CN108709899B - 基于x射线阵列组合折射透镜的微束x射线荧光分析系统 - Google Patents

Abstract

一种基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统，包括X射线光管、可见光激光器、X射线阵列组合折射透镜集成组件、样品台、X射线探测器及其信息采集分析模块，所述X射线光管或可见光激光器均和X射线阵列组合折射透镜集成组件、样品台的被测样品位于同一光轴上，所述X射线探测器贴近被测样品放置，所述X射线探测器与信息采集分析模块相连。本发明提供一种同时具备高微区分辨率和高灵敏度，并可进行现场分析的小型化微束X射线荧光分析系统。

Description

基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统

技术领域

本发明涉及X射线探测和成像领域，尤其是一种基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统。

背景技术

X射线荧光(XRF，X-Ray Fluorescence)分析系统能在常压下对各种形态(固态/液态/粉末等)样品进行简单快速、高分辨率和无损的元素定量测量分析。近年来众多行业对XRF的微区分析能力和检测灵敏度提出了更高的要求(比如要求微区分辨率达到微米、甚至亚微米量级)，因此高分辨率、高灵敏度微束X射线荧光分析方法和系统(micro-XRF)成为当前的研究热点。

目前已有的X射线荧光光谱仪一般不配备X射线聚焦器件，微区分辨率通常为上百微米，迄今为止，未见微区分辨率小于10微米的便携式微束X射线荧光光谱仪的相关报道。已有人提出基于X射线毛细管器件的荧光光谱仪(专利号：201010180956.6)，因为使用了X射线毛细管器件进行聚焦，微区分辨率提高到几十微米，但是结构复杂、尺寸庞大，无法实现便携，且微区分辨率还不够高；另有人提出一种能量色散X射线荧光光谱仪(专利号：201010004423.2)，用X射线发生装置产生的一次X射线去照射二次靶材，提高了检测灵敏度，但是仪器结构和控制装置复杂，微区分辨率不高。发明人之前也提出了一种便携式微束X射线荧光光谱仪(专利号：201310356270.1)，用X射线组合折射透镜获得探测微束，虽然微区分辨率大幅度提高，但计数率低，影响了探测灵敏度。

发明内容

为了克服已有X射线荧光光谱仪的结构复杂、尺寸庞大、无法同时实现便携、高微区分辨率和高灵敏度的不足，本发明提供一种同时具备高微区分辨率和高灵敏度，并可进行现场分析的小型化微束X射线荧光分析系统。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统，包括X射线光管、可见光激光器、X射线阵列组合折射透镜集成组件、样品台、X射线探测器及其信息采集分析模块，所述X射线光管或可见光激光器均和X射线阵列组合折射透镜集成组件、样品台的被测样品位于同一光轴上，所述X射线探测器贴近被测样品放置，所述X射线探测器与信息采集分析模块相连；

所述X射线阵列组合折射透镜集成组件包括用于进行X射线光束第一次整形和滤波的X射线光阑、用于进行X射线光束第二次整形为类平行光的X射线折光器和用于对入射的多个X射线子光束分别进行聚焦的X射线阵列组合透镜，所述X射线光阑、X射线折光器和X射线阵列组合折射透镜依次位于微束X射线荧光分析系统的光轴上，所述X射线阵列组合折射透镜的阵列结构布局，保证每一个子光束所形成的聚焦焦斑在同一位置并位于光轴上。

进一步，所述系统还包括水平导轨和垂直导轨，所述垂直导轨、X射线阵列组合折射透镜集成组件和样品台依次可水平移动地置于水平导轨上，所述X射线光管和可见光激光器置于垂直导轨上，所述垂直导轨和水平导轨的机械轴相互垂直。

