)。
3、利用质量分数为5%的NaOH溶液对橡胶粉进行活化改性,具体过程如下:
1)取100g质量分数为50%的NaOH溶液和900g水混合,制得质量分数为5%的NaOH溶液(图3)。
2)将100g橡胶粉加入到盛有1000g质量分数为5%的NaOH溶液的烧杯中,然后将烧杯放在磁力搅拌器上,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间为10分钟。
3)将橡胶粉静置30min后用清水冲洗3遍(图4)。
4)80℃烘箱烘4h至饱和面干制得改性后的橡胶粉。
4、利用饱和CCl4溶液对橡胶粉进行活化改性,具体过程如下:
1)将100g橡胶粉加入到盛有1000ml饱和CCl4溶液的烧杯中,然后将烧杯放在磁力搅拌器上,搅拌速度为2000r/min,搅拌时间为10分钟。
2)将橡胶粉静置24h后用清水冲洗3遍。
3)80℃烘箱烘4h至饱和面干制得改性后的橡胶粉。
5、接着,测试三种不同改性方法改性后橡胶粉的活化指数,测试方法如下:
1)称取烘干后的橡胶粉各20g。加入到盛有1200ml水的烧杯中。
2)将烧杯放置在磁力搅拌器上,搅拌5分钟。
3)静置2小时后分离出漂浮橡胶粉,在80℃烘干箱中烘两小时至横重后称量,记作m1。
4)计算活化指数。
活化指数计算公式:
m1-分离后漂浮于表面的橡胶粉的质量
测得的三种不同改性方法改性后橡胶粉的活化指数见下表3。
表3三种不同改性方法改性后橡胶粉的活化指数
其中,活化指数越小,改性效果越好。
根据标3可知本发明上述物理改性方法中5%NaOH溶液改性效果最好,饱和CCL4溶液次之,水改性效果最差。
三种不同改性方法改性后橡胶粉的SEM图如图5。
由图5可知,与水改性试样相比,另外两种改性试样表面有侵蚀的痕迹,孔洞数量有所增加,孔隙率有所增加,NaOH溶液更加明显。
综上所述,选取质量分数为5%NaOH溶液作为一种适宜的橡胶粉表面活化改性技术。
Claims (10)
1.一种基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,所述方法为采用5%质量分数的NaOH溶液作为改性剂来改性橡胶粉。
2.根据权利要求1所述的基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,其特征在于:对所述改性橡胶粉进行SEM微观形态观测,分别观测改性前后橡胶粉在20μm的微观结构形态;和/或对所述改性橡胶粉进行SEM微观形态观测时,先将橡胶粉进行过筛;和/或对所述改性橡胶粉进行SEM微观形态观测时,使用棉签蘸取橡胶粉粘在制样台贴好的双面胶上;和/或对所述改性橡胶粉进行SEM微观形态观测时,使用真空镀膜法在试样表面喷金;和/或对所述改性橡胶粉进行SEM微观形态观测时,放大倍数为5000倍。
3.根据权利要求1所述的基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,其特征在于:所述橡胶粉与所述5%质量分数的NaOH溶液的质量比为1:8~12.5。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,其特征在于:所述橡胶粉与所述5%质量分数的NaOH溶液共混并搅拌进行表面物理改性,搅拌速度为1700~2000r/min。
5.根据权利要求4所述的基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,其特征在于:搅拌过程时间为5~10min,静置时间为30~60min,用清水反复冲洗2~3遍,然后在80℃烘4~5h至饱和面干。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,其特征在于:所述橡胶粉的筛余物为8%,相对密度为1.13,含水量为0.5%,金属含量为0.025%,纤维含量为0%,灰分为7.5%,丙酮抽取物为8%,碳黑含量为30%,橡胶烃含量为48%。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,其特征在于:包括如下各步骤:
步骤一:选取20目、60目、100目三种橡胶粉并测试其物理化学技术指标;
步骤二:将水和三种不同目数的橡胶粉分别共混于并搅拌,进行表面物理改性;
步骤三:配置5%质量分数的NaOH溶液,并将配置好的NaOH溶液和三种不同目数的橡胶粉共混并搅拌,进行表面物理改性;
步骤四:将饱和四氯化碳CCl4溶液和三种不同目数的橡胶粉共混并搅拌,进行表面物理改性;
步骤五:测试经过三种不同改性方法改性后橡胶粉的活化指数,并进行SEM微观形态观测,确定一种基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法。
8.根据权利要求7所述的基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,其特征在于:步骤一中,三种橡胶粉的物理化学指标包括筛余物、相对密度、含水量、金属含量、纤维含量、灰分、丙酮抽出物、炭黑含量和橡胶烃含量。
9.根据权利要求7所述的基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,其特征在于:步骤五中,测试改性后橡胶粉的活化指数时,搅拌速度为1700~2000r/min,取橡胶粉的质量为20g、水的体积为1200ml,搅拌时间为3~5min,静置时间为1~2小时,将悬浮于表层的橡胶粉分离出来,在80℃烘2~3小时至饱和面干后取出称重记为mi,活化指数等于mi/20。
10.根据权利要求7所述的基于表面物理清洗制备活化改性橡胶粉的方法,其特征在于:步骤五中,微观形态观测包括橡胶粉表面粗糙度及孔洞数量。
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