CN108715632B - 气凝胶改性聚酯纤维及气凝胶改性聚酯织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气凝胶改性聚酯纤维及气凝胶改性聚酯织物的制备方法。其中，气凝胶改性聚酯纤维的制备方法包括：将多元羧酸和多元醇混合，将混合浆料依次进行第一段酯化反应、第二段酯化反应及缩聚反应，其中在多元羧酸和多元醇混合阶段、第一段酯化反应阶段或者第二段酯化反应阶段向体系中加入气凝胶，或者，在混合阶段和第一段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶和混合浆料混合，或者，在第一段酯化反应阶段和第二段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶与第一段酯化反应的产物进行混合，从而得到气凝胶改性聚酯；将气凝胶改性聚酯进行纺丝，得到气凝胶改性聚酯纤维。本发明制备的气凝胶改性聚酯纤维具有良好的保温性能和较轻的密度。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料技术领域，具体而言，涉及一种气凝胶改性聚酯纤维及气凝胶改性聚酯织物的制备方法。
背景技术
聚酯纤维作为纺织材料中的重要类型，其性能的改进一直是相关技术人员的研究重点。目前，为了提高织物的保温性能并减轻织物重量，通常会在聚酯纤维中加入气凝胶。
中国专利CN 106835307 A中，首先制备了含气凝胶的聚酯母粒，该母粒在加入聚酯主熔体管道前需要预先干燥处理；然后再经螺杆加热熔融、计量泵计量后由注入阀流入静态混合器，与主熔体管道中的纤维级聚酯熔体混合后再纺丝。然而，该技术存在以下缺点：A、流程及装置复杂。该技术首先需要制备含气凝胶的聚酯母粒，由于气凝胶具有堆密度极低等特点，常规的螺杆设备很难将气凝胶顺畅地和聚酯切片实现均匀共混，加料口及加料方式、螺杆的结构、螺杆熔程等均需特殊设计，大大增加了制造难度和运行成本。且需专门设计静态混合器和高压注入阀，同样会增加成本，并加大工艺控制的难度。B、由于纤维级聚酯熔体的粘度很高，一般可达100Pa.S以上，在如此高的粘度下通过单一的静态混合器很难在短时间内实现气凝胶的均匀分散，而增加时间虽然可以一定程度上解决均匀性的问题，但同时会使聚酯热降解，大大降低其可纺性和最终纤维乃至织物的最终性能。
中国专利CN 103388193 B所提供的技术为将气凝胶粉体与聚合物树脂切片按一定比例混合后，于180～250℃混炼制得母粒，再将母粒进行熔融喷丝进而得到改性织物。该方法用于聚酯基体的主要问题是：A、温度太低，常规纤维级聚酯切片的熔点是260℃左右，250℃根本未熔融，无法实现共混；而用分子量较低或经改性后的聚酯切片不仅会大大增加成本，降低可纺性，同时无法在现有工业化装置上推广。B、难以保证气凝胶在聚酯基体中均匀分散，会大大降低可纺性及隔热保温性能。
中国专利CN 106633691 A所提供的技术为将活化剂、分散剂和气凝胶混合均匀，并进行活化处理得到混合物料A；向混合物料A中加入PET切片混合均匀，并在120℃条件下干燥6小时得到混合物料B；将干燥后的混合物料B放入双螺杆挤出机中，以32.5～35.5Hz的频率进行造粒得到改性聚酯母粒。该技术存在的不足为：A、需要加入多种助剂，例如甲苯二异氰酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚二甲基硅油等，该助剂的存在不仅会增加成本，有的助剂如二异氰酸酯还容易导致分子结构发生变化如交联等，导致可纺性下降；B、由于其也是采用母粒法共混，同样存在气凝胶分散均匀性的问题。
基于以上因素，有必要提供一种成本较低、气凝胶分散较为均匀且可纺性较高的气凝胶改性聚酯纤维的制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种气凝胶改性聚酯纤维及气凝胶改性聚酯织物的制备方法，以解决现有技术中气凝胶改性聚酯纤维的制备成本高、气凝胶分散不够均匀及可纺性不好的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种气凝胶改性聚酯纤维的制备方法，其包括以下步骤：将多元羧酸和多元醇混合，得到混合浆料；将混合浆料依次进行第一段酯化反应、第二段酯化反应及缩聚反应，其中在多元羧酸和多元醇的混合阶段、第一段酯化反应阶段或者第二段酯化反应阶段向体系中加入气凝胶，或者，在混合阶段和第一段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶和混合浆料混合，或者，在第一段酯化反应阶段和第二段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶与第一段酯化反应的产物进行混合，从而得到气凝胶改性聚酯；将气凝胶改性聚酯进行纺丝，得到气凝胶改性聚酯纤维。
