CN108707919A - 一种在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体及其制备方法 - Google Patents

一种在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体及其制备方法,阳极为高效电解水产臭氧的以钛网为基底的涂层电极(活性涂层为二氧化铅、镍锑掺杂氧化锡、硼掺杂金刚石等),阴极为钛网、镀铂的钛网、碳布、碳毡、不锈钢网等,阴极和阳极之间有离子交换膜,阴极、阳极和离子交换膜在热压机上热压到一起即制成了膜电极集合体。操作时,将膜电极集合体直接投放在水中,阳极和阴极分别连接直流电源的正极和负极,通电即可在水中直接产生臭氧,该技术具有良好的应用前景。

Description

一种在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体及其制备 方法
技术领域
本发明属于环境保护水处理/渔业领域,具体涉及一种在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体及其制备方法。
背景技术
臭氧在废水处理、饮水消毒、鱼塘消毒、游泳池消毒、化学合成等诸多领域具有广泛的应用。目前广泛应用的臭氧产生技术为高压放电产臭氧技术,该技术容易产生有害的氮氧化物副产物、有放电和空气泵产生的噪音、臭氧浓度低等缺点。另外在水中应用时,需要通过管道将臭氧通入水中,管道容易老化腐蚀,由于臭氧浓度较低,导致溶解于水中的臭氧浓度也较低,影响臭氧利用效率,而且大量臭氧会逸散到空气中,更易造成空气污染。电解水式臭氧发生器具有电流效率高、臭氧浓度高、无氮氧化物和噪音产生,但通常需要酸性电解质,产生的臭氧也以气体形式输出,通过管道通入水中,并不能直接在水中产生臭氧。
传统的膜电极集合体通常用于燃料电池技术中,是通过将碳布基底的氧气还原阴极、质子交换膜、碳布基底的阳极热压到一起制成的,从而实现无酸碱液体电解质的情况下阳极燃料直接氧化,阴极氧气还原并产生电能的目的。该传统膜电极集合体都要一面面向空气以实现氧气还原,从而不能完全浸没在水中工作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能在水中产生臭氧的便携式膜电极集合体及其制备方法。
为达到上述目的,本发明的制备方法包括以下步骤:
1)首先将电极用的钛基底置于酸性溶液中煮沸预处理以除去钛基底表面的杂质;
2)中间层涂覆液的制备:
按M:Sb:Sn=(10-60):(10-50):100的原子比配备含锰、钴、钌一种或多种掺杂离子的五水四氯化锡和三氯化锑的醇的中间层涂覆液,其中M为锰、钴、钌;
3)表面活性层涂覆液的制备:
按Ni:Sb:Sn=(1-10):(10-100):1000的原子比配备含镍的五水四氯化锡和三氯化锑的醇的表面活性层涂覆液;
4)将步骤1)的钛基底上刷涂中间层涂覆液或将钛基底浸渍在中间层涂覆液中,然后将钛基底在70-90℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在400-600℃焙烧1-10分钟,重复涂覆-烘干-焙烧6-20次制备出含中间层的钛基底;
5)将步骤4)含中间层的钛基底上刷涂表面活性层涂覆液或将其浸渍在表面活性层涂覆液中,然后将钛基底在70-90℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在400-600℃焙烧1-10分钟,重复涂覆-烘干-焙烧15-30次,最后一次焙烧时间为1小时,待自然冷却到室温得到钛涂覆掺杂氧化锡电极;
6)然后自上而下将钛涂覆掺杂氧化锡或二氧化铅或硼掺杂金刚石电极作为阳极与离子交换膜、阴极叠放起来,置于热压机上热压制成在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体。
所述的钛基底为钛网、钛板、钛棒或钛片。
所述的酸性溶液为草酸、盐酸、硫酸或硝酸。
所述的醇溶液为乙醇、异丙醇或丁醇。
所述的离子交换膜采用质子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜或双极膜。
所述的阴极采用钛网、镀铂的钛网、碳布、碳毡、不锈钢网及涂覆了含铂催化剂的金属网或碳布碳毡。
按以上制备方法制成的在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体:包括自上而下连为一体的带阳极接线的钛涂覆掺杂氧化锡或二氧化铅或硼掺杂金刚石的阳极、离子交换膜和带阴极接线的阴极。
按本发明制备的膜电极集合体,在通电时,阳极失去电子能够实现分解水产生臭氧,水分解产生的质子通过离子交换膜转移到阴极,在阴极接收电子生成氢气或者和水中的溶解氧分子结合成水。将本发明置于自然水体后,阳极接通直流电源的正极,阴极接通直流电源的负极,施加2-5V的电压,即可在水中高效产生溶解态的臭氧,产臭氧的电流效率可以高达30%。通过在水中移动本装置,可以快速将产生的臭氧分散到水中,起到杀菌消毒充氧以及降解污染物的作用。
附图说明
图1是本发明的整体结构示意图;
图2是采用本发明装置在水中臭氧浓度随通电时间变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
1)首先将电极用的钛网置于草酸溶液中煮沸预处理以除去钛基底表面的杂质;
2)中间层涂覆液的制备:
按Mn:Sb:Sn=40:20:100的原子比配备含锰的五水四氯化锡和三氯化锑的乙醇的中间层涂覆液;
3)表面活性层涂覆液的制备:
按Ni:Sb:Sn=2:20:1000的原子比配备含镍的五水四氯化锡和三氯化锑的乙醇的表面活性层涂覆液;
4)将步骤1)的钛基底上刷涂中间层涂覆液或将钛基底浸渍在中间层涂覆液中,然后将钛基底在90℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在500℃焙烧5分钟,重复涂覆-烘干-焙烧12次制备出含中间层的钛基底;
5)将步骤4)含中间层的钛基底上刷涂表面活性层涂覆液或将其浸渍在表面活性层涂覆液中,然后将钛基底在90℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在500℃焙烧5分钟,重复涂覆-烘干-焙烧20次,最后一次焙烧时间为1小时,待自然冷却到室温即制得掺杂氧化锡电极;
6)然后自上而下将钛涂覆掺杂氧化锡或二氧化铅或硼掺杂金刚石电极作为阳极与质子交换膜、钛网作为阴极叠放起来,置于热压机上热压制成在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体。