再进一步，所述水平导轨的机械轴与微束X射线荧光分析系统的光轴重合。

所述X射线阵列组合折射透镜包含(M+1)个X射线组合折射透镜，所述M为正整数且为偶数。所述X射线阵列组合折射透镜沿其光轴呈轴对称分布，所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中零级X射线组合折射透镜的光轴重合，所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中的正负一级X射线组合折射透镜的光轴夹角为θ，所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中的正负二级X射线组合折射透镜的光轴夹角为2θ，依此类推；

所述X射线阵列组合折射透镜中(M+1)个组合折射透镜的布局结构，使得所有(M+1)个X射线组合折射透镜聚焦的焦斑在相同位置，并位于光轴上。

所述(M+1)个X射线组合折射透镜的结构和性能参数，依据下列公式得出：

X射线波段的光学常数：n＝1-δ+iβ (1)

X射线组合折射透镜的焦距：

X射线组合折射透镜的焦斑尺寸：

X射线组合折射透镜的数值口径：

其中n代表光学常数，δ代表X射线波段材料的折射，β代表X射线波段材料的吸收，N代表X射线组合折射透镜中折射单元的个数，以抛物面型折射单元为例，组合折射透镜抛物面顶点的曲率半径为R，抛物面的开口尺寸为R₀，f代表X射线组合折射透镜的焦距，λ代表波长，μ代表X射线的线吸收系数，

所述X射线折光器，与所述X射线阵列组合折射透镜贴近放置，实现入射X射线光束的第二次整形，所述第二次整形，是指X射线折光器可对X射线阵列组合折射透镜中的正负一级组合透镜折光θ角度，对X射线阵列组合折射透镜中的正负二级组合透镜折光2θ角度，依此类推，最终实现对X射线阵列组合折射透镜中每一个单一组合折射透镜的类平行光入射。

所述X射线光阑实现入射X射线光束的第一次整形和滤波，所述光束的第一次整形，是指利用X射线光阑结构阻隔射入X射线阵列组合折射透镜之外的杂散光并对光束进行初步准直的功能；所述滤波是指X射线光阑结构中透光带和阻光带交替布置的滤波结构，并通过滤波结构将X射线光波分裂成多个子光束。

所述透光带的数目为(M+1)个，与所述X射线阵列组合折射透镜中组合折射透镜的数目相同；所述透光带和阻光带的宽度分别由下列公式计算得出：

零级透光带T₀，与X射线组合折射透镜的数值口径尺寸相同，其他各级透光带宽度表示为：

其他各级阻光带宽度表示为：

G_M＝L·tan(0.5M·θ) (6)

其中L代表X射线组合折射透镜的几何长度，表示为L＝N·l，其中l为折射单元轴向厚度尺寸。

所述X射线光阑可选择吸收特性满足下列公式的任何材料，

X射线波段材料的吸收系数：

其中N_A代表阿伏伽德罗常数，r₀代表电子半径，A代表原子质量，f₂代表原子散射因子，ρ代表电子密度，i代表化合物中的元素种类，当材料为单质是i＝1；

所述X射线光阑的材料厚度t满足表达式e^-β·t＜＜1；

所述X射线折光器可选择折射特性满足下列公式的任何单质或化合物材料，

X射线波段材料的折射系数：

其中，N_A代表阿伏伽德罗常数，r₀代表电子半径，λ代表波长，A代表原子质量，下标i表示化合物中的元素种类，下标j为正整数，ρ代表电子密度，下标i表示化合物中的元素种类，当材料为单质时i＝1，v代表原子个数，下标i表示化合物中的元素种类，下标j为正整数，Z代表原子序数，下标i表示化合物中的元素种类。