进一步地，将气凝胶在多元羧酸和多元醇的混合阶段加入至混合浆料的过程中，采用脉动搅拌的方式进行混合，搅拌速率为120r/min～500r/min。
进一步地，脉动搅拌的过程中，脉动搅拌的周期为10min～30min，脉动搅拌的总时间为0.5～3h。
进一步地，在混合阶段和第一段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶和混合浆料混合的步骤中，或者，在第一段酯化反应阶段和第二段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶与第一段酯化反应的产物进行混合的步骤中，采用的混合装置包括：壳体，包括顶壁、底壁和连接顶壁与底壁的周向侧壁；搅拌组件，设置在壳体内，搅拌组件包括转轴和设置在转轴上的桨叶组件，桨叶组件包括桨叶；调整部，用于连接桨叶和转轴以调节桨叶相对于转轴的角度。
进一步地，桨叶相对于转轴的角度为15°～75°；优选地，转轴具有安装孔，调整部包括：调节轴，设置在转轴的安装孔内；主动件，设置在调节轴上；从动件，设置在安装孔内，且从动件与桨叶连接，主动件与从动件啮合连接，以将调节轴的旋转运动转化为桨叶的旋转运动。
进一步地，桨叶组件包括多个桨叶，多个桨叶沿转轴的周向上间隔设置，调整部包括与多个桨叶一一对应设置的多个从动件。
进一步地，壳体具有内部腔体和与内部腔体连通的第一开口和第二开口，第一开口所在的高度高于第二开口所在的高度，混合装置还包括回流组件，回流组件包括：回流管路，回流管路的第一端由第一开口伸入壳体内，回流管路的第二端由第二开口伸入壳体的内部腔体；动力装置，设置在回流管路上；加入气凝胶后，利用动力装置驱动壳体内的物料，使其由回流管路的第一端流向回流管路的第二端，以形成回流回路。
进一步地，混合装置还包括振动组件，振动组件的一端由顶壁穿入壳体内，桨叶的边缘与振动组件之间有间隔；加入气凝胶后，同时利用振动组件对壳体内的物料进行振动混合。
进一步地，气凝胶的粒径为10nm～100μm，孔隙率为40～99.9％；优选地，气凝胶改性聚酯纤维中气凝胶的重量百分含量为0.1～5％，优选为3～5％。
进一步地，将多元羧酸和多元醇混合的步骤中，同时向体系中加入催化剂，进而得到混合浆料；优选地，催化剂中的活性成分为有机锑、有机锗、有机锡及有机钛中的一种或多种，优选为乙二醇锑、乙二醇钛酸钛及钛酸四丁酯中的一种或多种；更优选地，催化剂为将活性成分负载于多孔载体上形成的负载物。
进一步地，缩聚反应的步骤之后得到了熔融状态的气凝胶改性聚酯，将气凝胶改性聚酯进行纺丝的步骤包括：将熔融态的气凝胶改性聚酯进行熔体直纺；或者，将熔融态的气凝胶改性聚酯进行冷却、切片，然后将切片后的气凝胶改性聚酯进行熔融纺丝。
根据本发明的另一方面，还提供了一种气凝胶改性聚酯织物的制备方法，其包括以下步骤：按照上述的制备方法制备气凝胶改性聚酯纤维；将气凝胶改性聚酯纤维制成纱线；以及将纱线进行纺织，得到气凝胶改性聚酯织物。
应用本发明的技术方案，提供了一种气凝胶改性聚酯纤维的制备方法，其包括以下步骤：将多元羧酸和多元醇混合，得到混合浆料；将混合浆料依次进行第一段酯化反应、第二段酯化反应及缩聚反应，其中在多元羧酸和多元醇混合阶段、第一段酯化反应阶段或者第二段酯化反应阶段向体系中加入气凝胶，或者，在混合阶段和第一段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶和混合浆料混合，或者，在第一段酯化反应阶段和第二段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶与第一段酯化反应的产物进行混合，从而得到气凝胶改性聚酯；将所述气凝胶改性聚酯进行纺丝，得到所述气凝胶改性聚酯纤维。
