CN108704652A - 氟氯钽酸铋及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氟氯钽酸铋的制备方法：将硝酸铋和氟化铵溶于醇中，然后将pH调节至6‑7，并在20‑30℃下反应，取反应后得到的沉淀物于400‑450℃煅烧，得到BiOF；将煅烧产物BiOF和TaCl5混匀后在950‑1100℃下煅烧，冷却后得到氟氯钽酸铋，其化学式为BiTa2O6(F,Cl)；其中，煅烧产物BiOF和氯化钽的摩尔比为1:2。本发明还提供了一种上述方法所制备的氟氯钽酸铋，其化学式为BiTa2O6(F,Cl)。本发明还公开了上述氟氯钽酸铋在作为光催化剂中的应用。本发明的氟氯钽酸铋，其制备方法简单，生产成本低，产物的稳定性好，作为光催化剂时光催化效率高。
Description
技术领域
本发明涉及无机光催化剂材料领域，尤其涉及一种氟氯钽酸铋及其制备方法和应用。
背景技术
20世纪以来，随着工业和社会的迅速发展的，人类也也面临盲目和短视造成的生存环境不断恶化的苦果，而环境污染的潜在影响已严重地威胁着人类的继续繁衍和生存。因此，控制污染、有效地保护环境，实现全球社会的可持续发展成为人类最迫切愿望和共同心声之一。
如何在保证绿色环保的条件下高效无残留地去除水中染料成为研究者们开发的关键技术之一，其中，利用光催化技术解决染料引起的水体污染是其中具有前景的技术之一。光催化技术就是在这样的背景下从20世纪70年代逐步发展起来的一门新兴的技术。
光催化是半导体氧化物材料在光照下，产生光生电子和空穴，此类电荷可以有效地分开并游离至半导体氧化物颗粒的表面，由此产生具有氧化或者还原效力的自由基，因此利用光能可有效地氧化分解有机物、还原重金属离子、杀灭细菌和消除异味等。由于光催化技术可利用太阳能在室温下发生反应，光催化剂自身无毒、无害、无腐蚀性，可反复使用，可将有机污染物完全矿化成H2O和无机离子，无二次污染，是一种具有广阔应用前景的绿色环境治理技术。
光催化已发展成一门新兴的化学边沿学科，很多研究证明许多半导体材料都具有光催化活性，TiO2是最经典的光催化剂，但除TiO2外的其它半导体或由于活性低，或由于易被光腐蚀等原因尚难实际应用。而就TiO2而言也存在关键的技术难题，这些难题制约着这一技术工业应用。例如，量子效率低(不到4％)，难用于处理数量大、浓度高的污染；其次TiO2对太阳能的利用率较低，仅能吸收利用太阳光中波长小于360nm的紫外光。因此，当今光催化的研究已相当活跃，新的光催化材料仍然在不断的研究和开发。其中含有铋离子的无机化合物是受到特别关注的半导体材料之一，在光催化的应用中往往具有其独特的效果。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种氟氯钽酸铋及其制备方法和应用，其制备方法简单，生产成本低，产物的稳定性好，作为光催化剂时光催化效率高。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：
在一方面，本发明提供了一种氟氯钽酸铋的制备方法，采用高温固相法制备，包括以下步骤：
(1)将硝酸铋和氟化铵(NH4F)溶于醇中，然后将pH调节至6-7，并在20-30℃下反应，取反应后得到的含有铋离子的沉淀物于400-450℃煅烧，得到煅烧产物BiOF；
(2)将煅烧产物BiOF和氯化钽(TaCl5)混匀后在950-1100℃下煅烧，冷却后得到氟氯钽酸铋，其化学式为BiTa2O6(F,Cl)；其中，煅烧产物BiOF和氯化钽的摩尔比为1:2。
进一步地，在步骤(1)中，硝酸铋为五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)。
本发明中，氟化铵作为中间过渡使用的试剂，没有更好的替代，在反应过程中氟化铵保留了F离子而挥发了铵离子，避免向体系中引入其他无法摒弃的杂质离子。
进一步地，在步骤(1)中，硝酸铋中的Bi3+与氟化铵中的F-的摩尔比为1:2-3。
进一步地，在步骤(1)中，醇为乙二醇。
进一步地，在步骤(1)中，使用氨水和乙醇混合液调节pH。
进一步地，在步骤(1)中，反应时间为3-5h。
进一步地，在步骤(1)中，煅烧时间为2-5h。
进一步地，在步骤(2)中，煅烧时间为3-10h。
本发明的方法，首先利用硝酸铋和氟化铵在溶液中形成大量的Bi3+和F-，然后在室温下反应，目的是生成含有铋离子的前驱体，煅烧后，生成BiOF。再将BiOF和TaCl5进行煅烧，使得各物质在加热条件下生成结晶产物，即氟氯钽酸铋。
在另一方面，本发明还提供了一种上述方法所制备的氟氯钽酸铋，其化学式为BiTa2O6(F,Cl)。
本发明氟氯钽酸铋为晶体，Bi为正三价，Ta为正五价，F-和Cl-离子共享晶体结构中的同一个晶体学位置，该物质对于紫外光或近紫外光具有良好的吸收力。
在又一方面，本发明还公开了上述氟氯钽酸铋在作为光催化剂中的应用。
进一步地，在紫外光或近紫外光照射条件下使用光催化剂。
本发明还要求保护一种光催化剂，该光催化剂包括上述氟氯钽酸铋，该光催化剂在紫外光或近紫外光照射条件下降解有机污染物，用于解决环境污染问题，尤其应用于降解水中有机污染物，如亚甲基蓝。