所述X射线折光器的非折光区材料厚度用t_Z0表示，所述X射线折光器的非折光区宽度尺寸T_Z＝T₀+2G₂，折光区的材料厚度t_ZM由下列公式计算得出：

t_ZM＝t_Z0+T_M·tan(0.5M·θ) (9)。

其中，G₂为正负二级阻光带的宽度，由上述公式(6)取M＝2时计算得出；T_M为透光带的宽度，由上述公式(5)计算得出。

所述样品台能够进行升降、两个维度的平移、两个维度的角度偏转，共5个维度的调节。

本发明的技术构思为：X射线组合折射透镜是一种基于折射效应的新型X射线聚焦器件，其理论聚焦光斑尺寸可达纳米量级，实际测试所得聚焦光斑尺寸通常在几个微米，利用X射线组合折射透镜对X射线束进行聚焦可以获得高质量探测微束，提高本发明荧光分析系统的微区分辨率。

提出新型的X射线阵列组合折射透镜，阵列中的每一个X射线组合折射透镜分别聚焦，通过X射线阵列组合折射透镜的结构设计，配合X射线折光器和X射线光阑，可以使得X射线阵列组合折射透镜中的(M+1)个组合折射透镜聚焦在相同的焦斑位置，有效提高焦斑的强度，因此大幅度提高探测的计数率，即提高本发明荧光分析系统的探测灵敏度。

此外，X射线阵列组合折射透镜具有尺寸小、制作工艺简单、鲁棒性好、可批量加工的优点，同时由于其基于折射效应，因此在对X射线束聚焦时不需要折转光路，因此所形成的荧光分析系统结构紧凑、尺寸小、重量轻，适合进行便携式的现场分析。

本发明的有益效果主要表现在：1、采用X射线阵列组合折射透镜作为X射线荧光光谱仪的聚焦器件，同时实现更高的微区分辨率和探测灵敏度，其中更高的微区分辨率由阵列中的单个X射线组合折射透镜实现、更高的探测灵敏度则是由阵列组合折射透镜聚焦的叠加效果来实现；2、利用所发明的新型器件X射线光阑和X射线折光器，对X射线光束进行整形和滤波，结构简单、可一体化批量制作；3、X射线阵列组合折射透镜基于折射效应工作，在对X射线束聚焦时不需要折转光路，因此所形成的探测装置或仪器结构紧凑、尺寸小、重量轻，适合制作便携式仪器装置，可以实现现场分析。

附图说明

图1是本发明基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统的结构示意图，其中1是X射线光管、2是可见光激光器、3是水平导轨、4是垂直导轨、5是X射线阵列组合折射透镜集成组件、5-1代表X射线光阑、5-2代表X射线折光器、5-3代表X射线阵列组合折射透镜、6是被测样品、7是样品台、8是X射线探测器、9是信息采集分析模块。

图2是本发明基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统中X射线阵列组合折射透镜的结构示意图(只画出了M≤2的局部结构)，其中T₀为折射单元的口径、l为折射单元的轴向厚度尺寸。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。

参照图1和图2，一种基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统，包括X射线光管1、可见光激光器2、X射线阵列组合折射透镜集成组件5、样品台7、X射线探测器8及其信息采集分析模块9，所述系统包括X射线光管、可见光激光器、X射线阵列组合折射透镜集成组件、样品台、X射线探测器及其信息采集分析模块，所述X射线光管或可见光激光器均和X射线阵列组合折射透镜集成组件、样品台的被测样品位于同一光轴上，所述X射线探测器贴近被测样品放置，所述X射线探测器与信息采集分析模块相连；

所述X射线阵列组合折射透镜集成组件包括X射线光阑、X射线折光器、X射线阵列组合折射透镜。所述X射线光管发出的X射线束被X射线光阑第一次整形和滤波，第一次整形的目的是隔阻X射线阵列组合折射透镜通光口径之外的杂散X射线光，滤波则形成多个子光束并入射X射线折光器，经X射线折光器进行光束第二次整形，形成类平行光入射X射线阵列组合折射透镜，X射线阵列组合折射透镜对入射的X射线进行聚焦，形成探测微束并照射到样品台上的被检样品，所述X射线探测器贴近所述被检样品放置，采集被检样品发出的二次X射线荧光并进行分析。所述X射线光管、X射线光阑、X射线折光器和X射线阵列组合折射透镜同轴布置，实现生成X射线探测微束的功能。