本发明提供的上述制备方法中，利用气凝胶所独具的极高孔隙率、极低堆积密度和极低导热率的特点，以原位共混法为基础，将气凝胶在聚酯的聚合过程中加入，具体是在聚合反应单体的浆料配置阶段加入或者在酯化反应阶段加入，或者利用单独的混合装置在混合浆料配置以后或者第一段酯化反应结束后加入气凝胶。由于混合浆料或者酯化反应体系中的物质的分子量较小、粘度较低、流动性较高，在此时加入气凝胶可以有效地改善气凝胶在体系中的分散性。而且，相比于传统的采用双螺杆对聚酯切片和气凝胶进行剪切共混，本发明在上述阶段加入气凝胶，更有利于保持气凝胶的本体结构，对其孔隙率、尺寸形状的破坏较少。此外，利用本发明提供的方法，加入气凝胶时无需加入分散剂、表面活性剂等小分子改性剂，能够进一步防止这些试剂破坏气凝胶的结构，且能防止这些试剂降低聚酯的可纺性，同时也有利于降低生产成本。
总之，利用本发明提供的制备方法制备气凝胶改性聚酯纤维，能够有效降低生产成本、提高纤维的可纺性并提高气凝胶在聚酯基体中的分散情况。本发明制备的气凝胶改性聚酯纤维具有良好的保温性能和较轻的密度。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明一种实施例的混合装置的结构示意图；以及
图2示出了图1中的搅拌组件和调整部配合的结构示意图；
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、振动组件；20、搅拌组件；21、桨叶；22、转轴；23、电机；30、回流组件；31、回流管路；32、动力装置；33、主控制阀；40、壳体；50、套管；60、调整部；61、连接轴；62、主动件；63、调节轴；64、从动件；70、辅助控制阀。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
正如背景技术部分所描述的，现有技术中气凝胶改性聚酯纤维的制备成本高、气凝胶分散不够均匀且可纺性不足。
为了解决这一问题，本发明提供了一种气凝胶改性聚酯纤维的制备方法，其包括以下步骤：将多元羧酸和多元醇混合，得到混合浆料；将混合浆料依次进行第一段酯化反应、第二段酯化反应及缩聚反应，其中在多元羧酸和多元醇的混合阶段、第一段酯化反应阶段或者第二段酯化反应阶段向体系中加入气凝胶，或者，在混合阶段和第一段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶和混合浆料混合，或者，在第一段酯化反应阶段和第二段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶与第一段酯化反应的产物进行混合，从而得到气凝胶改性聚酯；将气凝胶改性聚酯进行纺丝，得到气凝胶改性聚酯纤维。
本发明提供的上述制备方法中，利用气凝胶所独具的极高孔隙率、极低堆积密度和极低导热率的特点，以原位共混法为基础，将气凝胶在聚酯的聚合过程中加入，具体是在聚合反应单体的浆料配置阶段加入或者在酯化反应阶段加入，或者利用单独的混合装置在混合浆料配置以后或者第一段酯化反应结束后加入气凝胶。由于混合浆料或者酯化反应体系中的物质的分子量较小、粘度较低、流动性较高，在此时加入气凝胶可以有效地改善气凝胶在体系中的分散性。而且，相比于传统的采用双螺杆对聚酯切片和气凝胶进行剪切共混，本发明在上述阶段加入气凝胶，更有利于保持气凝胶的本体结构，对其孔隙率、尺寸形状的破坏较少。此外，利用本发明提供的方法，加入气凝胶时无需加入分散剂、表面活性剂等小分子改性剂，能够进一步防止这些试剂破坏气凝胶的结构，且能防止这些试剂降低聚酯的可纺性，同时也有利于降低生产成本。
总之，利用本发明提供的制备方法制备气凝胶改性聚酯纤维，能够有效降低生产成本、提高纤维的可纺性并提高气凝胶在聚酯基体中的分散情况。本发明制备的气凝胶改性聚酯纤维具有良好的保温性能和较轻的密度。
除此以外，本发明提供的制备方法，无需额外的双螺杆等混合设备，工艺简单，且能够进一步降低生产成本。
在一种优选的实施方式中，将气凝胶在多元羧酸和多元醇的混合阶段加入至混合浆料的过程中，采用脉动搅拌的方式进行混合，搅拌速率为120r/min～500r/min。采用这样的搅拌方式和搅拌强度，能够在尽量提高气凝胶的分散效果的同时，还有利于进一步降低小分子的多元羧酸和多元醇或者过高的剪切强度破坏气凝胶的结构，使气凝胶的尺寸形状更容易保持，从而能够进一步提高气凝胶改性聚酯纤维的保温性和低密度。更优选地，脉动搅拌的过程中，脉动搅拌的周期为10～30min，脉动搅拌的总时间为0.5～3h。