本申请公开是无机光催化剂材料氟氯钽酸铋BiTa2O6(F,Cl)，该材料的阳离子之一是三价的铋离子，具有特征的孤对电子，在基质晶格之中通常显示很强的极化活性，对于光生电子的分离。另外在该光催化剂的阴离子中，实现了F和Cl的混合分布，改善了基质材料的光吸收。实验证实，该类半导体化合物具有优异的光催化性能。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1、氟氯钽酸铋BiTa2O6(F,Cl)材料的制备方法是固相合成烧结，制备方法简单，无废气废液排放，生产成本低。
2、制备的氟氯钽酸铋BiTa2O6(F,Cl)材料含有铋离子，晶格中F和Cl的混合分布，稳定性好,有很好的光学活性，对紫外光或近紫外光具有很好的吸收力。
3、制备的氟氯钽酸铋BiTa2O6(F,Cl)材料可作为无机光催化剂，能够在紫外光至近紫外光照射下降解有机污染物，是一种理想的光催化材料，可用于解决环境污染问题，尤其可以应用于降解水中有机污染物。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的BiTa2O6(F,Cl)的X射线粉末衍射图谱；
图2是本发明实施例1所制备的BiTa2O6(F,Cl)的SEM图；
图3是本发明实施例1所制备的BiTa2O6(F,Cl)的EDS微区元素分析；
图4是本发明实施例1所制备的BiTa2O6(F,Cl)的紫外可见吸收光图谱；
图5是本发明实施例1所制备的BiTa2O6(F,Cl)以及空白样在光照时，有机染料亚甲基蓝的降解曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
为了得到本发明的复合氧化物BiTa2O6(F,Cl)，首先使用固相合成法制备粉末，即把原料按照目标组成化学计量比进行混合，在常压下于空气气氛中合成。
为能有效利用光照，本发明BiTa2O6(F,Cl)的光催化剂性能使用光降解亚甲基蓝活性进行评价。采用自制的光催化反应装置，光源灯为500瓦圆柱形形氙灯，灯的发射波长范围是200纳米至800纳米，反应槽是硼硅酸玻璃制成的圆柱形光催化反应仪器。测试时，将光源灯插入到反应槽中，并通入冷凝水降温，反应时温度为室温。催化剂BiTa2O6(F,Cl)用量100毫克，反应液体积250毫升，反应液中亚甲基蓝的浓度为10毫克/升。具体如下：
将催化剂置于反应液中，催化时间设定为100分钟，打开冷凝水后开始光照，光照后每隔一段时间取一次样，离心，取其上层清液，用紫外-可见分光光度计在波长663-665nm处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度代替浓度计算去除率，以此作为亚甲基蓝溶液的降解率。
计算公式：降解率＝(1-C/C0)×100％＝(1-A/A0)×100％，其中C0、C分别为光催化降解前后亚甲基蓝溶液的浓度，A0、A分别是降解前后亚甲基蓝的吸光度值。
实施例1：
本实施例提供了一种BiTa2O6(F,Cl)光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
根据化学式BiTa2O6(F,Cl)之中Bi和Ta的摩尔比，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：3.64克，氯化钽TaCl5：5.37克，称取氟化铵NH4F：0.56克。
首先把Bi(NO3)3·5H2O和氟化铵NH4F分别溶于乙二醇中，混合搅拌，然后将pH调到6，室温下充分搅拌5小时，静置溶液，使产物充分沉淀。然后过滤沉淀物并使用蒸馏水洗涤，烘干后在400度煅烧5小时，得到BiOF。
然后将煅烧物和氯化钽TaCl5研磨并混合均匀，将得到的混合物压制成块，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为3小时，自然冷却，研磨均匀，得到氟氯钽酸铋BiTa2O6(F,Cl)。
图1表明所制备的样品为单一的物相，且结晶度较好；图2表明上述方法制备的产物结构松散。
图3是上述产物的EDS电子能谱面扫描分析，可分析材料微区成分元素种类，结果表明，样品主要的元素有Bi，Ta，O，F和Cl。
图4是上述产物的紫外可见吸收光谱，从图中可以看出，该样品在小于500纳米的波长区域具有很强的吸收。
图5是上述产物作为光催化剂时对有机染料亚甲基蓝的降解曲线，图5中圆点组成的曲线代表空白样，其按照上述方法进行试验，其中不添加任何光催化剂，方块组成的曲线代表本实施例中的光催化剂。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝，在90分钟时降解率可以达到90％，说明本发明的方法所制备的材料具有较好的光催化活性。
实施例2：
本实施例提供了一种BiTa2O6(F,Cl)光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
根据化学式BiTa2O6(F,Cl)之中Bi和Ta的摩尔比，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：3.88克，氯化钽TaCl5：5.73克，称取氟化铵NH4F：0.89克。
首先把Bi(NO3)3·5H2O和氟化铵NH4F分别溶于乙二醇中，混合搅拌，pH调到7，室温下充分搅拌3小时，静置溶液，使产物充分沉淀。过滤沉淀物并使用蒸馏水洗涤，烘干后400度煅烧3小时。
然后将煅烧物和氯化钽TaCl5研磨并混合均匀，将得到的混合物压制成块并在空气气氛中煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为10小时，自然冷却，研磨均匀，得到氟氯钽酸铋BiTa2O6(F,Cl)光催化剂。