所述系统还包括水平导轨3和垂直导轨4。所述X射线光管、X射线阵列组合折射透镜集成组件、样品台置于水平导轨上，所述X射线光管、可见光激光器置于垂直导轨上，所述X射线探测器贴近被测样品放置，并与信息采集分析模块相连。

所述水平导轨的机械轴与本发明基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统的光轴重合，所述垂直导轨和水平导轨的机械轴相互垂直。

所述X射线光管和可见光激光器，通过垂直导轨的轨道移动交替移入/移出系统光轴。所述可见光激光器用于校准，校准完成后，将发出不可见的X射线辐射的X射线光管移入系统光轴，同时可见光激光器移出系统光轴。

进一步地，所述X射线阵列组合折射透镜中包含(M+1)个X射线组合折射透镜，所述M为正整数且为偶数。所述X射线阵列组合折射透镜沿其光轴呈轴对称分布，所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中零级X射线组合折射透镜的光轴重合，所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中的正负一级X射线组合折射透镜的光轴夹角为θ，所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中的正负二级X射线组合折射透镜的光轴夹角为2θ，依此类推。

再进一步，所述X射线阵列组合折射透镜中(M+1)个组合折射透镜的布局结构，使得所有(M+1)个X射线组合折射透镜聚焦的焦斑在相同位置，并位于光轴上。

进一步地，所述(M+1)个X射线组合折射透镜的结构和性能参数，依据下列公式得出：

X射线波段的光学常数：n＝1-δ+iβ (1)

X射线组合折射透镜的焦距：

X射线组合折射透镜的焦斑尺寸：

X射线组合折射透镜的数值口径：

其中n代表光学常数，δ代表X射线波段材料的折射，β代表X射线波段材料的吸收，N代表X射线组合折射透镜中折射单元的个数，以抛物面型折射单元为例，组合折射透镜抛物面顶点的曲率半径为R，抛物面的开口尺寸为R₀，f代表X射线组合折射透镜的焦距，λ代表波长，μ代表X射线的线吸收系数，

更进一步，所述X射线折光器，与所述X射线阵列组合折射透镜贴近放置，实现入射X射线光束的第二次整形，所述第二次整形，是指X射线折光器可对X射线阵列组合折射透镜中的正负一级组合透镜折光θ角度，对X射线阵列组合折射透镜中的正负二级组合透镜折光2θ角度，依此类推，最终实现对X射线阵列组合折射透镜中每一个单一组合折射透镜的类平行光入射。

再进一步，所述X射线光阑实现入射X射线光束的第一次整形和滤波，所述光束的第一次整形，是指利用X射线光阑结构阻隔射入X射线阵列组合折射透镜之外的杂散光并对光束进行初步准直的功能；所述滤波是指X射线光阑结构中透光带和阻光带交替布置的滤波结构，并通过滤波结构将X射线光波分裂成多个子光束。所述透光带的数目为(M+1)个，与所述X射线阵列组合折射透镜中组合折射透镜的数目相同。所述透光带和阻光带的宽度分别由下列公式计算得出：

零级透光带T₀，与X射线组合折射透镜的数值口径尺寸相同，其他各级透光带宽度表示为：

其他各级阻光带宽度表示为：

G_M＝L·tan(0.5M·θ) (6)