相比于在混合浆料的配置阶段加入气凝胶，在第一段酯化反应或第二段酯化反应阶段加入气凝胶有利于更好地保持气凝胶的微观孔隙结构，从而改善聚酯纤维的隔热性能，降低其密度。在一种优选的实施方式中，在混合阶段和第一段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶和混合浆料混合的步骤中，或者，在第一段酯化反应阶段和第二段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶与第一段酯化反应的产物进行混合的步骤中，如图1所示，采用的混合装置包括：壳体40、搅拌组件20以及调整部60，壳体40包括顶壁、底壁和连接顶壁与底壁的周向侧壁；搅拌组件20设置在壳体40内搅拌组件20包括转轴22和设置在转轴22上的桨叶组件，桨叶组件包括桨叶21；调整部60用于连接桨叶21和转轴22以调节桨叶21相对于转轴22的角度。在实际的混合过程中，通过调整部60可以调整连接桨叶21和转轴22，可以调整二者之间的角度，从而能够向混合物中的气凝胶施加一定的压力，使其与混合浆料或者第一段酯化反应得到的中间物更充分地混合。
优选地，如图2所示，转轴22具有安装孔，调整部60包括调节轴63、主动件62和从动件64。调节轴63设置在转轴22的安装孔内；主动件62设置在调节轴63上；从动件64设置在安装孔内，且从动件64与桨叶21连接，主动件62与从动件64啮合连接，以将调节轴63的旋转运动转化为桨叶21的旋转运动。
在本申请中，主动件62设置在调节轴63上，优选地，主动件62与调节轴63同轴设置，在旋转调节轴63时，主动件62也随着旋转，又因为从动件64与主动件62啮合设置，从而使从动件64跟随主动件62旋转，进而带动桨叶21转动，实现对桨叶21相对于转轴22的倾角的调节。
通过上述设置，用户可以根据需要调节桨叶21相对于转轴22的倾角，且主动件62和从动件64啮合设置，使操作方式简单，容易实现。优选地，本申请中的主动件62和从动件64均为锥齿轮。具体地，各连接轴61的中心轴线均与调节轴63的中心轴线垂直，各从动件64的中心轴线均与主动件62的中心轴线垂直。因此，主动件62和从动件64均为锥齿轮，使相互垂直的调节轴63和连接轴61之间可以实现旋转的传递，并且相互啮合的锥齿轮之间传力大，操作比较省力。
需要说明的是，上述“桨叶21和转轴22之间的角度”的具体含义如下：在桨叶21的叶片的上下两个侧边取点，所取的两点和转轴22的距离相同，该两点的连线偏离转轴22轴向延伸方向的角度即为“桨叶21和转轴22之间的角度”。为了进一步提高气凝胶的分散效果，在一种优选的实施方式中，桨叶21相对于转轴22的角度为15～75°。
进一步地，本申请的搅拌装置的壳体40的侧壁上设有水平对开的视窗，以方便技术人员实时观察搅拌装置内的混合情况，根据混合情况实时调整桨叶21相对于转轴22的倾角，以提高搅拌效率，节省搅拌时间。
优选地，搅拌组件20还包括用于驱动转轴22旋转的电机23，电机23设置在壳体40的外部。更优选地，桨叶组件包括多个桨叶21，多个桨叶21沿转轴22的周向上间隔设置，调整部60包括与多个桨叶21一一对应设置的多个从动件64。这有利于进一步改善气凝胶的分散效果。
在一种优选的实施方式中，壳体40具有内部腔体和与内部腔体连通的第一开口和第二开口，第一开口所在的高度高于第二开口所在的高度，混合装置还包括回流组件30，回流组件30包括：回流管路31，回流管路31的第一端由第一开口伸入壳体40内，回流管路31的第二端由第二开口伸入壳体40的内部腔体；动力装置32，设置在回流管路31上；加入气凝胶后，利用动力装置32驱动壳体40内的物料，使其由回流管路31的第一端流向回流管路31的第二端，以形成回流回路。在该回流组件30的作用下，密度较轻的气凝胶能够和混合浆料或者第一段酯化反应得到的中间体通过回流的方式进一步混合，有利于进一步加强气凝胶的分散。除此以外，该方式对于气凝胶的破坏更小，其孔隙结构更完整，从而有利于进一步改善纤维的保温性能。
在一种优选的实施方式中，混合装置还包括振动组件10，振动组件10的一端由顶壁穿入壳体40内，桨叶21的边缘与振动组件10之间有间隔；加入气凝胶后，同时利用振动组件10对壳体40内的物料进行振动混合。
如图1所示，本发明的实施例中，回流组件30还包括设置在回流管路31上的主控制阀33，主控制阀33位于第一开口和动力装置32之间，主控制阀33控制回流管路31的通断。上述设置结构简单，技术人员可以根据气凝胶的分散情况控制回流管路31的通断，方便操作。优选地，动力装置32为螺杆泵。
由于螺杆泵具有流量平稳、对介质的粘性不敏感及对输送介质的均一性要求不高等优点，因此，利用螺杆泵作为动力装置32，可以使驱动力均匀，且气凝胶与混合浆料或者第一段酯化反应得到的中间体可以在螺杆泵内混合均匀后由回流管路31送回内部腔体，促进气凝胶混合，提高混合效率。