参见图1,按以上制备方法制成的在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体,包括自上而下连为一体的带阳极接线2的钛涂覆掺杂氧化锡或二氧化铅或硼掺杂金刚石的阳极1、离子交换膜3和带阴极接线5的阴极4。
将上述膜电极集合体置于1L自来水中,阳极和阴极分别接通直流电源的正负极,施加电压3.0V,由图2可以看出阳极即源源不断产出臭氧,水中臭氧浓度随着通电时间的延长而不断增加,水中臭氧浓度随时间的变化趋势。
实施例2:
1)首先将电极用的钛板置于盐酸溶液中煮沸预处理以除去钛基底表面的杂质;
2)中间层涂覆液的制备:
按Co:Sb:Sn=10:10:100的原子比配备含钴的五水四氯化锡和三氯化锑的异丙醇的中间层涂覆液;
3)表面活性层涂覆液的制备:
按Ni:Sb:Sn=8:50:1000的原子比配备含镍的五水四氯化锡和三氯化锑的异丙醇的表面活性层涂覆液;
4)将步骤1)的钛基底上刷涂中间层涂覆液或将钛基底浸渍在中间层涂覆液中,然后将钛基底在70℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在450℃焙烧8分钟,重复涂覆-烘干-焙烧6次制备出含中间层的钛基底;
5)将步骤4)含中间层的钛基底上刷涂表面活性层涂覆液或将其浸渍在表面活性层涂覆液中,然后将钛基底在70℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在450℃焙烧8分钟,重复涂覆-烘干-焙烧15次,最后一次焙烧时间为1小时,待自然冷却到室温即制得掺杂氧化锡电极;
6)然后自上而下将掺杂氧化锡电极作为阳极与阳离子交换膜、镀铂的钛网作为阴极叠放起来,置于热压机上热压制成在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体。
实施例3:
1)首先将电极用的钛棒置于硫酸溶液中煮沸预处理以除去钛基底表面的杂质;
2)中间层涂覆液的制备:
按Ru:Sb:Sn=60:50:100的原子比配备含钌的五水四氯化锡和三氯化锑的丁醇的中间层涂覆液;
3)表面活性层涂覆液的制备:
按Ni:Sb:Sn=5:80:1000的原子比配备含镍的五水四氯化锡和三氯化锑的丁醇的表面活性层涂覆液;
4)将步骤1)的钛基底上刷涂中间层涂覆液或将钛基底浸渍在中间层涂覆液中,然后将钛基底在80℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在550℃焙烧3分钟,重复涂覆-烘干-焙烧15次制备出含中间层的钛基底;
5)将步骤4)含中间层的钛基底上刷涂表面活性层涂覆液或将其浸渍在表面活性层涂覆液中,然后将钛基底在8℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在550℃焙烧3分钟,重复涂覆-烘干-焙烧26次,最后一次焙烧时间为1小时,待自然冷却到室温即制得掺杂氧化锡电极;
6)然后自上而下将掺杂氧化锡电极作为阳极与阴离子交换膜、碳布作为阴极叠放起来,置于热压机上热压制成在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体。
实施例4:
1)首先将电极用的钛片置于硝酸溶液中煮沸预处理以除去钛基底表面的杂质;
2)中间层涂覆液的制备:
按Mn:Co:Sb:Sn=10:20:30:100的原子比配备含锰、钴的五水四氯化锡和三氯化锑的乙醇的中间层涂覆液;
3)表面活性层涂覆液的制备:
按Ni:Sb:Sn=1:10:1000的原子比配备含镍的五水四氯化锡和三氯化锑的乙醇的表面活性层涂覆液;
4)将步骤1)的钛基底上刷涂中间层涂覆液或将钛基底浸渍在中间层涂覆液中,然后将钛基底在75℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在400℃焙烧10分钟,重复涂覆-烘干-焙烧20次制备出含中间层的钛基底;
5)将步骤4)含中间层的钛基底上刷涂表面活性层涂覆液或将其浸渍在表面活性层涂覆液中,然后将钛基底在75℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在400℃焙烧10分钟,重复涂覆-烘干-焙烧30次,最后一次焙烧时间为1小时,待自然冷却到室温即制得掺杂氧化锡电极;
6)然后自上而下将掺杂氧化锡电极作为阳极与双极膜、碳毡作为阴极叠放起来,置于热压机上热压制成在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体。
实施例5:
1)首先将电极用的钛网置于草酸溶液中煮沸预处理以除去钛基底表面的杂质;
2)中间层涂覆液的制备:
按Mn:Co:Ru:Sb:Sn=5:15:25:40:100的原子比配备含锰、钴和钌的五水四氯化锡和三氯化锑的乙醇的中间层涂覆液;
3)表面活性层涂覆液的制备:
按Ni:Sb:Sn=10:100:1000的原子比配备含镍的五水四氯化锡和三氯化锑的乙醇的表面活性层涂覆液;
4)将步骤1)的钛基底上刷涂中间层涂覆液或将钛基底浸渍在中间层涂覆液中,然后将钛基底在85℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在600℃焙烧1分钟,重复涂覆-烘干-焙烧18次制备出含中间层的钛基底;
5)将步骤4)含中间层的钛基底上刷涂表面活性层涂覆液或将其浸渍在表面活性层涂覆液中,然后将钛基底在85℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在600℃焙烧1分钟,重复涂覆-烘干-焙烧28次,最后一次焙烧时间为1小时,待自然冷却到室温即制得掺杂氧化锡电极;
6)然后自上而下将掺杂氧化锡电极作为阳极与质子交换膜、碳布碳毡作为阴极叠放起来,置于热压机上热压制成在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体。
实施例6:
自上而下将钛涂覆掺杂二氧化铅作为阳极1与离子交换膜3、阴极4叠放起来,置于热压机上热压制成在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体。
实施例7:
自上而下将钛涂覆硼掺杂金刚石作为阳极1与离子交换膜3、阴极4叠放起来,置于热压机上热压制成在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体。