其中L代表X射线组合折射透镜的几何长度，表示为L＝N·l，其中l为折射单元轴向厚度尺寸。

所述X射线光阑可选择吸收特性满足下列公式的任何材料，通常选择铜、铅等金属材料，

X射线波段材料的吸收系数：

其中N_A代表阿伏伽德罗常数，r₀代表电子半径，A代表原子质量，f₂代表原子散射因子，ρ代表电子密度，i代表化合物中的元素种类，当材料为单质是i＝1。

所述X射线光阑的材料厚度t满足表达式e^-β·t＜＜1。

所述X射线折光器可选择折射特性满足下列公式的任何单质或化合物材料，

X射线波段材料的折射系数：

其中N_A代表阿伏伽德罗常数，r₀代表电子半径，λ代表波长，A代表原子质量，下标i表示化合物中的元素种类，下标j为正整数，ρ代表电子密度，下标i表示化合物中的元素种类，当材料为单质时i＝1，v代表原子个数，下标i表示化合物中的元素种类，下标j为正整数，Z代表原子序数，下标i表示化合物中的元素种类。

所述X射线折光器的非折光区材料厚度用t_Z0表示，为减少X射线吸收损耗，应制作得尽量薄，由制作工艺决定。所述X射线折光器的非折光区宽度尺寸T_Z＝T₀+2G₂，折光区的材料厚度t_ZM由下列公式计算得出：

t_ZM＝t_Z0+T_M·tan(0.5M·θ) (9)

其中，G₂为正负二级阻光带的宽度，由上述公式(6)取M＝2时计算得出；T_M为透光带的宽度，由上述公式(5)计算得出。

进一步地，所述样品台能够进行升降、两个维度的平移、两个维度的角度偏转，共5个维度的调节。所述5个维度的调节，是为了能对置于其上样品进行位置的精确调节，使得从X射线阵列组合折射透镜出射的X射线探测微束照射到被测区域。

再进一步，所述X射线探测器贴近样品台上的被测样品放置，收集X射线探测微束照射被测样品所产生的二次荧光，并送入信息采集分析模块进行荧光分析，所述信息采集分析模块通过接口与X射线探测器相连。

Claims (9)

1.一种基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统，其特征在于，所述系统包括X射线光管、可见光激光器、X射线阵列组合折射透镜集成组件、样品台、X射线探测器及其信息采集分析模块，所述X射线光管或可见光激光器均和X射线阵列组合折射透镜集成组件、样品台的被测样品位于同一光轴上，所述X射线探测器贴近被测样品放置，所述X射线探测器与信息采集分析模块相连；

所述X射线阵列组合折射透镜集成组件包括用于进行X射线光束第一次整形和滤波的X射线光阑、用于进行X射线光束第二次整形为类平行光的X射线折光器和用于对入射的多个X射线子光束分别进行聚焦的X射线阵列组合透镜，所述X射线光阑、X射线折光器和X射线阵列组合折射透镜依次位于微束X射线荧光分析系统的光轴上，所述X射线阵列组合折射透镜的阵列结构布局，保证每一个子光束所形成的聚焦焦斑在同一位置并位于光轴上；

所述X射线阵列组合折射透镜包含(M+1)个X射线组合折射透镜，所述M为正整数且为偶数，所述X射线阵列组合折射透镜沿其光轴呈轴对称分布，所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中零级X射线组合折射透镜的光轴重合，所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中的正负一级X射线组合折射透镜的光轴夹角为θ，所述X射线阵列组合折射透镜的光轴与阵列中的正负二级X射线组合折射透镜的光轴夹角为2θ，依此类推；

所述X射线阵列组合折射透镜中(M+1)个组合折射透镜的布局结构，使得所有(M+1)个X射线组合折射透镜聚焦的焦斑在相同位置，并位于光轴上。

2.如权利要求1所述的基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统，其特征在于，所述系统还包括水平导轨和垂直导轨，所述垂直导轨、X射线阵列组合折射透镜集成组件和样品台依次可水平移动地置于水平导轨上，所述X射线光管和可见光激光器置于垂直导轨上，所述垂直导轨和水平导轨的机械轴相互垂直。

3.如权利要求2所述的基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统，其特征在于，所述水平导轨的机械轴与微束X射线荧光分析系统的光轴重合。

4.如权利要求1～3之一所述的基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统，其特征在于，所述(M+1)个X射线组合折射透镜的结构和性能参数，依据下列公式得出：