如图1所示，本发明的实施例中，混合装置还包括与壳体40连通的进液管路和设置在进液管路上的辅助控制阀70。
具体地，混合装置在进行加料时，混合浆料或者第一段酯化反应得到的中间体由第二开口输入内部腔体，辅助控制阀70的开闭控制进液管路的通断，气凝胶由设置在壳体40的顶部开口加入内部腔体。
在一种优选的实施方式中，混合装置还包括振动组件10，振动组件10的一端由顶壁穿入壳体40内，桨叶21的边缘与振动组件10之间有间隔；加入气凝胶之后，同时利用振动组件10对壳体40内的物料进行振动混合。多种搅拌方式配合，特别是多种搅拌方式和回流混合方式配合，使得气凝胶的分散更为充分，且能够进一步减少对气凝胶尺寸结构的破坏。更优选地，振动组件10为变频振动棒。
在一种优选的实施方式中，气凝胶的粒径为10nm～100μm，孔隙率为40～99.9％；优选地，气凝胶改性聚酯纤维中气凝胶的重量百分含量为0.1～5％，优选为3～5％。这样，纤维的密度更轻，保温性能更佳。
上述酯化反应的具体工艺条件可以进行调整，在一种优选的实施方式中，第一段酯化反应的反应温度为200～278℃，反应压力为0.03～0.3MPa；第二段酯化反应的反应温度为220～280℃，反应压力为0.2～0.6MPa；优选地，第一段酯化反应在搅拌的条件下进行，搅拌速率为120～500r/min；优选地，第二段酯化反应在搅拌的条件下进行，搅拌速率为120～500r/min。
在一种优选的实施方式中，缩聚反应包括依次进行的预缩聚反应和终缩聚反应，预缩聚反应的反应温度为245～279℃，反应压力为0.001～0.05MPa；终缩聚反应的反应温度为275～290℃，反应压力为10～200Pa。
为了提高多元羧酸和多元醇的反应效率，优选地，将多元羧酸和多元醇混合的步骤中，同时向体系中加入催化剂，进而得到混合浆料；优选地，催化剂中的活性成分为有机锑、有机锗、有机锡及有机钛中的一种或多种，优选为乙二醇锑、乙二醇钛酸钛及钛酸四丁酯中的一种或多种；更优选地，催化剂为将活性成分负载于多孔载体上形成的负载物。
在一种优选的实施方式中，缩聚反应的步骤之后得到了熔融状态的气凝胶改性聚酯，将气凝胶改性聚酯进行纺丝的步骤包括：将熔融态的气凝胶改性聚酯进行熔体直纺；或者，将熔融态的气凝胶改性聚酯进行冷却、切片，然后将切片后的气凝胶改性聚酯进行熔融纺丝。
根据本发明的另一方面，还提供了一种气凝胶改性聚酯织物的制备方法，其包括以下步骤：按照上述的制备方法制备气凝胶改性聚酯纤维；将气凝胶改性聚酯纤维制成纱线；以及将纱线进行纺织，得到气凝胶改性聚酯织物。
本发明提供的上述制备方法中，利用气凝胶所独具的极高孔隙率、极低堆积密度和极低导热率的特点，以原位共混法为基础，将气凝胶在聚酯的聚合过程中加入，具体是在聚合反应单体的浆料配置阶段加入或者在酯化反应阶段加入，或者利用单独的混合装置将其与混合浆料或者第一段酯化反应得到的中间体进行混合。由于该过程中混合浆料或者酯化反应体系中的物质的分子量较小、粘度较低、流动性较高，在此时加入气凝胶可以有效地改善气凝胶在体系中的分散性。而且，相比于传统的采用双螺杆对聚酯切片和气凝胶进行剪切共混，本发明在上述阶段加入气凝胶，更有利于保持气凝胶的本体结构，对其孔隙率、尺寸形状的破坏较少。此外，利用本发明提供的方法，加入气凝胶时无需加入分散剂、表面活性剂等小分子改性剂，能够进一步防止这些试剂破坏气凝胶的结构，且能防止这些试剂降低聚酯的可纺性，同时也有利于降低生产成本。
因此，利用本发明提供的制备方法制备气凝胶改性聚酯纤维，能够有效降低生产成本、提高纤维的可纺性并提高气凝胶在聚酯基体中的分散情况。本发明制备的气凝胶改性聚酯织物具有良好的保温性能和较轻的密度，该织物的导热系数最低可达0.027W/(m.K)。
以下通过实施例进一步说明本发明的有益效果：
实施例1
将对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比1：1.12和经化学计量的催化剂乙二醇锑在打浆装置中调配成浆料，所得浆料连续均匀地输送至反应器内，第一酯化反应器温度265℃，反应压力400KPa；第二酯化反应器温度270℃，反应压力200KPa，当对苯二甲酸乙二醇酯的聚合物达到一定值时进入预缩反应器，预缩反应器温度279℃，压力2200Pa，停留时间1.5h，然后进入终缩反应器，温度285℃，压力100Pa，待熔体粘度达标后由熔体泵泵出，水冷铸带切粒。