经测试，本实施例产物的晶体结构、光吸收、颗粒形貌、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1相似。
实施例3：
本实施例提供了一种BiTa2O6(F,Cl)光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
根据化学式BiTa2O6(F,Cl)之中Bi和Ta的摩尔比，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：2.72克，氯化钽TaCl5：3.98克，称取氟化铵NH4F：0.52克。
首先把Bi(NO3)3·5H2O和氟化铵NH4F分别溶于乙二醇中，混合搅拌，pH调到6.5，室温下充分搅拌4小时，静置溶液，使产物充分沉淀。过滤沉淀物并使用蒸馏水洗涤，烘干后400度煅烧4小时。
然后将煅烧物和氯化钽TaCl5研磨并混合均匀，将得到的混合物压制成块并在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为8小时，自然冷却，研磨均匀，得到氟氯钽酸铋BiTa2O6(F,Cl)光催化剂。
经测试，本实施例产物的晶体结构、光吸收、颗粒形貌、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1相似。
实施例4：
本实施例提供了一种BiTa2O6(F,Cl)光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
根据化学式BiTa2O6(F,Cl)之中Bi和Ta的摩尔比，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：3.735克，氯化钽TaCl5：5.51克，称取氟化铵NH4F：0.63克。
首先把Bi(NO3)3·5H2O和氟化铵NH4F分别溶于乙二醇中，混合搅拌，pH调到6.3，室温下充分搅拌4小时，静置溶液，使产物充分沉淀。过滤沉淀物并使用蒸馏水洗涤，烘干后400度煅烧5小时。
然后将煅烧物和氯化钽TaCl5研磨并混合均匀，将得到的混合物压制成块并在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1080℃，煅烧时间为7小时，自然冷却，研磨均匀，得到氟氯钽酸铋BiTa2O6(F,Cl)光催化剂。
经测试，本实施例产物的晶体结构、光吸收、颗粒形貌、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1相似。
实施例5：
本实施例提供了一种BiTa2O6(F,Cl)光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
根据化学式BiTa2O6(F,Cl)之中Bi和Ta的摩尔比，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：4.85克，氯化钽TaCl5：7.16克，称取氟化铵NH4F：0.741克。
首先把Bi(NO3)3·5H2O和氟化铵NH4F分别溶于乙二醇中，混合搅拌，pH调到6.3，室温下充分搅拌4小时，静置溶液，使产物充分沉淀，过滤沉淀物并使用蒸馏水洗涤，烘干后400度煅烧5小时。
然后将煅烧物和氯化钽TaCl5研磨并混合均匀，得到的混合物压制成陶瓷快在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为10小时，自然冷却，研磨均匀，得到氟氯钽酸铋BiTa2O6(F,Cl)光催化剂。
经测试，本实施例产物的晶体结构、光吸收、颗粒形貌、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1相似。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种氟氯钽酸铋的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸铋和氟化铵溶于醇中，然后将pH调节至6-7，并在20-30℃下反应，取反应后得到的沉淀物于400-450℃煅烧，得到煅烧产物BiOF；
(2)将煅烧产物BiOF和氯化钽混匀后在950-1100℃下煅烧，冷却后得到所述氟氯钽酸铋，其化学式为BiTa2O6(F,Cl)；其中，所述煅烧产物BiOF和氯化钽的摩尔比为1:2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述醇为乙二醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中，煅烧时间为3-10h。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的方法所制备的氟氯钽酸铋，其特征在于：其化学式为BiTa2O6(F,Cl)。
5.一种权利要求4所述的氟氯钽酸铋在作为光催化剂中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：在紫外光或近紫外光照射条件下使用所述光催化剂。
7.一种光催化剂，其特征在于：包括权利要求4所述的氟氯钽酸铋。
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