X射线波段的光学常数：n＝1-δ+iβ (1)

X射线组合折射透镜的焦距：

X射线组合折射透镜的焦斑尺寸：

X射线组合折射透镜的数值口径：

其中n代表光学常数，δ代表X射线波段材料的折射，β代表X射线波段材料的吸收，N代表X射线组合折射透镜中折射单元的个数，以抛物面型折射单元为例，组合折射透镜抛物面顶点的曲率半径为R，抛物面的开口尺寸为R₀，f代表X射线组合折射透镜的焦距，λ代表波长，μ代表X射线的线吸收系数，

5.如权利要求1～3之一所述的基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统，其特征在于，所述X射线折光器，与所述X射线阵列组合折射透镜贴近放置，实现入射X射线光束的第二次整形，所述第二次整形，是指X射线折光器可对X射线阵列组合折射透镜中的正负一级组合透镜折光θ角度，对X射线阵列组合折射透镜中的正负二级组合透镜折光2θ角度，依此类推，最终实现对X射线阵列组合折射透镜中每一个单一组合折射透镜的类平行光入射。

6.如权利要求1～3之一所述的基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统，其特征在于，所述X射线光阑实现入射X射线光束的第一次整形和滤波，所述光束的第一次整形，是指利用X射线光阑结构阻隔射入X射线阵列组合折射透镜之外的杂散光并对光束进行初步准直的功能；所述滤波是指X射线光阑结构中透光带和阻光带交替布置的滤波结构，并通过滤波结构将X射线光波分裂成多个子光束。

7.如权利要求6所述的基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统，其特征在于，所述透光带的数目为(M+1)个，与所述X射线阵列组合折射透镜中组合折射透镜的数目相同；所述透光带和阻光带的宽度分别由下列公式计算得出：

零级透光带T₀，与X射线组合折射透镜的数值口径尺寸相同，其他各级透光带宽度表示为：

其他各级阻光带宽度表示为：

G_M＝L·tan(0.5M·θ) (6)

其中L代表X射线组合折射透镜的几何长度，表示为L＝N·l，其中l为折射单元轴向厚度尺寸。

8.如权利要求1～3之一所述的基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统，其特征在于，所述X射线光阑选择吸收特性满足下列公式的任何材料，

X射线波段材料的吸收系数：

其中N_A代表阿伏伽德罗常数，r₀代表电子半径，A代表原子质量，f₂代表原子散射因子，ρ代表电子密度，i代表化合物中的元素种类，当材料为单质是i＝1；

所述X射线光阑的材料厚度t满足表达式e^-β·t＜＜1；

所述X射线折光器选择折射特性满足下列公式的任何单质或化合物材料，

X射线波段材料的折射系数：

其中，N_A代表阿伏伽德罗常数，r₀代表电子半径，λ代表波长，A代表原子质量，下标i表示化合物中的元素种类，下标j为正整数，ρ代表电子密度，下标i表示化合物中的元素种类，当材料为单质时i＝1，v代表原子个数，下标i表示化合物中的元素种类，下标j为正整数，Z代表原子序数，下标i表示化合物中的元素种类；

所述X射线折光器的非折光区材料厚度用t_Z0表示，所述X射线折光器的非折光区宽度尺寸T_Z＝T₀+2G₂，折光区的材料厚度t_ZM由下列公式计算得出：

t_ZM＝t_Z0+T_M·tan(0.5M·θ) (9)

其中，G₂为正负二级阻光带的宽度，由上述公式(6)取M＝2时计算得出；T_M为透光带的宽度，由上述公式(5)计算得出。

9.如权利要求1～3之一所述的基于X射线阵列组合折射透镜的微束X射线荧光分析系统，其特征在于，所述样品台能够进行升降、两个维度的平移、两个维度的角度偏转，共5个维度的调节。

Images