其中，按照气凝胶/PET质量比为5/95的比例，将气凝胶(气凝胶粒径介于80～100μm之间，孔隙率介于98.0％～99.9％之间)在第二段酯化反应阶段结束后与第二段酯化反应得到的中间产物加入单独设置的如图1和2所示的辅助混合装置中进行共混，共混时间90min，其中桨叶相对于转轴的角度为30～75°。
上述切片经熔融纺丝、后处理、织造得到聚酯纺织品，所得改性聚酯纤维的密度为1.08g/cm3，改性聚酯织物导热系数为0.0270W/(m·k)。
实施例2
制备工艺和原料同实施例1相同，不同之处仅在于：将气凝胶在第一段酯化反应阶段结束后与第一段酯化反应得到的中间产物加入到单独设置的如图1和2所示的辅助混合装置中进行共混，共混时间90min，其中桨叶相对于转轴的角度为15～35°。
上述切片经熔融纺丝、后处理、织造得到聚酯纺织品，所得改性聚酯纤维的密度为1.08g/cm3，改性聚酯织物导热系数为0.0280W/(m·k)。
实施例3
制备工艺和原料同实施例1相同，不同之处仅在于：将气凝胶在调浆装置中的浆料配置以后与浆料加入到单独设置的如图1和2所示的辅助混合装置中进行共混，共混时间90min，其中桨叶相对于转轴的角度为15～30°。
上述切片经熔融纺丝、后处理、织造得到聚酯纺织品，所得改性聚酯纤维的密度为1.08g/cm3，改性聚酯织物导热系数为0.0295W/(m·k)。
实施例4
制备工艺和原料同实施例1相同，不同之处仅在于：将气凝胶在第二段酯化反应阶段加入到第二段酯化反应的反应体系中。
上述切片经熔融纺丝、后处理、织造得到聚酯纺织品，所得改性聚酯纤维的密度为1.09g/cm3，改性聚酯织物导热系数为0.0302W/(m·k)。
实施例5
制备工艺和原料同实施例1相同，不同之处仅在于：将气凝胶加入调浆装置中与对苯二甲酸、乙二醇共同进行配浆，采用脉动搅拌的方式进行混合，搅拌速率为500r/min，搅拌时间为30min。
上述切片经熔融纺丝、后处理、织造得到聚酯纺织品，所得改性聚酯纤维的密度为1.09g/cm3，改性聚酯织物导热系数为0.0316W/(m·k)。
实施例6
将对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比1：1.18和经化学计量的催化剂乙二醇锑于打浆装置中调配成浆料，所得浆料连续均匀地输送至反应器内，第一酯化反应器温度255℃，反应压力400KPa；第二酯化反应器温度265℃，反应压力205KPa，当对苯二甲酸乙二醇酯的聚合物达到一定值时进入预缩反应器，预缩反应器温度277℃，压力2200Pa，停留时间1.5h，然后进入终缩反应器，温度284℃，压力105Pa，待熔体粘度达标后由熔体泵泵出，水冷铸带切粒。
其中，将气凝胶按照气凝胶/PET质量比为4/96的比例，将气凝胶(气凝胶粒径介于10～40μm之间，孔隙率介于60％～99.9％之间)在第二次酯化反应阶段结束后与第二次酯化反应得到的中间产物加入单独设置的如图1和2所示的辅助混合装置共混，共混时间70min，其中桨叶相对于转轴的角度为20～40°。
上述切片经熔融纺丝、后处理、织造得到聚酯纺织品，所得改性聚酯纤维的密度为1.15g/cm3，改性聚酯织物导热系数为0.0282W/(m·k)。
实施例7
将对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比1：1.16和经化学计量的催化剂乙二醇锑于打浆装置中调配成浆料，所得浆料连续均匀地输送至反应器内，第一酯化反应器温度254℃，反应压力410KPa；第二酯化反应器温度263℃，反应压力210KPa，当对苯二甲酸乙二醇酯的聚合物达到一定值时进入预缩反应器，预缩反应器温度276℃，压力2205Pa，停留时间1.5h，然后进入终缩反应器，温度286℃，压力104Pa，待熔体粘度达标后由熔体泵泵出，水冷铸带切粒。
其中，将气凝胶按照气凝胶/PET质量比为3/97的比例，将气凝胶(气凝胶粒径介于10nm～1μm之间，孔隙率介于40％～60％之间)在第二段酯化反应阶段结束后与第二段酯化反应得到的中间产物加入单独设置的如图1和2所示的辅助混合装置共混，共混时间60min，其中桨叶相对于转轴的角度为30～75°。
上述切片经熔融纺丝、后处理、织造得到聚酯纺织品，所得改性聚酯纤维的密度为1.21g/cm3，改性聚酯织物导热系数为0.0301W/(m·k)。
实施例8