Claims (7)

1.一种在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体的制备方法,其特征在于:
1)首先将电极用的钛基底置于酸性溶液中煮沸预处理以除去钛基底表面的杂质;
2)中间层涂覆液的制备:
按M:Sb:Sn=(10-60):(10-50):100的原子比配备含锰、钴、钌一种或多种掺杂离子的五水四氯化锡和三氯化锑的醇的中间层涂覆液,其中M为锰、钴、钌;
3)表面活性层涂覆液的制备:
按Ni:Sb:Sn=(1-10):(10-100):1000的原子比配备含镍的五水四氯化锡和三氯化锑的醇的表面活性层涂覆液;
4)将步骤1)的钛基底上刷涂中间层涂覆液或将钛基底浸渍在中间层涂覆液中,然后将钛基底在70-90℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在400-600℃焙烧1-10分钟,重复涂覆-烘干-焙烧6-20次制备出含中间层的钛基底;
5)将步骤4)含中间层的钛基底上刷涂表面活性层涂覆液或将其浸渍在表面活性层涂覆液中,然后将钛基底在70-90℃的烘箱中烘干,之后转移到马弗炉中在400-600℃焙烧1-10分钟,重复涂覆-烘干-焙烧15-30次,最后一次焙烧时间为1小时,待自然冷却到室温得到钛涂覆掺杂氧化锡电极;
6)然后自上而下将钛涂覆掺杂氧化锡或二氧化铅或硼掺杂金刚石作为阳极(1)与离子交换膜(3)、阴极(4)叠放起来,置于热压机上热压制成在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体。
2.根据权利要求1所述的在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体的制备方法,其特征在于:所述的钛基底为钛网、钛板、钛棒或钛片。
3.根据权利要求1所述的在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体的制备方法,其特征在于:所述的酸性溶液为草酸、盐酸、硫酸或硝酸。
4.根据权利要求1所述的在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体的制备方法,其特征在于:所述的醇溶液为乙醇、异丙醇或丁醇。
5.根据权利要求1所述的在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体的制备方法,其特征在于:所述的离子交换膜采用质子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜或双极膜。
6.根据权利要求1所述的在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体的制备方法,其特征在于:所述的阴极采用钛网、镀铂的钛网、碳布、碳毡、不锈钢网及涂覆了含铂催化剂的金属网或碳布碳毡。
7.一种如权利要求1所述的制备方法制成的在水中直接产生臭氧的便携式膜电极集合体,其特征在于:包括自上而下连为一体的带阳极接线(2)的钛涂覆掺杂氧化锡或二氧化铅或硼掺杂金刚石的阳极(1)、离子交换膜(3)和带阴极接线(5)的阴极(4)。
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