将对苯二甲酸、丙二醇按摩尔比1：1.4和经化学计量的催化剂乙二醇钛酸钛于打浆装置中调配成浆料，所得浆料连续均匀地输送至反应器内，第一酯化反应器温度240℃，反应压力260KPa；第二酯化反应器温度250℃，反应压力160KPa，当对苯二甲酸丙二醇酯的聚合物达到一定值时进入预缩反应器，预缩反应器温度235℃，压力500Pa，停留时间0.5h，然后进入终缩反应器，温度247℃，压力100Pa，待熔体粘度达标后由熔体泵泵出，水冷铸带切粒。
其中，将气凝胶按照气凝胶/PTT质量比为3/97的比例(气凝胶粒径介于80～100μm之间，孔隙率介于60％～99.9％之间)在第二段酯化反应阶段结束后与第二段酯化反应得到的中间产物加入单独设置的如图1和2所示的辅助混合装置共混，共混时间50min，其中桨叶相对于转轴的角度为50～75°。
上述切片经熔融纺丝、后处理、织造得到聚酯纺织品，所得改性聚酯纤维的密度为1.18g/cm3，改性聚酯织物导热系数为0.0293W/(m·k)。
实施例9
将对苯二甲酸、丁二醇按摩尔比1：1.15和经化学计量的钛系催化剂于打浆装置中调配成浆料，所得浆料连续均匀地输送至反应器内，第一酯化反应器温度240℃，反应压力160KPa；第二酯化反应器温度245℃，反应压力140KPa，当对苯二甲酸丁二醇酯的聚合物达到一定值时进入预缩反应器，预缩反应器温度215℃，压力5000Pa，停留时间1.5h，然后进入终缩反应器，温度245℃，压力130Pa，待熔体粘度达标后由熔体泵泵出，水冷铸带切粒。
其中，将气凝胶按照气凝胶/PBT质量比为3/97的比例，将气凝胶(气凝胶粒径介于80～100μm之间，孔隙率介于50％～70％之间)在第二段酯化反应阶段结束后与第二段酯化反应得到的中间产物加入单独设置的如图1和2所示的辅助混合装置共混，共混时间60min，其中桨叶相对于转轴的角度为50～75°。
上述切片经熔融纺丝、后处理、织造得到聚酯纺织品，所得改性聚酯纤维的密度为1.19g/cm3，改性聚酯织物导热系数为0.0285W/(m·k)。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：利用本发明提供的制备方法制备气凝胶改性聚酯纤维，能够有效降低生产成本、提高纤维的可纺性并提高气凝胶在聚酯基体中的分散情况。本发明制备的气凝胶改性聚酯纤维具有良好的保温性能和较轻的密度。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (18)
1.一种气凝胶改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将多元羧酸和多元醇混合，得到混合浆料；
将所述混合浆料依次进行第一段酯化反应、第二段酯化反应及缩聚反应，其中在所述多元羧酸和所述多元醇的混合阶段、所述第一段酯化反应阶段或者所述第二段酯化反应阶段向体系中加入气凝胶，或者，在所述混合阶段和所述第一段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶和所述混合浆料混合，或者，在所述第一段酯化反应阶段和所述第二段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶与所述第一段酯化反应的产物进行混合，从而得到气凝胶改性聚酯；
将所述气凝胶改性聚酯进行纺丝，得到所述气凝胶改性聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述气凝胶在所述多元羧酸和所述多元醇的混合阶段加入至所述混合浆料的过程中，采用脉动搅拌的方式进行混合，搅拌速率为120 r/min~500r/min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述脉动搅拌的过程中，脉动搅拌的周期为10min~30min，所述脉动搅拌的总时间为0.5~3h。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述混合阶段和所述第一段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶和所述混合浆料混合的步骤中，或者，在所述第一段酯化反应阶段和所述第二段酯化反应阶段之间利用混合装置将气凝胶与所述第一段酯化反应的产物进行混合的步骤中，采用的所述混合装置包括：
壳体（40），包括顶壁、底壁和连接所述顶壁与所述底壁的周向侧壁；
搅拌组件（20），设置在所述壳体（40）内，所述搅拌组件（20）包括转轴（22）和设置在所述转轴（22）上的桨叶组件，所述桨叶组件包括桨叶（21）；
调整部（60），用于连接所述桨叶（21）和所述转轴（22）以调节所述桨叶（21）相对于所述转轴（22）的角度。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述桨叶（21）相对于所述转轴（22）的角度为15°~75°。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述转轴（22）具有安装孔，所述调整部（60）包括：
调节轴（63），设置在所述转轴（22）的安装孔内；
主动件（62），设置在所述调节轴（63）上；
从动件（64），设置在所述安装孔内，且所述从动件（64）与所述桨叶（21）连接，所述主动件（62）与所述从动件（64）啮合连接，以将所述调节轴（63）的旋转运动转化为所述桨叶（21）的旋转运动。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述桨叶组件包括多个所述桨叶（21），多个所述桨叶（21）沿所述转轴（22）的周向上间隔设置，所述调整部（60）包括与多个所述桨叶（21）一一对应设置的多个所述从动件（64）。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述壳体（40）具有内部腔体和与所述内部腔体连通的第一开口和第二开口，所述第一开口所在的高度高于所述第二开口所在的高度，所述混合装置还包括回流组件（30），所述回流组件（30）包括：
回流管路（31），所述回流管路（31）的第一端由所述第一开口伸入所述壳体（40）内，所述回流管路（31）的第二端由所述第二开口伸入所述壳体（40）的所述内部腔体；
动力装置（32），设置在所述回流管路（31）上；
加入所述气凝胶后，利用所述动力装置（32）驱动所述壳体（40）内的物料，使其由所述回流管路（31）的第一端流向所述回流管路（31）的第二端，以形成回流回路。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合装置还包括振动组件（10），所述振动组件（10）的一端由所述顶壁穿入所述壳体（40）内，所述桨叶（21）的边缘与所述振动组件（10）之间有间隔；加入所述气凝胶后，同时利用所述振动组件（10）对所述壳体（40）内的物料进行振动混合。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶的粒径为10nm~100μm，孔隙率为40~99.9%。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶改性聚酯纤维中所述气凝胶的重量百分含量为0.1~5%。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶改性聚酯纤维中所述气凝胶的重量百分含量为3~5%。
13.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，将所述多元羧酸和所述多元醇混合的步骤中，同时向体系中加入催化剂，进而得到所述混合浆料。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中的活性成分为有机锑、有机锗、有机锡及有机钛中的一种或多种。
15.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述活性成分为乙二醇锑、乙二醇钛酸钛及钛酸四丁酯中的一种或多种。
16.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为将所述活性成分负载于多孔载体上形成的负载物。
17.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应的步骤之后得到了熔融状态的所述气凝胶改性聚酯，将所述气凝胶改性聚酯进行纺丝的步骤包括：
将熔融态的所述气凝胶改性聚酯进行熔体直纺；或者，
将熔融态的所述气凝胶改性聚酯进行冷却、切片，然后将切片后的所述气凝胶改性聚酯进行熔融纺丝。
18.一种气凝胶改性聚酯织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照权利要求1至17中任一项所述的制备方法制备气凝胶改性聚酯纤维；
将所述气凝胶改性聚酯纤维制成纱线；以及
将所述纱线进行纺织，得到所述气凝胶改性聚酯织物。
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